CN110697744A - 一种Ba2+干预利用AFt制备AFm-OH的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种Ba2+干预利用AFt制备AFm‑OH的方法，所述方法原材料各组分质量百分比为：AFt 20％～30％，氢氧化钡5％～10％，AFt促溶剂1％～2％，AFm成核剂1％～2％，余量为水，本发明提供一种Ba2+干预利用AFt制备AFm‑OH的方法，首先，本方法所选用的原材料为易合成的AFt，减少了难烧结的铝酸三钙的合成；其次，通过Ba2+干预AFt中的硫酸根实现AFm的制备，操作简单，制备周期短；最后，制备的AFm样品纯度高，能保证AFt的转化率达到90％以上。
Description
技术领域
本发明涉及水泥添加剂技术领域，具体涉及一种Ba2+干预利用AFt制备AFm-OH的方法。
背景技术
AFm作为水泥水化产物之一，它属三方晶系,呈层状结构,主层结构为[Ca2Al(OH)6]2 2+,层间由SO4 2-和6个H2O，每个钙原子与水分子联结形成Ca2Al(OH)6·2H2O，其特殊的层状结构在对水泥中的有害离子，尤其是对混凝土中有害氯离子能起到很好的固化作用，生成稳定的化学产物Friedel's盐(3CaO·A12O3·CaCl2·10H2O)。
传统的AFm合成需要首先高温煅烧出纯品的铝酸三钙，然后再与石膏反应一个月左右的时间才能得到纯度较高的AFm，在合成的过程中受不同条件的影响，对AFm的纯度品质也有影响，传统的AFm的合成制作流程繁琐，受其他条件因素影响大，周期长，成本相对较高，因此，如何利用简单易得的原料制备AFm相矿物，不仅是对成本的降低，同样的也是对时间的节约。
三硫型水化硫铝酸钙(AFt)同样也是水泥水化产物之一，在水化初期由于硫酸根含量充足，水泥水化生成大量AFt，而在石膏消耗完毕后，AFt开始向AFm的转化，因此，硫酸根的浓度影响AFt和AFm的生成量，是否可以对AFt中的硫酸根进行有效调控，即通过Ba2+的干预，使得AFt中的硫酸根部分沉淀，促进AFm相的生成。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
为了解决现有技术中所存在的上述不足，本发明提供一种Ba2+干预利用AFt制备AFm-OH的方法。
本发明提供的技术方案是：
一种Ba2+干预利用AFt制备AFm-OH的方法，其特征在于：所述方法原材料各组分质量百分比为：AFt 20％～30％，氢氧化钡5％～10％，AFt促溶剂1％～2％，AFm成核剂1％～2％，余量为水。
优选的，所述AFt促溶剂包括：三异丙醇胺、三乙醇胺和水组成，且各组分质量百分比为：三异丙醇40％，三乙醇胺20％，水40％。
优选的，所述AFm成核剂包括：九水硝酸铝和四水硝酸钙反应生成，且各组分质量百分比为：九水硝酸铝68％，四水硝酸钙32％。
优选的，所述AFm成核剂的制备方法为：
1)、将68％的九水硝酸铝和32％的四水硝酸钙混合均匀；
2)、加入适量的尿素，少许的蒸馏水溶解样品，置于电炉中，500℃下煅烧；
3)、待反应停止，冷却到室温后磨碎，可制得AFm成核剂。
优选的，所述一种Ba2+干预利用AFt制备AFm-OH的方法为：将上述原材料在水中充分反应7天，过滤，烘干后制得。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供一种Ba2+干预利用AFt制备AFm-OH的方法，所述方法原材料各组分质量百分比为：AFt 20％～30％，氢氧化钡5％～10％，AFt促溶剂1％～2％，AFm成核剂1％～2％，余量为水，本发明提供一种Ba2+干预利用AFt制备AFm-OH的方法，首先，本方法所选用的原材料为易合成的AFt，减少了难烧结的铝酸三钙的合成；其次，通过Ba2+干预AFt中的硫酸根实现AFm的制备，操作简单，制备周期短；最后，制备的AFm样品纯度高，能保证AFt的转化率达到90％以上。
附图说明
为了更清楚地说明本发明中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明为AFt的XRD图谱。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种Ba2+干预利用AFt制备AFm-OH的方法，传统的AFm相合成相对困难，制备流程繁琐，制备时间较长，而且合成的纯度有时不够稳定；
AFt相对来说制备流程简单，1天时间即可合成较高纯度的Aft；
因此，本发明通过对AFt中硫酸根的调控，在较短的时间内对AFt进行转化，合成纯度较高，制备工艺简单的AFm相。
一种Ba2+干预利用AFt制备AFm-OH的方法，所述方法原材料各组分质量百分比为：AFt 20％～30％，氢氧化钡5％～10％，AFt促溶剂1％～2％，AFm成核剂1％～2％，余量为水；
所述AFt促溶剂包括：三异丙醇胺、三乙醇胺和水组成，且各组分质量百分比为：三异丙醇40％，三乙醇胺20％，水40％；
所述AFm成核剂包括：九水硝酸铝和四水硝酸钙反应生成，且各组分质量百分比为：九水硝酸铝68％，四水硝酸钙32％；
其中，所述AFm成核剂的制备方法为：
1)、将68％的九水硝酸铝和32％的四水硝酸钙混合均匀；
2)、加入适量的尿素，少许的蒸馏水溶解样品，置于电炉中，500℃下煅烧；
3)、待反应停止，冷却到室温后磨碎，可制得AFm成核剂；
一种Ba2+干预利用AFt制备AFm-OH的方法为：将上述原材料在水中充分反应7天，过滤，烘干后制得。
如图1所示，2-theta(degree)表示角度；
实施例1
按质量百分比选取原料：
一种Ba2+干预利用AFt制备AFm-OH的方法，以质量份计，将40份的三异丙醇胺、20份的三乙醇胺和40份的水混合均匀，制成AFt促溶剂备用；
将68份九水硝酸铝和32份四水硝酸钙混合均匀，加入适量的尿素，少许的蒸馏水溶解样品，置于电炉中，500℃下煅烧，待反应停止，冷却到室温后磨碎，制成AFm成核剂备用。
将20份AFt、5份氢氧化钡、1份AFt促溶剂、1份AFm成核剂和73份水混合均匀，放在密封的玻璃瓶中，充分反应7天，过滤，烘干后即得到产品。
实施例2
按质量百分比选取原料：
一种Ba2+干预利用AFt制备AFm-OH的方法，以质量份计，将40份的三异丙醇胺、20份的三乙醇胺和40份的水混合均匀，制成AFt促溶剂备用；
将68份九水硝酸铝和32份四水硝酸钙混合均匀，加入适量的尿素，少许的蒸馏水溶解样品，置于电炉中，500℃下煅烧，待反应停止，冷却到室温后磨碎，制成AFm成核剂备用。
将23份AFt、6份氢氧化钡、1.3份AFt促溶剂、1.3份AFm成核剂和68.4份水混合均匀，放在密封的玻璃瓶中，充分反应7天，过滤，烘干后即得到产品。
实施例3
按质量百分比选取原料：
一种Ba2+干预利用AFt制备AFm-OH的方法，以质量份计，将40份的三异丙醇胺、20份的三乙醇胺和40份的水混合均匀，制成AFt促溶剂备用；
将68份九水硝酸铝和32份四水硝酸钙混合均匀，加入适量的尿素，少许的蒸馏水溶解样品，置于电炉中，500℃下煅烧，待反应停止，冷却到室温后磨碎，制成AFm成核剂备用。
将26份AFt、7份氢氧化钡、1.6份AFt促溶剂、1.6份AFm成核剂和63.8份水混合均匀，放在密封的玻璃瓶中，充分反应7天，过滤，烘干后即得到产品。
实施例4
按质量百分比选取原料：
一种Ba2+干预利用AFt制备AFm-OH的方法，以质量份计，将40份的三异丙醇胺、20份的三乙醇胺和40份的水混合均匀，制成AFt促溶剂备用；
将68份九水硝酸铝和32份四水硝酸钙混合均匀，加入适量的尿素，少许的蒸馏水溶解样品，置于电炉中，500℃下煅烧，待反应停止，冷却到室温后磨碎，制成AFm成核剂备用。
将28份AFt、9份氢氧化钡、1.8份AFt促溶剂、1.8份AFm成核剂和59.4份水混合均匀，放在密封的玻璃瓶中，充分反应7天，过滤，烘干后即得到产品。
实施例5
按质量百分比选取原料：
一种Ba2+干预利用AFt制备AFm-OH的方法，以质量份计，将40份的三异丙醇胺、20份的三乙醇胺和40份的水混合均匀，制成AFt促溶剂备用；
将68份九水硝酸铝和32份四水硝酸钙混合均匀，加入适量的尿素，少许的蒸馏水溶解样品，置于电炉中，500℃下煅烧，待反应停止，冷却到室温后磨碎，制成AFm成核剂备用。
将30份AFt、5份氢氧化钡、1份AFt促溶剂、1份AFm成核剂和73份水混合均匀，放在密封的玻璃瓶中，充分反应7天，过滤，烘干后即得到产品。
其中，AFm在7天龄期的生成量如下表：
最后应当说明的是，以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均包含在申请待批的本发明的权利要求范围之内。
Claims (5)
1.一种Ba2+干预利用AFt制备AFm-OH的方法，其特征在于，所述方法原材料各组分质量百分比为：AFt 20％～30％，氢氧化钡5％～10％，AFt促溶剂1％～2％，AFm成核剂1％～2％，余量为水。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述AFt促溶剂包括：三异丙醇胺、三乙醇胺和水组成，且各组分质量百分比为：三异丙醇40％，三乙醇胺20％，水40％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述AFm成核剂包括：九水硝酸铝和四水硝酸钙反应生成，且各组分质量百分比为：九水硝酸铝68％，四水硝酸钙32％。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述AFm成核剂的制备方法为：
1)、将68％的九水硝酸铝和32％的四水硝酸钙混合均匀；
2)、加入适量的尿素，少许的蒸馏水溶解样品，置于电炉中，500℃下煅烧；
3)、待反应停止，冷却到室温后磨碎，可制得AFm成核剂。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述一种Ba2+干预利用AFt制备AFm-OH的方法为：将上述原材料在水中充分反应7天，过滤，烘干后制得。
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Legal Events
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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