CN110695091A - 一种耐熔盐腐蚀镍钼铬合金型材的加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐熔盐腐蚀镍钼铬合金型材的加工方法。本发明加工方法包括多个道次的冷轧以及冷轧结束后的固溶热处理，并且在每相邻道次冷轧之间均至少进行一次中间热处理，所述中间热处理的温度为700～1000℃，保温时间大于10min，400℃以上的加热速率小于50℃/min。相比现有技术，本发明可在保证消除材料加工应力、不降低材料性能的前提下，大幅降低冷轧中间热处理的成本，提高型材加工效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属型材加工方法，尤其涉及一种耐熔盐腐蚀镍钼铬合金型材的加工方法。
背景技术
第四代核反应堆-熔盐堆因其具有固有安全性及高效等优点，成为了未来核电领域的重要发展方向。该反应堆运行温度为600℃～700℃，采用腐蚀性强的熔盐作为冷却剂，因此要求堆结构材料必须具有优异的抗高温熔盐腐蚀特性。要满足熔盐堆苛刻的工况使用要求，目前只能采用一类特殊的镍基高温合金—耐熔盐腐蚀镍钼铬合金，例如美国橡树岭实验室开发的Hastelloy N合金或我国科研单位开发的GH3535合金。耐熔盐腐蚀镍钼铬合金主要为熔盐堆研发，具有非常好的抗熔盐腐蚀性能(在700℃高温氟盐中的平均腐蚀速率≤25μm/year)，可作为熔盐堆主要的结构材料。
在熔盐堆中大量使用的主管道、支管道、换热器换热管等部件需要使用耐熔盐腐蚀镍钼铬合金来制造。然而，由于耐熔盐腐蚀镍钼铬合金具有Mo含量高的特点，从而导致该类合金具有加工抗力大、加工硬化严重、易加工开裂等问题。通常采用在冷轧每个道次中间插入不低于1180℃的固溶热处理的方式来消除加工硬化，调整晶粒尺寸，为下一道次冷轧做好降低强度和组织调整的准备。由于薄板和无缝管材需要的轧制道次很多，因此传统方式采用固溶热处理作为中间热处理的方式成本很高。综上可知，亟需对耐熔盐腐蚀镍钼铬合金板材的热处理工艺进行优化，以便能高效且更低成本地轧制满足熔盐堆使用要求的各种规格的耐熔盐腐蚀镍钼铬合金型材。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术所存在的冷轧中间热处理成本较高的问题，提供一种耐熔盐腐蚀镍钼铬合金型材的加工方法，可在保证消除材料加工应力、不降低材料性能的前提下，大幅降低冷轧中间热处理的成本，提高型材加工效率。
本发明所采用的技术方案具体如下：
一种耐熔盐腐蚀镍钼铬合金型材的加工方法，包括多个道次的冷轧以及冷轧结束后的固溶热处理，并且在每相邻道次冷轧之间均至少进行一次中间热处理，所述中间热处理的温度为700～1000℃，保温时间大于10min，400℃以上的加热速率小于50℃/min。
优选地，所述中间热处理的保温时间T按照下式确定：
T＝(1～1.5)min/mm*t+10min
式中，t表示所述型材的最大厚度，min为分钟，mm为毫米。
优选地，所述固溶热处理的温度不低于1180℃。
优选地，每一道次冷轧的压下量为20～40％。
进一步地，在固溶热处理之后还要进行最终的表面处理。
优选地，所述耐熔盐腐蚀镍钼铬合金各组分的重量比为：钼为13.0～22.0％，铬为4.0～10.0％，碳为0.01～1.00％；铁为最高6.0％，硅为最高1.00％，铝+钛为最高0.55％，硫为最高0.04％，磷为最高0.03％，其余为基体元素镍。
相比现有技术，本发明技术方案具有以下有益效果：
1、采用本发明加工工艺可以有效降低材料残余应力，避免残余应力导致轧制开裂。
2、采用本发明加工工艺可以有效降低材料加工硬化，以满足材料的后续再次冷加工。
3、采用本发明加工工艺可以有效降低中间热处理的成本，相比传统工艺可使热处理成本降低50％以上。
4、本发明方法不会对耐熔盐腐蚀镍钼铬合金的性能产生不良影响，所制备的无缝管材具备优良的室温和高温力学性能及组织稳定性。
附图说明
图1为本发明方法的优选中间热处理工艺曲线；
图2为实施例1中的冷轧板材经850℃/13.6min中间热处理前后的组织结构对比；
图3为实施例3中经1000℃中温热处理后冷轧管的残余应力。
具体实施方式
针对耐熔盐腐蚀镍钼铬合金的材料特点，本发明通过对工艺进行优化，提出了一种耐熔盐腐蚀镍钼铬合金型材的加工方法，可在保证消除材料加工应力、不降低材料性能的前提下，大幅降低冷轧中间热处理的成本，提高型材加工效率。
本发明所采用的技术方案具体如下：
一种耐熔盐腐蚀镍钼铬合金型材的加工方法，包括多个道次的冷轧以及冷轧结束后的固溶热处理，并且在每相邻道次冷轧之间均至少进行一次中间热处理，所述中间热处理的温度为700～1000℃，保温时间大于10min，400℃以上的加热速率小于50℃/min。
优选地，所述中间热处理的工艺曲线如图1所示，即中间热处理的保温时间T按照下式确定：
T＝(1～1.5)min/mm*t+10min
式中，t表示所述型材的最大厚度，min为分钟，mm为毫米。
优选地，所述固溶热处理的温度不低于1180℃。
优选地，每一道次冷轧的压下量为20～40％。
进一步地，在固溶热处理之后还要进行最终的表面处理。
所述耐熔盐腐蚀镍钼铬合金可以是现有Hastelloy N合金或GH3535合金，也可以是其它耐熔盐腐蚀镍钼铬合金；优选地，所述耐熔盐腐蚀镍钼铬合金各组分的重量比为：钼为13.0～22.0％，铬为4.0～10.0％，碳为0.01～1.00％；铁为最高6.0％，硅为最高1.00％，铝+钛为最高0.55％，硫为最高0.04％，磷为最高0.03％，其余为基体元素镍。
为便于公众理解本发明技术方案及其技术效果，下面通过几个具体实施例并结合附图来对本发明的技术方案进行详细说明：
实施例1
采用热轧工艺将耐熔盐腐蚀镍钼铬合金热轧至5mm厚板材，进行表面酸洗以去除氧化皮；然后采用板材冷轧机组进行板材冷轧，按照2次轧制，压下量分别为40％和30％设计，目标规格为2mm，冷轧板中间厚度为3mm。
第一次冷轧结束后中间热处理按照热处理温度为850℃，热处理时间按照T＝1.2min/mm*t+10min计算为13.6min，热处理后进行空冷；热处理结束后进行酸洗、抛光等表面处理。
然后进行第二次轧制，轧制结束后接近目标规格2.0mm，然后将板材在1190℃进行最终的固溶热处理以及表面处理。
表1列出了第一道次冷轧后、冷轧+850℃/13.6min中间热处理、850℃/13.6min中间热处理+固溶处理和中间热处理采用固溶热处理的板材力学性能参数。可以看出850℃/13.6min中间热处理可以显著降低冷轧后的材料强度和硬度，延伸率增加到52％；对比中间热处理采用850℃热处理和中间热处理采用固溶工艺的材料力学性能，可以看出两者差别不大，也就说明中间热处理采用850℃是可行的。
表1.热处理工艺对冷轧镍铬钼合金板材力学性能的影响
| 热处理工艺 | R<sub>p0.2</sub>/MPa | R<sub>m</sub>/MPa | A/％ | HRB |
| 冷轧后 | 858 | 999 | 33.2 | 102.7 |
| 冷轧+850℃/13.6min中间热处理 | 505 | 923 | 52.0 | 92.8 |
| 850℃/13.6min中间热处理+固溶处理 | 292 | 769 | 63.4 | 82.4 |
| 中间热处理和最终热处理均采用固溶热处理 | 285 | 760 | 65.0 | 80.0 |
图2显示了冷轧板材组织和冷轧+850℃/13.6min中间热处理后的组织结构，从中可以看出，850℃中间热处理后材料发生了回复再结晶，恢复再结晶重构了金属微观组织，使其恢复了延伸率，降低了强度，满足再次轧制的条件。
实施例2
采用实施例1中经850℃中间热处理后的板材继续进行4道次冷轧，每道次压下量均大于20％小于40％，轧制到0.3mm厚带材，中间热处理工艺温度采用700℃，热处理时间按照T＝1.5min/mm*t+10min计算。最终采用1190℃光亮退火进行最终的固溶热处理。表2列出了中间热处理采用本发明中温热处理工艺和传统高温固溶热处理后的材料性能，可以看出两者差别不大。因此完全可以采用中温热处理工艺替代传统固溶热处理作为中间热处理工艺。
表2.热处理工艺对冷轧镍铬钼合金带材力学性能的影响
| 热处理工艺 | R<sub>p0.2</sub>/MPa | R<sub>m</sub>/MPa | A/％ |
| 700℃中间热处理+固溶处理 | 868 | 420 | 45 |
| 中间热处理和最终热处理均采用固溶热处理 | 864 | 414 | 43.5 |
实施例3
采用热挤压工艺制备冷轧用荒管，然后采用冷轧工艺制备冷轧镍铬钼合金无缝管材。冷轧采用逐级缩径减壁厚的方式进行，每道次的压下量大于20％小于40％。目标规格为φ3*1mm无缝管材。每道次之间进行中间热处理，中间热处理工艺温度采用1000℃，热处理时间按照T＝1.0min/mm*t+10min计算。最后一道次完成后采用1190℃进行固溶热处理。
图3给出了每道次冷轧后经过测量表面残余应力的结果。可以看出经过1000℃热处理可以把管材表面的残余应力降低到50MPa左右，可见中温热处理可以降低残余应力，减少轧制开裂的风险。
表3列出了中间热处理采用中温热处理工艺和固溶热处理后的材料性能。可以看出两者差别不大，因此可以推断，700～1000℃中温热处理完全可以作为冷轧中间热处理温度。
表3.热处理工艺对冷轧镍铬钼合金无缝管力学性能的影响
通过以上各实施例可以看出，采用本发明工艺方法可以有效降低材料强度、残余应力、重构组织，达到进一步冷轧的需要，相对于采用固溶热处理作为中间热处理温度，可以降低大量处理能耗，提高生产效率，进而降低其成本。
Claims (6)
1.一种耐熔盐腐蚀镍钼铬合金型材的加工方法，包括多个道次的冷轧以及冷轧结束后的固溶热处理，并且在每相邻道次冷轧之间均至少进行一次中间热处理，其特征在于，所述中间热处理的温度为700～1000℃，保温时间大于10min，400℃以上的加热速率小于50℃/min。
2.如权利要求1所述耐熔盐腐蚀镍钼铬合金型材的加工方法，其特征在于，所述中间热处理的保温时间T按照下式确定：
T=( 1～1.5)min/mm*t+10min
式中，t表示所述型材的最大厚度，min为分钟，mm为毫米。
3.如权利要求1所述耐熔盐腐蚀镍钼铬合金型材的加工方法，其特征在于，所述固溶热处理的温度不低于1180℃。
4.如权利要求1所述耐熔盐腐蚀镍钼铬合金型材的加工方法，其特征在于，每一道次冷轧的压下量为20～40%。
5.如权利要求1所述耐熔盐腐蚀镍钼铬合金型材的加工方法，其特征在于，在固溶热处理之后还要进行最终的表面处理。
6.如权利要求1～6任一项所述耐熔盐腐蚀镍钼铬合金型材的加工方法，其特征在于，所述耐熔盐腐蚀镍钼铬合金各组分的重量比为：钼为13.0～22.0%，铬为4.0～10.0%，碳为0.01～1.00%；铁为最高6.0%，硅为最高1.00%，铝+钛为最高0.55%，硫为最高0.04%，磷为最高0.03%，其余为基体元素镍。
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