CN110694587A - 一种制备氧化石墨烯-层状氢氧化物负载羟基氧化铁的复合材料的方法 - Google Patents

一种制备氧化石墨烯-层状氢氧化物负载羟基氧化铁的复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备氧化石墨烯‑层状氢氧化物负载羟基氧化铁的复合材料的方法，包括以下步骤：在搅拌条件下，空气或氧气气氛中，将氧化石墨烯‑层状氢氧化物复合材料加入二价铁盐的水溶液中，依次经陈化、过滤、洗涤、干燥后获得氧化石墨烯‑层状氢氧化物复合材料负载羟基氧化铁，且在陈化过程中采用碱液调节pH；二价铁盐的水溶液浓度为250mg/L～1000mg/L。本发明将羟基氧化铁负载在氧化石墨烯‑铝镁层状双氢氧化物复合材料上制备新型吸附材料，旨在提升复合材料的吸附性能，使其得到更广泛的应用，尤其用于重金属废水处理，具有良好的重金属吸附能力。

Description

一种制备氧化石墨烯-层状氢氧化物负载羟基氧化铁的复合 材料的方法
技术领域
本发明涉及重金属废水处理吸附材料技术领域，具体涉及一种制备氧化石墨烯-层状氢氧化物负载羟基氧化铁的复合材料的方法。
背景技术
当前，化工行业呼吁“零排放”，因此如何更有效的去除废水中的重金属，一直是国内外科技工作者的重点研究课题。重金属废水处理的方法大致可以分为三大类：化学法、物理处理法和生物处理法。物理处理法主要包含溶剂萃取分离、离子交换法、膜分离技术及吸附法。
吸附法是利用多孔性固态物质吸附去除水中重金属离子的一种有效方法，吸附法处理重金属废水具有很多优点，成为水处理研究的重点。吸附法的关键技术是吸附剂的选择，传统吸附剂是活性炭。活性炭有很强吸附能力，去除率高，但活性炭再生效率低，处理水质很难达到回用要求，价格贵，应用受到限制。因此开发新的吸附材料及如何提高吸附效果成为吸附除去废水中重金属的研究重点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：开发一种新型重金属废水吸附处理材料，本发明提供了解决上述问题的一种制备氧化石墨烯-层状氢氧化物负载羟基氧化铁的复合材料的方法。
本发明通过下述技术方案实现：
一种制备氧化石墨烯-层状氢氧化物负载羟基氧化铁的复合材料的方法，包括以下步骤：
在搅拌条件下，空气或氧气气氛中，将氧化石墨烯-层状氢氧化物复合材料加入二价铁盐的水溶液中，依次经陈化、过滤、洗涤、干燥后获得氧化石墨烯-层状氢氧化物复合材料负载羟基氧化铁，且在陈化过程中采用碱液调节pH；二价铁盐的水溶液浓度为250mg/L～1000mg/L。
进一步地，陈化过程中，采用氢氧化钠或碳酸氢钠溶液调节pH为5～6，陈化时间为20h～30h，陈化温度为20℃～30℃。
进一步地，干燥温度为60℃～70℃，干燥时间为20h～30h。
进一步地，所述二价铁盐包括氯化亚铁、氯化亚铁水合物、硫酸亚铁、硫酸亚铁水合物、硝酸亚铁、或硝酸亚铁水合物中的一种或两种以上的混合物；所述二价铁盐与氧化石墨烯-层状氢氧化物复合材料的质量比值为0.1～1。
进一步地，所述氧化石墨烯-层状氢氧化物复合材料为氧化石墨烯-MgAl层状氢氧化物复合材料。
进一步地，所述氧化石墨烯-层状氢氧化物复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤1，配制氧化石墨烯悬浮液、碱溶液和金属盐溶液；所述碱溶液为NaOH和Na2CO3的混合溶液，所述金属盐溶液为镁源和铝源的混合溶液；
步骤2，在搅拌条件下，将碱溶液和金属盐溶液同时滴入氧化石墨烯悬浮液中，依次经陈化、过滤、洗涤、干燥后获得氧化石墨烯-层状氢氧化物复合材料。
所述氧化石墨烯纯度>99％，层数<10层；所述氧化石墨烯悬浮液的浓度为1mg/L～5mg/L；所述NaOH的浓度为2.4mg/mL～3.6mg/mL，所述Na2CO3的的浓度为2.1mg/mL～3.2mg/mL；所述镁源为MgCl2·6H2O，浓度为6.1mg/mL～8.1mg/mL；所述铝源为AlCl3·6H2O，浓度为2.2mg/mL～4.3mg/mL。
进一步地，所述碱溶液的pH值为9～10；陈化时间为20h～30h，陈化温度为20℃～30℃。
进一步地，干燥温度为60℃～70℃，干燥时间为20h～30h。
上述方法制备的氧化石墨烯-层状氢氧化物负载羟基氧化铁的复合材料的应用，所述氧化石墨烯-层状氢氧化物负载羟基氧化铁的复合材料用于吸附重金属。
进一步地，氧化石墨烯-层状氢氧化物负载羟基氧化铁的复合材料用于吸附废水中的重金属Cu和Cd；废水pH值为5～7，废水中重金属Cu的浓度为5mg/L～300mg/L，Cd浓度为5mg/L～60mg/L。
本发明具有如下的优点和有益效果：
1、本发明将羟基氧化铁负载在氧化石墨烯-铝镁层状双氢氧化物复合材料上制备新型吸附材料，旨在提升复合材料的吸附性能，使其得到更广泛的应用，尤其用于重金属废水处理。
2、羟基氧化铁负载到石墨烯-层状氢氧复合材料吸上获得的样品吸附重金属离子的主要原理为：(1)羟基氧化铁在石墨烯-层状氢氧表面及层间生长，形成了氧化石墨烯、层状氢氧化物、羟基氧化铁相互插层结构，增大了复合材料的比表面积和孔径，提高了复合材料整体的稳定性、在吸附过程中不会发生塌陷、聚集或避孔等现象，有利于重金属离子的吸附反应。(2)生成的羟基氧化铁对重金属离子也有一定的吸附效果，羟基氧化铁主要为α-FeOOH和β-FeOOH两种组合；石墨烯表面官能团(-COOH，-OH)对重金属离子的吸附；层状氢氧化物通过同构取代和表面沉淀，吸附去除重金属离子。
3、本发明制备的氧化石墨烯-层状氢氧化物负载羟基氧化铁的复合材料用于吸附废水中的重金属Cu和Cd；废水pH值为6，废水中重金属Cu的浓度为5mg/L～300mg/L，Cd浓度为5mg/L～60mg/L。本发明制备的样品对重金属Cu的吸附量达249mg/L，除去率高达96％；本发明制备的样品对重金属Cd的吸附量达37mg/L，除去率高达90％。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
图1为本发明实施例1制备的石墨烯-层状氢氧化物负载羟基氧化铁的扫描电镜图；
图2为本发明实施例1制备的石墨烯-层状氢氧化物负载羟基氧化铁的X射线衍射图；
图3为本发明实施例2制备的石墨烯-层状氢氧化物负载羟基氧化铁的扫描电镜图；
图4为本发明实施例2制备的石墨烯-层状氢氧化物负载羟基氧化铁的X射线衍射图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1
本实施例提供一种制备氧化石墨烯-层状氢氧化物负载羟基氧化铁的复合材料的方法，具体制备方法如下：
步骤1，配制浓度为2mg/L的氧化石墨烯悬浮液，分散剂为水；经150W超声30min处理，使其分散均匀。
步骤2，称取2.4gNaOH、2.1gNa2CO3配制碱溶液，碱溶液的pH值为9～10；称取6.1gMgCl2·6H2O、2.2g AlCl3·6H2O的配制金属盐溶液各100mL。
步骤3，在搅拌条件下，将碱溶液和金属盐溶液同时滴入氧化石墨烯悬浮液中，依次经陈化、过滤、洗涤、干燥后获得氧化石墨烯-层状氢氧化物复合材料。陈化温度为25℃，陈化时间24h，干燥温度为65℃，干燥时间为24h
步骤4，配制浓度为300mg/L的FeCl2·4H2O溶液200mL。
步骤5，在搅拌条件下，将0.2g上述氧化石墨烯-层状氢氧化物复合材料加入FeCl2·4H2O溶液中，依次经陈化、过滤、洗涤、干燥得到氧化石墨烯-层状氢氧化物负载羟基氧化铁。
搅拌速率为500rpm，陈化过程中，采用碳酸钠碱溶液调节pH为5～6，陈化温度为20℃～30℃，陈化时间为24h；干燥温度为65℃，干燥时间为24h。
实施例2
本实施例提供一种制备氧化石墨烯-层状氢氧化物负载羟基氧化铁的复合材料的方法，具体制备方法如下：
步骤1，配制浓度为5mg/L的氧化石墨烯悬浮液，分散剂为水；经300W超声30min处理，使其分散均匀。
步骤2，称取3.6g NaOH、3.2gNa2CO3配制碱溶液和8.1gMgCl2·6H2O、4.3g AlCl3·6H2O的配制金属盐溶液各100mL。
步骤3，在搅拌条件下，将碱溶液和金属盐溶液同时滴入氧化石墨烯悬浮液中，依次经陈化、过滤、洗涤、干燥后获得氧化石墨烯-层状氢氧化物复合材料。陈化温度为25℃，陈化时间24h，干燥温度为65℃，干燥时间为24h。
步骤4，配制浓度为800mg/L的FeCl2·4H2O溶液200mL。
步骤5，在搅拌条件下，将0.5g上述氧化石墨烯-层状氢氧化物复合材料加入FeCl2·4H2O溶液中，依次经陈化、过滤、洗涤、干燥得到氧化石墨烯-层状氢氧化物负载羟基氧化铁。
搅拌速率为500rpm，在陈化过程中，采用碱溶液调节pH为5～6，陈化温度为20℃～30℃，陈化时间为24h；干燥温度为65℃，干燥时间为24h。
对比例1
采用实施例2的沉淀法单独制备的羟基氧化铁，未添加氧化石墨烯-层状氢氧化物。
对比例2
采用实施例2的共沉淀法单独制备氧化石墨烯-层状氢氧化物，未负载羟基氧化铁。
对比例3
将采用实施例2的沉淀法制备的羟基氧化铁与实施例2的共沉淀法制备的氧化石墨烯-层状氢氧化物通过机械研磨混合制备样品。
对比例4
采用实施例2提供的方法制备氧化石墨烯-层状氢氧化物负载羟基氧化铁的复合材料，区别在于：二价铁盐的水溶液浓度为80mg/L。
对比例5
采用实施例2提供的方法制备氧化石墨烯-层状氢氧化物负载羟基氧化铁的复合材料，区别在于：二价铁盐的水溶液浓度为2000mg/L。
对比例6
基于实施例2的方法，采用步骤5的方法，将氧化石墨烯加入FeCl2·4H2O溶液中，依次经陈化、过滤、洗涤、干燥得到氧化石墨烯-羟基氧化铁样品。
将实施例1和实施例2制备的样品、对比例1-对比例3制备的样品用于处理含重金属的废水，测试其吸附性能，测试条件如下：
(1)实施例1和实施例2制备的样品用于处理废水：废水中含有Cu(300mg/L)、Cd(60mg/L)、Cr(150mg/L)、Pb(45mg/L)、Hg(45mg/L)、As(200mg/L)；吸附方式为静态吸附，吸附剂添加量为1g/L，吸附温度为30℃，吸附时间为24g。
(2)对比例1-对比例6制备的样品用于处理废水：废水中含有Cu(300mg/L)和Cd(60mg/L)；吸附方式为静态吸附，吸附剂添加量为1g/L，吸附温度为30℃，吸附时间为24g。
表1实施例1和实施例2制备的氧化石墨烯-层状氢氧化物负载羟基氧化铁复合材料用于处理含重金属废水的吸附结果
Figure BDA0002248103400000051
本发明制备的样品适合常温条件下处理弱酸废水，具有良好的吸附重金属铜和镉的作用，尤其适合浓度范围为5mg/L～60mg/L的Cd、浓度范围为5mg/L～300mg/LCu，对重金属Cu和Cd的吸附除去率高达95％。在重复使用5次后，对对重金属Cu和Cd的吸附除去率高达85％。扫描电镜的结果如图1和图3所示。图1显示，针状的羟基氧均匀分布在氧化石墨烯-层状氢氧化物表面。长度在150nm～300nm之间。图2显示，在实施例2的条件下合成的羟基氧化铁为棒状。图2和图4的XRD图谱显示的特征峰与羟基氧化铁的特征峰相符合。
表2对比例1-3制备的样品用于处理含重金属废水的吸附结果
Figure BDA0002248103400000061
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种制备氧化石墨烯-层状氢氧化物负载羟基氧化铁的复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
在搅拌条件下，空气或氧气气氛中，将氧化石墨烯-层状氢氧化物复合材料加入二价铁盐的水溶液中，依次经陈化、过滤、洗涤、干燥后获得氧化石墨烯-层状氢氧化物复合材料负载羟基氧化铁，且在陈化过程中采用碱液调节pH；二价铁盐的水溶液浓度为250mg/L～1000mg/L。
2.根据权利要求1所述的一种制备氧化石墨烯-层状氢氧化物负载羟基氧化铁的复合材料的方法，其特征在于，陈化过程中，采用氢氧化钠或碳酸氢钠溶液调节pH为5～6，陈化时间为20h～30h，陈化温度为20℃～30℃。
3.根据权利要求1所述的一种制备氧化石墨烯-层状氢氧化物负载羟基氧化铁的复合材料的方法，其特征在于，干燥温度为60℃～70℃，干燥时间为20h～30h。
4.根据权利要求1所述的一种制备氧化石墨烯-层状氢氧化物负载羟基氧化铁的复合材料的方法，其特征在于，所述二价铁盐包括氯化亚铁、氯化亚铁水合物、硫酸亚铁、硫酸亚铁水合物、硝酸亚铁、或硝酸亚铁水合物中的一种或两种以上的混合物；所述二价铁盐与氧化石墨烯-层状氢氧化物复合材料的质量比值为0.1～1。
5.根据权利要求1所述的一种制备氧化石墨烯-层状氢氧化物负载羟基氧化铁的复合材料的方法，其特征在于，所述氧化石墨烯-层状氢氧化物复合材料为氧化石墨烯-MgAl层状氢氧化物复合材料。
6.根据权利要求1至5任一项所述的一种制备氧化石墨烯-层状氢氧化物负载羟基氧化铁的复合材料的方法，其特征在于，所述氧化石墨烯-层状氢氧化物复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤1，配制氧化石墨烯悬浮液、碱溶液和金属盐溶液；所述碱溶液为NaOH和Na2CO3的混合溶液，所述金属盐溶液为镁源和铝源的混合溶液；
步骤2，在搅拌条件下，将碱溶液和金属盐溶液同时滴入氧化石墨烯悬浮液中，依次经陈化、过滤、洗涤、干燥后获得氧化石墨烯-层状氢氧化物复合材料。
7.根据权利要求6所述的一种制备氧化石墨烯-层状氢氧化物负载羟基氧化铁的复合材料的方法，其特征在于，所述碱溶液的pH值为9～10；陈化时间为20h～30h，陈化温度为20℃～30℃。
8.根据权利要求6所述的一种制备氧化石墨烯-层状氢氧化物负载羟基氧化铁的复合材料的方法，其特征在于，干燥温度为60℃～70℃，干燥时间为20h～30h。
9.基于权利要求1-9任一项制备的氧化石墨烯-层状氢氧化物负载羟基氧化铁的复合材料的应用，所述氧化石墨烯-层状氢氧化物负载羟基氧化铁的复合材料用于吸附重金属。
10.根据权利要求5所述的氧化石墨烯-层状氢氧化物负载羟基氧化铁的复合材料的应用，其特征在于，用于吸附废水中的重金属Cu和Cd；废水pH值为5～7，废水中重金属Cu的浓度为5mg/L～300mg/L，Cd浓度为5mg/L～60mg/L。
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