CN110693480A - 一种基于金属-mof微观形貌特征的可植入神经电极及其制备方法 - Google Patents

一种基于金属-mof微观形貌特征的可植入神经电极及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种基于金属‑MOF微观形貌特征的可植入神经电极及其制备方法，属于神经生物材料的技术领域。本发明要解决现有方法存在操作复杂、成本高、周期长等缺陷。本发明利用溶剂热法生成载体上的MOF，经由高温灼烧使之形成纳米网络结构，再蒸镀金属覆盖网络的缝隙，移除MOF，添加PDMS基底后移除载体。本发明利用MOF在高温灼烧后形成的纳米网络结构，间接生成了导电金属纳米网络，确保了电极的导电性。本发明的可植入神经电极具有良好的生物相容性，也具备良好的可拉伸性，易于与生物组织紧密结合，良好的氧气通透性也有利于细胞的生长和新陈代谢。

Description

一种基于金属-MOF微观形貌特征的可植入神经电极及其制备 方法
技术领域
本发明属于神经生物材料的技术领域；涉及一种柔性透明可植入神经电极及其制备方法，特别是涉及一种由金属有机骨架产生的纳米网络结构柔性可植入神经电极及其制备方法。
背景技术
近年来，与特定人体部位集成的生物医学电子设备引发广泛关注，它们在解决各行各业方面取得了重大突破。其中包括植入皮肤表面即可检测血压等人体相关健康数据的医疗设备、植入人体内部起到治疗或义肢作用的设备及传感器、以及近期报导的可以分析大脑皮层神经活动并将其转化为语音文字的通信设备，引发了很大反响。同时，随着电子医疗技术的快速发展，可植入传感器呈现出巨大的市场前景，基于生物质材料的能量捕捉器、动作及人体信号感应器等植入设备受到越来越多的关注。
目前，用于制作植入式神经电极的基底材料多为聚酰亚胺(PI)、聚对二甲苯(PA)等高分子。其中PI作为医用植入式材料的使用历史非常久远，但是作为柔性电极的基底，其在介电损耗、抗拉强度和杨氏模量等方面有很大的局限性，同时PI又具有柔性差等缺点，作为植入材料植入小鼠脊椎在植入1-2周后会表现出明显的运动缺陷。PA有着较为优异的密封性、生物相容性和稳定性，但是对于植入到人体深层的电极，过于良好的密封性和稳定性不利于电极与人体组织共存，并且难以在人体内降解。
网络结构的金属层与其他结构相比，其导电性优于同等条件下的纳米线结构；在满足网络线宽小于可见光波长的条件下即可保证电极的透明度；对于性能同样优异的纳米金属膜结构，当金属膜的厚度减小到20纳米以下，其电阻会急剧增加，需要增加控制膜厚的工艺，这使得膜结构难以应用在透明电极等领域。
在现有的金属纳米网络结构制备方法中，主要有图案法和光刻法。其主要的难题在于，光刻法生成纳米网络时间长，周期长，方法复杂，成本高，并且牺牲层为硅的氧化物，进行底切需要用氢氟酸，存在安全隐患；图案化法为现在普遍使用的方法，具有网络结构图案可控等优势，但也存在着方法复杂、成本高、制作周期长等劣势。
发明内容
本发明要解决现有方法存在操作复杂、成本高、周期长等缺陷；而提供了一种基于金属-MOF微观形貌特征的可植入神经电极及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明是通过下列技术方案实现的：
本发明的一种基于金属-MOF微观形貌特征的可植入神经电极是由有机高分子基底和附着于其上纳米网络结构的导电金属层构成；具体是利用金属-MOF溶液通过溶剂热反应在经清洗处理的载体的表面附着MOF，然后惰性气氛下灼烧处理MOF在载体表面形成大量的纳米级岛屿和沟壑，然后采用蒸镀法覆盖导电金属，移除MOF保留沟壑中的导电金属后旋涂有机高分子，移除载体后制得的；其中，有机高分子具有生物相容性，拉伸比在50％～130％，透明度为80％～90％；
基于上述技术方案进一步地限定，所述导电金属为金、银或者铜；优选为金。
进一步地限定，所述有机高分子为PDMS、聚酰亚胺或者聚对二甲苯等。
进一步地限定，所述载体呈片状，作为牺牲层的载体材料可以选择铜片、镍片、玻璃片等材料。优选地为镍片，容易去除并且有利于MOF生长的形貌，所述载体的厚度为0.05mm～0.1mm，优选为0.05mm。
进一步地限定，所述的金属-MOF溶液是以金属盐和苯甲酸类为溶质，以DMF和蒸馏水蒸馏水质量占所有溶液的20％为溶剂配置而成的；配置方法：将金属-MOF溶液是将金属盐和苯甲酸类按1:1的体积比混合后，加入DMF溶剂和蒸馏水，配制成MOF溶液；其中，MOF溶液中溶质与溶剂的体积比为(1:5)～(1:10)，优选：溶质与溶剂的体积比为1:7，MOF溶液中金属盐的浓度为15mmol/L-45mmol/L，苯甲酸类的浓度为15mmol/L-45mmol/L，优选：45mmol/L，蒸馏水占溶剂的总质量为20％；其中，金属盐为硝酸镍、硝酸铁或硝酸铝等；苯甲酸类为2,5-二羟基对苯二甲酸、均苯三甲酸或二氨基对苯二甲酸等。所述溶质可以是硝酸镍与2,5-二羟基对苯二甲酸，或者硝酸铁与均苯三甲酸，或者硝酸铝与二氨基对苯二甲酸等。
所述的金属-MOF溶液是以金属盐和苯甲酸类为溶质，以DMF和蒸馏水为溶剂配置而成的；其中，MOF溶液中溶质与溶剂的体积比为(1:5)～(1:10)，金属盐的浓度控制在15mmol/L-45mmol/L，苯甲酸类的浓度控制在15mmol/L-45mmol/L，蒸馏水占溶剂的总质量为20％
上述神经电极的制备方法是通过下述步骤实现的：
步骤一、清洗载体后置于金属-MOF溶液中，然后溶剂热反应，即在载体表面附着MOF，再在惰性气氛保护条件下灼烧，待温度降至室温后取出，在载体表面形成大量的纳米级岛屿和沟壑；
步骤二、然后蒸镀导电金属；
步骤三、去除载体上附着的MOF保留沟壑中的导电金属；
步骤四、然后旋涂有机高分子；
步骤五、移除载体，得到可植入神经电极。
基于上述技术方案进一步地限定，步骤一中清洗载体具体是：先用清洗试剂超声清洗，再用等离子清洗，所述等离子清洗工艺参数功率90W、清洗时间3min、清洗气氛为空气。其中，清洗试剂可选用但不限于氯仿、丙酮、无水乙醇、DMF和蒸馏水中两种或两种以上依次进行清洗，并且最后用蒸馏水或DMF进行清洗。清洗试剂超声清洗优选地：依次用丙酮、无水乙醇和蒸馏水进行超声清洗。
进一步地限定，使用上述清洗试剂超声清洗的时间为5min-10min，优选为10min。
进一步地限定，步骤一中溶剂热反应是在100-140℃下加热10h-16h，使MOF生成于载体表面。本发明优选为：120℃下加热16小时。
进一步地限定，步骤一中灼烧温度为400-℃500℃，灼烧时间为4h-6h，升温速度为2℃/min-4℃/min，所述惰性气氛为氩气、氮气、二氧化碳等保护气体，优选氩气。优选地，灼烧时间为450℃，时间为4小时，升温速度为4℃/min，灼烧时持续通入氩气。
本发明中，为了在蒸镀之后能够顺利除去MOF，所蒸镀的金属厚度不应超过MOF的厚度，以便于试剂与MOF反应。蒸镀导电金属的厚度范围控制在10nm-40nm，优选为40nm。
本发明中，所选用的除去MOF的试剂为氨水、盐酸或硫酸等，其中盐酸的浓度为0.1mol/L-0.4mol/L，浸泡为12h-16h。优选为：盐酸，浓度为0.2mol/L，浸泡16小时。
本发明中，所用的PDMS等有机高分子旋涂到载体有导电金属的一面上，其中旋涂厚度在0.5-1mm之间均可，优选为1mm。
本发明的中，所用除去镍片的试剂为质量浓度为96％-98％的三氯化铁溶液，优选质量浓度为98％。
金属有机骨架(MOF)具有大的特定表面积，可调的孔径和不同的拓扑结构等优势。MOF是由导电金属和有机物组成，在较低的加热条件下二者可形成简单的多孔结构。在高温条件下，MOF其中的有机物分解挥发，在多孔结构体系中产生大量的间隙，余下的金属盐氧化，形成纳米网络结构。由此制得的纳米网络在本发明中可以用作电极网络的间接生成。本发明利用MOF溶液加热形成网络结构的特点，巧妙地将MOF的网络结构转化成导电金属的网络结构，并分别除去中间物MOF和作为牺牲层的载体，制得以PDMS等有机高分子为基底、金等为导电金属的柔性可植入电极。
本发明的可植入神经电极具有良好的生物相容性，也具备良好的可拉伸性，易于与生物组织紧密结合，良好的氧气通透性也有利于细胞的生长和新陈代谢。
本发明的具有工艺简单、成本低廉、可以标准化生产、操作安全、应用广泛优点。
本发明供了一种新思路：利用其它物质在一定条件下自发形成目标结构(如网络结构)，相比于模板法更为简单有效，可以大规模生产加工神经电极。
附图说明
图1为实施例1的工艺流程图，其中(a)通过的加热使Ni-MOF均匀的生长在镍片载体上；(b)对镍片进行灼烧，使Ni-MOF形成“岛屿-沟壑”式纳米网络结构；(c)在表面蒸镀金，使得金覆盖“岛屿”和“沟壑”部分；(d)去除MOF的氧化物，其上的金一并去除，留下“沟壑”中的金，形成金的纳米网络结构；(e)在金的上面旋涂PDMS；(f)去除镍片，制成电极。
图2为实施1步骤一中灼烧形成的“岛屿-沟壑”式纳米网络结构的示意图。
具体实施方式
实施例1:本实施例中选用0.05mm厚的镍片作为MOF的载体；以六水合硝酸镍和2,5-二羟基对苯二甲酸为溶质，以DMF和蒸馏水为溶剂，配置Ni-MOF溶液；Ni-MOF溶液配置方法：将水合硝酸镍和2,5-二羟基对苯二甲酸按1:1的体积比混合后，加入DMF后混匀得到的，其中，溶质与溶剂的体积比为1:7，硝酸镍的浓度为45mmol/L，2,5-二羟基对苯二甲酸的浓度为45mmol/L，蒸馏水占溶剂的总质量为20％。
本实施例中神经电极的制备方法是通过下述步骤实现的：
步骤一、镍片依次用丙酮、无水乙醇和蒸馏水超声清洗，超声清洗时间均为10min，再用等离子清洗后，置于Ni-MOF溶液中，然后在120℃下溶剂热反应16小时，即在载体表面附着一层黄褐色MOF(如图1a)，再置于管式炉内，在氩气气氛保护下，以4℃/min速度升温至450℃，灼烧4h，待温度降至室温后取出，载体表面的MOF转化为镍的氧化物，形貌为“岛屿-沟壑式结构”(如图1b和图2所示)；
步骤一中等离子清洗工艺参数功率90W、清洗时间3min、清洗气氛为空气。
步骤二、然后使用真空蒸镀仪在真空度1×10-5Pa环境下蒸镀40nm厚的金，此时金导电层同时覆盖于“岛屿”部分和“沟壑”部分(如图1c)所示)，形成纳米网络结构的金导电层(如图1d所示)；
步骤三、然后置于浓度为0.2mol/L盐酸溶液中浸泡16小时去除镍片上附着的MOF氧化物，同时覆盖于MOF氧化物上的金也一并去除，只留下附着于MOF氧化物“沟壑”中的金、在镍片上形成纳米网络结构的金导电层(如图1d所示)；
步骤四、将PDMS与美国道康宁道康宁SYLGARD 184硅橡胶以10:1的质量比搅拌下混合，然后均匀的滴到载体有金的一面，之后旋涂使二者结合并在80℃下固化，形成厚度为1mm的PDMS膜，此时形成PDMS/金/镍片载体的三层结构(如图1e所示)；
步骤五、用质量浓度为98％的六水三氯化铁溶液洗去镍片载体，金导电层附着在PDMS上(如图1f所示)，完成制备过程，得到可植入神经电极。
本实施例利用MOF在高温灼烧后形成的纳米网络结构，间接生成了导电金属纳米网络，确保了电极的导电性，本实施例方法制得的可植入神经电极具有良好的生物相容性，也具备良好的可拉伸性，易于与生物组织紧密结合，良好的氧气通透性也有利于细胞的生长和新陈代谢，透明度高。

Claims (15)

1.一种基于金属-MOF微观形貌特征的可植入神经电极，其特征在于所述可植入神经电极是利用金属-MOF溶液通过溶剂热反应在经清洗处理的载体的表面附着MOF，然后惰性气氛下灼烧处理MOF在载体表面形成大量的纳米级岛屿和沟壑，然后采用蒸镀法覆盖导电金属，移除MOF保留沟壑中的导电金属后旋涂有机高分子，移除载体后制得的；
其中，有机高分子具有生物相容性，拉伸比在50％～130％，透明度为80％～90％。
2.根据权利要求1所述的基于金属-MOF微观形貌特征的可植入神经电极，其特征在于导电金属为金、银或者铜。
3.根据权利要求1所述的基于金属-MOF微观形貌特征的可植入神经电极，其特征在于所述有机高分子为PDMS、聚酰亚胺或者聚对二甲苯。
4.根据权利要求1所述的基于金属-MOF微观形貌特征的可植入神经电极，其特征在于所述载体呈片状，其材料选用铜或者镍；所述载体厚度为0.05mm～0.1mm。
5.根据权利要求1所述的基于金属-MOF微观形貌特征的可植入神经电极，其特征在于所述的金属-MOF溶液是以金属盐和苯甲酸类为溶质，以DMF和蒸馏水为溶剂配置而成的；其中，MOF溶液中溶质与溶剂的体积比为(1:5)～(1:10)，金属盐的浓度控制在15mmol/L-45mmol/L，苯甲酸类的浓度控制在15mmol/L-45mmol/L，蒸馏水占溶剂的总质量为20％。
6.根据权利要求1所述的基于金属-MOF微观形貌特征的可植入神经电极，其特征在于金属盐为硝酸镍、硝酸铁或硝酸铝；苯甲酸类为2,5-二羟基对苯二甲酸、均苯三甲酸或二氨基对苯二甲酸。
7.如权利要求1-6任意一项权利要求所述神经电极的制备方法，其特征在于所述制备方法是通过下述步骤实现的：
步骤一、清洗载体后置于金属-MOF溶液中，然后溶剂热反应，即在载体表面附着MOF，再在惰性气氛保护条件下灼烧，待温度降至室温后取出，在载体表面形成大量的纳米级岛屿和沟壑；
步骤二、然后蒸镀导电金属；
步骤三、去除载体上附着的MOF保留沟壑中的导电金属；
步骤四、然后旋涂有机高分子；
步骤五、移除载体，得到可植入神经电极。
8.根据权利要求6所述神经电极的制备方法，其特征在于步骤一中在100℃-140℃下溶剂热反应10h-16h；灼烧过程中升温速度为2℃/min-4℃/min，灼烧温度为400℃-500℃，灼烧时间为4h-6h，所述惰性气体为氩气、氮气或者二氧化碳。
9.根据权利要求7所述神经电极的制备方法，其特征在于步骤一中载体依次用丙酮、无水乙醇和蒸馏水超声清洗，清洗时间为5min～10min，再用等离子清洗，等离子清洗工艺参数：功率90W、清洗时间3min、清洗气氛为空气。
10.根据权利要求7所述神经电极的制备方法，其特征在于步骤二中蒸镀导电金属的厚度为10nm-40nm。
11.根据权利要求7所述神经电极的制备方法，其特征在于步骤三中用氨水、盐酸、硫酸浸泡去除载体上附着的MOF，其中，盐酸浓度为0.1mol/L-0.4mol/L，浸泡时间为12小时-16小时。
12.根据权利要求7所述神经电极的制备方法，其特征在于步骤四中旋涂有机高分子的厚度为0.5mm-1mm。
13.根据权利要求7-12任意一项权利要求所述所述神经电极的制备方法，其特征在于步骤一中以镍片为载体，清洗后置于Ni-MOF溶液中，然后在120℃下溶剂热反应16小时，即在载体表面附着MOF，再在惰性气氛、450℃条件下灼烧4小时，待温度降至室温后取出，在载体表面形成大量的纳米级岛屿和沟壑，其中，所述的Ni-MOF溶液是以六水硝酸镍和2,5-二羟基对苯二甲酸为溶质，以DMF为溶剂配置而成的；其中，MOF溶液中金属硝酸盐的浓度为45mmol/L，2,5-二羟基对苯二甲酸的浓度为45mmol/L，步骤二导电金属为金，步骤四所述有机高分子为PDMS。
14.根据权利要求13所述神经电极的制备方法，其特征在于步骤五中用质量浓度在96％-98％以上的三氯化铁溶液移除载体。
15.根据权利要求13所述神经电极的制备方法，其特征在于步骤五中用质量浓度为98％的三氯化铁溶液移除载体。
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