CN110684378A - 一种疏水性纳米氧化锌粉体及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种疏水性纳米氧化锌粉体及其制备方法和应用。本发明通过将合成的纳米氧化锌浆料制备滤饼，并通过两次调节氧化锌悬浮液pH值，同时以碱性硅烷偶联剂和有机羧酸为表面修饰剂制备得到疏水性纳米氧化锌粉体，使表面修饰后的纳米氧化锌粒子具有疏水性和优异紫外阻隔性，可较好地在有机溶剂、有机介质体系、高分子材料中分散，可作为橡胶、塑料、涂料等基体材料的填料，提高基体材料力学性能、硫化性能及抗紫外线性能。

Description

一种疏水性纳米氧化锌粉体及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种疏水性纳米氧化锌粉体及其制备方法和应用。
背景技术
纳米氧化锌是一种新型无机纳米材料，通常采用直接沉淀法、均匀沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法、水热法等液相法制备而成。采用以水为主要溶剂的液相法制备得到的纳米氧化锌，其表面具有亲水性，在高分子材料、有机溶剂体系、树脂等基体材料中相容性较差，无法分散至纳米级别，很难完全体现纳米氧化锌的纳米特性。因此，开发一种疏水性的纳米氧化锌是解决上述问题的关键。
中国专利CN103694743A提供了一种钛酸酯偶联剂表面改性氧化锌的方法，通过将钛酸酯偶联剂与纳米氧化锌在无水乙醇中混合后，经剪切、乳化、烘干得到钛酸酯偶联剂改性的纳米氧化锌，所述制备方法简单，且所制备的改性纳米氧化锌疏水性好。中国专利CN102099297A提供了一种改性氧化锌颗粒，该专利在异丙醇、甲苯等有机溶剂中加入10~30碳链的羧酸和UV吸收剂进行改性，得到改性氧化锌颗粒，但此方法在制备过程中副产物较多，不利于工业化生产。
目前现有的纳米氧化锌合成方法众多，但是缺乏一种能够在水相中合成，且获得的纳米氧化锌在有机体系中分散良好，并具有优异紫外阻隔能力的纳米氧化锌的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种疏水性纳米氧化锌粉体的制备方法，旨在通过采用硅烷偶联剂对纳米氧化锌改性提高其疏水性能。
本发明还提供了上述方法制备的疏水性纳米氧化锌粉体。
本发明又进一步提供了所述疏水性纳米氧化锌粉体的应用。
基于上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种疏水性纳米氧化锌粉体的制备方法，包括如下步骤：
（一）纳米氧化锌的合成
（1）将锌盐水溶液与碱溶液混合制备氧化锌浆料；
（2）氧化锌浆料经过滤、洗涤得到氧化锌滤饼；
（二）纳米氧化锌的修饰
（3）将步骤（2）得到的氧化锌滤饼溶于水中，剪切乳化15-30min，得到氧化锌悬浮液；
（4）在得到的氧化锌悬浮液加入碱性硅烷偶联剂和有机溶剂I，调节pH值大于等于11，再加入酸性物质与有机溶剂II的混合溶液，于10-100℃反应1-8h，得到反应液，加入酸调节pH值小于等于7，于10-100℃反应1-8h，降温至50-60℃得到经修饰的氧化锌悬浮液；
（5）通过干燥处理得到疏水性纳米氧化锌粉体。
具体的，步骤（1）所述锌盐为氯化锌、硫酸锌、硝酸锌或草酸锌中的一种。
具体的，步骤（1）所述碱溶液为氨、氢氧化钠、碳酸钠中的一种或几种的水溶液。
具体的，步骤（1）中氧化锌浆料的固含量和步骤（3）中氧化锌悬浮液的固含量均为5%~30%。
具体的，步骤（4）所述碱性硅烷偶联剂与氧化锌悬浮液中氧化锌的物质的量之比为1：（2~15）；步骤（4）所述碱性硅烷偶联剂为碳链长度为1~20的含氨基或胺基硅氧烷、或含氨基或胺基的硅氮烷，优选为六甲基二硅氮烷、KH792或KH550中的一种或几种。
具体的，步骤（4）所述有机溶剂I与碱性硅烷偶联剂的质量之比为（5~1）:1；步骤（4）所述有机溶剂I为与水互溶的碳链长度为1~5的醇类、酮类或醚类，优选为甲醇、乙醇、丙酮或丙二醇甲醚中的一种。
具体的，步骤（4）所述酸性物质与氧化锌悬浮液中氧化锌的物质的量之比为1:（2~15）；步骤（4）所述酸性物质为碳链长度为1~20的有机羧酸，优选为十二酸、油酸中的一种或几种。
具体的，步骤（4）所述有机溶剂II与酸性物质的质量之比为（5~1）:1；步骤（4）所述有机溶剂II为与水互溶的碳链长度为1~5的醇类、酮类或醚类，优选为甲醇、乙醇、丙酮或丙二醇甲醚中的一种。
具体的，步骤（4）所述酸为醋酸、盐酸或硫酸中的一种。
具体的，步骤（5）干燥时采用的干燥设备为沸腾床干燥器、气流式干燥器、喷雾干燥器或鼓风干燥箱。
具体的，步骤（5）干燥的温度为120~200℃。
上述方法通过两次调节氧化锌悬浮液pH值，同时以碱性硅烷偶联剂和有机羧酸为表面修饰剂制备得到疏水性纳米氧化锌粉体。
所述疏水性纳米氧化锌粉体用作紫外线阻隔剂的应用。
与现有技术相比较，本发明的有益效果在于：
1、本发明采用水为主要溶剂制备疏水性纳米氧化锌粉体，避免了以油相为主要溶剂在制备过程中需要频繁回收、储存、环保等问题。
2、本发明采用两次调节pH值的方法对纳米氧化锌进行修饰，使表面修饰后的纳米氧化锌粒子具有疏水性，可较好地在有机溶剂、有机介质体系、高分子材料中分散。
3、本方法工艺过程操作简单、投资成本低、生产效率高，更容易实现工业化生产。
4、所制备的疏水性纳米氧化锌粉体具有优异的紫外阻隔性能，可作为橡胶、塑料、涂料等基体材料的填料，提高基体材料力学性能、硫化性能及抗紫外线性能。
附图说明
图1为实施例1与对比例1制备的纳米氧化锌粉体的接触角测试照片；
图2为实施例1与对比例1制备的纳米氧化锌粉体的电镜图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。
实施例1
一种疏水性纳米氧化锌粉体的制备方法，包括以下步骤：
（一）纳米氧化锌的合成：
（1）在20g水中加入29.7g六水合硝酸锌，配制成硝酸锌溶液；在40g水中加入8g氢氧化钠，配制成氢氧化钠溶液；将硝酸锌溶液逐滴加入氢氧化钠溶液中，在80℃条件下恒温反应3h，降温至60℃出料，得到氧化锌浆料；
（2）将氧化锌浆料倒入抽滤瓶中过滤，并采用纯水洗涤至电导率小于100μs/cm，得到氧化锌滤饼；
（二）纳米氧化锌的修饰：
（3）在步骤（2）得到的氧化锌滤饼溶解于40g水中，并在转速为2000转/min的乳化机中剪切乳化20min，得到氧化锌悬浮液；
（4）将氧化锌悬浮液中逐滴加入质量比为1：1的六甲基二硅氮烷和乙醇混合溶液共计4.04g，调节氧化锌悬浮液pH至11，于50℃反应1 h；随后逐滴加入质量比为1：1十二酸和乙醇混合溶液共计4.04g，于50℃反应1h，得到反应液；最后加入0.5g醋酸调节反应液的pH值为7，于80℃反应1h，降温至60℃出料，得到经修饰的氧化锌悬浮液；
（5）将经修饰的氧化锌悬浮液在鼓风干燥器中120℃烘干2h，得到疏水性纳米氧化锌粉体。
实施例2
实施例2与实施例1的不同之处在于，步骤（4）将氧化锌悬浮液中逐滴加入质量比为1：1：1的六甲基二硅氮烷、KH792、乙醇混合溶液共计4.04g，调节氧化锌悬浮液pH至11，50℃反应1 h；随后逐滴加入质量比为1：1油酸和乙醇混合溶液共计4.04g，50℃反应1h；最后加入0.5g醋酸调节反应液的pH值为7，80℃反应1h，降温至60℃出料，得到修饰后氧化锌浆料。
实施例3
实施例3与实施例1的不同之处在于，步骤（4）将氧化锌悬浮液中逐滴加入质量比为1：1：1的六甲基二硅氮烷、KH550、乙醇混合溶液共计4.04g，调节氧化锌悬浮液pH至11，50℃反应1h；随后逐滴加入质量比为1：1油酸和乙醇混合溶液共计4.04g，50℃反应1h；最后加入0.5g醋酸调节反应液的pH值为7，80℃反应1h，降温至60℃出料，得到修饰后氧化锌浆料。
对比例1
未经修饰的纳米氧化锌粉体的制备方法，包括以下步骤：
（1）在20g水中加入29.7g六水合硝酸锌，配制成硝酸锌溶液；在40g水中加入8g氢氧化钠，配制成氢氧化钠溶液；
（2）将硝酸锌溶液逐滴加入氢氧化钠溶液中，80℃恒温反应3h，降温至60℃出料，得到氧化锌浆料；
（3）将氧化锌浆料倒入抽滤瓶中，采用纯水洗涤至电导率小于100μs/cm，得到氧化锌滤饼；
（4）将氧化锌滤饼在鼓风干燥器中120℃烘干2h，得到纳米氧化锌粉体。
性能测试
纳米氧化锌粉体的后处理：将实施例1与对比例1制备的两个氧化锌粉体样品分别分散在乙醇中，配制成1wt%氧化锌乙醇溶液；再将载玻片在1wt%氧化锌乙醇溶液中浸泡60min。
测试一、测试后处理过的纳米氧化锌粉体的接触角，得到结果如图1所示，图1中a是实施例1制备的纳米氧化锌粉体的水接触角照片，b是对比例1制备的纳米氧化锌粉体的水接触角照片。
测试得到实施例1的纳米氧化锌粉体的接触角为140.4°，表现为明显的疏水性；对比例1的纳米氧化锌粉体接触角为27.3°，表现为明显的亲水性。
测试二、实施例1与对比例1制备的纳米氧化锌粉体的电镜图如图2所示。图2中a是实施例1制备的纳米氧化锌粉体，b是对比例1制备的纳米氧化锌粉体。从图2中可以看出实施例1制备的纳米氧化锌在乙醇中具有较好的分散性，纳米氧化锌大部分以100~200nm的尺寸分散，而采用对比例1制备的纳米氧化锌在乙醇中分散性较差，纳米氧化锌大部分以500nm~2000nm的尺寸分散。
测试三、将实施例 1与对比例1制备的纳米氧化锌分别置于有机硅树脂中制备氧化锌涂料，并测定紫外线阻隔率。具体的制备方法是：取0.3g实施例1或对比例1中的氧化锌粉体加入到9.7g二丙二醇甲醚中超声分散30min，随后加入一定量的有机硅树脂DY－101M（山东大易化工有限公司），使氧化锌的加入量分别占有机硅树脂质量的0（即不加氧化锌）、1.6%、2.4%、3.2%、6.3%、9.1%，摇匀即可得到氧化锌涂料。
将氧化锌涂料根据JG/T 338-2011采用40μm湿膜制备器一道涂膜到玻璃表面，室温下干燥7d可得到实验样品。测定的结果如表1所示。
表1 实施例 1与对比例1制备的纳米氧化锌置于有机硅树脂中的紫外线阻隔率对比。
备注：*表示普通玻璃+氧化锌涂膜的可见光透过率小于70%；测试数据涂膜基材为普通玻璃，涂膜制备按照JG/T 338-2011；光学测试参考GBT 2680-1994，仪器为LS182型太阳能膜测试仪。
从表1中可以看出，将实施例1和对比例1制备的两种纳米氧化锌粉体与有机硅树脂配成涂料，在玻璃上涂膜并测试紫外线阻隔率。在相同含量氧化锌涂膜中，实施例1氧化锌具有更强的紫外线阻隔率。
本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种疏水性纳米氧化锌粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（一）纳米氧化锌的合成
（1）将锌盐水溶液与碱溶液混合制备氧化锌浆料；
（2）氧化锌浆料经过滤、洗涤得到氧化锌滤饼；
（二）纳米氧化锌的修饰
（3）将步骤（2）得到的氧化锌滤饼溶于水中，剪切乳化15-30min，得到氧化锌悬浮液；
（4）在得到的氧化锌悬浮液加入碱性硅烷偶联剂和有机溶剂I，调节pH值大于等于11，再加入酸性物质与有机溶剂II的混合溶液，于10-100℃反应1-8h，得到反应液，加入酸调节pH值小于等于7，于10-100℃反应1-8h，降温至50-60℃得到经修饰的氧化锌悬浮液；
（5）通过干燥处理得到疏水性纳米氧化锌粉体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述锌盐为氯化锌、硫酸锌、硝酸锌或草酸锌中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述碱溶液为氨、氢氧化钠、碳酸钠中的一种或几种的水溶液。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中氧化锌浆料的固含量和步骤（3）中氧化锌悬浮液的固含量均为5%~30%。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述碱性硅烷偶联剂与氧化锌悬浮液中氧化锌的物质的量之比为1：（2~15）；步骤（4）所述碱性硅烷偶联剂为碳链长度为1~20的含氨基或胺基硅氧烷、或含氨基或胺基的硅氮烷。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述有机溶剂I与碱性硅烷偶联剂的质量之比为（5~1）:1；步骤（4）所述有机溶剂I为与水互溶的碳链长度为1~5的醇类、酮类或醚类。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述酸性物质与氧化锌悬浮液中氧化锌的物质的量之比为1:（2~15）；步骤（4）所述酸性物质为碳链长度为1~20的有机羧酸。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述有机溶剂II与酸性物质的质量之比为（5~1）:1；步骤（4）所述有机溶剂II为与水互溶的碳链长度为1~5的醇类、酮类或醚类。
9.权利要求1至8任一所述方法制备的疏水性纳米氧化锌粉体。
10.权利要求9所述疏水性纳米氧化锌粉体用作紫外线阻隔剂的应用。
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