CN110681380A - 利用液相还原制备高效产氢催化剂Au-HSTiO2的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用液相还原制备高效产氢催化剂Au‑HSTiO2的方法，属于纳米材料制备与应用技术领域。该方法是将Au纳米颗粒与具紫外光催化活性的高比表面积二氧化钛(HSTiO2)复合作为光催化分解水产生氢气的催化剂，由于复合物发挥了Au纳米颗粒性能稳定，以及HSTiO2安全无毒，接触面积大和紫外光响应等优点。使Au纳米颗粒与HSTiO2之间发生协同作用，提高量子产率，拓宽了光响应范围。采用光解水制氢系统以及液相色谱仪对催化性能进行检测。本发明方法简单、环保、催化效果明显等优点；此催化剂对可见光催化分解水产生氢气具有潜在应用价值。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料的制备及应用领域，具体的说涉及一种Au-HSTiO2复合结构催化剂的制备方法及该催化剂在可见光下催化水分解产生氢气的应用。
背景技术
随着全球经济的发展，能源问题成为全球范围内的重要主题。为了解决化石能源枯竭的问题，可再生能源和清洁能源的探索正引起越来越多的关注。氢气被广泛认为是一种高效的清洁能源，半导体光催化驱动水分解产生氢气也已经被广泛研究。尽管一些金属氧化物(TiO2和WO3)和非金属氧化物(CdS和Ta3N5)可以用于光催化分解水产生氢气，但是它们的光催化反应性能非常低，将贵金属沉积在半导体材料表面是一种有效的策略。
TiO2作为光催化半导体材料具有以下优点。首先，TiO2安全无毒。其次，TiO2广泛存在于地壳中。第三，TiO2价格便宜，生产成本低。值得注意的是，TiO2的缺点也很明显。例如，TiO2可以吸收大部分紫外线，但它只能吸收一小部分可见光，其光生电子很容易重组。在TiO2表面沉积Au、Pt和Ag等贵金属，可以降低电子空穴的复合速率和转移光生电子。然而，这些方法存在以下问题。一是制备过程能耗大。二是制备工艺复杂，得到的产品较少。三是循环稳定性差。为了解决上述问题，提高TiO2的光催化活性，研究人员提出了以下策略。Au在贵金属中稳定性最强，在反应中不易被氧化成为金属氧化物。因此，研究人员将Au纳米颗粒负载到半导体TiO2表面形成复合材料。该策略可以有效地将TiO2的光谱响应范围从紫外区域扩展到可见区域，从而协同提高光催化活性。同时，将二氧化钛比表面积增加，以暴露更多的活性中心。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种新的制备Au-HSTiO2复合结构催化剂的方法，该方法简单易行，所制备的催化剂具有更强的光催化分解水产生氢气的效果。
本发明的目的是这样实现的：该催化剂的制备包括以下步骤：
(1)、高比表面积二氧化钛(HSTiO2)的制备，将1.6g的F127[聚(乙二醇)-block-聚(丙二醇)-block-聚(乙二醇)]加入30mL浓度大于99.9％的乙醇中，60℃下搅拌30分钟，转速为300rpm，使其充分溶解；再向溶液中依次加入0.7mL浓度大于99.5％的盐酸、2.3mL浓度大于99.5％的乙酸、3.5mL浓度大于99.5％的钛酸四丁酯继续搅拌30分钟，转速仍然为300rpm；随后将装有混合溶液的烧杯放入电热鼓风干燥箱中，60℃下烘干24小时后得到二氧化钛凝胶后将样品放入马弗炉中，以5℃/min的速率升温到450℃，保温4小时，冷却后研磨得到高比表面积二氧化钛纳米结构。
(2)、金-高比表面积二氧化钛复合物(Au-HSTiO2)的制备，在冰水浴条件下，将0.4g制备好的HSTiO2放入100mL烧杯中，然后向烧杯中加入40mL浓度为3mmol/L的HAuCl4溶液，最后向烧杯中滴加1mL浓度为0.1mmol/LNaBH4溶液；滴加完毕后使用磁力搅拌器对烧杯中溶液进行搅拌，搅拌速度为500rmp，搅拌时间为30min；反应后将溶液静置24小时，将溶液等体积分成两份分别转移到两个50mL的离心试管中，再将离心试管放入高速离心机中离心，离心的转速为5000rmp，离心时间为5分钟；离心完成后弃上清液，再向两个离心试管中分别加入20mL的去离子水后，将两个离心试管放入超声波清洗器中超声3分钟，超声完毕将两个试管放入高速离心机中离心5分钟，离心转速为5000rmp，弃上清液，重复上述用去离子水洗涤过程两次，洗涤完成后将样品放入电热鼓风干燥箱中60℃干燥12h，得到金-高比表面积二氧化钛复合物(Au-HSTiO2)。
1、上述步骤(1)(2)不可以按比例放大。
2、上述步骤(1)(2)中试剂均为分析纯，未经过进一步处理。
本发明具有以下优点和积极效果：
1、本发明方法首次采用液相还原法将金纳米颗粒沉积在高比表面积二氧化钛表面，从而获得Au-HSTiO2复合光催化剂。从图1的XRD图像可以看出，所制备出的样品所有衍射峰位置都对应Au以及TiO2的峰，无杂质峰，说明制备出的Au-HSTiO2光催化剂纯度高。图2是Au-HSTiO2的N2吸附脱附曲线，从曲线可以得知所制备的样品比表面积高。图3是Au-HSTiO2的SEM图像，从图像可以看出所制备出的样品是Au与TiO2的复合结构。图4是光催化分解水产生氢气实验，从图4中可以看出Au-HSTiO2复合光催化剂产氢效果良好。
2、本发明的方法简单，使用的仪器与药品均为化学实验室常见仪器，并且实验步骤可重复性高。使用液相还原法制备金纳米颗粒，并未使用大功率仪器，实验过程能耗低。
3、本发明方法得出的样品3h可产生10.971mLH2，产氢效果良好，对光催化分解水产生氢气具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是本发明Au-HSTiO2的XRD测试结果图；
图2是本发明Au-HSTiO2的N2吸附脱附曲线图；
图3是本发明Au-HSTiO2的扫描电镜照片图；
图4是本发明Au-HSTiO2的光催化分解水产生氢气实验结果图。
具体实施方式
本发明的目的是这样实现的：该催化剂的制备方法包括以下步骤：
(1)、高比表面积二氧化钛(HSTiO2)的制备，将1.6g的F127[聚(乙二醇)-block-聚(丙二醇)-block-聚(乙二醇)]加入30mL浓度大于99.9％的乙醇中，60℃下搅拌30分钟，转速为300rpm，使其充分溶解；再向溶液中依次加入0.7mL浓度大于99.5％的盐酸、2.3mL浓度大于99.5％的乙酸、3.5mL浓度大于99.5％的钛酸四丁酯继续搅拌30分钟，转速仍然为300rpm；随后将装有混合溶液的烧杯放入电热鼓风干燥箱中，60℃下烘干24小时后得到二氧化钛凝胶后将样品放入马弗炉中，以5℃/min的速率升温到450℃，保温4小时，冷却后研磨得到高比表面积二氧化钛纳米结构。
(2)、金-高比表面积二氧化钛复合物(Au-HSTiO2)的制备，在冰水浴条件下，将0.4g制备好的HSTiO2放入100mL烧杯中，然后向烧杯中加入40mL浓度为3mmol/L的HAuCl4溶液，最后向烧杯中滴加1mL浓度为0.1mmol/LNaBH4溶液；滴加完毕后使用磁力搅拌器对烧杯中溶液进行搅拌，搅拌速度为500rmp，搅拌时间为30min；反应后将溶液静置24小时，将溶液等体积分成两份分别转移到两个50mL的离心试管中，再将离心试管放入高速离心机中离心，离心的转速为5000rmp，离心时间为5分钟；离心完成后弃上清液，再向两个离心试管中分别加入20mL的去离子水后，将两个离心试管放入超声波清洗器中超声3分钟，超声完毕将两个试管放入高速离心机中离心5分钟，离心转速为5000rmp，弃上清液，重复上述用去离子水洗涤过程两次，洗涤完成后将样品放入电热鼓风干燥箱中60℃干燥12h，得到金-高比表面积二氧化钛复合物(Au-HSTiO2)。
采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜、可见分光光度计及BET表征上述方法制备的Au-HSTiO2光催化剂，从图1样品的XRD图像可以看出，Au-HSTiO2复合物所有的衍射峰位置都对应Au和TiO2的峰，并且无任何杂质峰，说明所制备出的Au-HSTiO2催化剂纯度很高；从图2Au-HSTiO2复合物N2吸附脱附曲线计算得出，所制备的Au-HSTiO2复合物比表面积为88.124m2/g，表明Au-HSTiO2具有高比表面积。从图3扫描电子显微镜图像可以产出，所制备出的样品是Au-HSTiO2复合物。从图4的光催化分解水产生氢气实验可以得出，反应3小时后氢气产量达10.971mmol/cm-2,说明所制备的Au-HSTiO2复合光催化剂产氢效果良好。
1、上述步骤(1)(2)中试剂用量不可按比例放大。
2、上述步骤(1)(2)中试剂均为分析纯，未经过进一步处理。
Claims (2)
1.一种利用液相还原制备高效产氢催化剂Au-HSTiO2的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
(1)、高比表面积二氧化钛(HSTiO2)的制备，将1.6g的F127[聚(乙二醇)-block-聚(丙二醇)-block-聚(乙二醇)]加入30mL浓度大于99.9％的乙醇中，60℃下搅拌30分钟，转速为300rpm，使其充分溶解；再向溶液中依次加入0.7mL浓度大于99.5％的盐酸、2.3mL浓度大于99.5％的乙酸、3.5mL浓度大于99.5％的钛酸四丁酯继续搅拌30分钟，转速仍然为300rpm；随后将装有混合溶液的烧杯放入电热鼓风干燥箱中，60℃下烘干24小时后得到二氧化钛凝胶后将样品放入马弗炉中，以5℃/min的速率升温到450℃，保温4小时，冷却后研磨得到高比表面积二氧化钛纳米结构；
(2)、金-高比表面积二氧化钛复合物(Au-HSTiO2)的制备，在冰水浴条件下，将0.4g制备好的HSTiO2放入100mL烧杯中，然后向烧杯中加入40mL浓度为3mmol/L的HAuCl4溶液，最后向烧杯中滴加1mL浓度为0.1mmol/LNaBH4溶液；滴加完毕后使用磁力搅拌器对烧杯中溶液进行搅拌，搅拌速度为500rmp，搅拌时间为30min；反应后将溶液静置24小时，将溶液等体积分成两份分别转移到两个50mL的离心试管中，再将离心试管放入高速离心机中离心，离心的转速为5000rmp，离心时间为5分钟；离心完成后弃上清液，再向两个离心试管中分别加入20mL的去离子水后，将两个离心试管放入超声波清洗器中超声3分钟，超声完毕将两个试管放入高速离心机中离心5分钟，离心转速为5000rmp，弃上清液，重复上述用去离子水洗涤过程两次，洗涤完成后将样品放入电热鼓风干燥箱中60℃干燥12h，得到金-高比表面积二氧化钛复合物(Au-HSTiO2)。
2.如权利要求1所述的高效产氢催化剂Au-HSTiO2在可见光下催化水分解产生氢气的应用。
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