CN110678509A - 具有ath填料的硅橡胶 - Google Patents

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Abstract

本公开涉及一种硅橡胶(SiR)填充材料2，其包括至少20wt％的三水合氧化铝(ATH)作为填料4，其分散在SiR 5中到低于渗滤阈值。ATH是第一ATH粉末和第二ATH粉末的混合物。第一ATH粉末和第二ATH粉末的颗粒尺寸分布使得第二ATH粉末的d90值小于第一ATH粉末的di0值。本发明还涉及一种由填充SiR材料2制成的绝缘体1以及该绝缘体在高压直流(HVDC)应用中的用途。

Description

具有ATH填料的硅橡胶
技术领域
本公开涉及一种硅橡胶(SiR)，其包括例如在高压直流(HVDC)应用中(ATH)作为填料，尤其是作为电绝缘体的三水合氧化铝。
背景技术
如今，HVDC产品(诸如HVDC套管和HVDC电缆端子)经常使用SiR作为暴露于空气的外部绝缘体。
已知为了使漏电流最小化从而在潮湿或污染条件下防止表面闪络，硅橡胶的疏水表面特性很重要。
发明内容
现在，已经指出，如果允许从环境中吸收水分，则某些类型的硅橡胶的电阻率可能会显著降低。硅橡胶板在各种温度和湿度下的电阻率测量已经证明了这点。在极端环境条件(-15℃和25％相对湿度(RH)至70℃和95％RH)下，填充ATH的硅橡胶材料的电阻率的变化可能长达六十年。由于不含任何ATH填料的硅橡胶材料的电阻率变化较小，所以可以认为水分被吸引到ATH颗粒和硅橡胶之间的界面，从而增加了通过该材料的电流。在更现实的环境条件期间，电阻率的变化较小，但仍会变化数十年。由于HVDC绝缘系统中的电场分布主要由不同绝缘材料的电阻率控制并且这最终给出了绝缘系统的直流(DC)耐受特性，所以电阻率是重要控制参数。
用于当今的HVDC绝缘体的填充SiR材料的电阻率在很大程度上取决于周围湿度以及湿度在SiR材料内部扩散的方式的细节。此外，SiR绝缘体内部的任何湿度梯度都会导致绝缘体内部的电阻率出现较大梯度。在测试期间和操作期间，这都会导致绝缘体内部和周围的电应力的不确定性。这种不确定性增加了故障的风险，并且在某种程度上可以通过增加绝缘体的尺寸来避免。该电阻率变化的一个原因可以是以微粒ATH形式添加的阻燃剂，该形式的阻燃剂是为了在4.5kV下通过所需电蚀测试(例如，IEC 60587)所需要的。
用于HV室外绝缘的高温硫化(HTV)硅橡胶配方通常使用大量ATH填充(约50wt.％)。填料颗粒在整个材料中形成渗滤结构，其中水分会沿着ATH颗粒和硅橡胶之间的界面渗透。由于硅橡胶具有高透过性，所以依据周围环境的温度和湿度，水分很容易从填料表面吸附/解吸。在潮湿条件下，填充ATH的SiR材料的电阻率通常约为1E9 Ohm·m至1E13Ohm·m。在渗滤ATH颗粒的界面处，传导机制受松散吸附的水分的控制。可以通过降低周围空气的湿度来移除该层。在干燥条件期间或在低于0℃的温度下，电阻率较高(通常在1E13Ohm·m至1E15 Ohm·m的范围内)，并且受结合的水分子薄层以及ATH填料的传导性的控制。如果硅橡胶不包含ATH填料，则与被评估的材料相比较，电阻率显著更高，通常>1E14 Ohm·m，其中环境湿度的影响很小。
因此，为了在潮湿条件下也实现高且相对稳定的电阻率，重要的是降低或避免通过填充SiR材料的渗滤，即，低于渗滤阈值。避免渗滤的直接方式是将ATH填料的量降低到低于渗滤阈值。然而，该材料需要大量的ATH填料才能通过所需电蚀测试。根据本发明，现在已经认识到，通过组合来自尺寸不同的两种不同ATH粉末的ATH颗粒，可以避免渗滤，同时ATH量仍然足够高(以重量百分比(wt％)计)，其中第一ATH粉末的颗粒尺寸相对较大，而第二ATH粉末的颗粒尺寸相对较小。然后，ATH的填充含量可以高于充分的抗电蚀性所需的填充含量，例如，至少20wt％或至少30wt％，同时仍低于渗滤阈值。
根据本发明的一方面，提供了一种填充SiR材料，该材料包括至少20wt％的ATH作为填料，ATH分散在SiR中到低于渗滤阈值。ATH是第一ATH粉末和第二ATH粉末的混合物。第一ATH粉末和第二ATH粉末的颗粒尺寸分布使得第二ATH粉末的d90值小于第一ATH粉末的d10值。
根据本发明的另一方面，提供了一种由本公开的实施例的填充SiR材料制成的高压(HV)电绝缘体。
根据本发明的另一方面，提供了本公开的实施例的绝缘体在HVDC应用中的用途。
根据本发明的另一方面，提供了一种用于制备填充SiR材料的方法。该方法包括提供第一ATH粉末；提供第二ATH粉末；将第一ATH粉末和第二ATH粉末分散在SiR中到至少20wt％并且低于所形成的填充SiR材料的渗滤阈值。第一ATH粉末和第二ATH粉末的颗粒尺寸分布使得第二ATH粉末的d90值小于第一ATH粉末的d10值。
应当指出，这些方面中的任一方面的任何特征可以在适当的情况下应用于任何其他方面。同样，这些方面中的任一方面的任何优点可以适用于任何其他方面。从下面的详细公开、从所附的从属权利要求以及从附图中，所附实施例的其他目的、特征和优点将变得显而易见。
通常，除非本文另外明确定义，否则权利要求中使用的所有术语根据它们在技术领域中的普通含义来解释。除非另外明确指出，否则所有对“一/一个/该元件、装置、部件、器件、步骤等”的引用要被开放式地解释为是指元件、装置、部件、器件、步骤等的至少一个实例。除非明确说明，否则本文中所公开的任一方法的步骤不必以所公开的确切顺序执行。对于本公开的不同特征/部件使用“第一”、“第二”等仅旨在将特征/部件与其他类似特征/部件区分开，并且不赋予特征/部件任何顺序或层次。
附图说明
参考附图通过示例对实施例进行描述，其中
图1示意性地图示了由本公开的填充SiR材料制成并且布置在电力系统的导体周围的绝缘体的实施例。
图2是本公开的方法的实施例的示意性流程图。
具体实施方式
现在，在下文中参考示出了某些实施例的附图来对实施例进行更全面的描述。然而，在本公开的范围内，许多不同形式的其他实施例也是可能的。相反，通过示例提供以下实施例，使得本公开将是透彻和完整的，并且将向本领域技术人员全面地传达本公开的范围。在整个说明书中，相同的附图标记表示相同的元件。
借助于本发明的实施例，提供了对周围湿度的敏感性减小的填充SiR材料。除了结合尺寸不同的ATH粉末颗粒之外，还可以对ATH颗粒进行表面处理(例如，乙烯基硅烷处理)以使该ATH颗粒更具疏水性，并且可以降低ATH填料含量(同时考虑到电蚀仍然是足够的)，以降低湿度对填充SiR材料的电阻率的影响。
根据本发明的实施例，对于给定温度和湿度，ATH的填充含量低于渗滤阈值。可以依据填充含量(填充SiR材料中ATH的wt％)从电阻率ρ来定义渗滤函数P。
其中
ρ＝填充SiR材料的电阻率，例如，HVDC级SiR，
ρSiR＝纯SiR配方或‘基硅树脂’(通常是聚二甲基硅氧烷和气相二氧化硅或非ATH的任何其他填料的混合物)的电阻率，
ρFill＝填充有50vol％的ATH的纯SiR的电阻率。
应当在室温(20℃)和相对湿度(RH)为50％的条件下对所有电阻率(ρ、ρFill和ρSiR)进行评估。
低于渗滤阈值P靠近或接近0，而高于渗滤阈值P靠近或接近1。优选地，P至多为0.5，诸如低于0.4、0.3、0.2或0.1，被认为低于渗滤阈值。通过将相对较大的ATH颗粒与相对较小的ATH颗粒结合，可以增加填充含量，同时仍被认为低于渗滤阈值。
在本发明的实施例中，填充SiR材料包含至少20wt％的ATH，以便通过电腐蚀测试，例如，在20wt％至50wt％的ATH的范围内，或至少20wt％，25wt％或30wt％的ATH，和/或至多50wt％，45wt％或40wt％的ATH，例如，在25wt％至50wt％、30wt％至50wt％、20wt％至40wt％、25wt％至40wt％或30wt％至40wt％的ATH的范围内。
在本发明的实施例中，第一ATH粉末和第二ATH粉末的各自颗粒尺寸分布使得第二ATH粉末的d90值小于第一ATH粉末的d10值。因此，通常每种粉末的仅10％的颗粒与另一粉末重叠。
在本发明的一些实施例中，第一ATH粉末或第二ATH粉末中具有平均颗粒尺寸(d50，其是按质量计的平均颗粒尺寸)在1μm至3μm的范围内(诸如在1.3μm至2.3μm的范围内)，和/或d10值在0.3μm至1μm的范围内(诸如在0.6μm至0.9μm的范围内)，和/或d90值在2μm至7μm的范围内(诸如在2.2μm至5.2μm)的粉末，这些粉末在本文中可以被视为可以用作第一ATM粉末或第二ATH粉末的标准粉末。优选地，第一ATH粉末或第二ATH粉末的平均颗粒尺寸(d50)在1.3μm至2.3μm的范围内，d10值在0.6μm至0.9μm的范围内，d90值在2.2μm至5.2μm的范围内。d10值是指样品质量的10％由直径小于所述值的颗粒组成时的直径。同样，d90值是指样品质量的90％由直径小于所述值的颗粒组成时的直径。
在一些实施例中，例如，如果标准粉末或纳米粉末(见下文)用作具有相对较小颗粒的第二粉末，则第一ATH粉末可以是平均颗粒尺寸(d50)在5μm至15μm范围内的微粉(例如，在6μm至12μm的范围内，诸如在8μm至10μm的范围内，诸如约9μm)。这种微粉可以例如为具有通过99.98％的325mech(44微米)和2m2/g的BET表面积的百分比。
在一些实施例中，例如，如果标准粉末或微米粉末(见下文)用作具有相对较大颗粒的第一粉末，则第二ATH粉末可以是平均颗粒尺寸(d50)在5μm至200μm的范围内的纳米粉末，例如，在10μm至100μm的范围内，或在5μm至20μm的范围内(诸如约10μm)，或在40μm至60μm的范围内(诸如约50μm)，或在80μm至120μm的范围内(诸如在90μm至110μm的范围内，诸如约100μm)。这种纳米粉末可以例如为具有通过99.99％325mech(44微米)和12m2/g的BET表面积的百分比。
在本发明的一些实施例中，已经对第一ATH粉末和第二ATH粉末中的一种或两种ATH粉末进行处理为具有疏水表面，例如，通过硅烷处理，使得疏水表面借助于硅烷实现。
在本发明的一些实施例中，第一ATH粉末构成ATH混合物的50wt％至90wt％，并且其中第二ATH粉末构成所述ATH混合物的10wt％至50wt％。为了获得低于渗滤阈值的高填充含量，使用第一ATH粉末的较大颗粒比第二ATH粉末中的较小颗粒更多(以wt％计)是有利的。应当指出，由于第二ATH粉末的颗粒小得多并且因此重量小于第一ATH粉末的颗粒，所以来自第二ATH粉末的使用的较小颗粒的数目可能仍然大于来自第一ATH粉末的使用的颗粒数目。
填充SiR材料可以方便地用于制作HV电绝缘体。在一些实施例中，这种绝缘体被配置为用于在0.1kV/mm至10kV/mm的范围内(例如，在0.1kV/mm至1kV/mm的范围内)的电压。
绝缘体可以被配置为用作HVDC应用中的绝缘体和/或用于包封(一个或多个)电力电子器件，即，(例如，转换器或传感器中的)半导体部件。在一些实施例中，绝缘体采用绝缘体器件的形式或以其他方式被包括在绝缘体器件中，诸如穿墙套管、变压器套管、电缆端子、支撑绝缘体、电缆接头或电涌放电器，优选地，穿墙套管或电缆端子，例如，在HVDC应用中，尤其是当填充SiR材料的外表面暴露于空气和环境水分的情况下。绝缘体器件还可以包括常规部件，诸如(一个或多个)环氧绝缘体、电容器本体和/或绝缘流体(诸如油或气)。绝缘体的实施例在DC应用中尤其有用，在DC应用中，绝缘体的变化的电阻率具有更大的不利影响。
图1图示了由填充SiR材料2的实施例形成的绝缘体1的实施例。绝缘体1包围电导体3(例如，HVDC系统或其他电力系统(例如，电网或网络)的电导体)，并且可以例如最好是穿墙套管、变压器套管、电缆端子、支撑绝缘体、电缆接头或电涌放电器(优选地，穿墙套管或电缆端子)的一部分。绝缘体1的外部暴露于环境空气和水分，使它易于吸收水分。绝缘体1由本公开的填充SiR材料2制成，以减少水分吸收。填充SiR材料2包括分散在SiR 5中的第一粉末和第二粉末的ATH粉末颗粒，其本文中用点4示意性地图示。
图2是图示了本发明的方法的实施例的示意流程图。提供第一ATH粉末S1，并且提供第二ATH粉末S2。然后，第一ATH粉末和第二ATH粉末4分散S3在SiR 5中到至少20wt％并且低于所形成的填充SiR材料2的渗滤阈值。可以在分散S3之前混合第一粉末颗粒和第二粉末颗粒4，或者它们可以分别分散S3在SiR 5中。如本文中所讨论的，第一ATH粉末和第二ATH粉末4的颗粒尺寸分布分散S3使得第二ATH粉末的d90值小于第一ATH粉末的d10值。
因此，可以通过本公开的方法的实施例来制备填充SiR材料2。在一些实施例中，该方法包括：在将第一ATH粉末和第二ATH粉末分散S3在SiR中之前，对第一ATH粉末和第二ATH粉末中的至少一种ATH粉末进行处理S4以获得疏水表面。
然后，所得的填充SIR材料可以用于制造本公开的实施例的绝缘体，例如，用于HVDC应用，比如通过使用注塑、铸造或挤压；然后可能通过使用过氧化物或铂催化剂交联。
本发明的实施例具有至少一些优点：由于例如用于HVDC应用的SiR绝缘产品内部和周围的DC应力的复杂性得以降低而可预测性得以提高，所以提高了可靠性；以及优化了设计并且降低了成本。
示例
经过或没有经过疏水性表面处理S4的不同类型的ATH填料4配混S3到硅橡胶5中，并且与在25℃和于10％至90％之间变化的不同RH下的没有填充的SiR进行比较。
对湿度和温度对电阻率的影响进行评估，并且与未填充的硅橡胶进行了比较。使用经过表面处理(乙烯基硅烷处理)的疏水性ATH，既减少了水分吸附，又减少了离子污染从填料中的泄漏。这导致硅橡胶具有在1E12 Ohm·m至1E14 Ohm·m的范围内的电阻率。同样，具有亲水性的低电阻率级ATH可以用于制造电阻率较低(1E10Ohm·m至1E12 Ohm·m)的硅橡胶。这些结果表明硅橡胶的电导率受所使用的ATH填料的类型的影响的程度。
上文主要参考一些实施例对本公开进行了描述。然而，如本领域技术人员容易理解的，在由所附权利要求限定的本公开的范围内，与以上公开的实施例不同的其他实施例同样是可能的。

Claims (15)

1.一种填充硅橡胶SiR材料(2)，包括20wt％至50wt％的三水合氧化铝ATH作为填料(4)，所述填料(4)分散在SiR(5)中到低于渗滤阈值，其中所述ATH是第一ATH粉末和第二ATH粉末的混合物，所述第一ATH粉末和第二ATH粉末(4)的颗粒尺寸分布使得所述第二ATH粉末的d90值小于所述第一ATH粉末的d10值。
2.根据权利要求1所述的SiR材料，其中所述第一ATH粉末或第二ATH粉末的平均颗粒尺寸d50在1μm至3μm的范围内，诸如在1.3μm至2.3μm的范围内，和/或d10值在0.3μm至1μm的范围内，诸如在0.6μm至0.9μm的范围内，和/或d90值在2μm至7μm的范围内，诸如在2.2μm至5.2μm的范围内。
3.根据前述权利要求中任一项所述的SiR材料，其中所述第一ATH粉末的平均颗粒尺寸d50在5μm至15μm的范围内，例如，在6μm至12μm的范围内，诸如在8μm至10μm的范围内。
4.根据前述权利要求中任一项所述的SiR材料，其中所述第二ATH粉末的平均颗粒尺寸d50在5nm至200nm的范围内，例如，在10nm至100nm的范围内，或在5nm至20nm的范围内，诸如约10nm，或在40nm至60nm的范围内，诸如约50nm，或在80nm至120nm的范围内，诸如在90nm至110nm的范围内，诸如约100nm。
5.根据前述权利要求中任一项所述的SiR材料，其中所述第一ATH粉末和第二ATH粉末中的一种或两种ATH粉末已经被处理为具有疏水表面。
6.根据权利要求5所述的SiR材料，其中所述疏水表面借助于硅烷。
7.根据前述权利要求中任一项所述的SiR材料，其中所述SiR材料包括至少25wt％，诸如至少30wt％的ATH。
8.根据前述权利要求中任一项所述的SiR材料，其中所述第一ATH粉末构成所述ATH混合物的50wt％至90wt％，并且其中所述第二ATH粉末构成所述ATH混合物的10wt％至50wt％。
9.一种高压HV电绝缘体(1)，由前述权利要求中任一项所述的填充SiR材料(2)制成。
10.根据权利要求9所述的绝缘体，被配置为用于在0.1kV/mm至10kV/mm的范围内，诸如在0.1kV/mm至1kV/mm的范围内的电压。
11.根据权利要求9或10所述的绝缘体，被配置为用于包封一个或多个电力电子器件。
12.根据权利要求9至11中任一项所述的绝缘体(2)在高压直流HVDC应用中的用途。
13.根据权利要求12所述的用途，其中所述绝缘体(2)被包括在穿墙套管、变压器套管、电缆端子、支撑绝缘体、电缆接头或电涌放电器中，优选地，被包括在穿墙套管或电缆端子中。
14.一种用于制备填充SiR材料(2)的方法，所述方法包括：
提供(S1)第一ATH粉末；
提供(S2)第二ATH粉末；
将所述第一ATH粉末和所述第二ATH粉末(4)分散(S3)在SiR(5)中到20wt％至50wt％并且低于所形成的所述填充SiR材料(2)的渗滤阈值；
其中所述第一ATH粉末和所述第二ATH粉末(4)的所述颗粒尺寸分布使得所述第二ATH粉末的d90值小于所述第一ATH粉末的d10值。
15.根据权利要求14所述的方法，还包括：
在所述分散之前，对所述第一ATH粉末和所述第二ATH粉末(2)中的至少一种ATH粉末进行处理(S4)以获得疏水表面。
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