CN110669178A - 一种改性聚甲基丙烯酸甲酯有机玻璃原料及制备方法 - Google Patents

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    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
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Abstract

本发明公开了一种改性聚甲基丙烯酸甲酯有机玻璃原料及制备方法，由以下重量份数组分组成，900‑1000份聚甲基丙烯酸甲酯、200‑300份甲基丙烯酸乙酯和2‑3份偶氮二异丁腈，甲基丙烯酸乙酯经过超声预聚生成低聚甲基丙烯酸乙酯，然后再通过超声聚合反应将低聚甲基丙烯酸乙酯接枝到聚甲基丙烯酸甲酯分子链上，得到甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸乙酯嵌段共聚物，该甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸乙酯嵌段共聚物即为改性聚甲基丙烯酸甲酯有机玻璃原料，本发明提供的改性聚甲基丙烯酸甲酯有机玻璃原料韧性高，破碎后生成圆滑的颗粒，裂口圆滑。

Description

一种改性聚甲基丙烯酸甲酯有机玻璃原料及制备方法
技术领域
本发明涉及建筑材料领域，具体涉及一种改性聚甲基丙烯酸甲酯有机玻璃原料及制备方法。
背景技术
有机玻璃因为其力学强度、韧性和透光率均比无机玻璃高而成为重要建筑材料。甲基丙烯酸甲酯有机玻璃原料因为机械强度大，透光率高而成为有机玻璃首选，但是纯甲基丙烯酸甲酯有机玻璃韧性不足，破碎后会出现锋利的尖口，所以需要对纯甲基丙烯酸甲酯进行进一步改性，以改善其韧性以及裂口圆滑度。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种改性聚甲基丙烯酸甲酯有机玻璃原料。为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种改性聚甲基丙烯酸甲酯有机玻璃原料，由以下重量份数组分组成，900-1000份聚甲基丙烯酸甲酯、200-300份甲基丙烯酸乙酯和2-3份偶氮二异丁腈其制备方法如下：
(1)按重量份数称量各组分；
(2)向甲基丙烯酸乙酯单体中添加偶氮二异丁腈，采用超声波辐照，辐照频率为35kHz，辐照时间35-45min，然后过滤，洗涤得到低聚甲基丙烯酸甲酯；
(3)将步骤(2)中制备出的低聚甲基丙烯酸乙酯放入干燥箱中干燥，得到干燥低聚甲基丙烯酸乙酯；
(4)将步骤(3)中的低聚甲基丙烯酸乙酯和聚甲基丙烯酸甲酯混合，然后添加剩余的偶氮二异丁腈，保持温度为54-55℃，在超声辐照条件下反应，超声频率为35kHz，反应时间为45min-70min，得到嵌段共聚物混合液；
(5)将步骤(4)中混合液进行过滤，所得滤渣放入干燥箱中进行干燥，得到甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸乙酯嵌段共聚物。
其中，上述步骤(2)反应在真空中进行。
其中，上述步骤(2)中的偶氮二异丁腈使用量为其总量的1/5。
其中，上述步骤(4)中反应在真空中进行。
其中，上述步骤(3)中干燥温度为75-80℃，干燥时间45-60min。
其中，上述步骤(5)中干燥时间为45-60min，干燥温度为70-80℃。
本发明有益效果：
当温度为54-55℃时，低聚甲基丙烯酸乙酯中酯基主要接枝在聚甲基丙烯酸甲酯长链分子上，形成嵌段共聚物大分子；嵌段共聚物大分子最外层全部是显正电性的烷基基团，因此嵌段共聚物大分子之间有微弱排斥力，所以碎裂时整块玻璃变成圆润的颗粒，裂口圆滑；聚甲基丙烯酸乙酯和聚甲基丙烯酸甲酯按照本发明质量比进行反应，所制备出来的嵌段共聚物表面低聚甲基丙烯酸乙酯分子密度适中，嵌段共聚物之间排斥力适中，颗粒间间距适中，所制备出来的改性聚甲基丙烯酸甲酯有机玻璃原料韧性最佳；将低聚甲基丙烯酸乙酯接枝到聚甲基丙烯酸甲酯长分子链上，低聚甲基丙烯酸乙酯在聚甲基丙烯酸甲酯中的分散程度达到分子级别，不会影响改性聚甲基丙烯酸甲酯有机玻璃原料的透光性。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本发明提供了一种改性聚甲基丙烯酸甲酯有机玻璃原料，由以下重量份数组分组成，900份聚甲基丙烯酸甲酯、200份甲基丙烯酸乙酯和2份偶氮二异丁腈其制备方法如下：
(1)按重量份数称量各组分；
(2)向甲基丙烯酸乙酯单体中添加偶氮二异丁腈，采用超声波辐照，辐照频率为35kHz，辐照时间35min，然后过滤，洗涤得到低聚甲基丙烯酸甲酯；
(3)将步骤(2)中制备出的低聚甲基丙烯酸乙酯放入干燥箱中干燥，得到干燥低聚甲基丙烯酸乙酯；
(4)将步骤(3)中的低聚甲基丙烯酸乙酯和聚甲基丙烯酸甲酯混合，然后添加剩余的偶氮二异丁腈，保持温度为54℃，在超声辐照条件下反应，超声频率为35kHz，反应时间为45min，得到嵌段共聚物混合液；
(5)将步骤(4)中混合液进行过滤，所得滤渣放入干燥箱中进行干燥，得到甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸乙酯嵌段共聚物。
实施例2：
本发明提供了一种改性聚甲基丙烯酸甲酯有机玻璃原料，由以下重量份数组分组成，1000份聚甲基丙烯酸甲酯、300份甲基丙烯酸乙酯和3份偶氮二异丁腈其制备方法如下：
(1)按重量份数称量各组分；
(2)向甲基丙烯酸乙酯单体中添加偶氮二异丁腈，采用超声波辐照，辐照频率为35kHz，辐照时间45min，然后过滤，洗涤得到低聚甲基丙烯酸甲酯；
(3)将步骤(2)中制备出的低聚甲基丙烯酸乙酯放入干燥箱中干燥，得到干燥低聚甲基丙烯酸乙酯；
(4)将步骤(3)中的低聚甲基丙烯酸乙酯和聚甲基丙烯酸甲酯混合，然后添加剩余的偶氮二异丁腈，保持温度为55℃，在超声辐照条件下反应，超声频率为35kHz，反应时间为70min，得到嵌段共聚物混合液；
(5)将步骤(4)中混合液进行过滤，所得滤渣放入干燥箱中进行干燥，得到甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸乙酯嵌段共聚物。
实施例3：
本发明提供了一种改性聚甲基丙烯酸甲酯有机玻璃原料，由以下重量份数组分组成，950份聚甲基丙烯酸甲酯、250份甲基丙烯酸乙酯和2份偶氮二异丁腈其制备方法如下：
(1)按重量份数称量各组分；
(2)向甲基丙烯酸乙酯单体中添加偶氮二异丁腈，采用超声波辐照，辐照频率为35kHz，辐照时间40min，然后过滤，洗涤得到低聚甲基丙烯酸甲酯；
(3)将步骤(2)中制备出的低聚甲基丙烯酸乙酯放入干燥箱中干燥，得到干燥低聚甲基丙烯酸乙酯；
(4)将步骤(3)中的低聚甲基丙烯酸乙酯和聚甲基丙烯酸甲酯混合，然后添加剩余的偶氮二异丁腈，保持温度为54℃，在超声辐照条件下反应，超声频率为35kHz，反应时间为60min，得到嵌段共聚物混合液；
(5)将步骤(4)中混合液进行过滤，所得滤渣放入干燥箱中进行干燥，得到甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸乙酯嵌段共聚物。
实施例4：
本发明提供了一种改性聚甲基丙烯酸甲酯有机玻璃原料，其特征在于，由以下重量份数组分组成，980份聚甲基丙烯酸甲酯、280份甲基丙烯酸乙酯和3份偶氮二异丁腈其制备方法如下：
(1)按重量份数称量各组分；
(2)向甲基丙烯酸乙酯单体中添加偶氮二异丁腈，采用超声波辐照，辐照频率为35kHz，辐照时间43min，然后过滤，洗涤得到低聚甲基丙烯酸甲酯；
(3)将步骤(2)中制备出的低聚甲基丙烯酸乙酯放入干燥箱中干燥，得到干燥低聚甲基丙烯酸乙酯；
(4)将步骤(3)中的低聚甲基丙烯酸乙酯和聚甲基丙烯酸甲酯混合，然后添加剩余的偶氮二异丁腈，保持温度为55℃，在超声辐照条件下反应，超声频率为35kHz，反应时间为65min，得到嵌段共聚物混合液；
(5)将步骤(4)中混合液进行过滤，所得滤渣放入干燥箱中进行干燥，得到甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸乙酯嵌段共聚物。
实施例5：
本发明提供了一种改性聚甲基丙烯酸甲酯有机玻璃原料，其特征在于，由以下重量份数组分组成，980份聚甲基丙烯酸甲酯、280份甲基丙烯酸乙酯和3份偶氮二异丁腈其制备方法如下：
(1)按重量份数称量各组分；
(2)向甲基丙烯酸乙酯单体中添加偶氮二异丁腈，采用超声波辐照，辐照频率为35kHz，辐照时间43min，然后过滤，洗涤得到低聚甲基丙烯酸甲酯；
(3)将步骤(2)中制备出的低聚甲基丙烯酸乙酯放入干燥箱中干燥，得到干燥低聚甲基丙烯酸乙酯；
(4)将步骤(3)中的低聚甲基丙烯酸乙酯和聚甲基丙烯酸甲酯混合，然后添加剩余的偶氮二异丁腈，保持温度为55℃，在超声辐照条件下反应，超声频率为35kHz，反应时间为68min，得到嵌段共聚物混合液；
(5)将步骤(4)中混合液进行过滤，所得滤渣放入干燥箱中进行干燥，得到甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸乙酯嵌段共聚物。
表1 本发明提供改性聚甲基丙烯酸甲酯有机玻璃原料韧性比较
Figure BDA0002231286300000051
将实施例1-5中改性聚氨酯与纯聚氨酯材料的抗冲击强度和透光进行比较，结果如表1所示，右表一可知改性聚氨酯改性聚甲基丙烯酸甲酯有机玻璃原料的抗冲击强度比纯聚氨酯改性聚甲基丙烯酸甲酯有机玻璃原料的强度提高约40％，透光率与纯聚氨酯改性聚甲基丙烯酸甲酯有机玻璃原料相同。所以通过接枝聚甲基丙烯酸乙酯能够有效改善聚氨酯改性聚甲基丙烯酸甲酯有机玻璃原料的强度，同时保持透光性。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (6)

1.一种改性聚甲基丙烯酸甲酯有机玻璃原料，其特征在于，由以下重量份数组分组成，900-1000份聚甲基丙烯酸甲酯、200-300份甲基丙烯酸乙酯和2-3份偶氮二异丁腈其制备方法如下：
(1)按重量份数称量各组分；
(2)向甲基丙烯酸乙酯单体中添加部分偶氮二异丁腈，采用超声波辐照，辐照频率为35kHz，辐照时间35-45min，然后过滤，洗涤得到低聚甲基丙烯酸甲酯；
(3)将步骤(2)中制备出的低聚甲基丙烯酸乙酯放入干燥箱中干燥，得到干燥低聚甲基丙烯酸乙酯；
(4)将步骤(3)中的低聚甲基丙烯酸乙酯和聚甲基丙烯酸甲酯混合，然后添加剩余的偶氮二异丁腈，保持温度为54-55℃，在超声辐照条件下反应，超声频率为35kHz，反应时间为45-70min，得到嵌段共聚物混合液；
(5)将步骤(4)中混合液进行过滤，所得滤渣放入干燥箱中进行干燥，得到甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸乙酯嵌段共聚物，该甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸乙酯嵌段共聚物即为改性聚甲基丙烯酸甲酯有机玻璃原料。
2.根据权利要求1所述的改性聚甲基丙烯酸甲酯有机玻璃原料，其特征在于：所述步骤(2)反应在真空中进行。
3.根据权利要求1所述的改性聚甲基丙烯酸甲酯有机玻璃原料，其特征在于：所述步骤(2)中的偶氮二异丁腈使用量为其总量的1/5。
4.根据权利要求1所述的改性聚甲基丙烯酸甲酯有机玻璃原料，其特征在于：所述步骤(4)中反应在真空中进行。
5.根据权利要求1所述的改性聚甲基丙烯酸甲酯有机玻璃原料，其特征在于：所述步骤(3)中干燥温度为75-80℃，干燥时间45-60min。
6.根据权利要求1所述的改性聚甲基丙烯酸甲酯有机玻璃原料，其特征在于：所述步骤(5)中干燥时间为45-60min，干燥温度为70-80℃。
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