CN110666392B - 一种无胶自粘结银基钎焊膏及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种无胶自粘结银基钎焊膏，包括丙二醇甲醚0.5～2%，钎剂型粘结剂15～25%，余量为银基钎料粉，钎剂型粘结剂为钎剂粉和水混合物，钎剂粉包括氟化钠10%～20%，氢氧化钾20%～35%，余量为硼酸；其制备方法为：按重量百分比称取氟化钠后依次加水、硼酸和氢氧化钾，得均匀糊状液体后将其放入行星球磨机的陶瓷罐内进行研磨得钎剂型粘结剂；按重量百分比称取银基钎料粉、钎剂型粘结剂和丙二醇甲醚，搅拌均匀；放入恒温水浴槽内，继续搅拌得无胶自粘结银基钎焊膏。与传统银基钎焊膏相比，本发明不含粘结剂，流铺效果好、钎焊可靠性高，且在焊接过程中无有害气体排出、无残碳、绿色环保，有利于保护工人的健康和防止环境污染。

Description

一种无胶自粘结银基钎焊膏及其制备方法
技术领域
本发明属于钎焊材料领域，具体涉及一种无胶自粘结银基钎焊膏及其制备方法。
背景技术
银基钎料的熔点适中，钎焊工艺性好，并具有良好的导热性、导电性和耐腐蚀性，广泛用于钎焊铜合金、合金钢、不锈钢和高温合金等，是应用极广的硬钎料。银基膏状钎料，是钎料钎剂复合在一起的特殊形态钎料，可预装配，配合高频感应钎焊技术，保证了钎料和钎剂的方便、定量、高效预加入，有助于实现高效、自动化生产，发展前景广阔。但是，目前使用的银基膏状钎料含有大量有机粘结剂，焊接过程中有机粘结剂受热分解、碳化，产生大量有害气体，不仅污染环境，损害操作员的身体健康，非常不环保；同时还在钎缝中产生大量残渣，不易清洗，严重降低钎焊件的可靠性。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种无胶自粘结银基钎焊膏。
本发明的技术方案是：一种无胶自粘结银基钎焊膏，包括以下重量百分比的组分：丙二醇甲醚0.5～2%，钎剂型粘结剂15～25%，余量为银基钎料粉，其中，所述钎剂型粘结剂为钎剂粉和水的混合物，所述钎剂粉包括以下重量百分比的组分: 氟化钠 10%～20%，氢氧化钾20%～35%，余量为硼酸。
进一步优化，所述银基钎料粉粒度为200～300目。
进一步优化，所述钎剂粉和水按照重量比为2:1的比例混合。
一种无胶自粘结银基钎焊膏的制备方法，所述制备方法包括下述步骤：
步骤一、按重量百分比称取氟化钠后加水搅拌8-12min，反应完全后再缓慢加入硼酸，继续反应15-40min，加入氢氧化钾并搅拌5 ～8min，得均匀糊状液体；
步骤二、将糊状液体放入行星球磨机的陶瓷罐内进行研磨，得到钎剂型粘结剂；
步骤三、按重量百分比称取银基钎料粉、钎剂型粘结剂和丙二醇甲醚，放入容器内机械搅拌均匀；
步骤四、将容器放入恒温水浴槽内，继续搅拌10～15min得到膏状液体，即得无胶自粘结银基钎焊膏。
进一步优化，所述步骤一中的水为蒸馏水或纯净水中的一种。
进一步优化，所述步骤二中研磨球与物料质量比为2:1，研磨速为30-50r/min，研磨时间30～45min。
进一步优化，步骤三中高温熔化的具体工艺参数为：熔化温度为1000～1200°C，保温时间为10～20min。
进一步优化，所述步骤四中水浴槽的温度为70-90°C。
本发明的有益效果是：
本发明中钎剂型粘结剂的主要组分为硼酸、氟化钠和水，氟化钠与水反应，生成氢氧化钠和氟化氢气体，缓慢加入硼酸后与氢氧化钠发生剧烈的酸碱中和反应，得到具有一定粘结能力且均匀稳定的Na2O-B2O3-H2O分散体系，氢氧化钾的加入进一步发生中和反应，生产银钎剂中活性成分氟硼酸钾，上述几种组分在本发明中主要起到助焊剂的作用，并且上述每步反应完成后的产物为无毒气体或无残碳的环保无污染物质，有利于保护工人的健康和防止环境污染，因此，与传统银基钎焊膏相比，本发明不含粘结剂，流铺效果好、钎焊可靠性高，且在焊接过程中无有害气体排出、无残碳、绿色环保，有利于保护工人的健康和防止环境污染。
附图说明
图1 为本发明与含有机粘结剂钎涂膏的润湿流铺形貌。
具体实施方式
本发明的具体实施方式为：
实施例1
一种无胶自粘结银基钎焊膏，包括以下重量百分比的组分：丙二醇甲醚0.5%，钎剂型粘结剂15%，余量为银基钎料粉，其中，所述钎剂型粘结剂为钎剂粉和水的混合物，所述钎剂粉包括以下重量百分比的组分: 氟化钠 10%，氢氧化钾20%，余量为硼酸。
无胶自粘结银基钎焊膏的制备方法为：按重量百分比称取氟化钠后加蒸馏水搅拌8min，反应放出大量的热，当温度不再继续升高时产物为氢氧化钠和氟化氢气体，再缓慢加入硼酸，继续反应15min，得到具有一定粘结能力且均匀稳定的Na2O-B2O3-H2O分散体系，然后加入氢氧化钾并搅拌5min得均匀糊状液体，将糊状液体放入研磨球与物料质量比为2:1的行星球磨机的陶瓷罐内进行研磨，其研磨速为30r/min，研磨时间30min得到钎剂型粘结剂；按重量百分比称取银基钎料粉、钎剂型粘结剂和丙二醇甲醚，放入容器内机械搅拌均匀；将容器放入温度为80°C的恒温水浴槽内，继续搅拌10min后得膏状液体，即无胶自粘结银基钎焊膏。
实施例2
一种无胶自粘结银基钎焊膏，包括以下重量百分比的组分：丙二醇甲醚1%，钎剂型粘结剂17%，余量为银基钎料粉，其中，所述钎剂型粘结剂为钎剂粉和水的混合物，所述钎剂粉包括以下重量百分比的组分: 氟化钠 12%，氢氧化钾22%，余量为硼酸。
无胶自粘结银基钎焊膏的制备方法为：按重量百分比称取12%的氟化钠后加蒸馏水搅拌9min，反应放出大量的热，当温度不再继续升高时产物为氢氧化钠和氟化氢气体，再缓慢加入硼酸，继续反应20min，得到具有一定粘结能力且均匀稳定的Na2O-B2O3-H2O分散体系，然后加入氢氧化钾并搅拌6min得均匀糊状液体，将糊状液体放入研磨球与物料质量比为2:1的行星球磨机的陶瓷罐内进行研磨，其研磨速为34r/min，研磨时间33min得到钎剂型粘结剂；按重量百分比称取银基钎料粉、钎剂型粘结剂和丙二醇甲醚，放入容器内机械搅拌均匀；将容器放入温度为75°C的恒温水浴槽内，继续搅拌11min后得膏状液体，即无胶自粘结银基钎焊膏。
实施例3
一种无胶自粘结银基钎焊膏，包括以下重量百分比的组分：丙二醇甲醚2%，钎剂型粘结剂20%，余量为银基钎料粉，其中，所述钎剂型粘结剂为钎剂粉和水的混合物，所述钎剂粉包括以下重量百分比的组分: 氟化钠 15%，氢氧化钾25%，余量为硼酸。
无胶自粘结银基钎焊膏的制备方法为：按重量百分比称取14%的氟化钠后加蒸馏水搅拌10min，反应放出大量的热，当温度不再继续升高时产物为氢氧化钠和氟化氢气体，再缓慢加入硼酸，继续反应25min，得到具有一定粘结能力且均匀稳定的Na2O-B2O3-H2O分散体系，然后加入氢氧化钾并搅拌6min得均匀糊状液体，将糊状液体放入研磨球与物料质量比为2:1的行星球磨机的陶瓷罐内进行研磨，其研磨速为38r/min，研磨时间36min得到钎剂型粘结剂；按重量百分比称取银基钎料粉、钎剂型粘结剂和丙二醇甲醚，放入容器内机械搅拌均匀；将容器放入温度为80°C的恒温水浴槽内，继续搅拌12min后得膏状液体，即无胶自粘结银基钎焊膏。
实施例4
一种无胶自粘结银基钎焊膏，包括以下重量百分比的组分：丙二醇甲醚1.5%，钎剂型粘结剂22%，余量为银基钎料粉，其中，所述钎剂型粘结剂为钎剂粉和水的混合物，所述钎剂粉包括以下重量百分比的组分: 氟化钠 16%，氢氧化钾26%，余量为硼酸。
无胶自粘结银基钎焊膏的制备方法为：按重量百分比称取16%的氟化钠后加蒸馏水搅拌11min，反应放出大量的热，当温度不再继续升高时产物为氢氧化钠和氟化氢气体，再缓慢加入硼酸，继续反应35min，得到具有一定粘结能力且均匀稳定的Na2O-B2O3-H2O分散体系，然后加入氢氧化钾并搅拌7min得均匀糊状液体，将糊状液体放入研磨球与物料质量比为2:1的行星球磨机的陶瓷罐内进行研磨，其研磨速为55r/min，研磨时间42min得到钎剂型粘结剂；按重量百分比称取银基钎料粉、钎剂型粘结剂和丙二醇甲醚，放入容器内机械搅拌均匀；将容器放入温度为90°C的恒温水浴槽内，继续搅拌14min后得膏状液体，即无胶自粘结银基钎焊膏。
实施例5
一种无胶自粘结银基钎焊膏，包括以下重量百分比的组分：丙二醇甲醚1.5%，钎剂型粘结剂25%，余量为银基钎料粉，其中，所述钎剂型粘结剂为钎剂粉和水的混合物，所述钎剂粉包括以下重量百分比的组分: 氟化钠 18%，氢氧化钾30%，余量为硼酸。
无胶自粘结银基钎焊膏的制备方法为：按重量百分比称取18%的氟化钠后加蒸馏水搅拌11min，反应放出大量的热，当温度不再继续升高时产物为氢氧化钠和氟化氢气体，再缓慢加入硼酸，继续反应15-40min，得到具有一定粘结能力且均匀稳定的Na2O-B2O3-H2O分散体系，然后加入氢氧化钾并搅拌8min得均匀糊状液体，将糊状液体放入研磨球与物料质量比为2:1的行星球磨机的陶瓷罐内进行研磨，其研磨速为45r/min，研磨时间40min得到钎剂型粘结剂；按重量百分比称取银基钎料粉、钎剂型粘结剂和丙二醇甲醚，放入容器内机械搅拌均匀；将容器放入温度为85°C的恒温水浴槽内，继续搅拌15min后得膏状液体，即无胶自粘结银基钎焊膏。
实施例6
一种无胶自粘结银基钎焊膏，包括以下重量百分比的组分：丙二醇甲醚2%，钎剂型粘结剂25%，余量为银基钎料粉，其中，所述钎剂型粘结剂为钎剂粉和水的混合物，所述钎剂粉包括以下重量百分比的组分: 氟化钠20%，氢氧化钾35%，余量为硼酸。
无胶自粘结银基钎焊膏的制备方法为：按重量百分比称取20%的氟化钠后加蒸馏水搅拌12min，反应放出大量的热，当温度不再继续升高时产物为氢氧化钠和氟化氢气体，再缓慢加入硼酸，继续反应40min，得到具有一定粘结能力且均匀稳定的Na2O-B2O3-H2O分散体系，然后加入氢氧化钾并搅拌8min得均匀糊状液体，将糊状液体放入研磨球与物料质量比为2:1的行星球磨机的陶瓷罐内进行研磨，其研磨速为50r/min，研磨时间45min得到钎剂型粘结剂；按重量百分比称取银基钎料粉、钎剂型粘结剂和丙二醇甲醚，放入容器内机械搅拌均匀；将容器放入温度为90°C的恒温水浴槽内，继续搅拌15min后得膏状液体，即无胶自粘结银基钎焊膏。
对比例1
一种银基钎焊膏，包括以下重量百分比的组分：氟化物钎剂粉15%，饱和硅酸钠水溶液8%，余量为银基钎料粉。
制备方法：将银基钎料粉、氟化物粉均匀混合后，加入饱和硅酸钠水溶液搅拌均匀，即制得银基钎焊膏。
对比例2
一种银基钎焊膏，包括以下重量百分比的组分：氟化物钎剂粉15%，乙基纤维素5%，乙酸乙酯25%，余量为银基钎料粉。
制备方法：乙基纤维素缓慢加入乙酸乙酯，搅拌，形成胶状液体；将银基钎料粉、氟化物粉加入胶状液体，搅拌均匀，即制得银基钎焊膏。
实验对比：
为了对比说明本发明实施例和比较例的材料得到的钎涂膏性能差别，实施例1-6和比较例1-2中的银钎料均采用BAg30CuZn，分别制得不同的钎涂膏。采用不同的钎涂膏以同种焊接工艺焊接规格为20×80×2mm的碳钢板对接接头，最后在万能拉伸试验机上测试接头的抗拉强度。同时，采用不同钎涂膏，分别在碳钢板上进行润湿铺展试验，测试铺展面积。抗拉强度和铺展面积的测试结果如表1所示
表1 实施例钎涂膏与对比例钎涂膏的使用情况
Figure DEST_PATH_IMAGE001
从表1中对比可见，实施例1-6钎涂膏的钎焊接头抗拉强度远高于对比例1-2钎涂膏的钎焊接头强度，同时实施例1-6钎涂膏的铺展面积也远大于对比例1-2钎涂膏的铺展面积。
如图1所示，为本发明钎涂膏和含有机粘结剂钎涂膏的润湿流铺对比形貌，从图中可以看出，含有机粘结剂的银基膏流铺面积较小，并且其钎缝表面含有难清洗的黑色残渣，影响钎焊效果；而无胶自粘结银基钎焊膏因无有机粘结剂，其钎缝表面残渣较少、流铺面积较大，在钎焊过程中的钎焊稳定性能较高。这是因为，有机粘结剂在钎焊温度下不会完全挥发，部分挥发的有毒气体会污染环境、有害身体健康，而残留的残碳或夹杂滞留在焊缝，会恶化焊接性能。
以上显示和描述了本发明的主要特征、使用方法、基本原理以及本发明的优点。本行业技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和发明书中描述的只是发明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会根据实际情况有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.一种无胶自粘结银基钎焊膏，其特征在于，包括以下重量百分比的组分：丙二醇甲醚0.5～2%，钎剂型粘结剂15～25%，余量为银基钎料粉，其中，所述钎剂型粘结剂为钎剂粉和水的混合物，所述钎剂粉包括以下重量百分比的组分: 氟化钠 10～20%，氢氧化钾20～35%，余量为硼酸。
2.如权利要求1所述的一种无胶自粘结银基钎焊膏，其特征在于，所述银基钎料粉粒度为200～300目。
3.如权利要求1所述的一种无胶自粘结银基钎焊膏，其特征在于，所述钎剂粉和水按照重量比为2:1的比例混合。
4.一种如权利要求1所述的无胶自粘结银基钎焊膏的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括下述步骤：
步骤一、按重量百分比称取氟化钠加水搅拌8-12min，反应完全后再缓慢加入硼酸，继续反应15～40min，加入氢氧化钾并搅拌5～8min，得均匀糊状液体；
步骤二、将糊状液体放入行星球磨机的陶瓷罐内进行研磨，得到钎剂型粘结剂；
步骤三、按重量百分比称取银基钎料粉、钎剂型粘结剂和丙二醇甲醚放入容器内机械搅拌均匀；
步骤四、将容器放入恒温水浴槽内，继续搅拌10～15min得到膏状液体，即得无胶自粘结银基钎焊膏。
5.如权利要求4所述的一种无胶自粘结银基钎焊膏的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的水为蒸馏水或纯净水中的一种。
6.如权利要求4所述的一种无胶自粘结银基钎焊膏的制备方法，其特征在于，所述步骤二中研磨球与物料质量比为2:1，研磨速为30～50r/min，研磨时间30～45min。
7.如权利要求4所述的一种无胶自粘结银基钎焊膏的制备方法，其特征在于，所述步骤四中水浴槽的温度为70～90°C。
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