CN110655967A - 一种功能化聚合物包覆离子液体润滑油添加剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种功能化聚合物包覆离子液体润滑油添加剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种功能化聚合物包覆离子液体润滑油添加剂，所述润滑油添加剂由离子液体、包覆在所述离子液体表面的高分子聚合物层和通过在所述高分子聚合物层的表面修饰末端带有碳碳双键的硅烷偶联剂以交联接枝的方式接枝在所述高分子聚合物层表面的改性磺酸钙层组成。本发明的功能化聚合物包覆离子液体润滑油添加剂应用在钢/钢摩擦副中，显著提高了润滑油添加剂在摩擦副中的减摩和抗磨性能，同时提高了其极压承载性能，摩擦副损耗小，使用寿命长。本发明还公开了一种功能化聚合物包覆离子液体润滑油添加剂的制备方法和应用。

Description

一种功能化聚合物包覆离子液体润滑油添加剂及其制备方法 和应用
技术领域
本发明涉及润滑油添加剂技术领域，具体的说涉及一种功能化聚合物包覆离子液体润滑油添加剂及其制备方法和应用。
背景技术
设备的运转离不开润滑油添加剂，而润滑油又离不开润滑油添加剂，润滑油添加剂是现代各种高级润滑油的精髓。据统计，大约30％的能源消耗在摩擦上，70％的损坏 零件是由磨损报废的。因此，提高润滑性能以减少摩擦、磨损和防止烧结对国民经济具有 重要意义。润滑油中常用的添加剂按功能分主要有抗氧化剂、抗磨剂、摩擦改善剂(又名 油性剂)、极压添加剂、清净剂、分散剂、泡沫抑制剂、防腐防锈剂、流点改善剂、粘度 指数增进剂等类型，在边界润滑条件下，用于改善基础油摩擦学性能，减少摩擦副之间的 摩擦阻力，降低磨损和擦伤，最终达到提高润滑油的承载目的。
离子液体普遍粘度太高，某些种类离子液体更是会损失到水溶液中以及稳定性不够。通过高分子聚合物包覆离子液体既可保持离子液体的独特优势又能提高其稳定性，克服粘度太大缺点。
现有润滑油添加剂功能相对单一，无法满足极其苛刻环境下的使用要求。鉴于此，亟需开发一种满足极其苛刻环境下使用的润滑油添加剂。
发明内容
鉴于以上现有技术的不足之处，本发明的主要目的在于提供一种功能化聚合物包覆离子液体润滑油添加剂及其制备方法和应用，通过高分子聚合物包覆离子液体并在高分子聚合物表面交联接枝改性磺酸钙得到的润滑油添加剂与基础油合理配伍添加至钢/钢摩擦副中，润滑油添加剂不仅能在基础油中得到均匀分散，而且能使摩擦副在极其苛刻环境下仍具有良好的减摩抗磨性能和极压承载性能，且摩擦副损耗小，使用寿命长。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：
一种功能化聚合物包覆离子液体润滑油添加剂，所述润滑油添加剂由离子液体、包覆在所述离子液体表面的高分子聚合物层和通过在所述高分子聚合物层的表面修饰末端带有碳碳双键的硅烷偶联剂以交联接枝的方式接枝在所述高分子聚合物层表面的改性磺酸钙层组成。
优选的，所述离子液体为苯并噻唑离子液体或苯并三氮唑离子液体。
优选的，所述高分子聚合物层为聚酰亚胺。
优选的，所述末端带有碳碳双键的硅烷偶联剂为2-羟基-3-[3-(三甲氧基硅烷基)丙 氧基]丙基丙烯酸酯。
优选的，所述改性磺酸钙为2-(4-甲基-1-哌嗪基)-4-(甲基磺酰基)苯甲醛和2-丙烯 酰基酰氨基-2-甲基丙烷-1-磺酸钙的反应产物。更具体的是，以乙醇为溶剂，将2-(4-甲基 -1-哌嗪基)-4-(甲基磺酰基)苯甲醛和2-丙烯酰基酰氨基-2-甲基丙烷-1-磺酸钙溶解在乙醇 中，80℃的条件下，上述溶液中添加三乙胺进行催化作用，并进行加热冷凝回流12h，得 到改性磺酸钙。所述2-(4-甲基-1-哌嗪基)-4-(甲基磺酰基)苯甲醛和2-丙烯酰基酰氨基-2- 甲基丙烷-1-磺酸钙的摩尔比为1.2：1，所述乙醇与所述2-(4-甲基-1-哌嗪基)-4-(甲基磺酰 基)苯甲醛和2-丙烯酰基酰氨基-2-甲基丙烷-1-磺酸钙的质量总和的体积质量比为：500ml： 16.6g，所述三乙胺占总体溶液的质量比为0.1～0.5％。
相应的，如上述的功能化聚合物包覆离子液体润滑油添加剂的制备方法，所述润滑油添加剂的制备方法如下：
S1：在高速机械搅拌的条件下，通过乳液聚合的方式将高分子聚合物包覆在离子液体的表面，得到高分子聚合物包覆离子液体产物A；
S2：在所述产物A中高分子聚合物层的表面修饰末端带有碳碳双键的硅烷偶联剂，得到表面功能化修饰有碳碳双键的高分子聚合物包覆离子液体产物B；
S3：在催化剂存在的条件下，将改性磺酸钙交联接枝在所述表面功能化修饰有碳碳双键的产物B上，即可得到所述润滑油添加剂。
优选的，所述高速机械搅拌的搅拌速度为8000～15000rpm。
优选的，所述硅烷偶联剂与产物A的质量比为1～10：50～300。
优选的，所述催化剂为铂铑催化剂。
相应的，如上述的功能化聚合物包覆离子液体润滑油添加剂在钢/钢摩擦副中的应 用，所述功能化聚合物包覆离子液体润滑油添加剂在基础油中的添加量为3～5wt％。
优选的，所述基础油为发动机润滑油。
本发明的有益效果：
本发明以苯并噻唑离子液体或苯并三氮唑离子液体作为润滑油添加剂，提高了润滑油添加剂的抗磨性和极压性能，而且具有耐高温，化学性质稳定等优点，通过在离子液体表面包覆高分子聚合物，一方面其到调配离子液体粘度的作用，另外一方面，通过在高分子聚合物表面交联接枝改性磺酸钙，进一步起到减磨抗磨的作用，同时起到抗氧化、防锈防腐和自清净的作用。
本发明离子液体通过包覆处理后，使添加剂整体与基础油的相容性更好，不会存在局部粘性过高所带来的一系列问题，也更加易于均匀散热处理，使润滑油的粘度和粘度指数存在一个合理的数值范围内，提高了润滑油流动性。
由于离子液体具有难挥发性，热稳定性强，离子导电性等优异特性，显著提高了润滑油添加剂在摩擦副中的减摩和抗磨性能，同时提高了其极压承载性能。
通过本发明润滑油添加剂与基础油的合理配伍并在钢/钢摩擦副中的应用，提高了 基础油的粘度等级。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
实施例1
一种功能化聚合物包覆离子液体润滑油添加剂，所述润滑油添加剂由离子液体、包覆在所述离子液体表面的高分子聚合物层和通过在所述高分子聚合物层的表面修饰末端带有碳碳双键的硅烷偶联剂以交联接枝的方式接枝在所述高分子聚合物层表面的改性磺酸钙层组成。
所述离子液体为苯并噻唑离子液体。
所述高分子聚合物层为聚酰亚胺。
所述末端带有碳碳双键的硅烷偶联剂为2-羟基-3-[3-(三甲氧基硅烷基)丙氧基]丙 基丙烯酸酯。
所述改性磺酸钙为2-(4-甲基-1-哌嗪基)-4-(甲基磺酰基)苯甲醛和2-丙烯酰基酰氨 基-2-甲基丙烷-1-磺酸钙的反应产物。
相应的，如上述的功能化聚合物包覆离子液体润滑油添加剂的制备方法，所述润滑油添加剂的制备方法如下：
S1：在高速机械搅拌的条件下，通过乳液聚合的方式将高分子聚合物包覆在离子液体的表面，得到高分子聚合物包覆离子液体产物A；更具体的，将离子液体在15000rpm 高速机械搅拌的条件下分散在N-甲基吡咯烷酮中，加入聚酰亚胺，其中聚酰亚胺、N-甲 基吡咯烷酮、离子液体的质量比为1：10：5.8，在100℃油浴中，搅拌溶解反应30min后， 再在30℃1200rpm条件下搅拌30min，最后通过50um大小的孔径通道挤出，得到类球形 化的得到高分子聚合物包覆离子液体产物A；
S2：在所述产物A中高分子聚合物层的表面修饰末端带有碳碳双键的硅烷偶联剂，得到表面功能化修饰有碳碳双键的高分子聚合物包覆离子液体产物B；更具体的，按 硅烷偶联剂与产物A的质量比为1：50，将2-羟基-3-[3-(三甲氧基硅烷基)丙氧基]丙基丙 烯酸酯硅烷偶联剂加入步骤S1得到的产物A中，在氮气气氛的保护下1h，进行表面功 能化修饰，得到表面功能化修饰有碳碳双键的高分子聚合物包覆离子液体产物B；
S3：在催化剂存在的条件下，将改性磺酸钙交联接枝在所述表面功能化修饰有碳碳双键的产物B上，即可得到所述润滑油添加剂。
所述催化剂为铂铑催化剂。
相应的，将上述的功能化聚合物包覆离子液体润滑油添加剂混合均匀后应用在钢/ 钢摩擦副中，所述功能化聚合物包覆离子液体润滑油添加剂在基础油中的添加量为3wt％， 所述基础油为发动机润滑油，粘度等级为10W-40。
润滑油有足够的粘度，能让各种运动零件运转时形成油膜，从而使得汽车发动机顺畅正常运转。如果粘度过大的润滑油使用起来还有至少两个方面的问题。首先，粘度高大于影响发动机启动程度时，会造成发动机一旦启动严重磨损，润滑油粘度过大，运转反应迟钝，油压高，但润滑油经过时量却不多，这样无法及时补充到摩擦表面。油的循环速 率缓慢，会导致冷却和散热功能差，使得发动机过热。润滑油循环速率变慢，经过润滑油 滤清器次数也会变少，难以及时把磨损下来的金属末，碳粒，尘埃从摩擦面中清除，这样 发动机会因此产生安全隐患。粘度过大的润滑油还有一个问题是耗能。粘度大，机件摩擦 力增大，为了克服增大的摩擦力，需要消耗更多的燃料，从而组成能量的非自然损耗。通 过添加本发明的润滑油添加剂，不仅提高了基础油的粘度等级，使其粘度等级达到 10W-60，提高了发动机润滑油的耐高温性能；而且，有效使添加剂均匀分散在基础油中， 两者相容性好，尤其防止离子液体的局部聚集，使得无法有效发挥润滑油添加剂的最佳效 果。
实施例2
一种功能化聚合物包覆离子液体润滑油添加剂，所述润滑油添加剂由离子液体、包覆在所述离子液体表面的高分子聚合物层和通过在所述高分子聚合物层的表面修饰末端带有碳碳双键的硅烷偶联剂以交联接枝的方式接枝在所述高分子聚合物层表面的改性磺酸钙层组成。
所述离子液体为苯并三氮唑离子液体。
所述高分子聚合物层为聚酰亚胺。
所述末端带有碳碳双键的硅烷偶联剂为2-羟基-3-[3-(三甲氧基硅烷基)丙氧基]丙 基丙烯酸酯。
所述改性磺酸钙为2-(4-甲基-1-哌嗪基)-4-(甲基磺酰基)苯甲醛和2-丙烯酰基酰氨 基-2-甲基丙烷-1-磺酸钙的反应产物。
相应的，如上述的功能化聚合物包覆离子液体润滑油添加剂的制备方法，所述润滑油添加剂的制备方法如下：
S1：在高速机械搅拌的条件下，通过乳液聚合的方式将高分子聚合物包覆在离子液体的表面，得到高分子聚合物包覆离子液体产物A；更具体的，将离子液体在11000rpm 高速机械搅拌的条件下分散在N-甲基吡咯烷酮中，加入聚酰亚胺，其中聚酰亚胺、N-甲 基吡咯烷酮、离子液体的质量比为1：15：8.8，在100℃油浴中，搅拌溶解反应30min后， 再在30℃1200rpm条件下搅拌30min，最后通过200um大小的孔径通道挤出，得到类球 形化的高分子聚合物包覆离子液体产物A；
S2：在所述产物A中高分子聚合物层的表面修饰末端带有碳碳双键的硅烷偶联剂，得到表面功能化修饰有碳碳双键的高分子聚合物包覆离子液体产物B；更具体的，按 硅烷偶联剂与产物A的质量比为3：200，将2-羟基-3-[3-(三甲氧基硅烷基)丙氧基]丙基丙 烯酸酯硅烷偶联剂加入步骤S1得到的产物A中，在氮气气氛的保护下反应2h，进行表 面功能化修饰，得到表面功能化修饰有碳碳双键的高分子聚合物包覆离子液体产物B；
S3：在催化剂存在的条件下，将改性磺酸钙交联接枝在所述表面功能化修饰有碳碳双键的产物B上，即可得到所述润滑油添加剂。
所述催化剂为铂铑催化剂。
相应的，将上述的功能化聚合物包覆离子液体润滑油添加剂混合均匀后应用在钢/ 钢摩擦副中，所述功能化聚合物包覆离子液体润滑油添加剂在基础油中的添加量为4wt％， 所述基础油为发动机润滑油，粘度等级为10W-40。
实施例3
本实施例功能化聚合物包覆离子液体润滑油添加剂，其组成及其制备方法基本与实施例1相似，其主要不同之处在于，S1：在高速机械搅拌的条件下，通过乳液聚合的 方式将高分子聚合物包覆在离子液体的表面，得到高分子聚合物包覆离子液体产物A；更 具体的，将离子液体在8000rpm高速机械搅拌的条件下分散在N-甲基吡咯烷酮中，加入 聚酰亚胺，其中聚酰亚胺、N-甲基吡咯烷酮、离子液体的质量比为1：27：12.6，在100℃ 油浴中，搅拌溶解反应60min后，再在30℃1000rpm条件下搅拌45min，最后通过600um 大小的孔径通道挤出，得到类球形化的高分子聚合物包覆离子液体产物A；
相应的，将上述的功能化聚合物包覆离子液体润滑油添加剂混合均匀后应用在钢/ 钢摩擦副中，所述功能化聚合物包覆离子液体润滑油添加剂在基础油中的添加量为5wt％， 所述基础油为发动机润滑油。
实施例4
本实施例功能化聚合物包覆离子液体润滑油添加剂，其配方组成及其制备方法基本与实施例2相似，其主要不同之处在于，S2：在所述产物A中高分子聚合物层的表面 修饰末端带有碳碳双键的硅烷偶联剂，得到表面功能化修饰有碳碳双键的高分子聚合物包 覆离子液体产物B；更具体的，按硅烷偶联剂与产物A的质量比为8：300，将2-羟基 -3-[3-(三甲氧基硅烷基)丙氧基]丙基丙烯酸酯硅烷偶联剂加入步骤S1得到的产物A中， 在氮气气氛的保护下反应1.5h，进行表面功能化修饰，得到表面功能化修饰有碳碳双键的 高分子聚合物包覆离子液体产物B；
相应的，将上述的功能化聚合物包覆离子液体润滑油添加剂混合均匀后应用在钢/ 钢摩擦副中，所述功能化聚合物包覆离子液体润滑油添加剂在基础油中的添加量为3.8wt％。
取上述制备得到的润滑油添加剂加入基础油中，所述基础油为市售的齿轮润滑油； 并将未加入润滑油添加剂的基础油作为对比例。采用MFT-R4000高速复摩擦磨损试验机 进行减摩抗磨性能评价，试验在承载能力为100N。该试验机采用球盘接触。实验条件如下：在室温条件下，频率5Hz，行程长度5mm，试验时间30min。实验钢球为AISI52100 钢，钢球直径5mm，硬度为7.05-7.57GPa。底盘分别为AISI52100钢、Al2024，尺寸是 24mm×7.8mm，试块在实验前被抛光，表面粗糙度为0.05μm。
采用四球摩擦磨损试验机实测所制得的润滑油添加剂的极压性能。
将磨光的铜片置于加入所述添加剂的基础油中，按GB/T5096-85方法测定100℃ -3h条件下的抗腐蚀级别，用石油醚冲洗后与标准腐蚀色板进行对比，根据铜片颜色确定 腐蚀级别。
将实施例1-4制备得到的功能化聚合物包覆离子液体润滑油添加剂进行性能测试，其性能结果如表1所示：
表1
摩擦系数 磨痕宽度，um 极压性能，P<sub>B</sub>(N) 腐蚀级别
实施例1 0.125 272 512 1a
实施例2 0.137 277 508 1a
实施例3 0.134 273 511 1a
实施例4 0.132 281 517 1a
对比例 0.181 302 356 1b
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (10)

1.一种功能化聚合物包覆离子液体润滑油添加剂，其特征在于：所述润滑油添加剂由离子液体、包覆在所述离子液体表面的高分子聚合物层和通过在所述高分子聚合物层的表面修饰末端带有碳碳双键的硅烷偶联剂以交联接枝的方式接枝在所述高分子聚合物层表面的改性磺酸钙层组成。
2.如权利要求1所述的功能化聚合物包覆离子液体润滑油添加剂，其特征在于，所述离子液体为苯并噻唑离子液体或苯并三氮唑离子液体。
3.如权利要求1所述的功能化聚合物包覆离子液体润滑油添加剂，其特征在于，所述高分子聚合物层为聚酰亚胺。
4.如权利要求1所述的功能化聚合物包覆离子液体润滑油添加剂，其特征在于，所述末端带有碳碳双键的硅烷偶联剂为2-羟基-3-[3-(三甲氧基硅烷基)丙氧基]丙基丙烯酸酯。
5.如权利要求1所述的功能化聚合物包覆离子液体润滑油添加剂，其特征在于，所述改性磺酸钙为2-(4-甲基-1-哌嗪基)-4-(甲基磺酰基)苯甲醛和2-丙烯酰基酰氨基-2-甲基丙烷-1-磺酸钙的反应产物。
6.如权利要求1所述的功能化聚合物包覆离子液体润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，所述润滑油添加剂的制备方法如下：
S1：在高速机械搅拌的条件下，通过乳液聚合的方式将高分子聚合物包覆在离子液体的表面，得到高分子聚合物包覆离子液体产物A；
S2：在所述产物A中高分子聚合物层的表面修饰末端带有碳碳双键的硅烷偶联剂，得到表面功能化修饰有碳碳双键的高分子聚合物包覆离子液体产物B；
S3：在催化剂存在的条件下，将改性磺酸钙交联接枝在所述表面功能化修饰有碳碳双键的产物B上，即可得到所述润滑油添加剂。
7.如权利要求6所述的功能化聚合物包覆离子液体润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，所述高速机械搅拌的搅拌速度为8000～15000rpm。
8.如权利要求6所述的功能化聚合物包覆离子液体润滑油添加剂，其特征在于，所述硅烷偶联剂与产物A的质量比为1～10：50～300。
9.如权利要求6所述的功能化聚合物包覆离子液体润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为铂铑催化剂。
10.如权利要求1-9任一项所述的功能化聚合物包覆离子液体润滑油添加剂在钢/钢摩擦副中的应用，其特征在于，所述功能化聚合物包覆离子液体润滑油添加剂在基础油中的添加量为3～5wt％。
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