CN110655529A - 一种快速高灵敏探测高锰酸根离子的发光晶体材料的制备 - Google Patents
一种快速高灵敏探测高锰酸根离子的发光晶体材料的制备 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种快速高灵敏探测高锰酸根离子的发光晶体材料{[Cd2(tpphz)(bdc)(μ2‑OAc)2]·tpphz·2H2O}n的制备。将四吡啶并[3,2‑a:2′,3'‑c:3″,2″‑h:2″′,3″′‑j]吩嗪、硝酸镉、对苯二甲酸加入到水和N,N‑二甲基乙酰胺中搅拌制得稳定悬浮液，将该悬浮液置于密闭的反应釜中加热反应，然后缓慢降温至室温，产物经过滤、洗涤、干燥即得到发光晶体材料。本发明的优点是：获得一种快速高灵敏探测高锰酸根离子的发光晶体材料{[Cd2(tpphz)(bdc)(μ2‑OAc)2]·tpphz·2H2O}n。
Description
一技术领域
本发明涉及强氧化性化合物探测材料的制备，具体涉及一种快速高灵敏探测高锰酸根离子的发光晶体材料{[Cd2(tpphz)(bdc)(μ2-OAc)2]·tpphz·2H2O}n[H2bdc＝对苯二甲酸；tpphz＝四吡啶并[3,2-a:2′,3'-c:3″,2″-h:2″′,3″′-j]吩嗪；HOAc＝醋酸]的制备。
二背景技术
由于工业的快速发展，阴离子污染物也已成为紧迫的环境问题。强氧化性的高锰酸根离子(MnO4 -)已经被列在美国环境保护局(EPA)的清单中。MnO4 -通常被用作实验室的化学药品，也广泛用作水处理、皮肤感染和水产养殖的消毒剂。但是，过量的MnO4 -会引起生态风险和人类健康问题，包括呼吸道感染、心血管衰竭和胃肠道不适等。因此快速、灵敏地检测MnO4 -对环境保护和人类健康等许多方面都有着重大的意义，从而引起了科研工作者的广泛关注。已经有文献报道通过使用电化学、分光光度法、光纤来探测MnO4 -，但繁琐的分析物前处理、低灵敏和检测范围有限使这些方法受到很大限制。因此，探索一种高效地检测MnO4 -的方法具有重要意义。基于荧光探测的化学传感法被证明是一种能快速和灵敏探测阴离子的方法，其中基于发光配位聚合物晶体材料探测阴离子的方法因其操作简便、高灵敏、响应时间短、良好的循环性、高选择性并且在水相中长期使用等诸多优点，受到了科研工作者的广泛关注。
三发明内容
本发明的目的在于提供一种快速高灵敏探测高锰酸根离子的发光晶体材料{[Cd2(tpphz)(bdc)(μ2-OAc)2]·tpphz·2H2O}n的制备。
所述晶体材料,其特征在于其化学式为{[Cd2(tpphz)(bdc)(μ2-OAc)2]·tpphz·2H2O}n。所述晶体材料结构如图1所示，是由两个七配位的Cd同来自两个独立的OAc-的两个羧基O原子桥接成双核[Cd2(μ2-OAc)2]2+单元,每个双核[Cd2(μ2-OAc)2]2+单元通过tpphz和bdc2-在同一平面上沿不同方向桥接成带有菱形孔的二维平面结构，平面与平面之间通过菱形孔内游离的配体间的π-π堆积形成三维超分子结构。
实现本发明包括以下步骤：
1.1将四吡啶并[3,2-a:2′,3'-c:3″,2″-h:2″′,3″′-j]吩嗪、硝酸镉和对苯二甲酸加入到水和N,N-二甲基乙酰胺中搅拌制得稳定悬浮液；
1.2将步骤1.1中制得的悬浮液置于密闭的反应釜中加热反应，然后缓慢降温至室温，产物经过滤、洗涤、干燥即得到发光晶体材料{[Cd2(tpphz)(bdc)(μ2-OAc)2]·tpphz·2H2O}n。
本发明一种快速高灵敏探测高锰酸根离子的发光晶体材料{[Cd2(tpphz)(bdc)(μ2-OAc)2]·tpphz·2H2O}n的制备中，反应物四吡啶并[3,2-a:2′,3'-c:3″,2″-h:2″′,3″′-j]吩嗪、硝酸镉、对苯二甲酸的摩尔比为1:2～3:4～8。
本发明一种快速高灵敏探测高锰酸根离子的发光晶体材料{[Cd2(tpphz)(bdc)(μ2-OAc)2]·tpphz·2H2O}n的制备中，0.05mmol硝酸镉所需反应溶剂水的体积范围为2～4mL。
本发明一种快速高灵敏探测高锰酸根离子的发光晶体材料{[Cd2(tpphz)(bdc)(μ2-OAc)2]·tpphz·2H2O}n的制备中，0.05mmol硝酸镉所需反应溶剂N,N-二甲基乙酰胺的体积范围为3～6mL。
本发明一种快速高灵敏探测高锰酸根离子的发光晶体材料{[Cd2(tpphz)(bdc)(μ2-OAc)2]·tpphz·2H2O}n的制备中，加热反应的温度范围为170～190℃。
本发明一种快速高灵敏探测高锰酸根离子的发光晶体材料{[Cd2(tpphz)(bdc)(μ2-OAc)2]·tpphz·2H2O}n的制备中，加热反应的时间为80～90h。
本发明一种快速高灵敏探测高锰酸根离子的发光晶体材料{[Cd2(tpphz)(bdc)(μ2-OAc)2]·tpphz·2H2O}n的制备中，反应降温速率为2～5℃/h。
本发明与现有技术相比，其显著优点为：(1)合成路线简单、容易控制；(2)合成的原料易得；(3)晶体材料体积大且质量好；(4)材料可快速、高灵敏地探测高锰酸根离子；(5)材料的化学稳定、水稳定性和热稳定性都很好。
四附图说明
图1：晶体材料{[Cd2(tpphz)(bdc)(μ2-OAc)2]·tpphz·2H2O}n的二维结构图。
图2：所制备的晶体材料{[Cd2(tpphz)(bdc)(μ2-OAc)2]·tpphz·2H2O}n的粉末X-射线衍射谱图。
本发明所制备的晶体材料{[Cd2(tpphz)(bdc)(μ2-OAc)2]·tpphz·2H2O}n的粉末X-射线衍射衍射图样与理论计算的X-射线衍射图样基本相一致，说明本发明所制备的晶体材料具有很高的纯度。
图3：向晶体材料{[Cd2(tpphz)(bdc)(μ2-OAc)2]·tpphz·2H2O}n的水的悬浮液中加入不同体积高锰酸根离子溶液的荧光淬灭图。
本发明所制备的晶体材料{[Cd2(tpphz)(bdc)(μ2-OAc)2]·tpphz·2H2O}n在水的悬浮液的荧光强度随高锰酸根离子水溶液体积的增多而迅速减弱，并在高锰酸根离子极低浓度0.11毫摩尔每升时达到94.6％的荧光淬灭效率。
图4：向晶体材料{[Cd2(tpphz)(bdc)(μ2-OAc)2]·tpphz·2H2O}n的水的悬浮液中加入8μL高锰酸根离子水溶液的不同响应时间下的荧光强度图。
本发明所制备的晶体材料{[Cd2(tpphz)(bdc)(μ2-OAc)2]·tpphz·2H2O}n在水的悬浮液加入8μL高锰酸根离子水溶液时，样品的荧光强度在15s内迅速减弱，并在随后的6分钟内荧光强度基本不变。
五具体实施方式
实施例1：本发明一种快速高灵敏探测高锰酸根离子的发光晶体材料{[Cd2(tpphz)(bdc)(μ2-OAc)2]·tpphz·2H2O}n的制备，包括以下步骤：
第一步，将0.025mmol四吡啶并[3,2-a:2′,3'-c:3″,2″-h:2″′,3″′-j]吩嗪、0.05mmol硝酸镉和0.1mmol对苯二甲酸加入到3mL N,N-二甲基乙酰胺和2mL水的混合溶剂中搅拌制得稳定悬浮液；
第二步，将第一步中制得的悬浮液置于密闭的反应釜中加热至170℃反应84h，以2℃/h的速率缓慢降温到室温后，经过滤、洗涤、干燥即得到晶体材料。
高锰酸根离子探测性能检测：把制备的晶体材料(2mg)分散到20mL的去离子水中，取2mL悬浮液,向其中加入不同体积高锰酸根离子水溶液(2mmol/L)，并分别在383nm的激发光下测试其荧光强度。
高锰酸根离子探测的响应时间检测：把制备的晶体材料(2mg)分散到20mL的去离子水中，取2mL悬浮液,向其中加入8μL高锰酸根离子水溶液(2mmol/L)，并分别在不同时间下记录其荧光强度。
实施例2：本发明一种可快速、高灵敏地探测高锰酸根离子的发光晶体材料{[Cd2(tpphz)(bdc)(μ2-OAc)2]·tpphz·2H2O}n的制备，包括以下步骤：
第一步，将0.02mmol四吡啶并[3,2-a:2′,3'-c:3″,2″-h:2″′,3″′-j]吩嗪、0.05mmol硝酸镉和0.15mmol对苯二甲酸加入到4mL N,N-二甲基乙酰胺和2mL水的混合溶剂中搅拌制得稳定悬浮液；
第二步，将第一步中制得的悬浮液置于密闭的反应釜中加热至170℃反应84h，以2℃/h的速率缓慢降温到室温后，经过滤、洗涤、干燥即得到晶体材料。
高锰酸根离子探测性能检测：把制备的晶体材料(2mg)分散到20mL的去离子水中，取2mL悬浮液,向其中加入不同体积高锰酸根离子水溶液(2mmol/L)，并分别在383nm的激发光下测试其荧光强度。
高锰酸根离子探测的响应时间检测：把制备的晶体材料(2mg)分散到20mL的去离子水中，取2mL悬浮液,向其中加入8μL高锰酸根离子水溶液(2mmol/L)，并分别在不同时间下记录其荧光强度。
实施例3：本发明一种可快速、高灵敏地探测高锰酸根离子的发光晶体材料{[Cd2(tpphz)(bdc)(μ2-OAc)2]的制备，包括以下步骤：
第一步，将0.02mmol四吡啶并[3,2-a:2′,3'-c:3″,2″-h:2″′,3″′-j]吩嗪、0.05mmol硝酸镉和0.15mmol对苯二甲酸加入到4mL N,N-二甲基乙酰胺和2mL水的混合溶剂中搅拌制得稳定悬浮液；
第二步，将第一步中制得的悬浮液置于密闭的反应釜中加热至190℃反应80h，以5℃/h的速率缓慢降温到室温后，经过滤、洗涤、干燥即得到晶体材料。
高锰酸根离子探测性能检测：把制备的晶体材料(2mg)分散到20mL的去离子水中，取2mL悬浮液,向其中加入不同体积高锰酸根离子水溶液(2mmol/L)，并分别在383nm的激发光下测试其荧光强度。
高锰酸根离子探测的响应时间检测：把制备的晶体材料(2mg)分散到20mL的去离子水中，取2mL悬浮液,向其中加入8μL高锰酸根离子水溶液(2mmol/L)，并分别在不同时间下记录其荧光强度。
实施例4：本发明一种可快速、高灵敏地探测高锰酸根离子的发光晶体材料{[Cd2(tpphz)(bdc)(μ2-OAc)2]的制备，包括以下步骤：
第一步，将0.025mmol四吡啶并[3,2-a:2′,3'-c:3″,2″-h:2″′,3″′-j]吩嗪0.05mmol硝酸镉和0.1mmol对苯二甲酸加入到3mL N,N-二甲基乙酰胺和2mL水的混合溶剂中搅拌制得稳定悬浮液；
第二步，将第一步中制得的悬浮液置于密闭的反应釜中加热至180℃反应80h，以2℃/h的速率缓慢降温到室温后，经过滤、洗涤、干燥即得到晶体材料。
高锰酸根离子探测性能检测：把制备的晶体材料(2mg)分散到20mL的去离子水中，取2mL悬浮液,向其中加入不同体积高锰酸根离子水溶液(2mmol/L)，并分别在383nm的激发光下测试其荧光强度。
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实施例5：本发明一种可快速、高灵敏地探测高锰酸根离子的发光晶体材料{[Cd2(tpphz)(bdc)(μ2-OAc)2]的制备，包括以下步骤：
第一步，将0.025mmol四吡啶并[3,2-a:2′,3'-c:3″,2″-h:2″′,3″′-j]吩嗪、0.05mmol硝酸镉和0.15mmol对苯二甲酸加入到3mL N,N-二甲基乙酰胺和2mL水的混合溶剂中搅拌制得稳定悬浮液；
第二步，将第一步中制得的悬浮液置于密闭的反应釜中加热至180℃反应84h，以5℃/h的速率缓慢降温到室温后，经过滤、洗涤、干燥即得到晶体材料。
高锰酸根离子探测性能检测：把制备的晶体材料(2mg)分散到20mL的去离子水中，取2mL悬浮液,向其中加入不同体积高锰酸根离子水溶液(2mmol/L)，并分别在383nm的激发光下测试其荧光强度。
高锰酸根离子探测的响应时间检测：把制备的晶体材料(2mg)分散到20mL的去离子水中，取2mL悬浮液,向其中加入8μL高锰酸根离子水溶液(2mmol/L)，并分别在不同时间下记录其荧光强度。
实施例6：本发明一种可快速、高灵敏地探测高锰酸根离子的发光晶体材料{[Cd2(tpphz)(bdc)(μ2-OAc)2]的制备，包括以下步骤：
第一步，将0.025mmol四吡啶并[3,2-a:2′,3'-c:3″,2″-h:2″′,3″′-j]吩嗪、0.05mmol硝酸镉和0.15mmol对苯二甲酸加入到4mL N,N-二甲基乙酰胺和2mL水的混合溶剂中搅拌制得稳定悬浮液；
第二步，将第一步中制得的悬浮液置于密闭的反应釜中加热至190℃反应80h，以5℃/h的速率缓慢降温到室温后，经过滤、洗涤、干燥即得到晶体材料。
高锰酸根离子探测性能检测：把制备的晶体材料(2mg)分散到20mL的去离子水中，取2mL悬浮液,向其中加入不同体积高锰酸根离子水溶液(2mmol/L)，并分别在383nm的激发光下测试其荧光强度。
高锰酸根离子探测的响应时间检测：把制备的晶体材料(2mg)分散到20mL的去离子水中，取2mL悬浮液,向其中加入8μL高锰酸根离子水溶液(2mmol/L)，并分别在不同时间下记录其荧光强度。
Claims (6)
1.一种快速高灵敏探测高锰酸根离子的发光晶体材料{[Cd2(tpphz)(bdc)(μ2-OAc)2]·tpphz·2H2O}n的制备，其中H2bdc＝对苯二甲酸、tpphz＝四吡啶并[3,2-a:2′,3'-c:3″,2″-h:2″′,3″′-j]吩嗪、HOAc＝醋酸，
包括以下步骤：
1.1 将四吡啶并[3,2-a:2′,3'-c:3″,2″-h:2″′,3″′-j]吩嗪、硝酸镉和对苯二甲酸加入到水和N,N-二甲基乙酰胺中搅拌制得稳定悬浮液；
1.2 将步骤1.1中制得的悬浮液置于密闭的反应釜中加热反应，然后缓慢降温至室温，产物经过滤、洗涤、干燥即得到发光晶体材料{[Cd2(tpphz)(bdc)(μ2-OAc)2]·tpphz·2H2O}n；反应起始物四吡啶并[3,2-a:2′,3'-c:3″,2″-h:2″′,3″′-j]吩嗪、硝酸镉、对苯二甲酸的摩尔比为1:2～3:4～8。
2.根据权利要求1所述的一种快速高灵敏探测高锰酸根离子的发光晶体材料{[Cd2(tpphz)(bdc)(μ2-OAc)2]·tpphz·2H2O}n的制备，其特征在于0.05mmol硝酸镉所需反应溶剂水体积范围为2～4mL。
3.根据权利要求1所述的一种快速高灵敏探测高锰酸根离子的发光晶体材料{[Cd2(tpphz)(bdc)(μ2-OAc)2]·tpphz·2H2O}n的制备，其特征在于0.05mmol硝酸镉所需反应溶剂N,N-二甲基乙酰胺的体积范围为3～6mL。
4.根据权利要求1所述的一种快速高灵敏探测高锰酸根离子的发光晶体材料{[Cd2(tpphz)(bdc)(μ2-OAc)2]·tpphz·2H2O}n的制备，其特征于加热反应的温度范围为170～190℃。
5.根据权利要求1所述的一种快速高灵敏探测高锰酸根离子的发光晶体材料{[Cd2(tpphz)(bdc)(μ2-OAc)2]·tpphz·2H2O}n的制备，其特征于加热反应的时间为80～90h。
6.根据权利要求1所述的一种快速高灵敏探测高锰酸根离子的发光晶体材料{[Cd2(tpphz)(bdc)(μ2-OAc)2]·tpphz·2H2O}n的制备，其特征于反应降温速率为2～5℃/h。
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