CN110644238B - 一种耐磨防火布料的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐磨防火布料的制备工艺，具体制备过程如下：第一步，将变色聚合物加入丙酮溶液中搅拌溶解，然后向其中加入多孔聚苯酰胺磷酸酯纤维，常温下浸渍30‑40min，然后进行过滤烘干；第二步，烘干后的多孔聚苯酰胺磷酸酯纤维在阻燃胶体中搅拌混合20‑30min，然后进行烘干，并将烘干后的耐磨纤维纺织成纱线，然后将得到的纱线编制成布料，得到耐磨防火布料。本发明制备的多孔聚苯酰胺磷酸酯纤维本身具有一定的防火性，并且在纤维的表面和内部空隙中填充阻燃胶体，使得纤维的防火性能升高，实现了限位由内到外高强度防火作用。

Description

一种耐磨防火布料的制备工艺
技术领域
本发明属于布料制备领域，涉及一种耐磨防火布料的制备工艺。
背景技术
在消防工作中，消防员在高温下工作，人体能够在高温下活动的温度有限，长时间在高温下工作会造成生命危险，当时现有的消防服饰虽然具有一定的防火性能，但是不能有效的实时检测所处环境中的温度情况，使得消防人员在高温环境中不能根据温度变化警惕。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐磨防火布料的制备工艺，通过制备多孔聚苯酰胺磷酸酯纤维，在纤维的表面和内部浸渍变色聚合物后，通过阻燃胶体填充密封，由于阻燃胶体使得纤维变色性能不会由于长期洗涤而减弱；同时由于变色聚合物的变色温度较低，当在变色聚合物表面包覆阻燃胶体后，通过胶体的隔离，使得变色温度升高至56℃，进而使得面料能够实现在高温时变色，能够警示高温防止对人体造成损伤。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种耐磨防火布料的制备工艺，具体制备过程如下：
第一步，多孔聚苯酰胺磷酸酯纤维的具体制备过程如下：①称取一定量的甘油加入乙醚中搅拌混合形成透明的稀溶液，然后常温下逐滴向反应容器中滴加聚异氰酸酯胶，滴加完全后搅拌反应4-5h，得到聚合物溶液；其中甘油和聚异氰酸酯胶按照物质的量之比为3：1的比例混合加入，每摩尔甘油中加入乙醚90-95mL；由于聚异氰酸酯胶是由磷酸酯基团为中心，在边侧交联三个苯代异氰酸酯基团，异氰酸酯基团能够与甘油中的醇羟基反应进行交联，由于甘油中含有三个羟基，同时聚异氰酸酯胶中在三个不同方向含有三个异氰酸酯基团，进而使得制备的聚合物具有支化结构，不易团聚，并能够均匀分散，同时聚合后生成的酰胺基团具有一定的吸水性，进而使得制备的聚合物的吸水性能升高；由于聚异氰酸酯胶中以磷酸酯基团为中心，在聚合后生成的聚合物中含有大量的磷酸酯基团，进而提高了聚合物的防火性能；②将聚合物溶液加热至65-70℃，然后向其中加入石蜡，搅拌溶解在聚合物溶液中，得到纺丝液；聚合物溶液和石蜡按照质量比为1：0.1的比例混合；③通过静电纺丝机对纺丝液进行纺丝，得到聚苯酰胺磷酸酯复合纤维丝；④将聚苯酰胺复合纤维丝加入80℃的热水中蒸煮5-10min后捞出，然后烘干，并将烘干后的纤维再次加入80℃的热水中蒸煮5-10min后捞出，反复重复蒸煮6-7次，然后进行烘干，得到多孔聚苯酰胺磷酸酯纤维，同时将使得纤维中的石蜡充分熔化在水中，此时得到的纤维表面和内部含有大量的空隙；
第二步，变色聚合物的具体制备过程如下：
步骤1：将尿素加入水中搅拌溶解，同时其中加入水杨醛，常温下搅拌反应2-3h，然后进行减压蒸馏，得到产物A；由于尿素中含有两个氨基，能够与水杨醛中的醛基进行聚合，进而使得尿素的两侧复合有两个水杨醛，氨基与醛基反应生成-C＝N-；其中尿素与水杨醛按照物质的量之比为1：2的比例混合制备；
步骤2：将醋酸和浓硫酸按照体积比为5：1的比例混合形成酸溶剂，然后将酸溶剂加入反应容器中，降温至8-10℃向其中加入质量浓度为37％的甲醛和正己胺，恒温搅拌10-15min，然后向反应容器中加入步骤1中制备的产物A，保持温度不变恒温反应2-3h，接着升温至30-35℃后搅拌反应8-9h，得到聚合物溶液，将得到的聚合物溶液加入冰水中，搅拌混合30-40min，有固体析出，然后进行过滤后将滤饼洗涤至中性，然后将滤液用氨水调节至中性，静置有固体析出，对析出的固体进行过滤水洗后与洗涤后的滤饼一起进行烘干，得到变色聚合物；其中每克产物A中加入甲醛溶液5.4-5.7g,加入酸溶剂7-8mL,加入正己胺0.63-0.64g，由于在芳香化合物中羟基为邻对位活性较强，同时-C＝N-的间位活性较强，通过两者的作用，使得产物A中的酚羟基对位即-C＝N-的间位具有较高的活性，能够与甲醛和胺发生曼尼希反应，由于正己胺中含有两个活泼氢，能够与两个-C＝N-进行反应，同时产物A中含有两个活性位点，进而使得产物A与甲醛和正己胺能够在两个方向发生聚合物反应，生成含有邻苯羟基的变色聚合物；由于生成的产物中-C＝N-与酚羟基处于邻位，具有分子内氢键，当温度升高时，酚羟基中的质子氢转移至氮原子，引起分子内快速可逆的氢迁移反应，进而使得聚合物从烯醇式变为酮式结构，颜色也发生可逆变化，同时由于聚合物中含有大量的-C＝N-，能够生成大量的烯醇式，进而使得制备的变色聚合物溶液的变色温度较低，在42℃下即可实现变色，聚合物由土黄色变为亮红色；
第三步，将变色聚合物加入丙酮溶液中搅拌溶解，然后向其中加入多孔聚苯酰胺磷酸酯纤维，常温下浸渍30-40min，然后进行过滤烘干；其中每克变色聚合物中加入丙酮溶液12-13mL,加入多孔聚苯酰胺磷酸酯纤维1g；由于多孔聚苯酰胺磷酸酯纤维具有较高的吸水性，在变色聚合物溶液中浸渍后，使得大量的变色聚合物溶液浸渍在多孔聚苯酰胺磷酸酯纤维中；
第四步，将液体酚醛树脂加入搅拌釜中，同时向其加入聚异氰酸酯胶，边常温下搅拌反应1-2h，得到粘稠的胶体溶液；其中每克液体酚醛中加入聚异氰酸酯胶1.23-1.25g；酚醛树脂中含有酚羟基，能够与聚异氰酸酯胶中的异氰酸酯基团进行聚合，聚异氰酸酯胶中的三个异氰酸酯基团位于三个不同方向，进而使得交联过程中酚醛树脂形成支化结构，进而降低了其交联程度，并且交联后生成的聚合物中含有大量的磷酸酯基团，进而使得胶体具有一定的阻燃性能，并且胶体是由酚醛树脂交联制备，制备的胶体具有较高的粘结性，能够牢固的黏附填充在多孔聚苯酰胺磷酸酯纤维中的空隙中，并且将多孔聚苯酰胺磷酸酯纤维表面浸渍的变色聚合物黏附固定，防止纤维长期洗涤后变色聚合物脱离，进而降低了纤维的变色性能；纤维本身的耐磨性能较低，而酚醛树脂具有较高的耐磨性，聚合后耐磨性能进一步增加，在固化烘干后覆盖在纤维表面和内部孔道中，使得纤维由内而外的耐磨性能增加，使得制备的纤维具有较高的耐磨性能和韧性，并且变色性能不会由于长期洗涤而减弱；同时由于变色聚合物的变色温度较低，当在变色聚合物表面包覆阻燃胶体后，通过胶体的隔离，使得变色温度升高至56℃，进而使得面料能够实现在高温时变色，能够警示高温防止对人体造成损伤；
第五步，烘干后的多孔聚苯酰胺磷酸酯纤维在阻燃胶体中搅拌混合20-30min，然后进行烘干，并将烘干后的耐磨纤维纺织成纱线，然后将得到的纱线编制成布料，得到耐磨防火布料，该布料主要应用于消防服饰，通常是直接缝制在消防服饰内层，实现内层的防火作用，并且能够通过内层布料的变色可以有效检测接近人体时的高温温度，进而进行警示。
本发明的有益效果：
1、本发明通过制备多孔聚苯酰胺磷酸酯纤维，在纤维的表面和内部浸渍变色聚合物后，通过阻燃胶体填充密封，由于阻燃胶体使得纤维变色性能不会由于长期洗涤而减弱；同时由于变色聚合物的变色温度较低，当在变色聚合物表面包覆阻燃胶体后，通过胶体的隔离，使得变色温度升高至56℃，进而使得面料能够实现在高温时变色，能够警示高温防止对人体造成损伤。
2、本发明制备的变色聚合物中含有大量的-C＝N-基团，并且-C＝N-与酚羟基处于邻位，具有分子内氢键，当温度升高时，酚羟基中的质子氢转移至氮原子，引起分子内快速可逆的氢迁移反应，进而使得聚合物从烯醇式变为酮式结构，颜色也发生可逆变化，同时由于聚合物中含有大量的-C＝N-，能够生成大量的烯醇式，进而使得制备的变色聚合物溶液的变色温度较低，在42℃下即可实现变色，聚合物由土黄色变为亮红色，当在纤维表面包覆阻燃胶体时，通过胶体的阻隔作用使得变色温度上升至56℃，不仅能够实现对高温极限活动温度的检测，同时通过包覆阻燃胶体能够防止变色聚合物在多次清洗后含量减少，变色性能降低甚至消失，进而使得制备的纤维不仅能够实现56℃高温变色，同时能够有效防止变色性能消失。
3、本发明制备的多孔聚苯酰胺磷酸酯纤维本身具有一定的防火性，并且在纤维的表面和内部空隙中填充阻燃胶体，使得纤维的防火性能升高，实现了限位由内到外高强度防火作用。
4、本发明制备的多孔聚苯酰胺磷酸酯纤维具有多孔结构，导致其强度和耐磨性能降低，但是通过在纤维表面和空隙中填充阻燃胶体，酚醛树脂具有较高的耐磨性，聚合后耐磨性能进一步增加，在固化烘干后覆盖在纤维表面和内部孔道中，使得纤维由内而外的耐磨性能增加，使得制备的纤维具有较高的耐磨性能和韧性，进而使得制备的多孔纤维不仅能够实现在大含量承载变色聚合物的情况下，同时能够不仅不降低纤维的强度和韧性，并且能够通过填充作用提高纤维的强度和耐磨性能。
附图说明
为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明变色聚合物变色机理。
具体实施方式
请参阅图1，结合如下实施例进行详细说明：
实施例1：
多孔聚苯酰胺磷酸酯纤维的具体制备过程如下：
①称取27.6g甘油加入27mL乙醚中搅拌混合形成透明的稀溶液，然后常温下逐滴向反应容器中滴加46.5g聚异氰酸酯胶，滴加完全后搅拌反应4-5h，得到聚合物溶液；②将聚合物溶液加热至65-70℃，然后向其中加入石蜡，搅拌溶解在聚合物溶液中，其中聚合物溶液和石蜡按照质量比为1：0.1的比例混合，得到纺丝液；③通过静电纺丝机对纺丝液进行纺丝，得到聚苯酰胺磷酸酯复合纤维丝；④将聚苯酰胺复合纤维丝加入80℃的热水中蒸煮5-10min后捞出，然后烘干，并将烘干后的纤维再次加入80℃的热水中蒸煮5-10min后捞出，反复重复蒸煮6-7次，然后进行烘干，得到多孔聚苯酰胺磷酸酯纤维。
实施例2：
聚苯酰胺磷酸酯复合纤维丝的具体制备过程如下：
①称取27.6g甘油加入27mL乙醚中搅拌混合形成透明的稀溶液，然后常温下逐滴向反应容器中滴加46.5g聚异氰酸酯胶，滴加完全后搅拌反应4-5h，得到聚合物溶液；②通过静电纺丝机对聚合物溶液进行纺丝，得到聚苯酰胺磷酸酯复合纤维丝。
实施例3：
变色聚合物的具体制备过程如下，具体反应结构式如图1所示；
步骤1：将6g尿素加入80mL水中搅拌溶解，同时其中加入24.4g水杨醛，常温下搅拌反应2-3h，然后进行减压蒸馏，得到产物A；
步骤2：将醋酸和浓硫酸按照体积比为5：1的比例混合形成酸溶剂，然后将70mL酸溶剂加入反应容器中，降温至8-10℃向其中加入54g质量浓度为37％的甲醛和6.3g正己胺，恒温搅拌10-15min，然后向反应容器中加入10g步骤1中制备的产物A，保持温度不变恒温反应2-3h，接着升温至30-35℃后搅拌反应8-9h，得到聚合物溶液，将得到的聚合物溶液加入冰水中，搅拌混合30-40min，有固体析出，然后进行过滤后将滤饼洗涤至中性，然后将滤液用氨水调节至中性，静置有固体析出，对析出的固体进行过滤水洗后与洗涤后的滤饼一起进行烘干，得到变色聚合物。
实施例4：
变色物质的具体制备过程如下：
步骤1：称取6g尿素加入20mL水中搅拌溶解，通过将步骤1中制备的12.2g水杨醛加入100mL丙酮溶液中搅拌溶解，然后将尿素溶液和邻羟基苯甲醛基单体溶液同时加入反应釜中，常温下搅拌反应4-5h，然后进行蒸发除去其中的溶剂，得到变色物质。
实施例5：
一种耐磨防火布料的制备工艺，具体制备过程如下：
第一步，将10g实施例3制备的变色聚合物加入120mL丙酮溶液中搅拌溶解，然后向其中加入10g实施例1制备的多孔聚苯酰胺磷酸酯纤维，常温下浸渍30-40min，然后进行过滤烘干；
第二步，将10g液体酚醛树脂加入搅拌釜中，同时向其加入12.3g聚异氰酸酯胶，边常温下搅拌反应1-2h，得到粘稠的胶体溶液；
第三步，烘干后的多孔聚苯酰胺磷酸酯纤维在阻燃胶体中搅拌混合20-30min，然后进行烘干，并将烘干后的耐磨纤维纺织成纱线，然后将得到的纱线编制成布料，得到耐磨防火布料。
实施例6：
一种耐磨防火布料的制备工艺，具体制备过程与实施例5相同，将实施例5中使用的实施例1制备的多孔聚苯酰胺磷酸酯纤维替换为实施例2制备的聚苯酰胺磷酸酯复合纤维丝。
实施例7：
一种耐磨防火布料的制备工艺，具体制备过程与实施例5相同，将实施例5中使用的实施例3制备的变色聚合物替换为实施例4制备的变色物质。
实施例8：
一种耐磨防火布料的制备工艺，具体制备过程如下：
第一步，将10g实施例3制备的变色聚合物加入120mL丙酮溶液中搅拌溶解，然后向其中加入10g实施例1制备的多孔聚苯酰胺磷酸酯纤维，常温下浸渍30-40min，然后进行过滤烘干；
第二步，烘干后的多孔聚苯酰胺磷酸酯纤维纺织成纱线，然后将得到的纱线编制成布料，得到耐磨防火布料。
实施例9：
将实施例5-7中制备的耐磨纤维和实施例8中烘干后的多孔聚苯酰胺磷酸酯纤维进行力学性能测定，同时通过耐磨仪，以450r/min的转速转动摩擦辊，与纤维相互摩擦，记下开始辊筒开始转动到纤维断裂的时间，然后将时间除以摩擦辊的转速，即为纤维断裂时转动圈数，通过转动圈数确定纤维的摩擦性能，转动圈数越大摩擦性能越高，具体测定结果如表1所示；
表1实施例5-8中制备的纤维丝断裂强度和耐磨性能测定结果
实施例5 实施例6 实施例7 实施例8
断裂强度CN/dtex 19.21 18.38 19.18 15.84
磨断转数r 1912 1856 1825 1592
由表1可知，实施例5中制备的纤维具有较强的耐磨性能，并且断裂强度较高，由于酚醛树脂具有较高的耐磨性，聚合后耐磨性能和强度进一步增加，在固化烘干后覆盖在纤维表面和内部孔道中，使得纤维由内而外的耐磨性能增加，使得制备的纤维具有较高的耐磨性能和韧性，而实施例6中使用的纤维为无空隙的纤维，进而使得聚合交联后的酚醛树脂只能包覆在纤维的表面，不能填充在纤维内部，进而使得纤维的强度和耐磨性能降低，同时实施例7中由于纤维表面和内部负载的变色物质不是聚合物，降低了分子将的连接作用，进而使得其强度和耐磨性能稍有降低，同时实施例8中没有在纤维的表面包覆阻燃胶体，使得制备的纤维表面含有大量的孔道，降低了纤维本省的强度和耐磨性能。
实施例10：
将实施例5-8中制备的布料在洗衣机中分别清洗20次和50次后烘干，然后测定布料的变色温度，并采用高温氧指数测试仪测定布料的极限氧指数，具体测定结果如表2所示：
表2：清洗不同次数后布料变色温度
Figure BDA0002205371140000091
Figure BDA0002205371140000101
由表2可知，实施例5中制备的布料在清洗不同次数后变色温度仍为56℃，该温度下人能够坚持几小时进行工作活动，因此超过该温度时进行警示，同时制备的布料具有较高的极限氧指数，能够实现较高的防火性能，由于纤维本身具有一定的防火性，并且在纤维的表面和内部空隙中填充阻燃胶体，使得纤维的防火性能升高，同时在阻燃胶体固化烘干后覆盖在纤维表面和内部孔道中，使得纤维变色性能不会由于长期洗涤而减弱；同时由于变色聚合物的变色温度较低，当在变色聚合物表面包覆阻燃胶体后，通过胶体的隔离，使得变色温度升高至56℃，进而使得面料能够实现在高温时变色，能够警示高温防止对人体造成损伤；而实施例6中由于纤维中没有空隙，进而使得负载的变色聚合物含量减少，并且纤维表面的阻燃胶体含量减少，进而使得其阻燃性能降低；实施例7中使用的变色物质中含有的席夫碱基团较少，进而使得其在表面包覆阻燃胶体后，其变色温度升温至92℃，不能有效的实现对适当温度变色的控制，同时实施例8中由于纤维的表面没有包覆阻燃胶体，经过多次清洗后其表面的变色聚合物被清洗掉，进而不能有效实现变色。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (6)

1.一种耐磨防火布料的制备工艺，其特征在于，具体制备过程如下：
第一步，将变色聚合物加入丙酮溶液中搅拌溶解，然后向其中加入多孔聚苯酰胺磷酸酯纤维，常温下浸渍30-40min，然后进行过滤烘干；
第二步，烘干后的多孔聚苯酰胺磷酸酯纤维在阻燃胶体中搅拌混合20-30min，然后进行烘干，并将烘干后的耐磨纤维纺织成纱线，然后将得到的纱线编制成布料，得到耐磨防火布料；
变色聚合物的具体制备过程如下：
步骤1：将尿素加入水中搅拌溶解，同时其中加入水杨醛，常温下搅拌反应2-3h，然后进行减压蒸馏，得到产物A；
步骤2：将醋酸和浓硫酸按照体积比为5：1的比例混合形成酸溶剂，然后将酸溶剂加入反应容器中，降温至8-10℃向其中加入质量浓度为37%的甲醛和正己胺，恒温搅拌10-15min，然后向反应容器中加入步骤1中制备的产物A，保持温度不变恒温反应2-3h，接着升温至30-35℃后搅拌反应8-9h，得到聚合物溶液A，将得到的聚合物溶液A加入冰水中，搅拌混合30-40min，有固体析出，然后进行过滤后将滤饼洗涤至中性，然后将滤液用氨水调节至中性，静置有固体析出，对析出的固体进行过滤水洗后与洗涤后的滤饼一起进行烘干，得到变色聚合物；
步骤2中每克产物A中加入甲醛溶液5.4-5.7g,加入酸溶剂7-8mL,加入正己胺0.63-0.64g。
2.根据权利要求1所述的一种耐磨防火布料的制备工艺，其特征在于，多孔聚苯酰胺磷酸酯纤维的具体制备过程如下：①称取一定量的甘油加入乙醚中搅拌混合形成透明的稀溶液，然后常温下逐滴向反应容器中滴加聚异氰酸酯胶，滴加完全后搅拌反应4-5h，得到聚合物溶液B；每摩尔甘油中加入乙醚90-95mL；②将聚合物溶液B加热至65-70℃，然后向其中加入石蜡，搅拌溶解在聚合物溶液B中，得到纺丝液；③通过静电纺丝机对纺丝液进行纺丝，得到聚苯酰胺磷酸酯复合纤维丝；④将聚苯酰胺磷酸酯复合纤维丝加入80℃的热水中蒸煮5-10min后捞出，然后烘干，并将烘干后的纤维再次加入80℃的热水中蒸煮5-10min后捞出，反复重复蒸煮6-7次，然后进行烘干，得到多孔聚苯酰胺磷酸酯纤维。
3.根据权利要求2所述的一种耐磨防火布料的制备工艺，其特征在于，步骤②中聚合物溶液和石蜡按照质量比为1：0.1的比例混合。
4.根据权利要求1所述的一种耐磨防火布料的制备工艺，其特征在于，第一步中每克变色聚合物中加入丙酮溶液12-13mL,加入多孔聚苯酰胺磷酸酯纤维1g。
5.根据权利要求1所述的一种耐磨防火布料的制备工艺，其特征在于，阻燃胶体的具体制备过程如下：将液体酚醛树脂加入搅拌釜中，同时向其加入聚异氰酸酯胶，常温下搅拌反应1-2h，得到粘稠的胶体溶液。
6.根据权利要求5所述的一种耐磨防火布料的制备工艺，其特征在于，每克液体酚醛树脂中加入聚异氰酸酯胶1.23-1.25g。
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