CN110643975A - 一种金属有机化学源液体的蒸发输运装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种金属有机化学源液体的蒸发输运装置，用于实现金属有机化学源液体的长时间稳定输运。金属有机化学源液体的蒸发输运装置，包括液体注入装置和热蒸发气化装置。本发明的金属有机化学源液体的蒸发输运装置能够将液态金属有机源经液体注入装置长时间速度稳定、配比精确的送到热蒸发气化装置内，在MOCVD反应室内完成薄膜沉积，能够满足工业化长时间连续、稳定、快速生产的需求。

Description

一种金属有机化学源液体的蒸发输运装置
技术领域
本发明涉及一种金属有机化学源液体的蒸发输运装置，属于金属有机化学气相沉积的技术领域。
背景技术
金属有机化学气相沉积(MOCVD，Metal-organic Chemical Vapor Deposition)，是化学气相沉积(CVD)的一种，其优点在于沉积速度快、面积大、薄膜的均匀性好以及组分可控，适合大规模、低成本的工业化生产。
采用MOCVD工艺制备REBCO超导薄膜时，由于金属有机化学源溶液的饱和蒸气压较低，一般使用液体传输法。金属有机化学源进液系统由蠕动泵精准控制流量将金属有机化学源溶液连续稳定的输送至液体注入装置，与载气混合形成气液混合体，随后喷射至蒸发气化装置，形成气相金属有机源混合体，经加热的输运管路到达MOCVD反应室，经过一系列的物理化学反应，最终完成薄膜的生长。
目前，采用MOCVD液体源传输法制备REBCO超导带材的主要挑战在于MOCVD工艺连续长时间运行存在不稳定现象。这种不稳定性主要表现在两个方面：一是MOCVD反应室化学源浓度的瞬间突变问题，导致超导长带材中出现严重的缺陷点，从而影响其连续性。国际上有很多公司尝试采用MOCVD技术来制备REBCO长带，但几乎都在这一点上失败了；二是长带制备过程中REBCO薄膜组分的逐渐变化问题，这将影响超导带材性能的均匀性。
MOCVD反应室化学源浓度的瞬间突变问题主要是由于液体源在液体注入装置输运过程中的瞬间变化造成的。一方面，由于液体源在液体注入装置和蒸发气化装置环境中的表面张力差异，在液体注入装置管壁上极易累积，积累的液体掉落造成反应室化学源浓度的瞬间突变；另一方面，当液体源处于液体注入装置出口处时，溶剂由于高温、低气压会迅速蒸发，使得大部分溶质析出，残留在液体注入装置管壁上，从而引起化学源注入的不稳定。中国专利公开号为101629281A公开了一种金属有机物化学气相沉积进液装置，采用在毛细管上开设小孔来实现气液混合，可以在一定程度上减缓由于溶剂提前蒸发导致溶质堵塞毛细管的问题，但是无法完全解决液态源溶液在管路出口处积累的问题。
REBCO薄膜组分的逐渐变化问题，主要原因是金属有机化学源蒸发不完全导致其在热蒸发气化装置内累积。同时由于不同金属有机化学源的热稳定性和挥发性差异，经过长时间蒸发往往会在热蒸发气化装置内产生残余物质，降低热蒸发气化装置蒸发效率，从而使REBCO薄膜组分产生漂移。中国专利公开号为102644064B公开了基于导热油蒸发机制的蒸发器，此蒸发器侧壁采用夹层结构，且在夹层结构中把导热油路绕成螺旋状，一定程度上改善了蒸发器的温度均匀性，提高了蒸发效率。然而在液体源高速率注入蒸发气化装置的条件下，其无法解决蒸发器长时间使用后残余物质的积累问题。
到目前为止，还没有一种公开发表的方法能够实现MOCVD液体源长时间稳定、高速率的输运。
发明内容
(一)要解决的技术问题
为了解决现有技术的上述问题，本发明提供一种金属有机化学源液体的蒸发输运装置，主要用于液体输运法MOCVD系统，其包括液体注入装置及热蒸发气化装置，以解决MOCVD薄膜生长过程中金属有机化学源液体注入蒸发气化装置时不稳定的问题及金属有机化学源在蒸发气化装置内的积累问题。
(二)技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
一种金属有机化学源液体的蒸发输运装置，其包括液体注入装置和热蒸发气化装置，所述液体注入装置连接热蒸发气化装置，所述液体注入装置将化学源液体与载气在管路中进行混合，形成气液混合束流，所述气液混合束流进入所述热蒸发气化装置，被气化蒸发。
优选地，所述化学源液体与载气在管路中混合后注入到下一级管路中，再与下一级管路中的载气混合，形成了二级混合的气液混合束流，进一步地，将这样形成的气液混合物再与下一级管路中的载气混合，依次形成多级次混合的气液混合束流。
如上所述的蒸发输运装置，优选地，所述热蒸发气化装置将气液混合束流在多级次的台面上气化蒸发。
具体地，进入热蒸发气化装置的气液混合束流先射到第一级热蒸发台面上；在第一级台面上没有完全蒸发而残留其上的液体能够流到下一级台面上继续蒸发，这样形成了两级气化蒸发。进一步地，再将残留的液体能够流到下一级台面上继续蒸发依次形成多级次的气化蒸发。
如上所述的蒸发输运装置，优选地，所述热蒸发气化装置包括蒸发气化室、蒸汽出口管、第一级台面、第二级台面和第三级台面，所述第一级台面、第二级台面和第三级台面设置在所述蒸发气化室内，所述蒸发气化室内的上端连接所述液体源注入装置，所述第一级台面、第二级台面和第三级台面用于加热蒸发气液混合束流，所述第一级台面连接第二级台面，所述第二级台面连接第三级台面，所述蒸汽出口管设于蒸发气化室内的一侧，其上端与蒸发气化室内上顶部有一定间隔，下端的出口设于蒸发气化室的外侧。
如上所述的蒸发输运装置，优选地，所述蒸发输运装置还包括MOCVD腔室，所述蒸汽出口管的出口连通MOCVD腔室。
进一步地，还包括化学源稳定性标识参数仪器，所述化学源稳定性标识参数仪器连接MOCVD腔室，其用于检测MOCVD系统稳定与否的仪器。
如上所述的蒸发输运装置，优选地，所述液体注入装置包括化学源液体管、第一载气管、第二载气管和第三载气管，所述第一载气管、第二载气管和第三载气管分别与所述化学源液体管连通，所述第二载气管与所述化学源液体管的连接处设于的第一载气管与所述化学源液体管连接处的下端，所述第三载气管与所述化学源液体管的连接处设于的所述第二载气管与所述化学源液体管连接处的下端。
(三)有益效果
本发明的有益效果是：
本发明的金属有机化学源液体的蒸发输运装置，其液体注入装置中化学源液体与载气进行多级次地混合，解决了液态源在管路内部累积问题，同时避免了液体源在进入蒸发气化装置前蒸发气化，实现液体源到热蒸发气化装置长时间的输运速度稳定、液体流量恒定、配比精确的工艺条件，解决了金属有机化学源液体在管路的积累及堵塞等问题，实现薄膜长时间、连续、稳定的沉积；其热蒸发气化装置内的多级次蒸发提高了金属有机化学源液体的蒸发效率、减少了化学源在蒸发气化装置中的积累，延长了热蒸发气化装置的清理周期，为工业化生产液态源输运的MOCVD系统快速制备薄膜提供了有利条件。
本发明提供的装置，能够将液态金属有机源经液体注入装置长时间速度稳定、配比精确的送到热蒸发气化装置内，热蒸发气化装置内的气液混合体被高效稳定蒸发后将蒸汽输送到MOCVD反应室，在MOCVD反应室内完成薄膜沉积。适合沉积金属有机化学源液体MOCVD系统的长时间使用，且薄膜生长速度快、取向好、表面均匀，能够满足工业化长时间连续、稳定、快速生产的需求。
附图说明
图1为本发明的液体注入装置示意图；
图2为本发明的热蒸发气化装置示意图；
图3为是未使用本发明装置的MOCVD过程中化学源稳定性参数随时间的变化；
图4为采用本发明化学源输运系统的MOCVD过程中化学源稳定性参数随时间的变化。
【附图标记说明】
1：蒸发气化室；
2：蒸汽出口管；
3：第一级台面；
4：第二级台面；
5：第三级台面；
6：入口；
7：出口。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式，对本发明作详细描述。
实施例1
一种金属有机化学源液体的蒸发输运装置，其包括液体注入装置、热蒸发气化装置，液体注入装置连接热蒸发气化装置，热蒸发气化装置连接MOCVD腔室。其中，液体注入装置将化学源液体与载气进行多级次地混合，化学源液体与载气在管路中混合后注入到下一级管路中，再与下一级管路中的载气混合，这样形成了二级混合的气液混合束流。根据需要可再与设置再下一级管路中的载气混合，形成多级混合的气液混合束流。气液混合物进入热蒸发气化装置。
具体地，进入热蒸发气化装置的气液混合束流先射到第一级热蒸发台面上；在第一级台面上没有完全蒸发而残留其上的液体能够流到下一级台面上继续蒸发，这样形成了两级气化蒸发。
根据需要可再设置下一台面进行继续蒸发，这样可实现多层次的气化蒸发。
采用本发明的用于液体输运法MOCVD系统的金属有机化学源液体的蒸发输运装置，能够将液态金属有机源经液体注入装置长时间速度稳定、配比精确的送到热蒸发气化装置内，热蒸发气化装置内的气液混合体被高效稳定蒸发后将蒸汽输送到MOCVD反应室，在MOCVD反应室内完成薄膜沉积。由于具备以上优点，本金属有机化学源液体的蒸发输运装置能够满足工业化长时间连续、稳定、快速生产的需求。
实施例2
一种金属有机化学源液体的蒸发输运装置，具体地，液体注入装置如图1所示，化学源液体管连接有精准液体泵的化学源液体、第一载气管通有氩气1、第二载气管通有氩气2和第三载气管通有氩气3，第一载气管、第二载气管和第三载气管分别与化学源液体管连通，化学源液体与氩气1在他们管路的三通接合处混合，形成气液混合束流(化学源+氩气1)进入化学源液体管称为第二级管路；在下一个三通接合处与第二载气管(氩气2)混合，形成气液混合束流(化学源+氩气1+氩气2)进入的化学源液体管称为第三级管路；之后在下一个三通接合处与第三载气管(氩气3)混合；形成气液混合束流(化学源+氩气1+氩气2+氩气3)最后进入热蒸发气化装置。多级次混合避免了化学源液体在液体注入装置中的积累及提前蒸发气化，保证了化学源液体的稳定供应。
如图2所示，热蒸发气化装置包括蒸发气化室1、蒸汽出口管2、第一级台面3、第二级台面4和第三级台面5，其中第一级台面3、第二级台面4和第三级台面5设置在蒸发气化室1内部，蒸发气化室1内的上端设有入口6，入口6连接液体源注入装置，气液混合束流从液体源注入装置通过入口6射入第一级台面3上、第一级台面3、第二级台面4和第三级台面5的下方设有加热器用于气化蒸发气液混合束流，第一级台面3连接第二级台面4，在第一级台面3上未蒸发的气液混合束流可沿第一级台面流入或直接流入第二级台面4上，同样第二级台面4连接第三级台面5，在第二级台面4上残留未蒸发的气液混合束流可沿第二级台面流入或直接流入第三级台面5上，蒸汽出口管2设于蒸发气化室1内的一侧，其上端与蒸发气化室内上顶部有一定间隔，蒸汽出口管的下端的出口7设于蒸发气化室1的外侧，蒸发的蒸汽形成源蒸汽进入蒸汽出口管2，从下端的出口喷出，可进入MOCVD腔室。进一步，化学源稳定性标识参数仪器连接MOCVD腔室，用来监测MOCVD反应系统稳定与否。主要是通过气体浓度传感器测定工艺过程中气体成分的变化，其反应速度快，检测精度可以达到PPM量级，当系统环境发生变化化学源稳定性标识参数仪器便会迅速精确的反应，使得化学源稳定性标识参数的数据成为判断本发明装置稳定与否的重要依据。
其热蒸发气化装置经多级液气混合形成的气液混合体束流进入热蒸发器后，首先喷射到第一级加热台并在加热台面上气化。在第一级台面上没有完全蒸发而残留其上的液体能够流到第二级加热台面上继续蒸发；在第二级加热台面上仍没有完全蒸发而残留其上的液体能够流到第三级加热台面(热蒸发器底板)上继续蒸发。这样的多级蒸发结构保证了主蒸发台(第一级)的表面没有积累物，保持其高效蒸发，同时保证了化学源气体的稳定供应。这种方法实现了化学源蒸发的长时间持续稳定。
实施例3
使用本发明的蒸发输运装置，按下述步骤进行：
步骤一：液体注入装置连通热蒸发气化装置，热蒸发气化装置的蒸汽出口管的出口连接MOCVD腔室；
步骤二：加热热蒸发气化装置；
步骤三：液态化学源经液体注入装置进入热蒸发气化装置，形成蒸汽最终进入MOCVD腔室的反应室开始沉积。
化学源稳定性标识参数仪器是用来监测系统稳定与否的重要仪器，其反应速度快，检测精度可以达到PPM量级，当系统环境轻微发生变化化学源稳定性标识参数仪器便会迅速精确的反应，使得化学源稳定性标识参数的数据成为判断本发明装置稳定与否的重要依据。
在工艺过程中采集气体浓度随时间变化的数据，将获得的数据作图，如图3所示为未使用本发明装置的MOCVD过程中化学源稳定性参数随时间的变化，从图中的化学源稳定性标识参数数据可以看出经过一段时间的沉积，化学源稳定性标识参数数据出现明显的波动(范围大于104)，说明系统出现了不稳定现象。同时液体注入装置处存在金属有机化学源的积累、热蒸发气化装置内金属有机化学源不完全蒸发。
当采用本发明的装置后，其化学源稳定性标识参数随时间的变化如图4所示，与图3未使用本发明化学源输运系统的MOCVD过程中化学源稳定性参数随时间的变化对比可看出，使用本发明装置的化学源稳定性标识参数数据随时间的变化较稳定，且可以长时间保持稳定，说明了本发明装置使液体源输运MOCVD工艺化学源长时间稳定输运。长时间使用本装置后金属有机化学源液体在源注入管路未发生堵塞问题，热蒸发气化装置内金属有机化学源液体完全蒸发，说明了金属有机源液体的蒸发输运系统稳定。
由上说明本发明装置适合沉积金属有机化学源液体MOCVD系统的长时间使用，且薄膜生长速度快、取向好、表面均匀。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明做其它形式的限制，任何本领域技术人员可以利用上述公开的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种金属有机化学源液体的蒸发输运装置，其特征在于，其包括液体注入装置和热蒸发气化装置，所述液体注入装置连接热蒸发气化装置，所述液体注入装置将化学源液体与载气在管路中进行混合，形成气液混合束流，所述气液混合束流进入所述热蒸发气化装置，被气化蒸发。
2.如权利要求1所述的蒸发输运装置，其特征在于，所述化学源液体与载气在管路中混合后注入到下一级管路中，再与下一级管路中的载气混合，形成了二级混合的气液混合束流。
3.如权利要求1所述的蒸发输运装置，其特征在于，所述化学源液体与载气在管路中混合后注入到下一级管路中，再与下一级管路中的载气混合，将这样形成的气液混合物再与下一级管路中的载气混合，依次形成多级次混合的气液混合束流。
4.如权利要求1所述的蒸发输运装置，其特征在于，所述热蒸发气化装置将气液混合束流在多级次的台面上气化蒸发。
5.如权利要求4所述的蒸发输运装置，其特征在于，进入热蒸发气化装置的气液混合束流先射到第一级热蒸发台面上；在第一级台面上没有完全蒸发而残留其上的液体能够流到下一级台面上继续蒸发，这样形成了两级气化蒸发。
6.如权利要求4所述的蒸发输运装置，其特征在于，进入热蒸发气化装置的气液混合束流先射到第一级热蒸发台面上；在第一级台面上没有完全蒸发而残留其上的液体能够流到下一级台面上继续蒸发，这样形成了两级气化蒸发；再将残留的液体能够流到下一级台面上继续蒸发依次形成多级次的气化蒸发。
7.如权利要1所述的蒸发输运装置，其特征在于，所述热蒸发气化装置包括蒸发气化室、蒸汽出口管、第一级台面、第二级台面和第三级台面，所述第一级台面、第二级台面和第三级台面设置在所述蒸发气化室内，所述蒸发气化室内的上端连接所述液体源注入装置，所述第一级台面、第二级台面和第三级台面用于加热蒸发气液混合束流，所述第一级台面连接第二级台面，所述第二级台面连接第三级台面，所述蒸汽出口管设于蒸发气化室内的一侧，其上端与蒸发气化室内顶部有一定间隔，下端的出口设于蒸发气化室的外侧。
8.如权利要1所述的蒸发输运装置，其特征在于，所述蒸发输运装置还包括MOCVD腔室，所述蒸汽出口管的出口连通MOCVD腔室。
9.如权利要求8所述的蒸发输运装置，其特征在于，还包括化学源稳定性标识参数仪器，所述化学源稳定性标识参数仪器连接MOCVD腔室，其用于检测MOCVD系统稳定与否的仪器。
10.如权利要求1-9中任一项所述的蒸发输运装置，其特征在于，所述液体注入装置包括化学源液体管、第一载气管、第二载气管和第三载气管，所述第一载气管、第二载气管和第三载气管分别与所述化学源液体管连通，所述第二载气管与所述化学源液体管的连接处设于的第一载气管与所述化学源液体管连接处的下端，所述第三载气管与所述化学源液体管的连接处设于的所述第二载气管与所述化学源液体管连接处的下端。
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