CN110643194A - 荧光增白剂六磺酸的制备方法及其成品 - Google Patents

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Abstract

荧光增白剂六磺酸的制备方法及其成品，原料包括下列质量比例的原料：15‑25%的苯胺2,5二磺酸单钠盐、10‑15%的4,4'‑二氨基二苯乙烯－2,2'‑二磺酸、10‑15%的三聚氯氰、10‑15%的谷氨酸钠和二异丙醇胺混和物、30‑50%的碱性元素；制备方法包括：第一步：将三聚氯氰加入水中，搅拌使其溶解后得到三聚氯氰溶液，然后加入苯胺2,5二磺酸单钠盐溶液，接着加入碱性元素调节pH值至6‑8，得到一步缩合产物；第二步：向所述一步缩合产物中加入加入4,4'‑二氨基二苯乙烯－2,2'‑二磺酸溶液，然后加入碱性元素调节pH值至6‑8，得到二步缩合产物；第三步：向第二步的反应体系中添加谷氨酸钠和二异丙醇胺混合物，然后用碱性元素调节pH值至8‑10。本发明制得的六磺酸的增白效果也比传统六磺酸高5%。

Description

荧光增白剂六磺酸的制备方法及其成品
技术领域
本发明属于增白剂制备技术领域，具体涉及一种荧光增白剂六磺酸的制备方法及其成品。
背景技术
随着科学技术的发展，人们对于印刷品的质量要求越来越高，图像清晰、色彩鲜艳，图像重现性高的印刷品的需求日渐增多。作为主要印刷载体的纸张，其白度和色相会在很大程度上影响印刷品的质量；各印刷厂不断提高产品的质量与提高对纸白度的要求，然而现有六磺酸在荧光白度上已无法符合客户生产高端产品的需求，为了达到此目的，必须开发新的增白剂来符合需求。
荧光增白剂的历史可追至1929年，德国科学家Paul Krais使用天然化合物进行荧光增白实验；1930年，首次人工合成香豆素结构的荧光增白剂；1934年，英国ICI合成了对纸张有明显增白效果的4，4，-二氨基二苯乙烯-2，2，-二磺酸双酰基衍生物，揭示了荧光增白剂合成领域的开始；1940年，德国B.Wendt等人发现了DSD酸双三嗪衍生物，奠定了大规模化生产的基础；1941年，Bayer公司以商品牌号Blankophor B推出二苯乙烯型荧光增白剂，实现了荧光增白剂商品化工业生产，二战后，瑞士、英国、美国及日本的染料公司纷纷加入了荧光增白剂的研究与生产，荧光增白剂的研究与开发得到了快速的发展，与二苯乙烯不同母体结构的化合物大量涌现；1945年，Ciba公司开发出双苯并恶唑衍生物，用于塑料和合成纤维增白；1949年，Ilford发明了吡唑啉为母体的荧光增白剂；1957年，Geigy公司研究出吡嗪衍生物
荧光增白剂按化学结构类型可将其分为15种基本结构，近400种化合物，商品牌号3000个，具有较高商业价值的约有十种化学结构类型，近百种化合物。增白剂已经广泛应用在纺织、造纸、洗衣粉、肥皂、橡胶、塑料、颜料和油漆等方面。不同化学结构类型的荧光增白剂有不同的性质，也有不同的使用对象和使用条件，有些品种的荧光增白剂应用领域较宽，可以在几个不同的行业中使用。
由于纸张纤维中所残留的木素，对可见光(波长范围400～800nm)中的蓝光(420～480nm)有轻微吸收，而造成蓝色不足，使其略带黄色或灰白色，由于白度受到影响而给人以陈旧不洁之感。因此，采取了不同的措施来使物品增白、增艳。通常使用的方法有两种，一种是加兰增白。即向预增白的物品中加入少量蓝色颜料(如群青)，通过增加蓝色光部分的反射来遮盖基体的微黄色，使其显得更白。加兰虽可增白，但一则效果有限，二则由于总的反射光量减少，而使亮度有所降低，物品色泽变暗。另一种方法是化学漂白，通过对带有色素的物体表面进行氧化还原反应而使其褪色，因此对纤维素不可避免有破坏作用，而且漂白后的物体带有黄色，影响视觉感受。后来发现的荧光增白剂弥补了上述方法的不足，并显示了难以比拟的优越性。
在造纸业中，荧光增白剂可进行纸浆内添加，或用于表面施胶、涂布的胶料中，达到提高纸制品白度，并使其鲜亮悦目，其用量少、使用方便，广泛应用于白度要求高的纸张的生产过程中。但是，在荧光增白剂的使用过程中，其增白效果会收到多种因素不同程度的影响。
增白剂在湿部的应用，相对于六磺酸增白剂而言，以二磺酸增白剂和四磺酸增白剂最佳，一方面它们在水里的溶解度较低；同时对纤维的直染性高。由于六磺酸增白剂水溶性极高，对纤维的直染性差，造成其性价比低。因此，目前湿部应用主要是二磺酸增白剂及四磺酸增白剂。而在表面施胶工艺中，会使用黏合剂(淀粉、碳酸钙或其他胶体)，其中有些是阳离子型，二磺酸品种对阳离子化合物比较敏感，所以不适宜在表面施胶液中使用，推荐使用四或六磺酸基品种，而且在低浓度条件下，二磺酸增白剂显绿光，不推荐使用。如果成纸白度要求不高，那四磺酸增白剂具有较好的性价比；反之，六磺酸增白剂可提供更高的成纸白度。
授权公告号为CN104312197B的发明专利公开了一种六磺酸类液体荧光增白剂及其制备方法与应用，所述六磺酸类液体荧光增白剂制备方法包括以下步骤：0～15℃下三聚氯氰与2，5二磺酸苯胺反应1小时，pH控制在6～7，合成一步缩合产物；一步缩合产物与4，4′-二氨基二苯乙烯-2，2′-二磺酸在30℃～45℃反应1小时，pH控制在6.8～7.5，合成二步缩合产物；二步缩合产物和二乙醇胺在温度90～98℃下反应3.5小时，pH控制在8～9。该发明提供的六磺酸类液体荧光增白剂荧光强度明显提高，水溶性好，应用于纸张上白度高、外观透明、常温稳定性好，能够较长时间储存，使用方便，运输过程中无毒、无腐蚀。
但是，有必要设计一种白度更高的荧光增白剂六磺酸的制备方法。
发明内容
为克服上述现有技术中的不足，本发明目的在于提供一种荧光增白剂六磺酸的制备方法。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供的技术方案是：荧光增白剂六磺酸的制备方法，原料包括下列质量比例的原料：
Figure BDA0002235016950000021
制备方法包括下列步骤：
第一步：将三聚氯氰加入水中，搅拌使其溶解后得到三聚氯氰溶液，然后加入苯胺2,5二磺酸单钠盐溶液，接着加入碱性元素调节pH值至6-8，得到一步缩合产物；
第二步：向所述一步缩合产物中加入加入4,4'-二氨基二苯乙烯－2,2'-二磺酸溶液，然后加入碱性元素调节pH值至6-8，得到二步缩合产物；
第三步：向二步缩合产物中添加谷氨酸钠和二异丙醇胺混合物，然后用碱性元素调节pH值至8-10。
优选的技术方案为：第一步反应的温度条件为0-15℃，反应时长为0.8-1.2小时。
优选的技术方案为：第二步反应的温度条件为30-50℃，反应时长为1.5-2.5小时。
优选的技术方案为：第三步反应的温度条件为90-100℃，反应时长为1.5-2.5小时。
优选的技术方案为：谷氨酸钠和二异丙醇胺之间的质量比例混合比例为:5-1:1。
优选的技术方案为：所述碱性元素为碳酸钠、氫氧化鈉、碳酸氫鈉中的至少一种。
本发明的有益效果为：本发明制得的荧光增白剂六磺酸对比现有六磺酸多了羟基、羧基与碱性提高红移的现象与荧光强度；增强其负电荷，拉长其平面性，亦增加荧光强度，使其增白效果也比传统六磺酸高5％；在相同白度下，可以减少增白剂使用量；相同使用量下，纸张可获得更高的白度；此外多了羟基、羧基使其有更好的水溶性，使得产品在水中稳定性更优，有利于较高浓度与长期储存，亦可减少水的使用；从而达到原料成本优势、降低原水的使用量、也减少废水产生，具有更好的开发前景。
附图说明
图1为本发明制得的六磺酸与现有六磺酸白度对比，方块表示本发明制得的六磺酸，斜方块表示现有技术六磺酸。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
请参阅图1。须知，本说明书所附图式所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。同时，本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等的用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。
实施例1：荧光增白剂六磺酸的制备方法
荧光增白剂六磺酸的制备方法，原料包括下列质量比例的原料：
Figure BDA0002235016950000041
谷氨酸钠和二异丙醇胺之间的质量比例为2：1，在其它实施方式中，谷氨酸钠和二异丙醇胺之间的质量比例为5-1：1。
制备方法包括下列步骤：
第一步：将三聚氯氰加入水中，搅拌使其溶解后得到三聚氯氰溶液，然后加入苯胺2,5二磺酸单钠盐溶液，接着加入碱性元素氢氧化钠调节pH值至6，得到一步缩合产物；
第二步：向所述一步缩合产物中加入加入4,4'-二氨基二苯乙烯－2,2'-二磺酸溶液，然后加入碱性元素碳酸钠调节pH值至6，得到二步缩合产物；
第三步：向二步缩合产物中添加谷氨酸钠和二异丙醇胺混合物，然后用碱性元素碳酸氢钠调节pH值至8。
优选的实施方式为：第一步反应的温度条件为0℃，反应时长为0.8小时。
优选的实施方式为：第二步反应的温度条件为30℃，反应时长为1.5小时。
优选的实施方式为：第三步反应的温度条件为90℃，反应时长为1.5小时。
氢氧化钠、碳酸钠和碳酸氢钠之间的质量比例为2：1：1。
第一步使用三聚氯氰、苯胺2,5二磺酸单钠盐与氢氧化钠反应，三聚氯氰含有三嗪基活性基团可与纤维亲和亦可当作荧光基团结和的桥梁；苯胺2,5二磺酸单钠盐结构中含有苯环可吸收紫外光放出蓝光，苯环上的两个磺酸根亦可增加其亲水性与负电荷，氨基是助色基团也是亲水基团，更是与三聚氯氰合成的官能基；氢氧化钠与苯胺2,5二磺酸单钠盐反应，生成磺酸钠增加其碱性，增加着色力与纸张亲和力，也做为合成的碱剂，负责调节pH值(酸碱值)
第二步加入4,4'-二氨基二苯乙烯－2,2'-二磺酸反应；4,4'-二氨基二苯乙烯－2,2'-二磺酸上有长链的共轭键(苯环与乙烯)可增加吸收紫外光的量，两个磺酸根亦可增加其亲水性与负电荷，氨基是助色基团也是亲水基团，更是与三聚氯氰合成的官能基；碳酸钠与4,4'-二氨基二苯乙烯－2,2'-二磺酸反应，生成磺酸钠增加其碱性，增加着色力与纸张亲和力，也做为合成的碱剂，负责调节pH值(酸碱值)。
最后加入谷氨酸钠、二异丙醇胺和碱性元素碳酸氢钠进行合成；本发明使用谷氨酸钠替代传统六磺酸使用的二乙胺，谷氨酸钠与二异丙醇胺上的羧基与羟基可增加亲水性与红移的情况，还能提高负电荷，负电荷越高与磺酸根互斥力越強，荧光增白剂的平整度越高，吸收紫外光反射出的蓝光越多，增白效果越强，负电荷越强亲水性越高；此外谷氨酸钠与上述原料反应，Na离子取代羟基与羧基的H离子增加增白剂碱性，增加着色力与纸张亲和力，也做为合成的碱剂，负责调节pH值(酸碱值)。
对比传统六磺酸，新六磺酸在反应上加入多个羟基、羧基与碱性提高红移的现象並增加螢光強度；增强其负电荷使其分子內各负电基团产生负电相斥，拉长其平面性，增强荧光强度。
白度的差异对比实验：
实施条件：准确称取所制的荧光增白剂加入配制好的涂料至50g，使其荧光增白剂含量为1％、2％、3％、4％和5％。称取完后搅拌均匀，使用涂布机进行涂布，完成后于105℃干燥。
数据对比：(白度由color Touch PC测出。)
Figure BDA0002235016950000051
Figure BDA0002235016950000052
本发明制得的六磺酸与现有六磺酸白度对比如图1所示。
由上述数据看出：新六磺酸白度很大的提高，使用量为传统六磺酸86％时对比传统六磺酸时两者的白度接近，可大幅减少使用量，相同比例的时候，可以增加白度约5％。
实施例2：荧光增白剂六磺酸的制备方法
一种荧光增白剂六磺酸的制备方法，原料包括下列质量比例的原料：
谷氨酸钠和二异丙醇胺之间的质量比例为4：1。碳酸钠和氢氧化钠之间的质量比例为1：1。
制备方法包括下列步骤：
第一步：将三聚氯氰加入水中，搅拌使其溶解后得到三聚氯氰溶液，然后加入苯胺2,5二磺酸单钠盐溶液，接着加入碱性元素调节pH值至8，得到一步缩合产物；
第二步：向所述一步缩合产物中加入加入4,4'-二氨基二苯乙烯－2,2'-二磺酸溶液，然后加入碱性元素调节pH值至8，得到二步缩合产物；
第三步：向二步缩合产物中添加谷氨酸钠和二异丙醇胺混合物，然后用碱性元素调节pH值至8-10。
优选的实施方式为：第一步反应的温度条件为15℃，反应时长为1.2小时。
优选的实施方式为：第二步反应的温度条件为50℃，反应时长为2.5小时。
优选的实施方式为：第三步反应的温度条件为100℃，反应时长为2.5小时。
实施例3：荧光增白剂六磺酸的制备方法
一种荧光增白剂六磺酸的制备方法，原料包括下列质量比例的原料：
Figure BDA0002235016950000062
谷氨酸钠和二异丙醇胺之间的质量比例为5-1：1。碳酸钠和氢氧化钠之间的质量比例为1：1，碳酸钠和氢氧化钠之间的质量比例为10：1。
制备方法包括下列步骤：
第一步：将三聚氯氰加入水中，搅拌使其溶解后得到三聚氯氰溶液，然后加入苯胺2,5二磺酸单钠盐溶液，接着加入碱性元素调节pH值至7，得到一步缩合产物；
第二步：向所述一步缩合产物中加入加入4,4'-二氨基二苯乙烯－2,2'-二磺酸溶液，然后加入碱性元素调节pH值至7，得到二步缩合产物；
第三步：向二步缩合产物中添加谷氨酸钠和二异丙醇胺混合物，然后用碱性元素调节pH值至9。
优选的技术方案为：第一步反应的温度条件为8℃，反应时长为1小时。
优选的技术方案为：第二步反应的温度条件为40℃，反应时长为2小时。
优选的技术方案为：第三步反应的温度条件为95℃，反应时长为2小时。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (6)

1.荧光增白剂六磺酸的制备方法，其特征在于：原料包括下列质量比例的原料：
苯胺2,5二磺酸单钠盐 15-25%；
4,4'-二氨基二苯乙烯－2,2'-二磺酸 10-15%；
三聚氯氰 10-15%；
谷氨酸钠和二异丙醇胺混合物 10-15%；
碱性元素 30-50%；
制备方法包括下列步骤：
第一步：将三聚氯氰加入水中，搅拌使其溶解后得到三聚氯氰溶液，然后加入苯胺2,5二磺酸单钠盐溶液，接着加入碱性元素调节pH值至6-8，得到一步缩合产物；
第二步：向所述一步缩合产物中加入加入4,4'-二氨基二苯乙烯－2,2'-二磺酸溶液，然后加入碱性元素调节pH值至6-8，得到二步缩合产物；
第三步：向二步缩合产物中添加谷氨酸钠和二异丙醇胺混合物，然后用碱性元素调节pH值至8-10。
2.根据权利要求1所述的荧光增白剂六磺酸的制备方法，其特征在于：第一步反应的温度条件为0-15℃，反应时长为0.8-1.2小时。
3.根据权利要求1所述的荧光增白剂六磺酸的制备方法，其特征在于：第二步反应的温度条件为30-50℃，反应时长为1.5-2.5小时。
4.根据权利要求1所述的荧光增白剂六磺酸的制备方法，其特征在于：第三步反应的温度条件为90-100℃，反应时长为1.5-2.5小时。
5.根据权利要求1所述的荧光增白剂六磺酸的制备方法，其特征在于：谷氨酸钠和二异丙醇胺之间的质量比例为:5-1:1。
6.根据权利要求1所述的荧光增白剂六磺酸的制备方法，其特征在于：所述碱性元素为碳酸钠、氢氧化钠、碳酸氢钠中的至少一种。
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