CN110639224A - 一种结晶釜溶媒流速自动控制系统 - Google Patents

一种结晶釜溶媒流速自动控制系统 Download PDF

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Abstract

本发明提供了额一种结晶釜溶媒流速自动控制系统，其特征在于：包括结晶单元、溶媒单元和中控单元；其中，所述结晶单元，包括结晶釜和液位计；所述液位计，定时测量结晶釜内的液位高度，并将测量结果传送中控单元；所述溶媒单元，包括溶媒存储罐；所述溶媒存储罐，向结晶釜内输送溶媒；所述中控单元，根据结晶釜内液位的变化情况，控制溶媒存储罐向结晶釜内输送溶媒的速度。本发明的设备能够实现自动化控制搅拌速度的结晶釜设备，从而实现对产品质量以及晶型的稳定控制，连续生产。

Description

一种结晶釜溶媒流速自动控制系统
技术领域
本发明涉及结晶设备领域，具体地，涉及一种结晶釜溶媒流速自动控制系统。
背景技术
药物溶媒结晶过程中，溶媒滴加的时间和速度不仅影响着药物晶型的好坏，同时还影响着药物杂质的生成。通常为了让药物晶型成长，溶媒开始滴加的速度相对缓慢，但是当药物结晶的晶型基本稳定后，需要线性的提高溶媒滴加的速度，否则溶媒滴加时间过长，可能会导致杂质增多、变大。
这种操作技术往往时是通过操作人员，根据其自身的经验以及较强的观察能力来判断控制的，这种操作就存在相同或不同的人员操作之间存在偏差较大的问题，这样不利于产品质量控制以及晶型的稳定性控制，而且该工艺存在很大的不稳定性。
发明内容
针对上述问题，本发明一种能够实现自动化控制搅拌速度的结晶釜设备，从而实现对产品质量以及晶型的稳定控制，连续生产。
本发明提供了一种结晶釜溶媒流速自动控制系统，其特征在于：包括结晶单元、溶媒单元和中控单元；
其中，上述结晶单元，包括结晶釜和液位计；
上述液位计，实时/定时测量结晶釜内的液位高度，并将测量结果传送中控单元；
上述溶媒单元，包括溶媒存储罐；
上述溶媒存储罐，向结晶釜内输送溶媒；
上述中控单元，根据结晶釜内液位的变化情况，控制溶媒存储罐向结晶釜内输送溶媒的速度。
进一步地，本发明提供了一种结晶釜溶媒流速自动控制系统，其特征还在于：根据指定的频率，在指定的时间段内，当结晶釜内液位的增长量与溶媒的添加量的差值不再变化或变化微小时，上述溶媒存储罐提速向结晶釜内输送溶媒。
进一步地，本发明提供了一种结晶釜溶媒流速自动控制系统，其特征还在于：上述液位计为多个，均匀的分布于结晶罐的同一平面上；
上述液位高度为多个液位计的测量平均值。
进一步地，本发明提供了一种结晶釜溶媒流速自动控制系统，其特征还在于：上述中控单元，包括分析模块、判断模块和控制模块；
上述分析模块，分析指定时间段内的液位的变化情况；
上述判断模块，根据液位的变化情况，判断是否需要调整溶媒的输送速度；
上述控制模块，根据判断结果，调整溶媒的输送速度。
进一步地，本发明提供了一种结晶釜溶媒流速自动控制系统，其特征还在于：上述溶媒单元，还包括流量计；
上述流量计设置于，溶媒存储罐向结晶釜内输送溶媒的通路上。
进一步地，本发明提供了一种结晶釜溶媒流速自动控制系统，其特征还在于：上述流量计与中控单元电气相连，定时或实时向中控单元传送流量数据。
进一步地，本发明提供了一种结晶釜溶媒流速自动控制系统，其特征还在于：上述分析模块，还分析分析指定时间段内的溶媒的添加量。
进一步地，本发明提供了一种结晶釜溶媒流速自动控制系统，其特征还在于：上述中控单元的工作方法如下：
S1.获取第N时的液位数据；
S2.分析第N-1时的液位与第N时的液位变化值I；
S3.获取第N时与第N-1时之间溶媒的添加量I；
S4.分析获得液位变化值I与溶媒添加量I之间的差值I，
S5.获取第N+1时的液位数据；
S6.分析第N+1时的液位与第N时的液位变化值II；
S7.获取第N+1时与第N时之间溶媒的添加量II；
S8.分析获得液位变化值II与溶媒添加量II之间的差值II；
S9.判断差值I与差值II之间的差额是否在阈值范围内，
当差额在阈值范围内时，进行S9；
当差额不在阈值范围内时，重复S1；
S9.调控溶媒的输送速度，使其提升设定的提升速度；
上述N为自然数。
在本发明及实施例中，液位变化值实际指在两个时间点内的体积变化量，该体积变化量的计算方法为液位差值*结晶釜的横向截面积。
进一步地，本发明提供了一种结晶釜溶媒流速自动控制系统，其特征还在于：上述中控单元，还包括复核模块；
当溶媒输送的速度发生第M次变化后，再发生M+1次变化之前，上述复核模块，对当前滴加速度的正确性进行复核；
上述M为自然数。
进一步地，本发明提供了一种结晶釜溶媒流速自动控制系统，其特征还在于：具体复核方法如下：
S1.获取添加了第n个X量的溶媒时，液位的变化量I；
S2.获取添加了第n+1个X量的溶媒时，液位的变化量II；
S3.判断变化量I与变化量II的差量I是否在阈值范围内；
当差量I在阈值范围内时，重复S1；
当差量I不在阈值范围内时，进行S4；
S4.获取添加了第n+2个X量的溶媒时，液位的变化量III；
S5.获取添加了第n+3个X量的溶媒时，液位的变化量IV；
S6.判断变化量III与变化量IV的差量是否在阈值范围内；
当差量II在阈值范围内时，重复S1；
当差量II不在阈值范围内时，调整当前第M次变化后的速度为第M-1次变化后的速度；
上述n为自然数。
本发明的作用和效果：
本发明采用中控单元监测结晶釜内液位变化的方式来实现了对液位变化量的数据，其后根据该变化量和变化增幅，来控制溶媒输送设备的输送速度，从而实现了自动化的调整过程。
附图说明
图1为本实施例涉及的结晶釜溶媒流速自动控制系统的示意图。
具体实施方式
如图1所示，本实施例提供了一种结晶釜溶媒流速自动控制系统，由结晶单元、溶媒单元和PLC中控单元组成；
该结晶单元，包括带有搅拌设备的结晶罐和防爆超声波液位计；
该防爆超声波液位计液位计，安装于结晶罐上，实时/定时测量结晶罐内的液位高度，并将测量结果传送中控单元；该液位的高度可以为当前测定时间点的液位高度，考虑到搅拌状态下液位会发生一定的变化值，该液位的高度也可以为当前测定时间点的前后N个(该N根据搅拌的程度可进行调整)毫秒内的所有液位高度的平均高度，或者，该结晶罐的同一水平高度上可设有多个同型号同灵敏度的N个防爆超声波液位计液位计，该液位的高度也可以为当前测定时间点的N个防爆超声波液位计液位计测量结果的平均。
该溶媒单元，包括溶媒存储罐以及流量计；
该溶媒存储罐上具有电动防爆调节阀；
该流量计，安装在溶媒存储罐向结晶罐输送溶媒的输送通路上，用于测定和监控当前通路上的液体流量和流速；
该PLC中控单元为PLC控制箱，根据结晶釜内液位的变化情况，控制溶媒存储罐向结晶釜内输送溶媒的速度。
该PLC控制箱分别电气连接防爆超声波液位计液位计、流量计和电动防爆调节阀。
该PLC中控单元中控单元，包括分析模块、判断模块和控制模块；
该分析模块，分析指定时间段内的液位的变化情况以及分析指定时间段内的溶媒的添加量；
该判断模块，根据液位的变化情况，判断是否需要调整溶媒的输送速度；
该控制模块，根据判断结果，调整溶媒的输送速度。
本实施例提供的结晶釜溶媒流速自动控制系统，根据指定的频率(指定的频率指每间隔一定的滴加时间后进行一次是否加速的评判和操作，如：每隔10min，或每输入100ml的溶媒后)，在指定的时间段内(该指定的时间段指每次评判过程均为判断一定时间区间内的液位变化情况，并根据该情况来判断是否需要增速，如：2min内的变化情况)，当结晶釜内液位的增长量与溶媒的添加量的差值不再变化或变化微小时，所述溶媒存储罐提速向结晶釜内输送溶媒。(一般来说，当品种结晶工艺比较成熟时，溶媒加入的量相对稳定，即液面上升的高度相对稳定，通过该稳定度来侧面的反应出当前晶型是否达到稳定期，并由此决定是否提速加液。)
具体的工作方法如下：
S1.获取第N时的液位数据；
S2.分析第N-1时的液位与第N时的液位变化值I；
S3.获取第N时与第N-1时之间溶媒的添加量I；
S4.分析获得液位变化值I与溶媒添加量I之间的差值I，
S5.获取第N+1时的液位数据；
S6.分析第N+1时的液位与第N时的液位变化值II；
S7.获取第N+1时与第N时之间溶媒的添加量II；
S8.分析获得液位变化值II与溶媒添加量II之间的差值II；
S9.判断差值I与差值II之间的差额是否在阈值范围内，
当差额在阈值范围内时，进行S9；
当差额不在阈值范围内时，重复S1；
S9.调控溶媒的输送速度，使其提升设定的提升速度；
N为自然数。
以一个具体场景为例：
当设定本结晶系统每过20min确定一次是否需要提速，并且设定判断是否提速的依据为每2min内的液面变化情况处于稳定状态。
S1.获取第22min时的液位数据；
S2.分析第20min时的液位(由于液位计实时测定液位，故而该数据随时可以调取进行使用)与第22时的液位变化值I(即、两次液位的差值)；
S3.获取第22min时与第20min时之间溶媒的添加量I(该数据可通过流量计的实时流量数据获得，如：20-22min之间的流速一直为20ml/min，则20-22min之间的添加量为40ml)；
S4.分析获得液位变化值I与溶媒添加量I之间的差值I，
S5.获取第24min时的液位数据；
S6.分析第24min时的液位与第22min时的液位变化值II；
S7.获取第24min时与第22min时之间溶媒的添加量II；
S8.分析获得液位变化值II与溶媒添加量II之间的差值II；
S9.判断差值I与差值II之间的差额是否在阈值(该阈值一般根据需要进行设定，如：设定差值I和差值II之间的误差不超过1％或4ml等)范围内，
当差额在阈值范围内时，进行S9；即、结晶已经稳定，可加速；
当差额不在阈值范围内时，重复S1；即、不符合加速标准，则继续判断24min时的情况；
S9.调控溶媒的输送速度，使其提升设定的提升速度(如：增加当前速度的10％的速度)。
当22min时符合提速标准时，下一次判断是否提速的起点为第22min开始的20min后。
考虑到可能存在的错误提升速度的情况。
本实施例的PCL中控单元，还包括复核模块；
当溶媒输送的速度发生第M次变化后，再发生M+1次变化之前，该复核模块，对当前滴加速度的正确性进行复核。
具体复核方法如下：
S1.获取添加了第n个X量的溶媒时，液位的变化量I；
S2.获取添加了第n+1个X量的溶媒时，液位的变化量II；
S3.判断变化量I与变化量II的差量I是否在阈值范围内；
当差量I在阈值范围内时，重复S1；
当差量I不在阈值范围内时，进行S4；
S4.获取添加了第n+2个X量的溶媒时，液位的变化量III；
S5.获取添加了第n+3个X量的溶媒时，液位的变化量IV；
S6.判断变化量III与变化量IV的差量是否在阈值范围内；
当差量II在阈值范围内时，重复S1；
当差量II不在阈值范围内时，调整当前第M次变化后的速度为第M-1次变化后的速度；
该n为自然数。
以一个具体场景为例：
当设定本结晶系统发生一次速度变化后，每增加50ml溶媒判断一次该次调整是否合适。
S1.发生速度变化后，增加的第1个50ml量的溶媒时，测定当前液位与未发生增速时的初始液位的差值，设定为变化量I；
S2.获取添加了第2个50ml量的溶媒(即、发生速度变化后，添加了100ml溶媒)时，测定当前100ml液位与50ml液位的差值，设定为变化量II；
S3.判断变化量I与变化量II的差量I是否在阈值(该阈值一般根据需要进行设定，如：设定差值I和差值II之间的误差不超过1％或4ml等)范围内；
当差量I在阈值范围内时，重复S1；即、判断增量100ml溶媒时的情况；
当差量I不在阈值范围内时，进行S4；即、发现不符合的情况后，进行一次复核；
S4.获取添加了第3个50ml增量的溶媒情况时，测定当前150ml液位与100ml液位的差值，设定为液位的变化量III；
S5.获取添加了第4个X量的溶媒时，测定当前200ml液位与150ml液位的差值，设定为液位的变化量IV；
S6.判断变化量III与变化量IV的差量是否在阈值(该阈值一般根据需要进行设定，如：设定差值I和差值II之间的误差不超过1％或4ml等)范围内；
当差量II在阈值范围内时，重复S1；即、复核结果说明正常，重新下一个50ml量的情况；
当差量II不在阈值范围内时，调整当前速度为变化前的速度；即、经二次复核，当前速度存在偏差，需进行调整。
本实施例通过在结晶釜上安装一台防爆型超声波液位计，通过扫描监测结晶釜液位高度，将采集液面线性增高的数据，反馈给PLC控制系统，通过预先设定的程序匹配对应的溶媒滴加速度，然后通过程序控制电动防爆调节阀开启的大小，从而实现流速的自动化控制。

Claims (10)

1.一种结晶釜溶媒流速自动控制系统，其特征在于：包括结晶单元、溶媒单元和中控单元；
其中，所述结晶单元，包括结晶釜和液位计；
所述液位计，实时/定时测量结晶釜内的液位高度，并将测量结果传送中控单元；所述溶媒单元，包括溶媒存储罐；
所述溶媒存储罐，向结晶釜内输送溶媒；
所述中控单元，根据结晶釜内液位的变化情况，控制溶媒存储罐向结晶釜内输送溶媒的速度。
2.如权利要求1所述的一种结晶釜溶媒流速自动控制系统，其特征在于：
根据指定的频率，在指定的时间段内，当结晶釜内液位的增长量与溶媒的添加量的差值不再变化或变化微小时，所述溶媒存储罐提速向结晶釜内输送溶媒。
3.如权利要求1所述的一种结晶釜溶媒流速自动控制系统，其特征在于：
所述液位计为多个，均匀的分布于结晶罐的同一平面上；
所述液位高度为多个液位计的测量平均值。
4.如权利要求1所述的一种结晶釜溶媒流速自动控制系统，其特征在于：
所述中控单元，包括分析模块、判断模块和控制模块；
所述分析模块，分析指定时间段内的液位的变化情况；
所述判断模块，根据液位的变化情况，判断是否需要调整溶媒的输送速度；
所述控制模块，根据判断结果，调整溶媒的输送速度。
5.如权利要求4所述的一种结晶釜溶媒流速自动控制系统，其特征在于：所述溶媒单元，还包括流量计；
所述流量计设置于，溶媒存储罐向结晶釜内输送溶媒的通路上。
6.如权利要求5所述的一种结晶釜溶媒流速自动控制系统，其特征在于：所述流量计与中控单元电气相连，定时或实时向中控单元传送流量数据。
7.如权利要求6所述的一种结晶釜溶媒流速自动控制系统，其特征在于：所述分析模块，还分析指定时间段内的溶媒的添加量。
8.如权利要求7所述的一种结晶釜溶媒流速自动控制系统，其特征在于：所述中控单元的工作方法如下：
S1.获取第N时的液位数据；
S2.分析第N-1时的液位与第N时的液位变化值I；
S3.获取第N时与第N-1时之间溶媒的添加量I；
S4.分析获得液位变化值I与溶媒添加量I之间的差值I，
S5.获取第N+1时的液位数据；
S6.分析第N+1时的液位与第N时的液位变化值II；
S7.获取第N+1时与第N时之间溶媒的添加量II；
S8.分析获得液位变化值II与溶媒添加量II之间的差值II；
S9.判断差值I与差值II之间的差额是否在阈值范围内，
当差额在阈值范围内时，进行S9；
当差额不在阈值范围内时，重复S1；
S9.调控溶媒的输送速度，使其提升设定的提升速度；
所述N为自然数。
9.如权利要求8所述的一种结晶釜溶媒流速自动控制系统，其特征在于：
所述中控单元，还包括复核模块；
当溶媒输送的速度发生第M次变化后，再发生M+1次变化之前，所述复核模块，对当前滴加速度的正确性进行复核；
所述M为自然数。
10.如权利要求9所述的一种结晶釜溶媒流速自动控制系统，其特征在于，具体复核方法如下：
S1.获取添加了第n个X量的溶媒时，液位的变化量I；
S2.获取添加了第n+1个X量的溶媒时，液位的变化量II；
S3.判断变化量I与变化量II的差量I是否在阈值范围内；
当差量I在阈值范围内时，重复S1；
当差量I不在阈值范围内时，进行S4；
S4.获取添加了第n+2个X量的溶媒时，液位的变化量III；
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当差量II在阈值范围内时，重复S1；
当差量II不在阈值范围内时，调整当前第M次变化后的速度为第M-1次变化后的速度；
所述n为自然数。
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