CN110637105A - 涂层切削工具 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种包括基材和涂层的涂层切削工具，其中所述涂层包含由交替的α‑Al2O3子层和TiCO、TiCNO、AlTiCO或AlTiCNO子层组成的α‑Al2O3‑多层，所述α‑Al2O3‑多层包含至少5个α‑Al2O3子层，其中所述α‑Al2O3‑多层的总厚度为1‑15μm并且其中α‑Al2O3‑多层中的周期为50‑900nm。该α‑Al2O3‑多层在20°‑140°的θ‑2θ扫描中表现出XRD衍射，其中0 0 12衍射峰的强度(峰面积)——I(0 0 12)，与1 1 3衍射峰的强度(峰面积)——I(1 1 3)、1 1 6衍射峰的强度(峰面积)——I(1 1 6)和0 2 4衍射峰的强度(峰面积)——I(0 2 4)的关系为：I(0 0 12)/I(1 1 3)>1，I(0 0 12)/I(1 1 6)>1，且I(0 0 12)/I(0 2 4)>1。

Description

涂层切削工具
技术领域
本发明涉及一种涂层切削工具，其包含由交替的α-Al2O3子层和TiCO、TiCNO、AlTiCO或AlTiCNO子层组成的α-Al2O3-多层，所述α-Al2O3-多层包含至少5个α-Al2O3子层，其中所述α-Al2O3-多层的总厚度为1-15μm并且其中所述α-Al2O3-多层中的周期为50-900nm。
背景技术
在金属切削工业中，涂层切削工具是本领域中公知的。CVD涂层切削工具和PVD涂层切削工具是两种最主要类型的涂层切削工具。这些涂层的优点是高度抵抗化学物质和磨损，这对于实现涂层切削工具的长工具寿命而言是重要的。
已知包含TiCN层加之氧化铝层的CVD涂层在例如钢的车削中表现良好。氧化铝的多层例如从US 9,365,925 B2中已知，其公开了由包含TiCN层和TiAlOC层二者的粘合层分开的氧化铝子层。
一直需要找到可以延长切削工具的使用寿命和/或可以比已知切削工具涂层承受更高的切削速度的切削工具涂层。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种在金属切削工具应用中具有改善的性质的抗磨损涂层。进一步的目的是提供一种抗磨损涂层，其在钢和硬化钢的车削中提供高度抗月牙洼和侧面磨损性与高度抗剥落性的组合。本发明另一个目的是提供一种涂层，其具有高度抗月牙洼磨损性与对由于切削刃的塑性变形所致的剥落的高度抗性的组合。
用根据权利要求1所述的切削工具实现了这些目的中的至少一个。
优选实施方式在从属权利要求中列出。
本公开涉及一种包括基材和涂层的涂层切削工具，其中所述涂层包含由交替的α-Al2O3子层和TiCO、TiCNO、AlTiCO或AlTiCNO子层组成的α-Al2O3-多层，所述α-Al2O3-多层包含至少5个α-Al2O3子层，其中所述α-Al2O3-多层的总厚度为1-15μm并且其中所述α-Al2O3-多层中的周期为50-900nm。所述α-Al2O3-多层在20°-140°的θ-2θ扫描中表现出XRD衍射，其中00 12衍射峰的强度(峰面积)——I(0 0 12)，与11 3衍射峰的强度(峰面积)——I(1 1 3)、1 1 6衍射峰的强度(峰面积)——I(1 1 6)和0 2 4衍射峰的强度(峰面积)——I(0 2 4)的关系为：I(0 0 12)/I(1 1 3)>1，I(0 0 12)/I(1 1 6)>1，且I(0 0 12)/I(0 2 4)>1。在一个实施方式中，I(0 0 12)/I(1 1 3)的比优选>2，更优选>3，甚至更优选>4。在一个实施方式中，I(0 0 12)/I(0 2 4)的比优选>2，更优选>3。没有对所述衍射数据应用薄膜校正，但所述数据用如下文更详细公开的Cu-Kα2去除和背景拟合进行处理。
已经出人意料地发现，根据本发明在涂层中具有α-Al2O3-多层的涂层切削工具，在钢和硬化钢的车削操作中，可以承受由于切削刃的塑性变形所致的涂层剥落。本发明的这种高度取向的α-Al2O3-多层既提供了高度抗月牙洼磨损性又提供了高度抗剥落性。
在本发明的一个实施方式中，0 1 14衍射峰的强度(峰面积)——I(0 1 14)比0 012衍射峰的强度(峰面积)——I(0 0 12)的关系为I(0 1 14)/I(0 0 12)<2，优选<1，更优选<0.8或<0.7。
在本发明的一个实施方式中，1 1 0衍射峰的强度(峰面积)——I(1 1 0)与1 1 3衍射峰的强度(峰面积)——I(1 1 3)和0 2 4衍射峰的强度(峰面积)——I(0 2 4)的关系为：I(1 1 0)>I(1 1 3)和I(0 2 4)中的每个。
在本发明的一个实施方式中，0 0 12衍射峰的强度(峰面积)——I(0 0 12)与1 10衍射峰的强度(峰面积)——I(1 1 0)的关系为I(0 0 12)>I(1 1 0)。
在本发明的一个实施方式中，所述TiCO、TiCNO、AlTiCO或AlTiCNO子层包含突起，其中所述突起是结晶的。
在本发明的一个实施方式中，所述突起包含至少一个孪晶间界，优选所述突起共有(111)面并沿其<211>方向延伸。在一个实施方式中，所述突起的晶体结构是立方晶。
在本发明的一个实施方式中，所述突起在其延伸方向上的长度为10-100nm。
在本发明的一个实施方式中，所述突起在垂直于基材表面法线的方向上测量的高度小于所述多层的周期，优选小于所述多层的周期的80％，更优选小于或等于所述多层的周期的50％。
所述突起被认为对于所述α-Al2O3-多层的子层之间的粘附是重要的。良好的粘附是承受切削操作期间的高度磨损所必需的。
整个α-Al2O3-多层中的高度取向被认为对于提供高度的抗侧面和月牙洼磨损性是重要的。所述α-Al2O3-多层的一个α-Al2O3-子层的高取向度连续贯穿TiCO、TiCNO、AlTiCO或AlTiCNO子层。
所述突起的平均高度优选小于所述α-Al2O3-多层的周期。如果α-Al2O3-子层不连续，则所述α-Al2O3-多层的抗磨损性将降低。
在本发明的一个实施方式中，所述α-Al2O3子层的平均厚度为40-800nm，优选80-700nm，更优选100-500nm或100-300nm。所述α-Al2O3子层应具有足够的厚度以提供高度抗磨损性，但厚度应足够小以提供多层的优点。如果α-Al2O3子层的厚度过大，它将表现为单层，而没有多层的优势。与具有单个α-Al2O3-层的涂层相比，本发明的α-Al2O3-多层提供了在切削刃塑性变形时的更高抗剥落性以及更高的抗切削刃塑性变形性。
在本发明的一个实施方式中，所述涂层切削工具包含位于基材和所述α-Al2O3-多层之间的第一α-Al2O3-层，其中所述第一α-Al2O3-层的厚度为<1μm，优选<0.5μm，更优选<0.3μm或100-300nm。已经发现，位于基材和所述α-Al2O3-多层之间的所述第一α-Al2O3层对于提供在切削刃塑性变形时的高度抗剥落性是重要的。在一个实施方式中，所述第一α-Al2O3层与所述α-Al2O3-多层的一个α-Al2O3-子层的厚度相同。
在本发明的一个实施方式中，所述涂层切削工具包含位于基材和所述α-Al2O3-多层之间的至少一层TiC、TiN、TiAlN或TiCN，优选TiCN。在本发明的一个实施方式中，所述TiC、TiN、TiAlN或TiCN层的厚度为2-15μm。
在本发明的一个实施方式中，所述涂层的最外层是α-Al2O3层。或者，一个或多个其它层可以覆盖所述α-Al2O3层，例如TiN、TiC、Al2O3层和/或其组合。在本发明的一个实施方式中，从侧刀面或前刀面或切削刃或其组合除去覆盖α-Al2O3层的所述一个或多个其它层。
在本发明的一个实施方式中，所述基材是硬质合金、金属陶瓷、陶瓷、高速钢或cBN。所述基材应具有适合本发明涂层的硬度和韧性。
在本发明的一个实施方式中，所述基材是包含3-14重量％Co和大于50重量％WC的硬质合金。在本发明的一个实施方式中，所述涂层切削工具的基材由下述的硬质合金组成，所述硬质合金包含4-12重量％Co、优选6-8重量％Co，任选的0.1-10重量％选自元素周期表的IVb、Vb和VIb族金属、优选Ti、Nb、Ta或其组合的立方碳化物、氮化物或碳氮化物，和余量的WC。
根据结合附图考虑的以下具体实施方式，本发明的其它目的和特征将变得明显。
附图说明
图1是样品Multi A24的涂层的断裂横截面的扫描电子显微镜(SEM)图像。在α-Al2O3-多层下面可以看到柱状TiCN层。
图2是样品Multi A24的α-Al2O3-多层的断裂横截面的扫描电子显微镜(SEM)图像。在α-Al2O3-多层下面可以看到1μmα-Al2O3-层。
图3是样品Multi A32的涂层的断裂横截面的扫描电子显微镜(SEM)图像。在α-Al2O3-多层下面可以看到1μmα-Al2O3-层。
图4是样品Multi A28u的α-Al2O3-多层的抛光横截面的扫描电子显微镜(SEM)图像。
图5是样品Multi A40u的断裂横截面的扫描电子显微镜(SEM)图像。
图6是样品Multi B38的涂层的断裂横截面的扫描电子显微镜(SEM)图像。
图7是样品Multi B38的α-Al2O3-多层的抛光横截面的扫描电子显微镜(SEM)图像。在α-Al2O3-多层下面可以看到1μmα-Al2O3-层。
图8是两个α-Al2O3-子层之间的TiCO子层的横截面的亮场扫描透射电子显微镜(STEM)图像。
图9是样品Multi A32的涂层的一部分α-Al2O3-多层的横截面的HAADF扫描透射电子显微镜(HAADF STEM)图像。
图10是样品Multi A32的涂层的TiCO子层的突起的横截面的HAADF扫描透射电子显微镜(HAADF STEM)图像。图中用线指示了111面和112面。沿011晶带轴对齐观看。
图11是样品Multi A32的涂层的TiCO子层的突起的横截面的HAADF扫描透射电子显微镜(HAADF STEM)图像。图中用线指示了111面和112面。沿011晶带轴对齐观看。
图12是样品Multi A28u的XRD衍射图。对强度数据没有进行校正并且没有应用Cu-Kα2去除。图中指示了源自Al2O3的峰110、113、024、116、0 0 12和0 1 14。
图13是样品Single A1的XRD衍射图。对强度数据没有进行校正并且没有应用Cu-Kα2去除。图中指示了源自Al2O3的峰110、113、024、116、0 0 12和0 1 14。
定义
缩写“切削工具”在本文中旨在表示切削工具刀片、立铣刀或钻头。应用领域是金属切削应用，例如可以是车削、铣削或钻削。
方法
XRD分析
为了研究层的织构或取向，使用配备有PIXcel检测器的PANalytical CubiX3衍射仪对侧刀面进行X射线衍射(XRD)。所述涂层切削工具安装在样品架中以确保所述样品的侧刀面平行于所述样品架的基准面并且也确保所述侧刀面在适当的高度。使用Cu-Kα辐射进行测量，电压为45kV并且电流为40mA。使用了1/2度的防散射狭缝和1/4度的发散狭缝。在20°至140°2θ的范围内，即在10至70°的入射角θ范围内，测量来自涂层切削工具的衍射强度。数据分析，包括数据的背景拟合、Cu-Kα2去除和分布图拟合，使用PANalytical的X’PertHighScore Plus软件完成。该程序的输出(分布图拟合曲线的积分峰面积)然后被用于根据强度比例和/或关系来定义本发明的涂层。
通常，对积分峰面积数据应用所谓的薄膜校正，以补偿由于层中的吸收和不同路径长度而引起的强度差异，但是由于本发明的TiCO、TiCNO、AlTiCO或AlTiCNO子层包含突起，所以该层的厚度并非不值得设置，并且穿过该层的路径长度是复杂的。因此，基于没有对分布图拟合曲线的提取的积分峰面积强度应用薄膜校正的数据，来设置所述多层的取向。然而，在计算强度面积之前，对所述数据应用Cu-Kα2去除。
由于所述α-Al2O3-多层之上可能的其它层会影响进入所述α-Al2O3-多层和离开整个涂层的X射线强度，因此需要考虑层中相应化合物的线性吸收系数，对这些强度进行校正。或者，可以通过基本上不影响XRD测量结果的方法，例如化学蚀刻，来除去所述α-Al2O3-多层之上的其它层。
要注意，峰重叠是在对包含例如多个结晶层和/或沉积在包含结晶相的基材上的涂层的X-射线衍射分析中可能发生的现象，并且技术人员必须对此加以考虑和补偿。来自α-Al2O3层的峰与来自TiCN层的峰的峰重叠可能影响测量并需要加以考虑。也要注意，例如基材中的WC可具有与本发明的相关峰接近的衍射峰。
STEM分析
为了研究所述子层的突起，在单色的、经过像差探头校正的Titan80-300TEM/STEM中进行STEM分析。
为了制备用于STEM分析的样品的试样，使用双聚焦离子束系统，FEI VERSA3DLoVac(Versa)。将Pt条沉积在样品表面上，用离子束在样品中切出试样。将omniprobe探针焊接到所述PT条上，然后从样品上切下试样并焊接到由铜制成的支承栅板上。之后，使用离子束将试样减薄至80-100nm的厚度。使用30kV的电压和三种不同的电流来减薄试样。使用1nA的电流将样品减薄至大约400nm厚度。在减薄期间，试样相对于离子束倾斜±2度。使用0.3nA的电流将样品减薄至大约200nm厚度。在减薄期间，试样相对于离子束倾斜±1.5度。使用0.1nA的电流将样品减薄至大约100nm厚度。在减薄期间，试样相对于离子束倾斜±1.2度。将试样减薄至大约100nm后，使用低kV离子清洁试样的侧面，以去除非晶态材料。第一步清洁使用5kV电压和48pA电流完成。试样在清洁期间相对于离子束倾斜±5度，并且每侧清洁2分钟。第二步清洁使用2kV电压和27pA电流完成。试样在清洁期间相对于离子束倾斜±7度，并且每侧清洁30秒。
所述突起的分析可以使用HAADF STEM进行。在分析突起时，初始步骤是基于突起各自的菊池图样将它们对齐。将所述突起的晶体结构按立方晶处理(例如，参见TiCNO的PDF00-050-0681)，并且在得出关于突起的晶体学延伸的结论之前，每个突起都应沿着已知的晶带轴、例如其011晶带轴取向。然后可以通过数据的傅立叶变换(快速傅立叶变换)来鉴定孪晶间界的取向以及突起的延伸方向。
具体实施方式
本公开涉及一种包含基材和涂层的涂层切削工具，其中所述涂层包含由交替的α-Al2O3子层和TiCO、TiCNO、AlTiCO或AlTiCNO子层组成的α-Al2O3-多层，所述α-Al2O3-多层包含至少5个α-Al2O3子层，其中所述α-Al2O3-多层的总厚度为1-15μm并且其中所述α-Al2O3-多层中的周期为50-900nm。所述α-Al2O3-多层在20°-140°的θ-2θ扫描中表现出XRD衍射，其中00 12衍射峰的强度(峰面积)——I(0 0 12)与1 1 3衍射峰的强度(峰面积)——I(1 1 3)、1 1 6衍射峰的强度(峰面积)——I(1 1 6)；、和0 2 4衍射峰的强度(峰面积)——I(0 24)的关系为：I(0 0 12)/I(1 1 3)>1，I(0 0 12)/I(1 1 6)>1，且I(0 0 12)/I(0 2 4)>1。在一个实施方式中，I(0 0 12)/I(1 1 3)的比优选>2，更优选>3，甚至更优选>4。在一个实施方式中，I(0 0 12)/I(0 2 4)的比优选>2，更优选>3。没有对所述衍射数据应用薄膜校正，但所述数据用如下文更详细公开的Cu-Kα2去除和背景拟合进行处理。
已经出人意料地发现，根据本发明在涂层中具有α-Al2O3-多层的涂层切削工具，在钢和硬化钢的车削操作中，可以承受由于切削刃的塑性变形所致的涂层剥落。本发明的这种高度取向的α-Al2O3-多层既提供了高度抗月牙洼磨损性又提供了高度抗剥落性。
在本发明的一个实施方式中，0 1 14衍射峰的强度(峰面积)——I(0 1 14)与0 012衍射峰的强度(峰面积)——I(0 0 12)的关系为I(0 1 14)/I(0 0 12)<2，优选<1，更优选<0.8或<0.7。
在本发明的一个实施方式中，1 1 0衍射峰的强度(峰面积)——I(1 1 0)与1 1 3衍射峰的强度(峰面积)——I(1 1 3)和0 2 4衍射峰的强度(峰面积)——I(0 2 4)的关系为：I(1 1 0)>I(1 1 3)和I(0 2 4)中的每个。
在本发明的一个实施方式中，0 0 12衍射峰的强度(峰面积)——I(0 0 12)与1 10衍射峰的强度(峰面积)——I(1 1 0)的关系为I(0 0 12)>I(1 1 0)。
在本发明的一个实施方式中，所述TiCO、TiCNO、AlTiCO或AlTiCNO子层包含突起，其中所述突起是结晶的。
在本发明的一个实施方式中，所述突起包含至少一个孪晶间界，优选所述突起共有(111)面并沿其<211>方向延伸。在一个实施方式中，所述突起的晶体结构是立方晶。
在本发明的一个实施方式中，所述突起在其延伸方向上的长度为10-100nm。
在本发明的一个实施方式中，所述突起在垂直于基材表面法线的方向上测量的高度小于所述多层的周期，优选小于所述多层的周期的80％，更优选小于或等于所述多层的周期的50％。
所述突起被认为对于所述α-Al2O3-多层的子层之间的粘附是重要的。良好的粘附是承受切削操作期间的高度磨损所必需的。
整个α-Al2O3-多层中的高度取向被认为对于提供高度的抗侧面和月牙洼磨损性是重要的。所述α-Al2O3-多层的一个α-Al2O3-子层的高取向度连续贯穿TiCO、TiCNO、AlTiCO或AlTiCNO子层。
所述突起的平均高度优选小于所述α-Al2O3-多层的周期。如果α-Al2O3-子层不连续，则所述α-Al2O3-多层的抗磨损性将降低。
在本发明的一个实施方式中，所述α-Al2O3子层的平均厚度为40-800nm，优选80-700nm，更优选100-500nm或100-300nm。所述α-Al2O3子层应具有足够的厚度以提供高度抗磨损性，但厚度应足够小以提供多层的优点。如果α-Al2O3子层的厚度过大，它将表现为单层，而没有多层的优势。与具有单个α-Al2O3-层的涂层相比，本发明的α-Al2O3-多层提供了在切削刃塑性变形时的高度抗剥落性以及更高的抗切削刃塑性变形性。
在本发明的一个实施方式中，所述涂层切削工具包含位于基材和所述α-Al2O3-多层之间的第一α-Al2O3-层，其中所述第一α-Al2O3-层的厚度<1μm，优选<0.5μm，更优选<0.3μm或100-300nm。已经发现，位于基材和所述α-Al2O3-多层之间的所述第一α-Al2O3层对于提供在切削刃塑性变形时的高度抗剥落性是重要的。在一个实施方式中，所述第一α-Al2O3层与所述α-Al2O3-多层的一个α-Al2O3-子层的厚度相同。
在本发明的一个实施方式中，所述涂层切削工具包含位于基材和所述α-Al2O3-多层之间的至少一层TiC、TiN、TiAlN或TiCN，优选TiCN。在本发明的一个实施方式中，所述TiC、TiN、TiAlN或TiCN层的厚度为2-15μm。
在本发明的一个实施方式中，所述涂层的最外层是α-Al2O3层。或者，一个或多个其它层可以覆盖所述α-Al2O3层，例如TiN、TiC、Al2O3层和/或其组合。在本发明的一个实施方式中，从侧刀面或前刀面或切削刃或其组合除去覆盖α-Al2O3层的所述一个或多个其它层。
在本发明的一个实施方式中，所述基材是硬质合金、金属陶瓷、陶瓷、高速钢或cBN。所述基材应具有适合本发明涂层的硬度和韧性。
在本发明的一个实施方式中，所述基材是包含3-14重量％Co和大于50重量％WC的硬质合金。在本发明的一个实施方式中，所述涂层切削工具的基材由下述的硬质合金组成，所述硬质合金包含4-12重量％Co、优选6-8重量％Co，任选的0.1-10重量％选自元素周期表的IVb、Vb和VIb族金属、优选Ti、Nb、Ta或其组合的立方碳化物、氮化物或碳氮化物，和余量的WC。
在本发明的一个实施方式中，所述基材由具有富含粘结相的表面区的硬质合金组成。从基材的表面向基材的芯测量，所述富含粘结相的表面区的厚度优选为5-35μm。所述富含粘结相的区中的粘结相含量平均比所述基材的芯中的粘结相含量高至少50％。富含粘结相的表面区提高了基材的韧性。高韧性的基材在切削操作例如钢的车削中是优选的。
在本发明的一个实施方式中，所述基材由具有基本不含立方碳化物的表面区的硬质合金组成。从基材的表面向基材的芯测量，所述基本不含立方碳化物的表面区的厚度优选是5-35μm。“基本不含”是指在光学显微镜下横截面的视觉分析中看不到立方碳化物。
在本发明的一个实施方式中，所述基底由具有如上文公开的富含粘结相的表面区与如上文公开的基本不含立方碳化物的表面区的组合的硬质合金组成。
在本发明的一个实施方式中，所述涂层通过喷丸、喷砂或刷涂进行后处理，以释放CVD涂层的拉伸应力并降低表面粗糙度。
在本发明的一个实施方式中，涂层切削工具包括位于所述基材和所述α-Al2O3-多层之间的TiCN层，并且其中所述TiCN层表现出织构系数TC(hkl)，所述织构系数通过使用CuKα辐射和θ-2θ扫描的X射线衍射测量，根据下面的Harris公式定义
其中I(hkl)是测量的(hkl)反射强度(积分面积)，I0(hkl)是根据ICDD的42-1489号PDF卡的标准强度，n是反射的数量，计算中使用的反射是(1 1 1)、(2 0 0)、(2 2 0)、(31 1)、(3 3 1)、(4 2 0)、(4 2 2)和(5 1 1)，表现出TC(4 2 2)≥3，优选≥3.5。
在本发明的一个实施方式中，所述涂层切削工具从基材起朝向涂层的外表面包含以下层：TiN，TiCN，α-Al2O3，交替的TiCO子层和α-Al2O3子层的α-Al2O3-多层。
在本发明的一个实施方式中，总涂层厚度为7-25μm并且所述α-Al2O3-多层包含10-150个α-Al2O3子层。所述α-Al2O3-多层的厚度优选为3-15μm。这种多层在车削应用中是优选的。
在本发明的一个实施方式中，总涂层厚度为2-9μm并且所述α-Al2O3-多层包含5-70个α-Al2O3子层。所述α-Al2O3-多层的厚度优选为1-5μm。这种多层在铣削和钻削应用中是优选的。
本文所述的涂层切削工具可以经受后处理，例如以任何组合的喷砂、刷涂或喷丸。喷砂后处理可以是湿式喷砂或干式喷砂，例如使用氧化铝颗粒。
实施例
现在将更详细地公开本发明的示例性实施方式并与参比实施方式比较。制造涂层切削工具(刀片)，在切削试验中进行分析和评价。
样品概述
采用包括研磨、混合、喷雾干燥、压制和烧结的常规工艺，制造硬质合金基材。将烧结的基材在Ionbond型号尺寸为530的径向CVD反应器中进行CVD涂布，所述反应器能够容纳10.000个半英寸尺寸的切削刀片。所述硬质合金基材(刀片)的ISO型几何形状为CNMG-120408-PM。样品Single A1、Multi A6、Multi A24、Multi A26、Multi A32、Multi A56、Multi A28u和Multi A40u的硬质合金组成为7.2重量％Co、2.9重量％TaC、0.5重量％NbC、1.9重量％TiC、0.4重量％TiN和其余的WC。样品Multi B38和Multi B58的硬质合金组成为7.5重量％Co、2.9重量％TaC、0.5重量％NbC、1.9重量％TiC、0.4重量％TiN和其余的WC。表1显示了样本的概述。
表1-样本概述
样品 TiN+TiCN+粘结层上的涂层布局
Single A1 α-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>
Multi A6 α-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>/(TiCO+α-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>)<sub>6</sub>
Multi A24 α-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>/(TiCO+α-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>)<sub>24</sub>
Multi A26 α-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>/(TiCO+α-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>)<sub>26</sub>
Multi A32 α-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>/(TiCO+α-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>)<sub>32</sub>
Multi A56 α-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>/(TiCO+α-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>)<sub>56</sub>
Multi A28u α-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>/(TiCO+α-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>)<sub>28</sub>
Multi A40u α-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>/(TiCO+α-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>)<sub>40</sub>
Single B1 α-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>
Multi B38 α-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>/(TiCO+α-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>)<sub>38</sub>
Multi B58 α-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>/(TiCO+α-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>)<sub>58</sub>
CVD沉积
在400毫巴和885℃的工艺中，在所有基材上沉积约0.4μm TiN的第一最内涂层。使用48.8体积％H2、48.8体积％N2和2.4体积％TiCl4的气体混合物。
之后分两步沉积约7-7.5μm厚的TiCN，即内TiCN和外TiCN。
所述内TiCN在3.0体积％TiCl4、0.45体积％CH3CN、37.6体积％N2和余量的H2的气体混合物中，在55毫巴和885℃下沉积10分钟。
所述外TiCN在7.8体积％N2、7.8体积％HCl、2.4体积％TiCl4、0.65体积％CH3CN和余量的H2的气体混合物中，在55毫巴和885℃下沉积。
在MTCVD TiCN层的顶部，通过由四个分开的反应步骤组成的工艺，在1000℃下沉积1-1.5μm厚的粘结层。
首先，使用1.5体积％TiCl4、3.4体积％CH4、1.7％HCl、25.5体积％N2和67.9体积％H2的气体混合物，在400毫巴下沉积HTCVD TiCN。
接下来的三个步骤均在70毫巴下沉积。在第一(TiCNO-1)中，使用1.5体积％TiCl4、0.40体积％CH3CN、1.2体积％CO、1.2体积％HCl、12.0体积％N2和余量的H2的气体混合物。下一步(TiCNO-2)使用3.1体积％TiCl4、0.63体积％CH3CN、4.6体积％CO、30.6体积％N2和余量的H2的气体混合物。在最后的粘结层步骤(TiN)中，使用3.2体积％TiCl4、32.3％体积％N2和64.5体积％H2的气体混合物。
在随后Al2O3成核开始之前，将所述粘结层在CO2、CO、N2和H2的混合物中氧化4分钟。
在所有样品上，分两步在1000℃和60毫巴下在所述粘结层的顶部沉积α-Al2O3-层。第一步含有1.2体积％AlCl3、4.7体积％CO2、1.8体积％HCl和余量的H2的气体混合物，第二步含有1.2体积％AlCl3、4.7体积％CO2、2.9体积％HCl、0.58体积％H2S和余量的H2的气体混合物。
在样品Single A1上，该层生长到大约5μm，在样品Single B1上，该层生长到大约9μm。
在样品Multi A6、Multi A24、Multi A26、Multi A32、Multi A56、Multi B38和Multi B58上，该层生长到大约1μm。
在样品Multi A28u和Multi A40u上，该层分别生长到大约0.2和0.1μm。
在样品Multi A6、Multi A24、Multi A26、Multi A32、Multi A56、Multi A28u、Multi A40u、Multi B38和Multi B58上沉积α-Al2O3-多层，其中TiCO粘结子层与α-Al2O3子层交替。所有实施例都将TiCO子层沉积75秒。将其在1.7体积％TiCl4、3.5体积％CO、4.3体积％AlCl3和90.5体积％H2的气体混合物中，在1000℃和60毫巴下沉积。所述α-Al2O3子层使用与所述底部α-Al2O3层相同的工艺参数，分两步沉积。第一步进行2.5分钟，然后调整第二步的工艺时间以在每个样品中达到所述多层的周期厚度。
一个周期等于一个TiCO粘结子层的厚度和一个α-Al2O3子层的厚度之和。通过将所述α-Al2O3-多层的总厚度除以所述层中的周期数来进行样品的α-Al2O3-多层中所述周期的测量。
在光学显微镜和SEM中研究样品的层的厚度，并示于表2。
表2–层厚度
XRD分析结果
如上面方法部分所公开的进行XRD分析。没有对强度数据应用薄膜校正。表3中呈现出样品的源自α-Al2O3的峰110、113、024、116、0 0 12和0 1 14的强度，其中值被归一化，以使0 0 12的强度被设置为100％。图12和13分别显示了样品Multi A28u和Single A1的XRD衍射图。
表3–源自α-Al2O3的XRD强度
样品 I(110) I(113) I(024) I(116) I(0 0 12) I(0 1 14)
Single A1 48.8 10.0 19.3 9.1 100.0 69.4
Multi A6 35.2 3.9 10.8 4.5 100.0 49.4
Multi A24 36.5 4.9 12.5 6.7 100.0 61.7
Multi A26 40.5 2.8 12.1 5.2 100.0 48.9
Multi A32 48.8 5.5 14.0 5.3 100.0 51.7
Multi A56 56.0 4.4 18.1 7.9 100.0 46.9
Multi A28u 33.5 4.6 12.9 5.7 100.0 51.4
Multi A40u 92.8 15.5 30.3 18.6 100.0 61.0
Single B1 16.0 2.1 6.1 2.5 100.0 41.6
Multi B38 14.3 2.3 4.7 1.6 100.0 28.1
Multi B58 12.6 1.2 4.9 1.5 100.0 24.0
在XRD中研究了位于样品Single Al的基材和α-Al2O3-单层之间的TiCN层。在对数据进行薄膜校正和针对α-Al2O3-单层中吸收的校正之后，使用Harris公式计算TC值。结果示于表4。
Harris公式：
其中I(hkl)是测量的(hkl)反射强度(积分面积)，I0(hkl)是根据ICDD的42-1489号PDF卡的标准强度，n是反射的数量，计算中使用的反射是(1 1 1)、(2 0 0)、(2 2 0)、(31 1)、(3 3 1)、(4 2 0)、(4 2 2)和(5 1 1)。
表4
h k l TC(h k l)
2 2 0 0.2
3 1 1 2.0
4 2 2 3.5
在所有具有α-Al2O3-多层的样品中也存在相应的TiCN层。所述α-Al2O3-多层的XRD衍射图表明在所述XRD衍射图中的约36.1°处可见宽111反射，由此可以得出结论，这种反射的起源应该是TiCO子层。在分析层时，由于TiCO和TiCN都是具有相似晶胞参数的立方晶，所以难以分离来自TiCO子层的XRD信号和来自TiCN层的信号。为了分析TiCN层，应首先通过机械或化学手段例如蚀刻或抛光去除所述α-Al2O3-多层。之后可以分析TiCN层。
STEM
为了研究所述子层的突起，在单色的、经过像差探头校正的Titan80-300TEM/STEM中进行HAADF STEM分析。
根据上面方法部分中公开的方法制备试样。用STEM研究α-Al2O3-多层中TiCO子层的若干突起。所述突起被处理为立方晶体结构并沿其晶带轴011对齐。发现突起包含孪晶间界。孪晶间界为111面，并且突起沿其<211>方向延伸。图10和11显示了样品Multi A32的HAADF STEM图像。
磨损试验
在磨损试验之前，对涂层切削工具的前刀面进行喷砂。使用的喷砂浆由含20体积-％氧化铝的水组成，并且切削刀片的前刀面和喷砂浆的方向之间为90度角。对于所有磨损试验样品，喷枪的浆料压力均为1.8巴。
PD压痕
在工件材料SS2541(700×180mm棒)的干车削试验中对样品进行测试。对所述棒应用端面车削，从直径178mm到直径60mm。使用以下切削数据：
切削速度，Vc：200m/分钟
进给，fz：0.35mm/转
切削深度，ap：2mm
停止标准定义为当侧面磨损(Vb)≥0.5mm时或刃断裂时。认为剥落的发生主要是由于切削刃的塑性变形。每5次切削后检查每个刀片的刃，并测量主刃和次刃的侧面磨损。当侧面磨损达到0.4mm的值时，每3次切削后检查切削刃。表5中示出了Vb＝0.3mm时的切削次数(内插值)，和关于当达到停止标准时的总切削次数，由于切削刃的塑性变形导致剥落之前的切削次数。
表5
结论是，在该试验中，样品Multi A28u和Multi A40u是显示出最高的抗剥落性的样品，并且与参比样品Single A1相比，所有多层样品均显示出更高的抗侧面磨损性。
PD凹口
样品在干燥条件下在工件材料SS2541(700×180mm棒)中进行纵向车削测试。使用以下切削数据：
切削速度，Vc：98或110m/分钟
进给，fz：0.7mm/转
切削深度，ap：2mm
切削时间：30s
在试验开始之前，将刀片放在夹具中，并通过千分表将切削刃在刀尖上的位置设置为零。30秒切削时间后，通过千分表测量切削刃在刀尖上的新位置，从而给出刃凹口的值。在光学显微镜下研究磨损的刃，并记录相对于参比样品A1的剥落程度。表6示出了3个平行的pd凹口切削试验的平均结果。
表6.
结论是，样品Multi A6抵抗该切削试验不比参比样品Single A1更好，而所有其它样品表现相似或更好。
虽然已经结合多个示例性实施方式描述了本发明，但是应该理解，本发明不限于所公开的示例性实施方式，相反，它旨在覆盖权利要求内的各种修改和等效布置。此外，应该认识到，本发明的任何公开的形式或实施方式可以作为设计选择的一般事件并入任何其它公开或描述或建议的形式或实施方式中。因此，旨在仅受权利要求的范围所表明的限制。

Claims (15)

1.一种包括基材和涂层的涂层切削工具，其中所述涂层包含：
由交替的α-Al2O3子层和TiCO、TiCNO、AlTiCO或AlTiCNO子层组成的α-Al2O3-多层，所述α-Al2O3-多层包含至少5个α-Al2O3子层，
其中所述α-Al2O3-多层的总厚度为1-15μm，
并且其中所述α-Al2O3-多层中的周期为50-900nm，
其特征在于，
所述α-Al2O3-多层在20°-140°的θ-2θ扫描中表现出XRD衍射，其中0 0 12衍射峰的强度(峰面积)——I(0 0 12)，与1 1 3衍射峰的强度(峰面积)——I(1 1 3)、1 1 6衍射峰的强度(峰面积)——I(1 1 6)和0 2 4衍射峰的强度(峰面积)——I(0 2 4)的关系为：
I(0 0 12)/I(1 1 3)>1，I(0 0 12)/I(1 1 6)>1，且I(0 0 12)/I(0 2 4)>1。
2.根据权利要求1所述的涂层切削工具，其中0 1 14衍射峰的强度(峰面积)——I(0 114)与0 0 12衍射峰的强度(峰面积)——I(0 0 12)的关系为I(0 1 14)/I(0 0 12)<2。
3.根据权利要求1或2中的任一项所述的涂层切削工具，其中1 10衍射峰的强度(峰面积)——I(1 1 0)，与1 1 3衍射峰的强度(峰面积)——I(1 1 3)和0 2 4衍射峰的强度(峰面积)——I(0 2 4)的关系为：
I(110)>I(1 1 3)和I(0 2 4)中的每个。
4.根据前述权利要求中的任一项所述的涂层切削工具，其中0 012衍射峰的强度(峰面积)——I(0 0 12)与1 1 0衍射峰的强度(峰面积)——I(1 1 0)的关系为：
I(0 0 12)>I(1 1 0)。
5.根据前述权利要求中的任一项所述的涂层切削工具，其中所述TiCO、TiCNO、AlTiCO或AlTiCNO子层包含突起，其中所述突起是结晶的。
6.根据权利要求5所述的涂层切削工具，其中所述突起包含至少一个孪晶间界，优选所述突起共有(111)面并沿其<211>方向延伸。
7.根据权利要求5或6中的任一项所述的涂层切削工具，其中所述突起在其延伸方向上的长度为10-100nm。
8.根据权利要求5-7中的任一项所述的涂层切削工具，其中所述突起在垂直于所述基材的表面法线的方向上测量的高度小于所述多层的周期，优选小于所述多层的周期的80％。
9.根据前述权利要求中的任一项所述的涂层切削工具，其中所述α-Al2O3子层的平均厚度为40-800nm。
10.根据前述权利要求中的任一项所述的涂层切削工具，所述涂层切削工具还包含位于所述基材和所述α-Al2O3-多层之间并与所述α-Al2O3-多层直接接触的第一α-Al2O3-层，其中所述α-Al2O3-层的厚度为<1μm。
11.根据前述权利要求中的任一项所述的涂层切削工具，其中所述涂层切削工具包含位于所述基材和所述α-Al2O3-多层之间的至少一层TiC、TiN、TiAlN或TiCN，优选TiCN。
12.根据权利要求11中的任一项所述的涂层切削工具，其中所述TiC、TiN、TiAlN或TiCN层的厚度为2-15μm。
13.根据前述权利要求中的任一项所述的涂层切削工具，其中所述涂层的最外层是α-Al2O3层。
14.根据前述权利要求中的任一项所述的涂层切削工具，其中所述基材是硬质合金、金属陶瓷、陶瓷、高速钢或cBN。
15.根据前述权利要求中的任一项所述的涂层切削工具，其中所述基材是包含3-14重量％Co和大于50重量％WC的硬质合金。
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