CN110632828B - 一种基底上制作亲疏水图案化表面的方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基底上制作亲疏水图案化表面的方法及其应用,该方法包括:S1、将紫外光固化树脂涂胶于亲水性基底表面,得到涂胶后的基底;S2、结合预先设计的数字掩膜,利用DMD无掩膜光刻系统对涂胶后的基底进行紫外光曝光,在基底表面形成对应掩膜的图案;S3、将曝光后的基底表面经过丙酮显影,然后用水清洗,得到具有亲疏水图案化表面的基底。相比于传统的亲疏水图案化表面的制作方法,本发明方法不需要昂贵的设备,图案尺寸精确可控,为进一步实现自组装液滴微阵列等应用拓宽了应用范围。本发明所采用的材料造价低廉,对并且加工过程比较的简单,从而大大的提高了加工效率,降低了成本。
Description
技术领域
本发明涉及表面润湿性调控、微流体器件和微量滴定板加工技术领域,具体为一种基底上制作亲疏水图案化表面的方法及其应用。
背景技术
亲疏水图案化表面的制作作为微流控领域一种常见的研究课题,近些年得到了快速的发展和广泛的应用。图案化基底表面的亲疏水区域之间存在张力差,这使得液滴在张力的作用下自发地从疏水区域流到亲水区域形成微液滴。在自组装液滴微阵列、水收集、形状可控的图案化液体阵列、细胞阵列、水凝胶阵列等应用中,都活跃着亲疏水图案化表面的身影。
在常见的制作亲疏水图案化表面的方法中,有的需要使用全氟辛基三氯硅烷、聚四氟乙烯等具有疏水性的化学材料,在玻璃、硅片等亲水性基底上形成亲疏水图案化表面,但其所使用的这类化学材料具有一定程度的毒性等危害性。有的方法需要氧气等离子刻蚀,或者是化学气相沉积等特殊处理,加工设备要求高,工艺比较繁琐复杂,成本较高。
不同应用领域对于亲疏水图案化表面提出了不同的需求,其中,如何降低加工成本、简化加工过程并且提高加工效率,这一直吸引着国内外研究人员的极大兴趣。
发明内容
有鉴于此,本申请提供一种基底上制作亲疏水图案化表面的方法及其应用,本发明提供的方法不仅能实现图案尺寸的精确可控,而且无需昂贵的设备,化学危害性小,工艺简单,能提高加工效率,降低加工成本。
本发明提供一种基底上制作亲疏水图案化表面的方法,包括以下步骤:
S1、将紫外光固化树脂涂胶于亲水性基底表面,得到涂胶后的基底;
S2、结合预先设计的数字掩膜,利用DMD无掩膜光刻系统对涂胶后的基底进行紫外光曝光,在基底表面形成对应掩膜的图案;
S3、将曝光后的基底表面经过丙酮显影,然后用水清洗,得到具有亲疏水图案化表面的基底。
优选地,所述紫外光固化树脂为立体光刻树脂。
优选地,所述涂胶采用旋涂的方式,所述旋涂的速度为500~1500rad/min。
优选地,所述紫外光曝光的强度为30~50mW/cm2,曝光时间为500~800毫秒。
优选地,所述亲水性基底为玻璃或硅片。
此外,本发明提供如前所述的方法在制作自组装液滴阵列中的应用。
本发明首先通过涂胶在亲水性基底上涂覆紫外光固化树脂,再结合DMD无掩膜光刻技术对涂胶后的基底进行曝光,加工出所需要的图案,最后经过显影、清洗,其中紫外光固化树脂由于氧阻聚效应导致固化不完全,未固化的树脂清洗后会形成一个粗糙表面,本发明意外地发现这个固化层表面具有疏水性。本发明基于紫外光固化树脂的氧阻聚效应这种性质,结合DMD无掩膜光刻技术在曝光过程上的精确控制,从而在基底上制作出亲疏水图案化表面。相比于传统的亲疏水图案化表面的制作方法,本发明这种方法不需要昂贵的设备,图案尺寸精确可控,为进一步实现自组装液滴微阵列等应用拓宽了应用范围。同时,本发明所采用的材料造价低廉,对于环境的洁净程度也要求不高,并且加工过程比较的简单,从而大大的提高了加工效率,降低了成本。
附图说明
图1为本发明一些实施例中制作亲疏水图案化表面的工艺流程图;
图2为实施例1中经处理后已固化表面的扫描电镜照片;
图3为实施例1中硅片疏水区域的接触角照片;
图4为实施例1中硅片亲水区域的接触角照片;
图5为实施例2中自组装液滴微阵列的实物照片;
图6为实施例3中自组装液滴微阵列的实物照片;
图7为实施例4中自组装液滴微阵列的实物照片;
图8为实施例5中自组装液滴微阵列的实物照片;
图9为实施例6中自组装液滴微阵列的实物照片。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种基底上制作亲疏水图案化表面的方法,包括以下步骤:
S1、将紫外光固化树脂涂胶于亲水性基底表面,得到涂胶后的基底;
S2、结合预先设计的数字掩膜,利用DMD无掩膜光刻系统对涂胶后的基底进行紫外光曝光,在基底表面形成对应掩膜的图案;
S3、将曝光后的基底表面经过丙酮显影,然后用水清洗,得到具有亲疏水图案化表面的基底。
本发明提供了一种新型的亲疏水图案化表面的制作方法,在保证表面图案化尺寸的精确可控的同时,制作工艺十分简单、快捷,无需昂贵的设备,化学危害性小,成本低廉。
参见图1,图1为本发明一些实施例制作亲疏水图案化表面的工艺流程示意图。为了完成亲疏水图案化表面的制作,本发明实施例中基本的工艺流程如下:
本发明实施例首先针对基底进行涂胶,所述涂胶优选采用旋涂的方式:可用自动匀胶机在玻璃、硅片等亲水性基底上,旋涂均匀的紫外光固化树脂,得到涂胶后的基底。其中,所述的亲水性基底采用市售的玻璃、硅片等基底产品即可,本申请并无特殊限制。
本发明主要利用紫外光固化树脂的氧阻聚效应的特点,即基于氧阻聚效应制作亲疏水图案化表面。紫外光固化树脂是一种分子量相对较低的感光性树脂,具有可以进行光固化反应的基团,如各类不饱和双键或环氧基等。按照紫外光固化树脂参加光固化交联过程中的反应机理,可分为自由基型光固化树脂和阳离子型光固化树脂。自由基紫外光固化树脂都是具有不饱和双键的低聚物,如丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、乙烯基、烯丙基等。自由基光固化用的树脂主要是各类丙烯酸树脂、丙烯酸酯化的丙烯酸酯树脂、聚氨酯丙烯酸树脂、聚酯丙烯酸树脂、聚醚丙烯酸树脂等;其中应用较多的是环氧丙烯酸树脂、聚氨酯丙烯酸树脂和聚酯丙烯酸树脂。而阳离子光固化产品的树脂具有环氧基团或乙烯基团,如环氧树脂和乙烯基醚树脂等。在本发明中,所述的紫外光固化树脂优选为立体光刻树脂。
通常情况下,紫外光固化树脂的氧阻聚效应在许多光固化应用领域都是极力避免的,原因在于氧阻聚效应会导致固化不完全,尤其表现在固化涂层表面的发粘,或极端的情况下完全不能固化。然而,本发明正基于固化表面常出现不完全的情况,未固化的树脂清洗后会形成一个粗糙表面;该表面具有大量微纳米级结构,结合Wenzel和Cassie的润湿性原理,这个表面具有疏水性。
本发明实施例一次偶然的发现,立体光刻树脂在发生明显的氧阻聚效应后,其固化层表面具有疏水性。具体地,本发明实施例选用的是来自DSM公司的立体光刻树脂,例如型号为Imagine 8000(其中,粘度为340cps@30℃),EvoLVe 128(粘度为380cps@30℃)等产品。所述的立体光刻树脂是一种已经能量产化的商用树脂产品,在3D打印领域中也十分常见,所以造价很低廉。在许多其它制作亲疏水图案化表面的方案中,制作疏水涂层大多数是使用的全氟辛基三氯硅烷、聚四氟乙烯等化学材料,相比之下,所述立体光刻树脂(简称光刻胶)的理化性质的稳定性和安全性都要更优越,同时该树脂的加工处理要求也更低。
在本发明的实施例中,所述紫外光固化树脂的涂胶厚度主要受旋涂速度的影响。所述旋涂的速度优选为500~1500rad/min,具体可先以500~1000rad/min旋涂5~10秒钟匀胶,再以1000~1500rad/min的速度旋涂0.5~1分钟,使得树脂能均匀地覆盖着基底表面。
涂胶结束后,本发明实施例进行曝光步骤:根据设计出的所需的数字掩膜,利用DMD无掩膜光刻系统对涂胶后的基底进行紫外光曝光,加工出所需要的图案。
为了使亲疏水图案能实现微米级的精确控制,本发明采用DMD无掩膜光刻技术,同时该技术也非常适合紫外光固化树脂的处理。基于数字微镜器件(DMD)的无掩膜光刻技术具有灵活和高速等特点,受到微纳加工等领域的普遍关注。DMD无掩膜光刻技术是利用数字微反射镜作为空间光调制器,微镜根据不同的电压向不同的方向偏转;输入带有掩膜图形的控制信号,数字微反射镜对光进行调制,带有掩膜信息的调制光束成像,图像显示的是掩膜图形,从而实现了图形的精确转移。DMD无掩膜光刻技术用数字掩膜取代了真实的掩膜,生产效率极大的提高,也更加灵活。
本发明对所述的数字掩膜的图形设计没有特殊限制,并且使用本领域常用的DMD无掩膜光刻系统即可。本发明所用的DMD无掩膜光刻系统能够轻松实现微米级的加工精度,而且因为无需额外制作实体掩膜这个优良特性,使得本发明整个制作方案的成本大幅度降低,同时极大地缩短了加工时间,显著提高了制造效率。
本发明制作亲疏水图案化表面基于氧阻聚效应,并结合DMD无掩膜光刻技术在曝光过程上的精确控制。本发明实施例利用DMD无掩膜光刻技术进行紫外光曝光,光照处的树脂交联固化,包括已固化层和表层未固化层,而掩盖光照处仍为紫外光固化树脂,从而在基底表面形成对应掩膜的图案。所述紫外光曝光的光照强度优选为30~50mW/cm2,曝光时间可为500~800毫秒。当控制曝光强度为不变参量时,改变曝光时间,已固化表面的疏水性或接触角可以随着曝光时间的变化呈现出一致性的变化。
曝光结束后,本发明实施例进行显影清洗:将经过曝光后的样片先经过丙酮显影,洗掉未固化的树脂,再用水(实验室通常采用去离子水)将样片上的残留的丙酮和溶解物清洗掉,得到亲疏水图案化表面。除了树脂以外,本发明实施例所需的主要实验耗材仅为丙酮和去离子水,这两种材料都是已经实现了工业化生产的化工原料,造价低廉,这从侧面说明了本发明的工艺简单、低成本,也极大地提高了商业化应用的可能性。
如图1展示的工艺流程所示,本发明实施例整个制作过程十分简单,大体上只分为三个步骤:涂胶、曝光、显影清洗。在结合DMD无掩模光刻系统后,本发明基于氧阻聚效应制作亲疏水图案化表面的方法极其简便,在玻璃、硅片等亲水性基底上形成亲疏水图案化表面是一步成型的。通过本发明这种方法,不仅能实现图案尺寸的精确可控,为进一步实现自组装液滴微阵列等应用拓宽了应用范围;而且因为工艺简单、材料低廉降低了制造成本,存在广阔的商业应用前景。
此外,本发明提供了如前所述的方法在制作自组装液滴阵列中的应用。
在本发明的实施例中,自组装液滴微阵列的形成具体包括:将已经制备好的表面具有亲疏水图案的基底浸没在水中,然后将所述基底缓慢取出,在基底表面上形成液滴微阵列。
将本发明制作的亲疏水图案化表面用于制作自组装液滴微阵列,所形成的微小的液滴的形状和尺寸符合要求,可进行后续的微流控研究等。
为了进一步理解本申请,下面结合实施例对本申请提供的基底上制作亲疏水图案化表面的方法及其应用进行具体地描述。但是应当理解,这些实施例是在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,只是为进一步说明本发明的特征和优点,而不是对本发明权利要求的限制,本发明的保护范围也不限于下述的实施例。
以下实施例中的原料均为市售产品。
实施例1
如图1所示,具体的工艺流程如下:
1)涂胶:用自动匀胶机在硅片基底(浙江立晶硅材料有限公司,单面抛光硅片常规片)上旋涂立体光刻树脂(Imagine 8000);先以500rad/min旋涂9秒钟匀胶,再以1500rad/min旋涂1分钟,使树脂均匀地覆盖着基底表面。
2)曝光:采用基于DMD的无掩膜光刻技术在基底上加工出预先设定的疏水性图案,圆形;所用紫外光的曝光强度约为40mW/cm2,曝光时间为700毫秒,表面的水接触角较大,疏水性较好。
3)显影清洗:在镊子的夹持下,将经过曝光后的硅片浸入丙酮中约30秒,并且轻轻摇动硅片;然后将样片放入去离子水中清洗约1分钟,并且轻轻晃动硅片;最后将样片用氮气吹干,得到具有亲疏水图案化表面的基底。
如图2电镜照片所示,已固化层的表面上存在有纳米级的孔隙和柱状等结构,这是产生疏水性的最主要原因。图3是硅片疏水区域的接触角,图4是硅片上亲水区域的接触角,由于表面上亲疏水区域的接触角存在明显差异,这为实现自组装液滴微阵列提供了理论支撑。
实施例2
自组装液滴微阵列的形成:将实施例1已经制备好的硅片浸没在去离子水中,然后将该硅片缓慢取出来,在硅片表面上就会有液滴微阵列存在。
如图5所示,通过这种方法制作得到圆形的液滴微阵列,标尺400μm。
实施例3
按照实施例1的步骤,区别仅在于图案为正方形。
按照实施例2的步骤,如图6所示,通过这种方法制作得到正方形的液滴微阵列,标尺400μm。
实施例4
按照实施例1的步骤,区别仅在于图案为三角形。
按照实施例2的步骤,如图7所示,通过这种方法制作得到三角形的液滴微阵列,标尺400μm。
实施例5
按照实施例1的步骤,区别仅在于图案为英文字母。
按照实施例2的步骤,如图8所示,通过这种方法制作得到英文字母的液滴微阵列,标尺400μm。
实施例6
按照实施例2的步骤,将本实施例制备好的硅片用于自组装液滴微阵列;如图9所示,通过这种方法制作得到圆形的液滴微阵列,标尺400μm。
由以上实施例可知,通过本发明方法成功地制作出了亲疏水图案化表面,并且将其成功地实现了自组装的多种形状的液滴微阵列,如圆形、正方形、正三角形等,同时能形成的微液滴的最小直径能达到350微米,以及类似英文字母这样的异形图案也能轻松完成。本发明制作的基底表面亲疏水图案的形状尺寸可控,能满足微米级的液滴阵列制备和各种形状的液滴阵列制备,从而也证明了本发明的可行性和普适性。相比于传统的亲疏水图案化表面的制作方法,本发明方法不需要昂贵的设备,图案尺寸精确可控,为进一步实现自组装液滴微阵列等应用拓宽了应用范围。本发明所采用的材料造价低廉,对于环境的洁净程度也要求不高,并且加工过程比较的简单,从而大大的提高了加工效率,降低了成本。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于使本技术领域的专业技术人员,在不脱离本发明技术原理的前提下,是能够实现对这些实施例的多种修改的,而这些修改也应视为本发明应该保护的范围。
Claims (3)
1.一种基底上制作亲疏水图案化表面的方法,包括以下步骤:
S1、将紫外光固化树脂涂胶于硅片表面,得到涂胶后的基底;所述紫外光固化树脂为立体光刻树脂;
S2、结合预先设计的数字掩膜,利用DMD无掩膜光刻系统对涂胶后的基底进行紫外光曝光,所述紫外光曝光的强度为30~50mW/cm2,曝光时间为500~800毫秒,光照处的树脂交联固化,包括已固化层和表层未固化层,而掩盖光照处仍为紫外光固化树脂,在基底表面形成对应掩膜的图案;
S3、将曝光后的基底表面经过丙酮显影,然后用水清洗,其中紫外光固化树脂由于氧阻聚效应导致固化不完全,未固化的树脂清洗后形成一个粗糙表面,清洗后固化层表面具有疏水性,得到具有亲疏水图案化表面的基底。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述涂胶采用旋涂的方式,所述旋涂的速度为500~1500rad/min。
3.权利要求1~2任一项所述的方法在制作自组装液滴阵列中的应用。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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