CN110628047A - 一种抗菌型琼脂丙烯酰胺水凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗菌型琼脂丙烯酰胺水凝胶的制备方法，涉及一种水凝胶，所述水凝胶具有双网络结构。先以琼脂、丙烯酰胺和实验合成双键功能化抗菌材料(G‑ε‑PL)为主要原料经高温熔化形成第一重网络结构，再在紫外光下照射10min引发聚合形成交联互穿的第二重网络结构，合成水凝胶具有优异抗菌性能的同时具有很好的弹性和韧性，本发明所用抗菌材料毒理性小，细胞相容性好，有望在医用抗菌领域发挥作用。
Description
技术领域
本发明涉及高分子水凝胶领域，尤其涉及一种抗菌型琼脂丙烯酰胺水凝胶的制备方法。
背景技术
水凝胶是亲水性或水溶性高分子通过一定的物理交联或化学交联所形成的以水为分散介质的凝胶。其作为一种“软湿”材料，，已广泛应用于药物传递系统、高吸附剂、组织工程和医疗卫生等领域。水凝胶按其来源分类可分为天然水凝胶和合成水凝胶两大类，天然水凝胶的高分子主要是天然多糖，包括淀粉、纤维素、海藻糖、壳聚糖等；合成水凝胶通常由高分子通过化学聚合来制备。
水凝胶研究初期一般由脆性的一重网络结构构成，这导致其力学性能很差，很难在实际生活中得到运用，为解决这个难点，目前双网络结构水凝胶得到了很好的研究。因水凝胶具有与生物组成相似的特点，所以其成为生物医疗领域的研究重点，有望做为一种伤口敷料，利于伤口愈合。要想更好的在医疗领域发挥作用，普通水凝胶具有很好柔韧性和力学性能的同时也需具有抗菌的性能，这也是目前研究者工作重点。
ε-聚赖氨酸作为一种天然广谱抗菌剂，易被生物降解，有着良好的生物相容性，且对人体无害，受到研究者的喜爱。ε-聚赖氨酸能改变细胞膜结构，增加细胞膜的通透性、增加外膜与细胞内膜的渗透性、破坏细胞膜蛋白结构，引起渗漏或阻碍膜蛋白合成，细胞正常形态遭受破坏，失去平衡，从而抑制细菌生长甚至导致细菌死亡，其对于革兰氏阴性菌、革兰氏阳性菌、霉菌抑菌处理，均有一定的效果，且对耐热性芽孢杆菌也有一定的抑制作用。
通过双网络结构交联增强水凝胶的力学性能，已成为研究热点，同时尝试水凝胶与抗菌材料的结合得到抗菌水凝胶是接下来研究者工作重点，有利于水凝胶运用于更多的领域。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种抗菌型琼脂丙烯酰胺水凝胶的制备方法，以解决现有技术中水凝胶抗菌性较差等技术问题。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明通过合成双网络结构水凝胶，不仅提高水凝胶的力学性能，同时通过紫外光引发合成抗菌材料与水凝胶基体交联制备了力学性能优异，抗菌性能强的抗菌型水凝胶，所用抗菌材料毒理性小、生物相容性好，具有很好的适用性。
本发明提供一种抗菌型琼脂丙烯酰胺水凝胶的制备方法。首先通过甲基丙烯酸缩水甘油醚与ε-聚赖氨酸反应得到实验所需双键功能化抗菌材料：G-ε-PL，再向样品瓶中加入琼脂、丙烯酰胺、G-ε-PL、亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵和光引发剂经高温融化形成第一重网络结构，最后将样品倒入特定模具中，经紫外光照射，得到实验所需抗菌型琼脂丙烯酰胺水凝胶。
具体包括如下步骤：
步骤1：称取实验所需ε-聚赖氨酸加入反应器中，再加入计量甲基丙烯酸缩水甘油醚，50℃下磁力搅拌反应48小时；
步骤2：称取计量的琼脂、丙烯酰胺、G-ε-PL、亚甲基双丙烯酰胺、光引发剂、过硫酸铵和去离子水于样品瓶中，先通氮气10min，再加热至70℃使琼脂完全溶解，倒入特定模具中冷却至室温形成第一重网络结构；
步骤3：将上述产品在紫外灯下照射10min，形成丙烯酰胺和G-ε-PL聚合交联的第二重网络结构；
步骤4：将产品浸泡于去离子水中去除未反应单体；
进一步地，步骤1中，首先将ε-聚赖氨酸溶于DMF中，然后加入GMA，反应摩尔比1:3，反应结束后需用乙醚沉降出产物，反复洗涤3次，最后于真空干燥箱中干燥得到所需抗菌材料G-ε-PL备用。
步骤2中加入琼脂0.2g，加入丙烯酰胺1.8g(两者质量比为1:9)，光引发剂选用2-羟基-2-甲基苯丙酮，其用量相对于丙烯酰胺摩尔数的1～3％；亚甲基双丙烯酰胺用量相对于丙烯酰胺摩尔数的0.06～0.08％；过硫酸铵用量相对于丙烯酰胺摩尔数的0.2～0.3％；加入去离子水9.5g；G-ε-PL添加量量占所有添加总质量的1％、2％、3％、4％。
步骤2中所有原料加入到样品瓶后需通氮气10min排出溶液中氧气和气泡，逐渐升温至70℃使琼脂完全溶解，再倒入特定模具中冷却至室温。
步骤3中所述紫外光波长为340nm～360nm，紫外光照射时间为10min。
步骤4中将产品浸泡于去离子水中24h，期间每隔6h更换一次水。
本发明一种抗菌型琼脂丙烯酰胺水凝胶的制备方法，可应用于生物医疗领域，与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
(1)在水凝胶形成第一重网络结构后，进一步引发交联聚合形成第二重网络结构，提高了水凝胶机械性能，同时两重网络结构互传缠绕，对水凝胶稳定性也进一步提升。
(2)选用抗菌性能优异、毒理性小、生物相容性好的抗菌材料为主要原料，进一步扩大该发明使用领域。
(3)本发明制备方法简单，绿色环保。
附图说明
图1是采用贴膜法测试本发明水凝胶的抗菌效果图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案，下面将结合本申请实施例，对本申请的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书中的术语“包括”，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤的方法不必限于清楚地列出的那些步骤，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些方法固有的其它步骤。在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考实施例来详细说明本申请。
实施例1
抗菌型琼脂丙烯酰胺水凝胶的制备
1、称取14.32gε-聚赖氨酸，用DMF溶解于反应器中，再加入甲基丙烯酸缩水甘油醚1.7g，50℃下磁力搅拌反应48小时，反应结束后用乙醚沉降出产物，反复洗涤3次，最后于真空干燥箱中干燥得到所需抗菌材料G-ε-PL备用。
2、向反应瓶中依次加入琼脂0.2g、丙烯酰胺1.8g、光引发剂2-羟基-2-甲基苯丙酮0.04g、亚甲基双丙烯酰胺水溶液0.25mL(浓度10mg/mL)、过硫酸铵水溶液0.25mL(浓度50mg/mL)、去离子水8g、不添加抗菌材料，通入氮气10min，加热至70℃使琼脂完全溶解，倒入特定模具中冷却至室温。
3、将上述产品在紫外灯下照射10min，引发单体聚合，反应结束后取出水凝胶浸泡在去离子水中24h去除未反应的单体，期间每隔6h更换一次去离子水。
采用贴膜法测试抗菌性能，如图1未添加抗菌材料水凝胶不具有抗菌性能，检测标准为(GB/T 21866-2008)。
实施例2：
抗菌型琼脂丙烯酰胺水凝胶的制备
1、称取14.32gε-聚赖氨酸，用DMF溶解于反应器中，再加入甲基丙烯酸缩水甘油醚1.7g，50℃下磁力搅拌反应48小时，反应结束后用乙醚沉降出产物，反复洗涤3次，最后于真空干燥箱中干燥得到所需抗菌材料G-ε-PL备用。
2、向反应瓶中依次加入琼脂0.2g、丙烯酰胺1.8g、光引发剂2-羟基-2-甲基苯丙酮0.04g、亚甲基双丙烯酰胺水溶液0.25mL(浓度10mg/mL)、过硫酸铵水溶液0.25mL(浓度50mg/mL)、去离子水8g、最后加入合成抗菌原料G-ε-PL 0.1g，通入氮气10min，加热至70℃使琼脂完全溶解，倒入特定模具中冷却至室温。
3、将上述产品在紫外灯下照射10min，引发单体聚合，反应结束后取出水凝胶浸泡在去离子水中24h去除未反应的单体，期间每隔6h更换一次去离子水。
采用贴膜法测试抗菌性能，如图1发明水凝胶对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌抑菌率为51.2％、57.5％，检测标准为(GB/T 21866-2008)，说明发明水凝胶具有一定抗菌性能。
实施例3：
抗菌型琼脂丙烯酰胺水凝胶的制备
1、称取14.32gε-聚赖氨酸，用DMF溶解于反应器中，再加入甲基丙烯酸缩水甘油醚1.7g，50℃下磁力搅拌反应48小时，反应结束后用乙醚沉降出产物，反复洗涤3次，最后于真空干燥箱中干燥得到所需抗菌材料G-ε-PL备用。
2、向反应瓶中依次加入琼脂0.2g、丙烯酰胺1.8g、光引发剂2-羟基-2-甲基苯丙酮0.06g、亚甲基双丙烯酰胺水溶液0.30mL(浓度10mg/mL)、过硫酸铵水溶液0.25mL(浓度50mg/mL)、去离子水8g、最后加入合成抗菌原料G-ε-PL 0.2g，通入氮气10min，加热至70℃使琼脂完全溶解，倒入特定模具中冷却至室温。
3、将上述产品在紫外灯下照射10min，引发单体聚合，反应结束后取出水凝胶浸泡在去离子水中24h去除未反应的单体，期间每隔6h更换一次去离子水。
采用贴膜法测试抗菌性能，如图1发明水凝胶对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌抑菌率为93.8％、95.8％，检测标准为(GB/T 21866-2008)，说明发明水凝胶具有优异抗菌性能。
实施例4：
抗菌型琼脂丙烯酰胺水凝胶的制备
1、称取14.32gε-聚赖氨酸，用DMF溶解于反应器中，再加入甲基丙烯酸缩水甘油醚1.7g，50℃下磁力搅拌反应48小时，反应结束后用乙醚沉降出产物，反复洗涤3次，最后于真空干燥箱中干燥得到所需抗菌材料G-ε-PL备用。
2、向反应瓶中依次加入琼脂0.2g、丙烯酰胺1.8g、光引发剂2-羟基-2-甲基苯丙酮0.08g、亚甲基双丙烯酰胺水溶液0.35mL(浓度10mg/mL)、过硫酸铵水溶液0.30mL(浓度50mg/mL)、去离子水8g、最后加入合成抗菌原料G-ε-PL 0.3g，通入氮气10min，加热至70℃使琼脂完全溶解，倒入特定模具中冷却至室温。
3、将上述产品在紫外灯下照射10min，引发单体聚合，反应结束后取出水凝胶浸泡在去离子水中24h去除未反应的单体，期间每隔6h更换一次去离子水。
采用贴膜法测试抗菌性能，如图1发明水凝胶对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌抑菌率为99.2％、99.8％，检测标准为(GB/T 21866-2008)，说明发明水凝胶具有优异抗菌性能。
实施例5：
抗菌型琼脂丙烯酰胺水凝胶的制备
1、称取14.32gε-聚赖氨酸，用DMF溶解于反应器中，再加入甲基丙烯酸缩水甘油醚1.7g，50℃下磁力搅拌反应48小时，反应结束后用乙醚沉降出产物，反复洗涤3次，最后于真空干燥箱中干燥得到所需抗菌材料G-ε-PL备用。
2、向反应瓶中依次加入琼脂0.2g、丙烯酰胺1.8g、光引发剂2-羟基-2-甲基苯丙酮0.06g、亚甲基双丙烯酰胺水溶液0.30mL(浓度10mg/mL)、过硫酸铵水溶液0.35mL(浓度50mg/mL)、去离子水8g、最后加入合成抗菌原料G-ε-PL 0.4g，通入氮气10min，加热至70℃使琼脂完全溶解，倒入特定模具中冷却至室温。
3、将上述产品在紫外灯下照射10min，引发单体聚合，反应结束后取出水凝胶浸泡在去离子水中24h去除未反应的单体，期间每隔6h更换一次去离子水。
采用贴膜法测试抗菌性能，如图1发明水凝胶对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌抑菌率为99.9％、99.9％，检测标准为(GB/T 21866-2008)，说明发明水凝胶具有优异抗菌性能。
6、效果评价
采用贴膜法测试实施例1-5所获水凝胶的抗菌性能，其测试结果如图1。
检测标准为(GB/T 21866-2008)
由图1可知实施例1未添加抗菌材料水凝胶不具有抗菌性能，实施案例2对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌抑菌率为51.2％、57.5％，实施案例3对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌抑菌率为93.8％、95.8％，实施案例4对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌抑菌率为99.2％、99.8％，实施案例5对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌抑菌率为99.9％、99.9％，说明本发明水凝胶具有优异的抗菌性能。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
本发明不限于以上对实施例的描述，本领域技术人员根据本发明揭示的内容，在本发明基础上不必经过创造性劳动所进行的改进和修改，都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种抗菌型琼脂丙烯酰胺水凝胶的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤1、首先通过甲基丙烯酸缩水甘油醚与ε-聚赖氨酸反应得到双键功能化抗菌材料G-ε-PL；
步骤2、再向样品瓶中加入琼脂、丙烯酰胺、G-ε-PL、亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵和光引发剂经高温融化形成第一重网络结构；
步骤3、最后将样品倒入模具中经紫外光照射10min，得到抗菌型琼脂丙烯酰胺水凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1-3具体为：
步骤1：将ε-聚赖氨酸加入反应器中，用DMF溶解，再加入甲基丙烯酸缩水甘油醚，50℃下磁力搅拌反应48小时；
步骤2：称取计量的琼脂、丙烯酰胺、G-ε-PL、亚甲基双丙烯酰胺、光引发剂、过硫酸铵和去离子水于样品瓶中，先通氮气10min，再加热至70℃使琼脂完全溶解，倒入模具中冷却至室温形成第一重网络结构；
步骤3：将步骤2获得的产品在紫外灯下照射10min，形成丙烯酰胺和G-ε-PL聚合交联的第二重网络结构，然后将产物浸泡于去离子水中去除未反应单体，获得抗菌型琼脂丙烯酰胺水凝胶。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤1中，加入ε-聚赖氨酸14.32g，加入甲基丙烯酸缩水甘油醚1.7g，反应结束后需用乙醚沉降出产物，反复洗涤3次，最后于真空干燥箱中干燥得到所需抗菌材料G-ε-PL备用。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤2中加入琼脂0.2g，加入丙烯酰胺1.8g，光引发剂选用2-羟基-2-甲基苯丙酮，其用量相对于丙烯酰胺摩尔数的1～3％；亚甲基双丙烯酰胺用量相对于丙烯酰胺摩尔数的0.06～0.08％；过硫酸铵用量相对于丙烯酰胺摩尔数的0.2～0.3％；加入去离子水为前面所加原料总重4～4.5倍；G-ε-PL添加量为总质量的1％、2％、3％、4％。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤3中所述紫外灯光波长为340nm～360nm。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤3中将产物浸泡于去离子水中24h，去除未反应单体，期间每隔6h更换一次水。
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