CN110627563A - 一种新型可自然降解的肥料包膜剂、制备方法及其使用方法 - Google Patents

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唐健
王会利
覃其云
潘波
宋贤冲
邓小军
覃祚玉
石媛媛
赵隽宇
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Abstract

本发明公开了一种新型可自然降解的肥料包膜剂、制备方法及其使用方法，包括以下原料：甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇、十二碳醇酯、水性丙烯酸树脂、C14脂肪醇、木薯淀粉、熟胶粉、氢氧化钠、硼砂、纤维素羟丙基甲基醚、焦磷酸钾、高硫酸钠，所述肥料包剂是经过加热溶解，混合后再与添加剂混合等步骤制成的。使用方法为将颗粒肥料放入流化床包衣机中，在滚动的肥料颗粒上喷洒包膜剂，同时通风干燥，至颗粒外形成一层均匀的分隔膜后，即得包膜控释肥料。本发明纤维素羟丙基甲基醚、焦磷酸钾和高硫酸钠作为补强体系，起到了协同作用，协同提高了控释效果，从而延长了养分释放期，提高了产品质量。

Description

一种新型可自然降解的肥料包膜剂、制备方法及其使用方法
【技术领域】
本发明属于缓释肥料技术领域，具体涉及一种新型可自然降解的肥料包膜剂、制备方法及其使用方法。
【背景技术】
我国是一个农业大国，化肥在农业生产中占有重要的地位，据联合国粮农组织统计，化肥在提高作物产量中起到40％-60％的作用。作物在生长过程中对养分的吸收是一个缓慢的过程，而我国的肥料大多是水溶性的，施入土壤后，肥料中大部分营养物质还来不及被吸收，就经雨水冲刷而流失。肥料的损耗造成不可再生能源的巨大浪费和经济损失，更为重要的是会给生态环境和生存环境造成危害。一方面肥料中未被吸收的氮磷等养分，经淋溶、渗透流入江河湖泊，导致水质恶化、水体富营养化；另一方面，流失的氮素以NO3 -、NO2 -等形式一部分经硝化和反硝化作用被还原为NO、N2O等温室气体，排入空中造成空气污染，另一部分进入地下水和地表水，造成水体污染，食用后会造成人体内亚硝酸盐含量超标，严重威胁人类身体健康。包膜肥料的出现有效缓解了这一难题。包膜肥料是近年来发展迅速的一种缓/控释肥料，以水溶性肥料颗粒为核心，低水溶性或微溶性的无机物或有机聚合物制成包膜材料包覆在肥料颗粒表面，根据作物不同生长时期的需肥量来调节和控制养分释放速率，在尽量减小污染的前提下能保持高产量，成为农业绿色肥料。
包膜肥料中的养分释放完后，留在土壤中的残膜若不能降解，大量积累将对环境和农业产生较大的负面影响，因此那些可降解的包膜材料成为了研究热点。
中国专利文献“一种环保型可降解肥料包膜剂及其制备方法(公开号：CN101033160A)”公开了一种环保型可降解缓释肥料包膜剂及其制备方法。所述缓控释肥料包膜剂，组分为甲基丙烯酸甲脂、聚乙烯醇、十二碳醇脂、水性树脂、脂肪醇、胶结剂。各组分在反应釜中热溶，经冷却、混合得到的液态成品。该包膜剂虽然在一定程度上降低了生产成本，但仍存在缓释效果较差等问题。
【发明内容】
本发明提供一种新型可自然降解的肥料包膜剂、制备方法及其使用方法，以解决肥料控释效果差，肥料利用效率低等问题。本发明的肥料包膜剂可自然降解，具有土壤改良剂和控制养分释放的双重功能，能提高肥料的利用率，降低成本，且生产工艺流程简单，无需高温高压条件，无污染，易于操作。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种新型可自然降解的肥料包膜剂包括以下原料：甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇、十二碳醇酯、水性丙烯酸树脂、C14脂肪醇、木薯淀粉、熟胶粉、氢氧化钠、硼砂、纤维素羟丙基甲基醚、焦磷酸钾、高硫酸钠。
所述纤维素羟丙基甲基醚：焦磷酸钾：高硫酸钠的重量比为(18-55)：(5-15)：(0.2-3)。
本发明的技术原理为：水性树脂成膜后具有耐磨性和保水性，熟胶粉可改善均一性，且具有络合作用，使得包膜剂更容易包覆在肥料表面；聚乙烯醇作为粘合剂，与具有粘性的淀粉使用，促进成膜的同时，淀粉对聚乙烯醇改性使其变得可生物降解；十二碳醇酯为成膜助溶剂，能极好降低水性树脂的最低成膜温度，且有效调节干燥速率；脂肪醇可以提高乳液的稳定性，有助于乳液的成膜；硼砂为植物防冻剂；纤维素羟丙基甲基醚为成膜剂，具有控释性和保水性；焦磷酸钾为作物吸收的盐，提高肥效，与纤维素羟丙基甲基醚加热混合后分子团缩合可与网状的纤维素羟丙基甲基醚相结合，有效起到了粘结作用；高硫酸钠起到催化作用，加快成膜时间，与焦磷酸钾复合使用还可增大纤维素羟丙基甲基醚分子的抗裂性，使包膜剂包裹在肥料表面后不易干燥龟裂。纤维素羟丙基甲基醚、焦磷酸钾和高硫酸钠作为补强体系，起到了协同作用，协同提高了控释效果，从而延长了养分释放期，提高了产品质量。
优选地，所述纤维素羟丙基甲基醚：焦磷酸钾：高硫酸钠的重量比为42：10：2。
优选地，所述的新型可自然降解的肥料包膜剂，以重量份为单位，包括以下原料：甲基丙烯酸甲酯5-10份、聚乙烯醇10-15份、十二碳醇酯1-4份、水性丙烯酸树脂5-8份、C14脂肪醇2-4份、木薯淀粉2-5份、熟胶粉2.5-7份、氢氧化钠0.4-1份、硼砂0.5-1.5份、纤维素羟丙基甲基醚18-55份、焦磷酸钾5-15份、高硫酸钠0.2-3份。
优选地，所述的新型可自然降解的肥料包膜剂，以重量份为单位，包括以下原料：甲基丙烯酸甲酯8份、聚乙烯醇10份、十二碳醇酯3份、水性丙烯酸树脂6份、C14脂肪醇2份、木薯淀粉5份、熟胶粉5份、氢氧化钠0.5份、硼砂1份、纤维素羟丙基甲基醚42份、焦磷酸钾10份、高硫酸钠2份。
本发明还提供一种新型可自然降解的肥料包膜剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、往纤维素羟丙基甲基醚、聚乙烯醇中加水，加热，调节pH值，恒温搅拌，制成浆液A；
S2、往焦磷酸钾中加水，恒温搅拌，制成溶液后，倒入浆液A中，继续搅拌后即得混合物B；
S3、保持转速不变，冷却后往混合物B中依次加入高硫酸钠、甲基丙烯酸甲酯、十二碳醇酯、水性丙烯酸树脂、C14脂肪醇、木薯淀粉、熟胶粉、氢氧化钠、硼砂，搅拌均匀后即得包膜剂。
优选地，所述新型可自然降解的肥料包膜剂的制备方法，步骤S1中往纤维素羟丙基甲基醚、聚乙烯醇中加入60-100份水。
优选地，所述新型可自然降解的肥料包膜剂的制备方法，步骤S1中加热温度为105-110℃，调节pH值为9-11，搅拌转速为200-250r/min，搅拌时间为18-26min。
优选地，所述新型可自然降解的肥料包膜剂的制备方法，步骤S2中往焦磷酸钾中加入10-50份水，搅拌温度为75-85℃，搅拌时间为8-15min。
优选地，所述新型可自然降解的肥料包膜剂的制备方法，步骤S3中冷却至25-35℃，搅拌时间为23-28min。
本发明还提供一种新型可自然降解的肥料包膜剂的使用方法，其步骤为，将颗粒肥料放入流化床包衣机中，在滚动的肥料颗粒上喷洒包膜剂，同时通风干燥，至颗粒外形成一层均匀的分隔膜后，即得包膜控释肥料，其中肥料颗粒与包膜剂的重量比为11-12.5：1。
本发明具有以下有益效果：
(1)由实施例1-3的数据可见，实施例2为最优实施例；由实施例1-3和对比例5的数据可见，本发明的肥料包膜剂与对比例5(现有技术)相比养分释放期至少延长25.36％，说明本发明与现有技术相比，具有显著的进步。
(2)由实施例2和对比例1-4的数据可见，纤维素羟丙基甲基醚、焦磷酸钾和高硫酸钠作为补强体系，起到了协同作用，协同提高了包膜剂控释效果，从而延长了养分释放期，提高了产品质量。这是因为：纤维素羟丙基甲基醚为成膜剂，具有控释性和保水性；焦磷酸钾为作物吸收的盐，提高肥效，与纤维素羟丙基甲基醚加热混合后分子团缩合可与网状的纤维素羟丙基甲基醚相结合，有效起到了粘结作用；高硫酸钠起到催化作用，加快成膜时间，与焦磷酸钾复合使用还可增大纤维素羟丙基甲基醚分子的抗裂性，使包膜剂包裹在肥料表面后不易干燥龟裂。纤维素羟丙基甲基醚、焦磷酸钾和高硫酸钠作为补强体系，起到了协同作用，协同提高了控释效果，从而延长了养分释放期，提高了产品质量。
(3)本发明的肥料包膜剂可自然降解，具有土壤改良剂和控制养分释放的双重功能，能提高肥料的利用率，降低成本。
(4)本发明的肥料包膜剂生产工艺流程简单，操作条件温和，无污染。
【具体实施方式】
实施例1
一种新型可自然降解的肥料包膜剂，以重量份为单位，包括以下原料：甲基丙烯酸甲酯7份、聚乙烯醇12份、十二碳醇酯3份、水性丙烯酸树脂6份、C14脂肪醇4份、木薯淀粉3份、熟胶粉5份、氢氧化钠0.6份、硼砂1份、纤维素羟丙基甲基醚30份、焦磷酸钾8份、高硫酸钠3份。
所述新型可自然降解的肥料包膜剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、往纤维素羟丙基甲基醚、聚乙烯醇中加入80份水，加热至107℃，调节pH值为9，在转速为220r/min下搅拌20min，制成浆液A；
S2、往焦磷酸钾中加入20份水，在105℃下搅拌15min，制成溶液后，倒入浆液A中，继续搅拌30min后即得混合物B；
S3、保持转速不变，冷却至30℃，往混合物B中依次加入高硫酸钠、甲基丙烯酸甲酯、十二碳醇酯、水性丙烯酸树脂、C14脂肪醇、木薯淀粉、熟胶粉、氢氧化钠、硼砂，搅拌25min，混合均匀后即得包膜剂。
所述新型可自然降解的肥料包膜剂的使用方法，其步骤为，将颗粒肥料放入流化床包衣机中，在滚动的肥料颗粒上喷洒包膜剂，同时通风干燥，至颗粒外形成一层均匀的分隔膜后，即得包膜控释肥料，其中肥料颗粒与包膜剂的重量比为11.5：1。
实施例2
一种新型可自然降解的肥料包膜剂，以重量份为单位，包括以下原料：甲基丙烯酸甲酯8份、聚乙烯醇10份、十二碳醇酯3份、水性丙烯酸树脂6份、C14脂肪醇2份、木薯淀粉5份、熟胶粉5份、氢氧化钠0.5份、硼砂1份、纤维素羟丙基甲基醚42份、焦磷酸钾10份、高硫酸钠2份。
所述新型可自然降解的肥料包膜剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、往纤维素羟丙基甲基醚、聚乙烯醇中加入90份水，加热至107℃，调节pH值为9，在转速为220r/min下搅拌26min，制成浆液A；
S2、往焦磷酸钾中加入30份水，在75℃下搅拌10min，制成溶液后，倒入浆液A中，继续搅拌35min后即得混合物B；
S3、保持转速不变，冷却至35℃，往混合物B中依次加入高硫酸钠、甲基丙烯酸甲酯、十二碳醇酯、水性丙烯酸树脂、C14脂肪醇、木薯淀粉、熟胶粉、氢氧化钠、硼砂，搅拌28min，混合均匀后即得包膜剂。
所述新型可自然降解的肥料包膜剂的使用方法，其步骤为，将颗粒肥料放入流化床包衣机中，在滚动的肥料颗粒上喷洒包膜剂，同时通风干燥，至颗粒外形成一层均匀的分隔膜后，即得包膜控释肥料，其中肥料颗粒与包膜剂的重量比为12：1。
实施例3
一种新型可自然降解的肥料包膜剂，以重量份为单位，包括以下原料：甲基丙烯酸甲酯6份、聚乙烯醇15份、十二碳醇酯2份、水性丙烯酸树脂8份、C14脂肪醇2份、木薯淀粉4份、熟胶粉6份、氢氧化钠0.8份、硼砂1份、纤维素羟丙基甲基醚30份、焦磷酸钾15份、高硫酸钠1份。
所述新型可自然降解的肥料包膜剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、往纤维素羟丙基甲基醚、聚乙烯醇中加入70份水，加热至110℃，调节pH值至11，在转速为250r/min下搅拌20min，制成浆液A；
S2、往焦磷酸钾中加入25份水，在85℃下搅拌10min，制成溶液后，倒入浆液A中，继续搅拌40min后即得混合物B；
S3、保持转速不变，冷却至30℃，往混合物B中依次加入高硫酸钠、甲基丙烯酸甲酯、十二碳醇酯、水性丙烯酸树脂、C14脂肪醇、木薯淀粉、熟胶粉、氢氧化钠、硼砂，搅拌28min，混合均匀后即得包膜剂。
所述新型可自然降解的肥料包膜剂的使用方法，其步骤为，将颗粒肥料放入流化床包衣机中，在滚动的肥料颗粒上喷洒包膜剂，同时通风干燥，至颗粒外形成一层均匀的分隔膜后，即得包膜控释肥料，其中肥料颗粒与包膜剂的重量比为11.5：1。
对比例1
与实施例2的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备新型可自然降解的肥料包膜剂的原料中缺少纤维素羟丙基甲基醚、焦磷酸钾、高硫酸钠。
对比例2
与实施例2的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备新型可自然降解的肥料包膜剂的原料中缺少纤维素羟丙基甲基醚。
对比例3
与实施例2的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备新型可自然降解的肥料包膜剂的原料中缺少焦磷酸钾。
对比例4
与实施例2的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备新型可自然降解的肥料包膜剂的原料中缺少高硫酸钠。
对比例5
采用中国专利文献“一种环保型可降解肥料包膜剂及其制备方法(公开号：CN101033160A)”实施例1-3的方法制备肥料包膜剂。
将上述实施例1-3和对比例1-5制备的肥料包膜剂按上述使用方法喷洒在相同量的复合肥(45CL15-15-15)上，制得包膜控释肥料。测试包膜肥料的缓控释效果，其具体测试结果如表1。
采用HG/T 4215-2011中规定的25℃静水浸提法制备养分浸提液，通过凯氏定氮法、钼锑抗比色法、火焰光度法测得的氮、磷、钾含量，溶出养分达到该养分总质量的80％时所需的时间即为控释肥料的养分释放期。
其中，所述缓控释特性的具体检验方法为：分别称取按实施例1-3和对比例1-5方法制备的10g控释肥料分别放入0.15mm尼龙纱网做成的小袋中，封口后，将小袋放入250mL塑料瓶中，加入200mL蒸馏水，加盖密封，两次平行，分别置于25℃培养箱里，取样时间为第1d、3d、7d、28d，至养分溶出率达80％以上视为释放完全。取样时，将玻璃瓶上下颠倒3次，使瓶内的液体浓度一致，然后再从瓶中取出约40mL的液体装入小玻璃瓶中，以备测定氮、磷、钾用。然后，将瓶内剩余液体全部倒掉，重新加入200mL蒸馏水，封口后放入培养箱继续培养。
表1包膜肥料的缓控释效果：
由表1可知：(1)由实施例1-3的数据可见，实施例2为最优实施例；由实施例1-3和对比例5的数据可见，本发明的肥料包膜剂与对比例5(现有技术)相比养分释放期至少延长25.36％，说明本发明与现有技术相比，具有显著的进步。
(2)由实施例2和对比例1-4的数据可见，纤维素羟丙基甲基醚、焦磷酸钾和高硫酸钠作为补强体系，起到了协同作用，协同提高了包膜剂控释效果，从而延长了养分释放期，提高了产品质量。这是因为：纤维素羟丙基甲基醚为成膜剂，具有控释性和保水性；焦磷酸钾为作物吸收的盐，提高肥效，与纤维素羟丙基甲基醚加热混合后分子团缩合可与网状的纤维素羟丙基甲基醚相结合，有效起到了粘结作用；高硫酸钠起到催化作用，加快成膜时间，与焦磷酸钾复合使用还可增大纤维素羟丙基甲基醚分子的抗裂性，使包膜剂包裹在肥料表面后不易干燥龟裂。纤维素羟丙基甲基醚、焦磷酸钾和高硫酸钠作为补强体系，起到了协同作用，协同提高了控释效果，从而延长了养分释放期，提高了产品质量。
以上内容不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (10)

1.一种新型可自然降解的肥料包膜剂，其特征在于，包括以下原料：甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇、十二碳醇酯、水性丙烯酸树脂、C14脂肪醇、木薯淀粉、熟胶粉、氢氧化钠、硼砂、纤维素羟丙基甲基醚、焦磷酸钾、高硫酸钠；
所述纤维素羟丙基甲基醚：焦磷酸钾：高硫酸钠的重量比为(18-55)：(5-15)：(0.2-3)。
2.根据权利要求1所述的新型可自然降解的肥料包膜剂，其特征在于，所述纤维素羟丙基甲基醚：焦磷酸钾：高硫酸钠的重量比为42：10：2。
3.根据权利要求1所述的新型可自然降解的肥料包膜剂，其特征在于，所述的新型可自然降解的肥料包膜剂，以重量份为单位，包括以下原料：甲基丙烯酸甲酯5-10份、聚乙烯醇10-15份、十二碳醇酯1-4份、水性丙烯酸树脂5-8份、C14脂肪醇2-4份、木薯淀粉2-5份、熟胶粉2.5-7份、氢氧化钠0.4-1份、硼砂0.5-1.5份、纤维素羟丙基甲基醚18-55份、焦磷酸钾5-15份、高硫酸钠0.2-3份。
4.根据权利要求3所述的新型可自然降解的肥料包膜剂，其特征在于，所述的新型可自然降解的肥料包膜剂，以重量份为单位，包括以下原料：甲基丙烯酸甲酯8份、聚乙烯醇10份、十二碳醇酯3份、水性丙烯酸树脂6份、C14脂肪醇2份、木薯淀粉5份、熟胶粉5份、氢氧化钠0.5份、硼砂1份、纤维素羟丙基甲基醚42份、焦磷酸钾10份、高硫酸钠2份。
5.一种根据权利要求1-4任一项所述的新型可自然降解的肥料包膜剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、往纤维素羟丙基甲基醚、聚乙烯醇中加水，加热，调节pH值，恒温搅拌，制成浆液A；
S2、往焦磷酸钾中加水，恒温搅拌，制成溶液后，倒入浆液A中，继续搅拌后即得混合物B；
S3、保持转速不变，冷却后往混合物B中依次加入高硫酸钠、甲基丙烯酸甲酯、十二碳醇酯、水性丙烯酸树脂、C14脂肪醇、木薯淀粉、熟胶粉、氢氧化钠、硼砂，搅拌混合均匀后即得包膜剂。
6.根据权利要求5所述的新型可自然降解的肥料包膜剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中往纤维素羟丙基甲基醚、聚乙烯醇中加入60-100份水。
7.根据权利要求5所述的新型可自然降解的肥料包膜剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中加热温度为105-110℃，调节pH值为9-11，搅拌转速为200-250r/min，搅拌时间为18-26min。
8.根据权利要求5所述的新型可自然降解的肥料包膜剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中往焦磷酸钾中加入10-50份水，搅拌温度为75-85℃，搅拌时间为8-15min。
9.根据权利要求5所述的新型可自然降解的肥料包膜剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中冷却至25-35℃，搅拌时间为23-28min。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的新型可自然降解的肥料包膜剂的使用方法，其步骤为，将颗粒肥料放入流化床包衣机中，在滚动的肥料颗粒上喷洒包膜剂，同时通风干燥，至颗粒外形成一层均匀的分隔膜后，即得包膜控释肥料，其中肥料颗粒与包膜剂的重量比为11-12.5：1。
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