CN110624517A - 纳米中空聚苯胺及其制备方法和用途 - Google Patents

纳米中空聚苯胺及其制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明属于化学改性领域，具体涉及纳米中空聚苯胺及其制备方法和用途。本发明所要解决的技术问题是提供一种纳米中空聚苯胺及其制备方法和用途，包括以下步骤：A、将苯胺和泡沫铝颗粒混匀，得到苯胺和泡沫铝颗粒混合物；B、在酸性溶液中，加入表面处理剂、引发剂，保护气氛下加入苯胺和泡沫铝颗粒混合物，发生聚合反应；C、反应结束后，破乳，固液分离，固体中加酸除去泡沫铝，剩余固体洗涤、烘干即得产品。本发明方法操作简单，所得产品具有较大的比表面积，能够很好地吸附二价锰。

Description

纳米中空聚苯胺及其制备方法和用途
技术领域
本发明属于化学改性领域，具体涉及纳米中空聚苯胺及其制备方法和用途。
背景技术
使用钒钛磁铁矿为原料钙化富氧焙烧再酸性浸取提钒工艺对钒的提取率高，为目前常用提钒方法，但该方法制备的含钒浸出液中往往含有大量的锰杂质，用该含钒浸出液进行酸性铵盐沉钒后，锰杂质元素大部分进入到沉钒后的废水中。因锰对环境污染较大，沉钒后的废水必须经过除锰后才能排放或者进入生产循环。在实际生产中，常用除锰方法有接触氧化法除锰、试剂氧化法除锰、电化学法除锰、吸附法等，其中使用新型的吸附剂在除锰上的使用较其他方法操作简单、实用有效而广受人们关注。
聚苯胺因其具有大π键结构特征，同时在分子链中又含有大量的活性自由胺基，可以通过与金属离子的化学反应实现功能化吸附，聚苯胺对重金属吸附性能的研究成为目前新型吸附剂的研究热点，且主要集中在聚苯胺改性吸附剂(在聚苯胺上引入一些官能团如磺酸基等)及聚苯胺复合吸附剂(与活性炭、膨润土、沸石等复合)的研究上，并用制备的聚苯胺复合材料对有污染的微含量重金属材料如铬、汞等进行去除。但是现有聚苯胺吸附剂具有比表面积小，吸附能力不强等缺点。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种纳米中空聚苯胺的制备方法。该制备方法包括以下步骤：
A、制备苯胺和泡沫铝颗粒混合物：将苯胺和泡沫铝颗粒混匀，得到苯胺和泡沫铝颗粒混合物；
B、聚合：在酸性溶液中，加入表面处理剂、引发剂，保护气氛下加入苯胺和泡沫铝颗粒混合物，发生聚合反应；
C、后处理：反应结束后，破乳，固液分离，固体中加酸除去泡沫铝，剩余固体洗涤、烘干即得产品。
具体的，上述纳米中空聚苯胺的制备方法步骤A中，所述苯胺纯度在99％以上。可采用分析纯苯胺进行减压蒸馏提纯。
具体的，上述纳米中空聚苯胺的制备方法步骤A中，所述泡沫铝颗粒粒径为0.5～2mm。
具体的，上述纳米中空聚苯胺的制备方法步骤A中，所述泡沫铝颗粒为泡沫铝材料粉碎后采用乙醇浸泡、水洗后所得。
进一步的，上述纳米中空聚苯胺的制备方法步骤A中，所述泡沫铝材料孔径0.3～1.0mm，孔隙率60％～70％。
具体的，上述纳米中空聚苯胺的制备方法步骤A中，所述苯胺和泡沫铝颗粒体积比为1～3﹕1。
具体的，上述纳米中空聚苯胺的制备方法步骤B中，所述酸性溶液为硫酸。
进一步的，上述纳米中空聚苯胺的制备方法步骤B中，所述硫酸浓度为0.5～1.5mol/L。
具体的，上述纳米中空聚苯胺的制备方法步骤B中，所述表面处理剂为羟丙基纤维素。
进一步的，上述纳米中空聚苯胺的制备方法步骤B中，所述羟丙基纤维素加入量为每1L硫酸加入2～4g羟丙基纤维素。
具体的，上述纳米中空聚苯胺的制备方法步骤B中，所述引发剂为碘酸钾。
进一步的，上述纳米中空聚苯胺的制备方法步骤B中，所述碘酸钾加入量为每1L硫酸加入10～15g碘酸钾。
具体的，上述纳米中空聚苯胺的制备方法步骤B中，所述苯胺和泡沫铝颗粒混合物加入量为每1L硫酸加入0.08～0.15mol苯胺。
具体的，上述纳米中空聚苯胺的制备方法步骤B中，所述加入苯胺和泡沫铝颗粒混合物的速率为30～60滴/分钟。
具体的，上述纳米中空聚苯胺的制备方法步骤B中，所述反应温度为0～10℃。反应时间为4～6h。
具体的，上述纳米中空聚苯胺的制备方法步骤C中，所述破乳采用丙酮。
进一步的，上述纳米中空聚苯胺的制备方法步骤C中，所述丙酮加入量与步骤B酸性溶液的体积比为1﹕10～20。
具体的，上述纳米中空聚苯胺的制备方法步骤C中，所述酸为硫酸。
进一步的，上述纳米中空聚苯胺的制备方法步骤C中，所述硫酸浓度为1～3mol/L。
更进一步的，上述纳米中空聚苯胺的制备方法步骤C中，所述固体与硫酸体积比为1﹕1～3。
本发明所要解决的第二个技术问题是提供上述方法制备得到的纳米中空聚苯胺。
本发明所要解决的第三个技术问题是提供上述纳米中空聚苯胺在吸附二价锰中的用途。
本发明所要解决的第四个问题是提供上述纳米中空聚苯胺吸附锰的方法。该方法包括以下步骤：将纳米中空聚苯胺加入需要除去二价锰的溶液中进行吸附即可。
进一步的，上述纳米中空聚苯胺吸附锰的方法中，所述锰与纳米中空聚苯胺的质量比为1﹕20～50。
进一步的，上述纳米中空聚苯胺吸附锰的方法中，所述吸附温度为常温。吸附时间为0.5～1.5h。
本发明制备纳米中空聚苯胺的方法具有生产流程短、工艺简单等优点。本发明方法主要使用乳液聚合生产聚苯胺纳米结构，产品约为300～800nm，从而对二价锰具有很好的吸附或者络合作用，同时制备过程中加入泡沫铝多孔材料并在聚合反应结束后除去该材料，从而形成了中空结构，扩大了吸附剂的比表面积，增大了吸附剂的吸附能力，吸附浓度范围广。本发明纳米中空聚苯胺对二价锰具有很好的吸附或者络合作用，能够很好地用于去除二价锰离子，例如沉钒废水中二价锰的去除。本发明纳米中空聚苯胺吸附二价锰后，能够通过酸液等常规方法提取出来，且锰纯度高，可直接制备成碳酸锰、硫酸锰等产品，且整个除锰过程中无额外的有毒有害及其他物质产生。
具体实施方式
本发明提供了一种纳米中空聚苯胺的制备方法，包括以下步骤：
步骤A：反应原料准备：①苯胺提纯：使用常规减压蒸馏方法将苯胺提纯备用；②泡沫铝颗粒制备：市售泡沫铝通孔材料，孔径0.3～1.0mm，孔隙率60％～70％，将其粉碎后过筛，选取粒径为0.5～2mm的泡沫铝颗粒用乙醇浸泡并使用去离子水洗涤、烘干后备用；③将提纯后的苯胺及泡沫铝颗粒按照固液体积比为苯胺﹕泡沫铝颗粒为1～3﹕1的比例配置备用；
步骤B：制备聚苯胺：①在0～10℃中加入摩尔浓度为0.5～1.5mol/L的稀硫酸，然后以稀硫酸体积为标准，分别加入羟丙基纤维素(HPC)2～4g/L、碘酸钾(KIO3)10～15g/L后，通入氮气或惰性气体作为保护气体，并在搅拌速度为2000～4000转/分钟的转速下搅拌15～30分钟混合均匀；②取苯胺和泡沫铝颗粒混合物，以稀硫酸体积为基准，加入物质的量0.08～0.15mol/L苯胺和泡沫铝颗粒混合物，在搅拌的条件下缓慢加入，加入完毕后，保持通入保护气体、反应温度、搅拌速率不变的条件下反应4～6小时；
步骤C：后处理：在反应完毕的体系中，加入与步骤2稀硫酸体积比为稀硫酸﹕丙酮为10～20﹕1的丙酮进行破乳，然后过滤，取沉淀，加入浓度为1～3mol/L的稀硫酸除去泡沫铝，沉淀与稀硫酸的体积比为1﹕1～3，在搅拌速度为200～500转/分钟的转速下搅拌1～3小时后过滤，将过滤所得沉淀用去离子水洗涤2～4次后放入烘箱，于50～80℃下烘干即得产品。
本发明方法步骤A中，需要保证泡沫铝粉碎筛分后的颗粒有一定的全孔或半孔，如果孔径或/和孔隙率过小，可能粉碎后得到的是实心颗粒，如果孔径或/和孔隙率过大，粉碎后较大机率得到实心的片状物，这两种情况对于后期聚苯胺有效面积的增加不利，所以优选控制泡沫铝粉碎之前的泡沫铝材料孔径为0.3～1.0mm，孔隙率60％～70％。本发明方法中，泡沫铝材料粉碎后采用乙醇浸泡是为了去除泡沫铝上附着的杂质，去离子水洗涤是为了去除乙醇和粉碎时附着在泡沫铝颗粒上更细小的铝颗粒。
本发明方法步骤A中，苯胺和泡沫铝颗粒混合，苯胺附在泡沫铝颗粒表面及孔内。由于苯胺聚合反应极易形成团聚物，将其附在泡沫铝颗粒上后，可以有效地减小苯胺聚合成团，同时也能部分形成以泡沫铝为核，聚苯胺为壳的核壳物质。后续除去泡沫铝时，则能够在相同的聚苯胺质量下，得到拥有中空结构的聚苯胺，从而增大表面积。
本发明方法步骤B中，由于聚苯胺的聚合产物容易团聚，如果加入太快，进入反应的苯胺量太多，不能够保证生成的聚苯胺为纳米级别的产物，加入苯胺和泡沫铝颗粒混合物需缓慢加入。优选控制加入苯胺和泡沫铝颗粒混合物的速率为30～60滴/分钟。
本发明方法步骤B中，如果反应温度过高，极容易造成苯胺聚合中爆聚，形成尺寸极大的聚合物，如果反应温度过低，对抑制聚苯胺尺寸没有明显作用。优选反应温度为0～10℃。反应时间为4～6h。反应主要是发生苯胺聚合，泡沫铝是形成核壳结构聚苯胺的核，不参与反应，羟丙基纤维素是表面处理剂，碘酸钾是引发剂。
本发明方法步骤C中，如果不破乳，不能进行过滤将聚苯胺取出，由于丙酮能够与水任意比例互溶，加入体系后，能够使油水分离，可以将聚苯胺与稀硫酸分离。
本发明还提供了上述方法制备得到的纳米中空聚苯胺。
本发明还提供了上述纳米中空聚苯胺在吸附二价锰中的用途。
本发明还提供了上述纳米中空聚苯胺吸附锰的方法，包括以下步骤：在需要除二价锰的溶液中，例如沉钒后的含锰废水中，根据杂质锰的含量加入纳米中空聚苯胺，加入量为锰与纳米中空聚苯胺的质量比为1﹕20～50，常温常压搅拌速度为400～100转/分钟的转速下搅拌0.5～1.5小时后过滤即可。
实施例1
在冰水浴中加入摩尔浓度为0.6mol/L的1L硫酸，然后分别加入羟丙基纤维素2g、碘酸钾(KIO3)10g，通入氮气，在搅拌速度为3000转/分钟的转速下搅拌20分钟，缓慢滴加苯胺和泡沫铝颗粒混合物(苯胺加入量为9g)，加入完毕后，保持通入氮气、反应温度、搅拌速率不变的条件下反应4小时后，加入100mL丙酮破乳后过滤，在过滤后的沉淀中加入浓度为1.5mol/L的稀硫酸30mL，在搅拌速度为300转/分钟的转速下搅拌1.5小时后过滤，将沉淀用去离子水洗涤3次后放入烘箱，于60℃下烘干，得到纳米中空聚苯胺。
在100mL锰含量为3.27g/L的沉钒废液中加入制备的纳米中空聚苯胺10g后反应1小时后过滤，沉钒废液中的锰含量降至0.32g/L，锰去除率为90.2％。
实施例2
在冰水浴中加入摩尔浓度为1mol/L的1L硫酸，然后分别加入羟丙基纤维素3g、碘酸钾(KIO3)10g，通入氮气，在搅拌速度为3000转/分钟的转速下搅拌20分钟，缓慢滴加苯胺和泡沫铝颗粒混合物(苯胺加入量为11g)，加入完毕后，保持通入氮气、反应温度、搅拌速率不变的条件下反应5小时后，加入100mL丙酮破乳后过滤，在过滤后的沉淀中加入浓度为1.5mol/L的稀硫酸40mL，在搅拌速度为300转/分钟的转速下搅拌1.5小时后过滤，将沉淀用去离子水洗涤3次后放入烘箱，于60℃下烘干，得到纳米中空聚苯胺。
在100mL锰含量为1.59g/L的沉钒废液中加入制备的纳米中空聚苯胺5g后反应1小时后过滤，沉钒废液中的锰含量降至0.12g/L，锰去除率为92.4％。
实施例3
在冰水浴中加入摩尔浓度为1.5mol/L的1L硫酸，然后分别加入羟丙基纤维素4g、碘酸钾(KIO3)15g，通入氮气，在搅拌速度为3000转/分钟的转速下搅拌20分钟，缓慢滴加苯胺和泡沫铝颗粒混合物(苯胺加入量为12g)，加入完毕后，保持通入氮气、反应温度、搅拌速率不变的条件下反应6小时后，加入100mL丙酮破乳后过滤，在过滤后的沉淀中加入浓度为1.5mol/L的稀硫酸50mL，在搅拌速度为300转/分钟的转速下搅拌1.5小时后过滤，将沉淀用去离子水洗涤3次后放入烘箱，于60℃下烘干，得到纳米中空聚苯胺。
在100mL锰含量为6.17g/L的沉钒废液中加入制备的纳米中空聚苯胺25g后反应1.5小时后过滤，沉钒废液中的锰含量降至0.57g/L，锰去除率为90.8％。

Claims (10)

1.纳米中空聚苯胺的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、制备苯胺和泡沫铝颗粒混合物：将苯胺和泡沫铝颗粒混匀，得到苯胺和泡沫铝颗粒混合物；
B、聚合：在酸性溶液中，加入表面处理剂、引发剂，保护气氛下加入苯胺和泡沫铝颗粒混合物，发生聚合反应；
C、后处理：反应结束后，破乳，固液分离，固体中加酸除去泡沫铝，剩余固体洗涤、烘干即得产品。
2.根据权利要求1所述的纳米中空聚苯胺的制备方法，其特征在于：步骤A中，所述泡沫铝颗粒粒径为0.5～2mm；进一步的，所述泡沫铝颗粒为泡沫铝材料粉碎后采用乙醇浸泡、水洗后所得；进一步的，所述泡沫铝材料孔径0.3～1.0mm，孔隙率60％～70％。
3.根据权利要求1或2所述的纳米中空聚苯胺的制备方法，其特征在于：步骤A中，所述苯胺和泡沫铝颗粒体积比为1～3﹕1。
4.根据权利要求1～3任一项所述的纳米中空聚苯胺的制备方法，其特征在于：步骤B中，所述酸性溶液为硫酸；进一步的，所述硫酸浓度为0.5～1.5mol/L。
5.根据权利要求1～4任一项所述的纳米中空聚苯胺的制备方法，其特征在于：步骤B中，所述表面处理剂为羟丙基纤维素；所述引发剂为碘酸钾；进一步的，所述羟丙基纤维素加入量为每1L硫酸加入2～4g羟丙基纤维素；所述碘酸钾加入量为每1L硫酸加入10～15g碘酸钾。
6.根据权利要求1～5任一项所述的纳米中空聚苯胺的制备方法，其特征在于：步骤B中，所述苯胺和泡沫铝颗粒混合物加入量为每1L硫酸加入0.08～0.15mol苯胺；所述加入苯胺和泡沫铝颗粒混合物的速率为30～60滴/分钟。
7.根据权利要求1～6任一项所述的纳米中空聚苯胺的制备方法，其特征在于：步骤B中，所述反应温度为0～10℃；反应时间为4～6h。
8.根据权利要求1～7任一项所述的纳米中空聚苯胺的制备方法，其特征在于：步骤C中，至少满足以下任意一项：
所述破乳采用丙酮；进一步的，所述丙酮加入量与步骤B酸性溶液的体积比为1﹕10～20；
所述酸为硫酸；进一步的，所述硫酸浓度为1～3mol/L；更进一步的，所述固体与硫酸体积比为1﹕1～3。
9.由权利要求1～8任一项所述的纳米中空聚苯胺的制备方法制备得到的纳米中空聚苯胺。
10.权利要求9所述的纳米中空聚苯胺在吸附二价锰中的用途。
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