CN110620258A - 一种锂电池稳定性复合固态电解质及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂电池的技术领域，提供了一种锂电池稳定性复合固态电解质及制备方法。该方法以Li3PO4和SiS2为起始原料，加入锂盐、玻璃微粉，在高温条件下煅烧至熔融，然后通过离心雾化，经骤冷得到粒度均匀的玻璃态LiPOS/Li2SiOS复相颗粒，再通过退火管道，得到玻璃‑陶瓷复相颗粒，最后与聚氧化乙烯挤压制得稳定性复合固态电解质。与传统方法相比，本发明的制备的固态电解质，离子电导率高，与电极界面接触良好，具有良好的电化学性能，并且材料结构稳定，强度高，可广泛用于锂电池领域。

Description

一种锂电池稳定性复合固态电解质及制备方法
技术领域
本发明属于锂电池的技术领域，提供了一种锂电池稳定性复合固态电解质及制备方法。
背景技术
随着科技的进步锂离子电池也越来越受到人们的关注，不仅仅是在电池产品领域，在储能电池和车用动力电池领域锂离子电池最近几年也得到了长足稳步的发展。锂离子电池凭借其能量高，放电能力强，无记忆效应，储能效率高具有广泛的应用前景。
目前锂离子电池普遍采用液态电解质，但液态电解质锂电池中含有易燃性液态有机物，存在着火、爆炸等安全隐患。相对于液体电解质，固体电解质不挥发，一般不可燃，因此采用固态电解质代替锂电池的液态电解质，能从根本上解决锂电池电解质的安全问题；且固体电解质能在宽的温度范围内保持稳定，对锂稳定性较高，循环性能较好等。无机固态电解质按结构可分为晶态固态电解质和玻璃态固态电解质。由于玻璃态结构是各向同性的，因此离子扩散的途径各向同性，电解质中颗粒界面阻抗小，使得离子迁移更为容易。
LiPOS玻璃态体系固态电解质是氮氧化物玻璃态电解质的同类材料，较高的离子电导率，电化学性质较好且具有优越的循环性能，在超过10000次循环后仍能保持较好的电池容量。目前，采用射频磁控溅射法制备。但是，LiPOS玻璃态固态电解质形成的块体材料稳定性较差，且离子电导率有待进一步提高，是LiPOS玻璃态固态电解质在锂电池领域应用收到限制的主要原因。
目前国内外在锂电池固态电解质技术，尤其是玻璃态固态电解质方面已取得了一定成效。其中 孔向阳等人发明了一种固态电解质薄膜及其制备方法、离子器件（中国发明专利申请号201610365331.4），薄膜为以Li3PO4为基的复合薄膜，包括Li3PO4-Li2S、Li3PO4-Li3N、Li3PO4-TiOx和Li3PO4-Li4SiO4等组合方式，复合薄膜的复合方式包括混合复合和层状复合。另外， 薛文东等人发明了一种添加缓冲层的新型薄膜固态电解质的制备方法（中国发明专利申请号201810461744.1 ），在LiPON薄膜表面添加缓冲层来改善LiPON薄膜的界面性能，LiPON薄膜的制备是利用磁控溅射设备，靶材选择为Li3PO4靶材；打开磁控溅射设备，安装靶材与基片，关闭溅射室，将其抽至7×10-4Pa的高真空，然后通入氮气，工作压强调整为1.5Pa，溅射功率设置为180W，溅射时间为10h；LiSiPON缓冲层的制备是选择Li3PO4-Li3SiO3靶材，将溅射室抽至7×10-4Pa的高真空，然后通入工作气体，工作压强调整为1.5Pa，溅射功率设置为180W，溅射时间为1h。
可见，现有技术中的用于锂电池的LiPOS玻璃态固态电解质，存在形成的块体材料稳定性较差，强度低，离子电导率有待进一步提高。
发明内容
针对这种情况，我们提出一种锂电池稳定性复合固态电解质及制备方法，制得的固态电解质的结构稳定性较好、强度高、离子电导率较高，且与电极界面接触良好。
为实现上述目的，本发明涉及的具体技术方案如下：
一种锂电池稳定性复合固态电解质的制备方法，以Li3PO4和SiS2为起始原料，加入锂盐、玻璃微粉，在高温条件下煅烧至熔融，然后通过离心雾化，经骤冷得到粒度均匀的玻璃态LiPOS/Li2SiOS复相颗粒，再通过退火管道，得到玻璃-陶瓷复相颗粒，最后与聚氧化乙烯挤压制得稳定性复合固态电解质，制备的具体步骤如下：
（1）先按照摩尔比例1:1称取Li3PO4和SiS2并混合得到起始原料，然后加入适量的锂盐、玻璃微粉，置于球磨机内充分混合，得到混合物料粉末；
（2）将步骤（1）得到的混合物料粉末在氩气保护下1000~1100℃的高温条件下煅烧至熔融，然后将熔融材料通过孔径为1~2mm的耐高温陶瓷管进入离心雾化器，在转速为2000~3000r/min的高速旋转离心力的作用下分散为雾状，然后进行骤冷处理，得到粒度为2~5μm的玻璃态LiPOS/Li2SiOS复相颗粒；
（3）将步骤（2）得到的复相颗粒通过粒子加压机快速通过退火管道，进行退火处理，使玻璃态混合颗粒的表面转变为一层晶态，得到玻璃-陶瓷复相颗粒；
（4）将步骤（3）得到的玻璃-陶瓷复相颗粒、聚氧化乙烯混合搅拌，然后通过挤压通道，制得片状复合态固态电解质，即为锂电池稳定性复合固态电解质。
优选的，步骤（1）所述锂盐为氯化锂、硫化锂、硅酸锂、碳酸锂中的至少一种。
优选的，步骤（1）中各原料中，起始原料70~78重量份、锂盐14~18重量份、玻璃微粉8~12重量份。
优选的，步骤（2）所述骤冷处理采用三段连续冷却，温度分别为800℃、400℃、40℃，出口温度为室温。
优选的，步骤（3）所述退火处理中，复相颗粒快速通过退火管道的速率为4~6m/s，退火处理的温度为400~450℃。
优选的，步骤（4）中各原料的重量份为，玻璃-陶瓷复相颗粒20~30重量份、聚氧化乙烯30~40重量份。
优选的，步骤（4）所述混合搅拌的转速为110~130r/min，搅拌时间为30~40min。
优选的，步骤（4）所述挤压通道的厚度为0.2-0.5mm。
本方法制备的LiPOS复合态固态电解质含有Li2SiOS，Si4+取代部分P5+，由于Si4+的半径比P5+的半径小，占据较小位置，且Si4+替换P5+后为了补偿损失的正电荷，晶体内部Li+的含量增加，有利于提高离子导率；粒度均匀的玻璃态LiPOS/Li2SiOS复相颗粒，使电解质材料内部组成更均匀，结构更稳定；通过加入聚氧化乙烯，使电解质整体粘弹性好，块体材料结构更稳定，强度更高，且与电极的界面接触良好。
本发明还提供了一种上述制备方法制备得到的锂电池稳定性复合固态电解质。该固态电解质是以Li3PO4和SiS2为起始原料，加入锂盐、玻璃微粉，在高温条件下煅烧至熔融，然后通过离心雾化，经骤冷得到粒度均匀的玻璃态LiPOS/Li2SiOS复相颗粒，再通过退火管道，得到玻璃-陶瓷复相颗粒，最后与聚氧化乙烯挤压而制得。
本发明提供了一种锂电池稳定性复合固态电解质及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1.本发明制备的固态电解质，综合性能优异，可广泛用于锂电池领域。
2.本发明的制备方法，得到的固态电解质离子电导率高，与电极界面接触良好，具有良好的电化学性能。
3.本发明的制备方法，得到的固态电解质的块体材料结构稳定，稳定性好，与锂极片的界面性能稳定，具有良好应用前景。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
先按照摩尔比例1:1称取Li3PO4和SiS2并混合得到起始原料，然后在76kg起始原料加入15kg氯化锂、9kg玻璃微粉，置于球磨机内充分混合，得到混合物料粉末；然后将混合物料粉末在氩气保护下1100℃的高温条件下煅烧至熔融，然后将熔融材料通过孔径为1mm的耐高温陶瓷管进入离心雾化器，在转速为2500r/min的高速旋转离心力的作用下分散为雾状，然后采用液氮骤冷处理，骤冷处理采用三段连续冷却，分别骤冷至温度800℃、400℃、40℃，出口温度为室温，得到粒度为3μm的玻璃态LiPOS/Li2SiOS复相颗粒；然后将复相颗粒以4.5m/s的速率通过粒子加压机快速通过长度为1m温度为410℃的退火管道，进行退火处理，得到玻璃-陶瓷复相颗粒；然后将22kg玻璃-陶瓷复相颗粒、32kg聚氧化乙烯以115r/min的转速混合搅拌38min，然后螺杆挤压通过厚度为0.2mm的模头挤压通道，制得片状复合态固态电解质，即为锂电池稳定性复合固态电解质。
测试方法：
稳定性测试：将电解质膜与锂极片组装成锂/电解质膜/锂的对称非阻塞电池进行测试，振幅为10mV，测试环境为室温，测试室温1-3天的界面阻抗大小和变化。如表1所示。
强度测试：取本发明制得的固态电解质作为样品，裁切宽度为3cm，通过家夹具加紧一端，另一端均匀施加拉力，通过断裂时最大的拉力衡量电解质膜的强度和韧性。所得数据如表1所示。
实施例2
先按照摩尔比例1:1称取Li3PO4和SiS2并混合得到起始原料，然后在72kg起始原料加入17kg硫化锂、11kg玻璃微粉，置于球磨机内充分混合，得到混合物料粉末；然后将混合物料粉末在氩气保护下1090℃的高温条件下煅烧至熔融，然后将熔融材料通过孔径为1mm的耐高温陶瓷管进入离心雾化器，在转速为2200r/min的高速旋转离心力的作用下分散为雾状，然后采用液氮骤冷处理，骤冷处理采用三段连续冷却，分别骤冷至温度800℃、400℃、40℃，出口温度为室温，得到粒度为4μm的玻璃态LiPOS/Li2SiOS复相颗粒；然后将复相颗粒以5.5m/s的速率通过粒子加压机快速通过长度为1m温度为440℃的退火管道，进行退火处理，得到玻璃-陶瓷复相颗粒；然后将27kg玻璃-陶瓷复相颗粒、38kg聚氧化乙烯以125r/min的转速混合搅拌32min，然后通过厚度为0.2mm的模头挤压通道，制得片状复合态固态电解质，即为锂电池稳定性复合固态电解质。
测试方法与实施例1一致，所得数据如表1所示。
实施例3
先按照摩尔比例1:1称取Li3PO4和SiS2并混合得到起始原料，然后在75kg起始原料加入15kg硅酸锂、10kg玻璃微粉，置于球磨机内充分混合，得到混合物料粉末；然后将混合物料粉末在氩气保护下1100℃的高温条件下煅烧至熔融，然后将熔融材料通过孔径为2mm的耐高温陶瓷管进入离心雾化器，在转速为3000r/min的高速旋转离心力的作用下分散为雾状，然后采用液氮骤冷处理，骤冷处理采用三段连续冷却，分别骤冷至温度800℃、400℃、40℃，出口温度为室温，得到粒度为3μm的玻璃态LiPOS/Li2SiOS复相颗粒；然后将复相颗粒以5m/s的速率通过粒子加压机快速通过长度为1m温度为430℃的退火管道，进行退火处理，得到玻璃-陶瓷复相颗粒；然后将26kg玻璃-陶瓷复相颗粒、36kg聚氧化乙烯以120r/min的转速混合搅拌36min，然后通过厚度为0.2mm的模头挤压通道，制得片状复合态固态电解质，即为锂电池稳定性复合固态电解质。
测试方法与实施例1一致，所得数据如表1所示。
实施例4
先按照摩尔比例1:1称取Li3PO4和SiS2并混合得到起始原料，然后在78kg起始原料加入14kg碳酸锂、8kg玻璃微粉，置于球磨机内充分混合，得到混合物料粉末；然后将混合物料粉末在氩气保护下1100℃的高温条件下煅烧至熔融，然后将熔融材料通过孔径为2mm的耐高温陶瓷管进入离心雾化器，在转速为2800r/min的高速旋转离心力的作用下分散为雾状，然后采用液氮骤冷处理，骤冷处理采用三段连续冷却，分别骤冷至温度800℃、400℃、40℃，出口温度为室温，得到粒度为2μm的玻璃态LiPOS/Li2SiOS复相颗粒；然后将复相颗粒以4m/s的速率通过粒子加压机快速通过长度为1m温度为400℃的退火管道，进行退火处理，得到玻璃-陶瓷复相颗粒；然后将20kg玻璃-陶瓷复相颗粒、30kg聚氧化乙烯以110r/min的转速混合搅拌40min，然后通过厚度为0.2mm的模头挤压通道，制得片状复合态固态电解质，即为锂电池稳定性复合固态电解质。
测试方法与实施例1一致，所得数据如表1所示。
实施例5
先按照摩尔比例1:1称取Li3PO4和SiS2并混合得到起始原料，然后在70kg起始原料加入18kg氯化锂、12kg玻璃微粉，置于球磨机内充分混合，得到混合物料粉末；然后将混合物料粉末在氩气保护下1100℃的高温条件下煅烧至熔融，然后将熔融材料通过孔径为1mm的耐高温陶瓷管进入离心雾化器，在转速为2600r/min的高速旋转离心力的作用下分散为雾状，然后采用液氮骤冷处理，骤冷处理采用三段连续冷却，分别骤冷至温度800℃、400℃、40℃，出口温度为室温，得到粒度为5μm的玻璃态LiPOS/Li2SiOS复相颗粒；然后将复相颗粒以6m/s的速率通过粒子加压机快速通过长度为1m温度为450℃的退火管道，进行退火处理，得到玻璃-陶瓷复相颗粒；然后将30kg玻璃-陶瓷复相颗粒、40kg聚氧化乙烯以130r/min的转速混合搅拌30min，然后通过厚度为0.2mm的模头挤压通道，制得片状复合态固态电解质，即为锂电池稳定性复合固态电解质。
测试方法与实施例1一致，所得数据如表1所示。
对比例1
固态电解质制备过程中，未进行退火处理，其他制备条件与实施例1一致。玻璃态混合颗粒的表面转变为晶态层较少，电解质对锂极片的界面稳定性相对较低。测试方法与实施例1一致，所得数据如表1所示。
对比例2
固态电解质制备过程中，只进行了一段冷却，中间没有停留缓冲，直接连续冷却至40℃，其他制备条件与实施例1一致。得到的玻璃态LiPOS/Li2SiOS复相颗粒对锂极片的界面稳定性也会有一定的影响。测试方法与实施例1一致，所得数据如表1所示。
表1：
通过测试，本发明电解质与锂组成的测试电池，随着测试时间的推移，电解质对锂的界面性能稳定，阻抗变化小，也反映出了该电解质对用于锂电池的界面稳定性。对比例1由于未退火处理，玻璃态混合颗粒的表面转变为晶态层较少，电解质对锂极片的界面稳定性相对较低。对比例2只进行了一段冷却，中间没有进行800℃、400℃停留缓冲，直接连续冷却至40℃，使得玻璃态LiPOS/Li2SiOS复相颗粒对锂极片的界面稳定性也会有一定的影响。

Claims (9)

1.一种锂电池稳定性复合固态电解质的制备方法，其特征在于，以Li3PO4和SiS2为起始原料，加入锂盐、玻璃微粉，在高温条件下煅烧至熔融，然后通过离心雾化，经骤冷得到粒度均匀的玻璃态LiPOS/Li2SiOS复相颗粒，再通过退火管道，得到玻璃-陶瓷复相颗粒，最后与聚氧化乙烯挤压制得稳定性复合固态电解质，制备的具体步骤如下：
（1）先按照摩尔比例1:1称取Li3PO4和SiS2混合得到起始原料，然后加入适量的锂盐、玻璃微粉，置于球磨机内充分混合，得到混合物料粉末；
（2）将步骤（1）得到的混合物料粉末在氩气保护下1000~1100℃的高温条件下煅烧至熔融，然后将熔融材料通过孔径为1~2mm的耐高温陶瓷管进入离心雾化器，在转速为2000~3000r/min的高速旋转离心力的作用下分散为雾状，然后进行骤冷处理，得到粒度为2~5μm的玻璃态LiPOS/Li2SiOS复相颗粒；
（3）将步骤（2）得到的复相颗粒通过粒子加压机快速通过退火管道，进行退火处理，使玻璃态混合颗粒的表面转变为一层晶态，得到玻璃-陶瓷复相颗粒；
（4）将步骤（3）得到的玻璃-陶瓷复相颗粒、聚氧化乙烯混合搅拌，然后通过挤压通道，制得片状复合态固态电解质，即为锂电池稳定性复合固态电解质。
2.根据权利要求1所述一种锂电池稳定性复合固态电解质的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述锂盐为氯化锂、硫化锂、硅酸锂、碳酸锂中的至少一种。
3.根据权利要求1所述一种锂电池稳定性复合固态电解质的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，起始原料70~78重量份、锂盐14~18重量份、玻璃微粉8~12重量份。
4.根据权利要求1所述一种锂电池稳定性复合固态电解质的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述骤冷处理采用三段连续冷却，温度分别为800℃、400℃、40℃，出口温度为室温。
5.根据权利要求1所述一种锂电池稳定性复合固态电解质的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述退火处理中，复相颗粒快速通过退火管道的速率为4~6m/s，退火处理的温度为400~450℃。
6.根据权利要求1所述一种锂电池稳定性复合固态电解质的制备方法，其特征在于：步骤（4）中各原料的重量份为，玻璃-陶瓷复相颗粒20~30重量份、聚氧化乙烯30~40重量份。
7.根据权利要求1所述一种锂电池稳定性复合固态电解质的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述混合搅拌的转速为110~130r/min，搅拌时间为30~40min。
8.根据权利要求1所述一种锂电池稳定性复合固态电解质的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述挤压通道的厚度为0.2-0.5mm。
9.权利要求1~8任一项所述制备方法制备得到的锂电池稳定性复合固态电解质。
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