CN110619985B - 一种鳞片状铁硅铝复合结构磁粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于软磁吸波材料领域，公开了一种鳞片状铁硅铝复合结构磁粉及其制备方法。本发明的鳞片状铁硅铝复合结构磁粉核心为鳞片状铁硅铝磁粉，中间包覆层为纳米二氧化硅绝缘层，最外层为偶联剂层；所述鳞片状铁硅铝磁粉的磁粉厚度为0.5μm‑1.1μm，径厚比(径向尺寸与厚度)大于80：1；所述纳米二氧化硅绝缘层的厚度为20‑40nm，偶联剂层厚度5‑10nm。该磁粉具有均匀可控的铁硅铝/二氧化硅/偶联剂复合结构，不仅提高了磁粉的绝缘性，同时提高了磁粉在磁片中的分散性。

Description

一种鳞片状铁硅铝复合结构磁粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及领域，具体是涉及一种鳞片状铁硅铝复合结构磁粉及其制备方法。
背景技术
随着电子通讯技术的迅猛发展，电子元器件正朝着微型化、高度集成化、高频化方向发展，电磁干扰和电磁兼容问题日益突出，尤其高频下的电磁干扰问题。用于吸收/屏蔽电磁噪音的柔性吸波磁片材料主要由高分子粘结剂与软磁合金磁粉复合而成，广泛地应用于电子通讯产品之中。磁导率是吸波磁片的关键指标，磁导率越高，电磁噪音抑制效果越佳。同时，为了降低电子元器件的短路风险，磁片的高绝缘性也至关重要。
软磁合金磁粉是影响柔性吸波磁片性能的关键，其成分、内禀特性、形貌等对于磁片性能均有着重要的影响。目前，吸波磁片中的软磁合金磁粉绝大部分采用鳞片状的铁硅铝磁粉，其具有磁晶各向异性系数低、磁滞伸缩系数低、磁导率高等特点，同时高形状各向异性的鳞片状形貌有利于磁粉突破Snoek极限的限制，有利于高频下获得较高的磁导率。通常情况下，当磁粉成分固定时，鳞片状磁粉的径厚比(片状磁粉的径向尺寸与磁粉厚度的比值)越高，磁粉在高分子粘结剂中的填充比例越高，磁片的磁导率越高。然而，当磁粉的填充比例过高，或者磁粉的径厚比过大时，磁片中的鳞片状磁粉容易“搭桥”，易于形成导电网络，使得磁片电阻率明显降低，截止频率减小，严重影响了磁片在高频下的磁导率。此外，磁片导电性的增强会大大增加在使用过程中的设备短路的风险。因此，如何提高磁粉的绝缘性、分散性是该领域急需解决的问题。
在鳞片状磁粉表面包覆绝缘材料是一种解决上述问题的有效方法，然而鳞片状磁粉形貌极其不规则，比表面积大，同时磁粉表面不平整，边缘有毛刺，难于形成均匀的包覆层。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足，提供一种鳞片状铁硅铝复合结构磁粉，该磁粉具有均匀可控的铁硅铝/二氧化硅/偶联剂复合结构，不仅提高了磁粉的绝缘性，同时提高了磁粉在磁片中的分散性。
为达到本发明的目的，本发明的鳞片状铁硅铝复合结构磁粉核心为鳞片状铁硅铝磁粉，中间包覆层为纳米二氧化硅绝缘层，最外层为偶联剂层；所述鳞片状铁硅铝磁粉的磁粉厚度为0.5μm-1.1μm，径厚比(径向尺寸与厚度)大于80：1；所述纳米二氧化硅绝缘层的厚度为20-40nm，偶联剂层厚度5-10nm。
进一步地，所述纳米二氧化硅绝缘层中单个二氧化硅颗粒粒度为5-15nm，与核心鳞片状铁硅铝磁粉具有良好的结合力，同时均匀包覆在磁粉表面。
本发明所述偶联剂层与二氧化硅中间层有良好的结合力，同时与高分子粘结剂有着良好的偶联作用，偶联剂类别不限，包括硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、双金属偶联剂的一种或几种，具体根据磁片中高分子粘结剂的种类和物理化学特性而定。
进一步地，针对上述独特的复合结构磁粉，本发明同时提出了一种上述鳞片状铁硅铝复合结构磁粉简单可控的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)表面活化处理：将鳞片状铁硅铝磁粉加入硫酸中，搅拌，所述硫酸溶液至少能够浸没磁粉；
(2)磁粉在表面活化处理后反复用无水乙醇清洗，去除多余的硫酸和杂质，烘干待用；
(3)二氧化硅包覆：配制无水乙醇和去离子水溶液，将步骤(2)中烘干待用的铁硅铝片状磁粉放入无水乙醇和去离子水的混合溶液中，搅拌，滴入正硅酸乙酯，搅拌均匀，再滴入氨水溶液，调节体系PH值为8-10，边滴加边搅拌，即完成磁粉表面的二氧化硅包覆；
(4)二氧化硅包覆完成后，利用无水乙醇反复清洗包覆二氧化硅的复合磁粉，分离出包覆二氧化硅的复合磁粉，烘干待用；
(5)偶联剂包覆：将偶联剂加入到溶剂中得混合溶液，搅拌均匀，再将步骤(4)中烘干待用的复合磁粉加入到混合溶液中，要求混合溶液至少能够浸没磁粉，搅拌同时进行加热，待磁粉完全烘干即完成偶联剂包覆。
进一步地，所述步骤(1)中搅拌速率为800-2000转/分钟。
进一步地，所述步骤(1)中硫酸质量浓度不高于0.05％。
进一步地，所述步骤(1)中表面活化处理时间为5-10分钟，以避免磁粉与稀硫酸反应过度，导致磁性能恶化。
进一步地，所述步骤(3)中无水乙醇与去离子水的重量比为(10-20)：1。
进一步地，所述步骤(3)中正硅酸乙酯加入量为铁硅铝磁粉质量的1-5％。
进一步地，所述步骤(3)中搅拌速率为800-2000转/分钟。
本发明二氧化硅包覆步骤中通过控制正硅酸乙酯(TEOS)的加入量和搅拌时间控制二氧化硅的包覆层厚度。二氧化硅颗粒粒度通过无水乙醇与去离子水的比例，以及搅拌速度决定，搅拌速度优选800-2000转/分钟，滴入氨水溶液后搅拌时间优选为0.5-30小时。二氧化硅包覆完成后，利用无水乙醇反复清洗复合磁粉，去除游离溶液中的二氧化硅颗粒和未反应的氨水，最后采用磁性分离或离心分离的方式分离出复合磁粉，烘干待用。
进一步地，所示步骤(5)中溶剂为醇类或酮类溶剂中的一种或几种的混合溶液。
进一步地，所示步骤(5)中偶联剂添加量为磁粉重量的0.1-1.5％。
本发明偶联剂包覆步骤中要求偶联剂在溶剂中有较高的溶解度，溶剂为非水体系，偶联剂包覆厚度通过偶联剂与磁粉比例来控制，优选偶联剂添加量为磁粉重量的0.1-1.5％，搅拌速度和烘干温度不限，最终获得鳞片状铁硅铝磁粉/二氧化硅/偶联剂的复合结构磁粉。
本发明与以往的鳞片状铁硅铝磁粉的复合结构和制备方法均有不同，优势具体表现在：
(1)磁粉结构与现有技术均有区别；与未处理的鳞片状铁硅铝磁粉相比，本发明提出的三层复合结构的鳞片状磁粉具有高频磁导率高、绝缘性优、易于分散等特点。
(2)为了解决鳞片状磁粉表面不平整，存在缺陷和杂质，不易完整均匀包覆的问题，本发明创新性的提出在包覆前进行表面活化处理，大大改善包覆效果；通过纳米二氧化硅的包覆，磁粉的绝缘性显著提高。当磁粉填充到高分子材料中制成磁片时，磁片的电阻率显著提高，最终使得磁片在高频下具有较高的磁导率和绝缘性。同时最外层包覆偶联剂，使得磁粉与高分子粘结剂的界面结合性显著增强，有利于磁粉在高分子粘结剂中的分散，有效避免了磁粉的团聚和“搭桥”，进一步提高了磁片的绝缘性，大大降低了磁片在使用过程中发生短路的风险。
(3)本发明通过工艺参数及试剂用量，对于二氧化硅包覆层和偶联剂包覆层厚度进行了精确严格的控制。过厚的二氧化硅包覆层和偶联剂层会大大降低鳞片状磁粉的磁性能，过薄的包覆层不能有效起到绝缘和偶联作用，无法显著降低磁粉的导电性。因此，只有二氧化硅包覆层和偶联剂包覆层厚度进行严格的控制，磁片的高频磁性能和绝缘性才能得以优化。
(4)鳞片状铁硅铝磁粉径厚比大，比表面积大，表面粗糙，同时边缘带有少量的毛刺，因此，在进行包覆的过程中很难完全均匀的包覆。针对这一难题，本发明中在进行二氧化硅包覆前，对鳞片状铁硅铝磁粉进行表面活化处理，以去除磁粉表面的杂质，修复磁粉的表面缺陷，活化磁粉的包覆界面，使得二氧化硅包覆层能够更加均匀、完全、紧密的包覆在磁粉表面，最终达到了提高磁粉绝缘性的目的。
(5)在二氧化硅绝缘层包覆的过程中，创新性的使用乙醇和去离子水的混合溶液体系作为溶剂，既可以通过二者的比例调控二氧化硅的粒度，同时减少去离子水的用量，同时可以有效避免磁粉在包覆过程中的氧化。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。应当理解，以下描述仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显只指单数形式。
此外，下面所描述的术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不是必须针对相同的实施例或示例。而且，本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
(1)磁粉表面活化处理
以鳞片状铁硅铝磁粉为核心，将其加入到均匀的稀硫酸中，磁粉完全浸没在稀硫酸中，稀硫酸质量浓度为0.04％，采用立式高速搅拌机搅拌，搅拌速度为1000转/分钟，搅拌时间为5分钟。将磁性分离处理过的磁粉，采用无水乙醇反复清洗磁粉5遍，去除残留的稀硫酸和杂质。将处理过的磁粉烘干，惰性气体保护下贮存待用。
(2)二氧化硅包覆
配制无水乙醇和去离子水混合溶液，无水乙醇与去离子水的重量比10:1，将步骤(1)中的表面活化过的铁硅铝片状磁粉放入无水乙醇和去离子水的混合溶液中，高速搅拌，搅拌速度为800转/分钟，缓慢滴入正硅酸乙酯(TEOS)，正硅酸乙酯的加入量为铁硅铝磁粉质量的4.5％，再缓慢滴入氨水溶液，调节体系PH值为10，边滴加边高速搅拌，搅拌28小时，即完成磁粉表面的二氧化硅包覆。利用无水乙醇反复清洗复合磁粉，去除游离溶液中的二氧化硅颗粒和未反应的氨水，调节PH值至7。最后采用磁性分离的方式分离出复合磁粉，烘干待用。
(3)偶联剂包覆
将硅烷偶联剂KH-570加入到无水乙醇溶液中，硅烷偶联剂用量为复合磁粉重量的1.1％，高速搅拌均匀。再将步骤(2)中的复合磁粉加入到硅烷溶液中，磁粉完全浸没于溶液中，高速搅拌，搅拌速度为1000转/分钟，搅拌的同时进行水浴加热，加热温度为70℃，待无水乙醇完全挥发即完成偶联剂包覆。最终获得了鳞片状铁硅铝磁粉/二氧化硅/偶联剂的复合结构磁粉。
利用扫描电子显微镜对鳞片磁粉进行观察和尺寸测试，鳞片状铁硅铝磁粉的平均厚度为1.05微米，径厚比为93:1。利用透射电子显微镜对复合磁粉的包覆效果以及包覆层厚度进行测试。
为了表征磁粉的电磁特性，将复合磁粉、水性聚氨酯、无水乙醇溶剂按照重量百分比9：1：13的比例混合均匀，形成浆料，再利用流延工艺将浆料涂覆在PET膜上，对涂覆膜进行烘干处理，待溶剂完全挥发掉即获得生片，在将生片从PET膜上取下，将多层生片叠在一起放到平板硫化机上进行热压处理，热压温度为150℃，压力为20MPa，保压10分钟，获得柔性磁片，通过叠压生片的层数将柔性磁片厚度控制为0.1±0.03mm。利用扫描电子显微镜观察磁片断面，观察复合磁粉在磁片中的分布状态。利用表面电阻测试仪测试磁片的表面电阻。将磁片冲裁成
Figure BDA0002205887440000072
圆环，利用安捷伦E4991A阻抗分析仪+16454夹具测试磁片磁导率，测试范围为1MHz-1GHz，记录下磁片分别在2MHz，10MHz，100MHz和1GHz下的磁导率。
对比例1
作为实施例1的对比实施例，未对磁粉进行任何的包覆处理。
对比例2
作为实施例1的对比实施例，与实施例1的区别在于，未进行偶联剂包覆处理。
对比例3
作为实施例1的对比实施例，与实施例1的区别在于，在二氧化硅包覆前未对磁粉进行表面活化处理。
测试结果如表1所示：
表1实施例1和对比例1-3的测试结果
Figure BDA0002205887440000071
Figure BDA0002205887440000081
通过对比对比实例1与实施例1的测试结果发现，本发明通过对鳞片状铁硅铝磁粉进行双层包覆，磁粉在磁片中的分散性明显增强，表面电阻显著提升，绝缘性提高，低频下磁导率略低，但是高频下磁导率明显提升，尤其是100MHz和1GHz下磁导率提升最为明显。
通过对比对比实例2与实施例1的测试结果发现，在不进行偶联剂包覆层的情况下，磁粉在磁片中的分散性略差，绝缘性较差，表面电阻略低，同时低频磁导率相差不大，但是经过实例1处理后的磁粉制成的磁片在高频下的磁导率有着明显的优势。
通过对比对比实例3与实施例1的测试结果发现，在二氧化硅包覆之前不进行表面活化处理的情况下，二氧化硅纳米颗粒无法均匀完整地包覆在鳞片状铁硅铝磁粉表面，存在明显的漏包现象，由于二氧化硅层没有包覆好，导致偶联剂层包覆层也不均匀。二氧化硅和偶联剂层包覆效果不好直接影响了磁粉的绝缘性和磁导率，未进行活化处理的磁片的表面电阻与经过表面活化处理的样品相差一个数量级，磁导率在低频下相差不大，但是高频下经过表面活化处理的磁粉制成的磁片的磁导率明显更优。
实施例2
(1)磁粉表面活化处理
以鳞片状铁硅铝磁粉为核心，将其加入到均匀的稀硫酸中，磁粉完全浸没在稀硫酸中，稀硫酸质量浓度为0.03％，采用立式高速搅拌机搅拌，搅拌速度为2000转/分钟，搅拌时间为10分钟。将磁性分离处理过的磁粉，采用无水乙醇反复清洗磁粉5遍，去除残留的稀硫酸和杂质。将处理过的磁粉烘干，惰性气体保护下贮存待用。
(2)二氧化硅包覆
配制无水乙醇和去离子水混合溶液，无水乙醇与去离子水的重量比15:1，将步骤(1)中的表面活化过的铁硅铝片状磁粉放入无水乙醇和去离子水的混合溶液中，高速搅拌，搅拌速度为1500转/分钟，缓慢滴入正硅酸乙酯(TEOS)，正硅酸乙酯的加入量为铁硅铝磁粉质量的2.5％，再缓慢滴入氨水溶液，调节体系PH值为9.5，边滴加边高速搅拌，搅拌10小时，即完成磁粉表面的二氧化硅包覆。利用无水乙醇反复清洗复合磁粉，去除游离溶液中的二氧化硅颗粒和未反应的氨水，调节PH值至7。最后采用磁性分离的方式分离出复合磁粉，烘干待用。
(3)偶联剂包覆
将硅烷偶联剂KH-550加入到无水乙醇溶液中，硅烷偶联剂用量为复合磁粉重量的0.9％，高速搅拌均匀。再将步骤(2)中的复合磁粉加入到硅烷溶液中，磁粉完全浸没与溶液中，高速搅拌，搅拌速度为1000转/分钟，搅拌的同时进行水浴加热，加热温度为70摄氏度，待无水乙醇完全挥发即完成偶联剂包覆。最终获得了鳞片状铁硅铝磁粉/二氧化硅/偶联剂的复合结构磁粉。
利用扫描电子显微镜对鳞片磁粉进行观察和尺寸测试，鳞片状铁硅铝磁粉的平均厚度为0.95微米，径厚比为105:1。利用透射电子显微镜对复合磁粉的包覆效果以及包覆层厚度进行测试。
为了表征磁粉的电磁特性，将复合磁粉、水性聚氨酯、无水乙醇溶剂按照重量百分比9：1：13的比例混合均匀，形成浆料，再利用流延工艺将浆料涂覆在PET膜上，对涂覆膜进行烘干处理，待溶剂挥发掉获得生片，在将生片从PET膜上取下，将多层生片叠在一起放到平板硫化机上进行热压处理，热压温度为150℃，压力为20MPa，保压10分钟，获得柔性磁片，通过叠压生片的层数将柔性磁片厚度控制为0.1±0.03mm。利用扫描电子显微镜观察磁片断面，观察复合磁粉在磁片中的分布状态。利用表面电阻测试仪测试磁片的表面电阻。将磁片冲裁成
Figure BDA0002205887440000102
圆环，利用安捷伦E4991A阻抗分析仪+16454夹具测试磁片磁导率，测试范围为1MHz-1GHz，记录下磁片分别在2MHz，10MHz，100MHz和1GHz下的磁导率。
对比例4
作为实施例2的对比实施例，与实施例2的区别在于，步骤(2)中无水乙醇与去离子水的重量比5:1，搅拌速度为500转/分钟，正硅酸乙酯的加入量为铁硅铝磁粉质量的8％，搅拌30小时。
对比例5
作为实施例2的对比实施例，与实施例2的区别在于，步骤(2)中无水乙醇与去离子水的重量比25:1，搅拌速度为2200转/分钟，正硅酸乙酯的加入量为铁硅铝磁粉质量的0.5％，搅拌5小时。
对比例6
作为实施例2的对比实施例，与实施例2的区别在于，步骤(3)硅烷偶联剂用量为复合磁粉重量的2％。
对比例7
作为实施例2的对比实施例，与实施例2的区别在于，步骤(3)硅烷偶联剂用量为复合磁粉重量的0.05％。
测试结果如表2所示：
表2实施例2和对比例4-7的测试结果
Figure BDA0002205887440000101
Figure BDA0002205887440000111
通过对比对比实例4、对比实例5与实施例2的测试结果发现，对比实例4处理的磁粉二氧化硅包覆层最厚，实施例2中等，而对比实例5处理的磁粉二氧化硅包覆层最薄。磁片表面电阻和磁导率测试结果表明，二氧化硅层厚度对于磁粉的绝缘性和磁导率有着重要的影响。二氧化硅包覆层过厚对于磁片绝缘性提升不是很明显，但是由于非磁性材料增加，导致磁导率在整个频段内均低于实例2的样品；二氧化硅包覆层过薄使得磁粉绝缘性提高有限，使得高频下磁导率并未达到最佳。因此，二氧化硅包覆层需要控制在一定范围之内。
与二氧化硅包覆层厚度对于磁粉绝缘性和磁导率的影响规律类似，通过对比对比实例6、对比实例7与实施例2的测试结果发现，偶联剂层的厚度也应该控制在一定的范围内。
实施例3
(1)磁粉表面活化处理
以鳞片状铁硅铝磁粉为核心，将其加入到均匀的稀硫酸中，磁粉完全浸没在稀硫酸中，稀硫酸质量浓度为0.02％，采用立式高速搅拌机搅拌，搅拌速度为1500转/分钟，搅拌时间为8分钟。将磁性分离处理过的磁粉，采用无水乙醇反复清洗磁粉5遍，去除残留的稀硫酸和杂质。将处理过的磁粉烘干，惰性气体保护下贮存待用。
(2)二氧化硅包覆
配制无水乙醇和去离子水混合溶液，无水乙醇与去离子水的重量比16:1，将步骤(1)中的表面活化过的铁硅铝片状磁粉放入无水乙醇和去离子水的混合溶液中，高速搅拌，搅拌速度为1200转/分钟，缓慢滴入正硅酸乙酯(TEOS)，正硅酸乙酯的加入量为铁硅铝磁粉质量的2.2％，再缓慢滴入氨水溶液，调节体系PH值为9.8，边滴加边高速搅拌，搅拌1小时，即完成磁粉表面的二氧化硅包覆。利用无水乙醇反复清洗复合磁粉，去除游离溶液中的二氧化硅颗粒和未反应的氨水，调节PH值至7。最后采用磁性分离的方式分离出复合磁粉，烘干待用。
(3)偶联剂包覆
将硅烷偶联剂KH-550加入到无水乙醇溶液中，硅烷偶联剂用量为复合磁粉重量的0.9％，高速搅拌均匀。再将步骤(2)中的复合磁粉加入到硅烷溶液中，磁粉完全浸没与溶液中，高速搅拌，搅拌速度为1000转/分钟，搅拌的同时进行水浴加热，加热温度为70摄氏度，待无水乙醇完全挥发即完成偶联剂包覆。最终获得了鳞片状铁硅铝磁粉/二氧化硅/偶联剂的复合结构磁粉。
利用扫描电子显微镜对鳞片磁粉进行观察和尺寸测试，鳞片状铁硅铝磁粉的平均厚度为0.9微米，径厚比为108:1。利用透射电子显微镜对复合磁粉的包覆效果以及包覆层厚度进行测试。
为了表征磁粉的电磁特性，将复合磁粉、水性聚氨酯、无水乙醇溶剂按照重量百分比9：1：13的比例混合均匀，形成浆料，再利用流延工艺将浆料涂覆在PET膜上，对涂覆膜进行烘干处理，待溶剂挥发掉获得生片，在将生片从PET膜上取下，将多层生片叠在一起放到平板硫化机上进行热压处理，热压温度为150℃，压力为20MPa，保压10分钟，获得柔性磁片，通过叠压生片的层数将柔性磁片厚度控制为0.1±0.03mm。利用扫描电子显微镜观察磁片断面，分析复合磁粉在磁片中的分布状态。利用表面电阻测试仪测试磁片的表面电阻。将磁片冲裁成
Figure BDA0002205887440000132
圆环，利用安捷伦E4991A阻抗分析仪+16454夹具测试磁片磁导率，测试范围为1MHz-1GHz，记录下磁片分别在2MHz，10MHz，100MHz和1GHz下的磁导率。
对比例8
作为实施例3的对比实施例，与实施例3的区别在于，步骤(1)中的稀硫酸的质量浓度为0.1％。
测试结果如表3所示：
表3实施例3和对比例8的测试结果
Figure BDA0002205887440000131
通过对比对比例8与实施例3的测试结果发现，对比例8采用更高浓度的稀硫酸进行表面活化处理，磁粉的绝缘特性没有明显变化，但1MHz-1GHz整个频段内的磁导率均有明显的下降，主要是由于稀硫酸浓度过高，使得磁粉中的Fe元素与稀硫酸反应过度，破坏了磁粉的内禀特性。因此，稀硫酸的浓度需低于0.05％。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的实例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种鳞片状铁硅铝复合结构磁粉的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
（1）表面活化处理：将鳞片状铁硅铝磁粉加入硫酸中，搅拌，所述硫酸溶液至少能够浸没磁粉；
（2）磁粉在表面活化处理后反复用无水乙醇清洗，去除多余的硫酸和杂质，烘干待用；
（3）二氧化硅包覆：配制无水乙醇和去离子水溶液，将步骤（2）中烘干待用的铁硅铝片状磁粉放入无水乙醇和去离子水的混合溶液中，搅拌，滴入正硅酸乙酯，搅拌均匀，再滴入氨水溶液，调节体系PH值为8-10，边滴加边搅拌，即完成磁粉表面的二氧化硅包覆；
（4）二氧化硅包覆完成后，利用无水乙醇反复清洗包覆二氧化硅的复合磁粉，分离出包覆二氧化硅的复合磁粉，烘干待用；
（5）偶联剂包覆：将偶联剂加入到溶剂中得混合溶液，搅拌均匀，再将步骤（4）中烘干待用的复合磁粉加入到混合溶液中，要求混合溶液至少能够浸没磁粉，搅拌同时进行加热，待磁粉完全烘干即完成偶联剂包覆；
所述步骤（3）中无水乙醇与去离子水的重量比为（10-20）：1；
所述步骤（3）中正硅酸乙酯加入量为铁硅铝磁粉质量的1-5%；
所述步骤（3）中搅拌速率为800-2000转/分钟；
上述制备方法获得的一种鳞片状铁硅铝复合结构磁粉，磁粉核心为鳞片状铁硅铝磁粉，中间包覆层为纳米二氧化硅绝缘层，最外层为偶联剂层；鳞片状铁硅铝磁粉的磁粉厚度为0.5μm-1.1μm，径厚比大于80：1；纳米二氧化硅绝缘层的厚度为20-40nm，偶联剂层厚度5-10nm；
纳米二氧化硅绝缘层中单个二氧化硅颗粒粒度为5-15nm。
2.根据权利要求1所述的鳞片状铁硅铝复合结构磁粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中搅拌速率为800-2000转/分钟；所述步骤（1）中硫酸质量浓度不高于0.05%；所述步骤（1）中表面活化处理时间为5-10分钟。
3.根据权利要求1所述的鳞片状铁硅铝复合结构磁粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中溶剂为醇类或酮类溶剂中的一种或几种的混合溶液。
4.根据权利要求1所述的鳞片状铁硅铝复合结构磁粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中偶联剂添加量为磁粉重量的0.1-1.5%。
5.根据权利要求1所述的鳞片状铁硅铝复合结构磁粉的制备方法获得的一种鳞片状铁硅铝复合结构磁粉，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、双金属偶联剂的一种或几种。
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