CN110616565B - 一种尼龙66纺织物表面纳米防火涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米涂层制备技术领域，公开一种尼龙66纺织物表面纳米防火涂层的制备方法。S1、将植酸PA、氧化石墨烯GO分散到溶剂中，然后在150~180 ℃密闭反应10~20 h，过滤、洗涤、干燥，即得GO‑PA复合物；S2、将木质素L、氧化石墨烯GO分散到溶剂中，然后在150~180 ℃密闭反应10~20 h，过滤、洗涤、干燥，即得GO‑L复合物；S3、将壳聚糖CS分散到溶剂中，形成CS分散液；S4、将GO‑PA复合物、GO‑L复合物加入步骤S3所得CS分散液中，调节pH值=3.5~4.5；S5、将尼龙66纺织物浸渍到步骤S4所得溶液中，取出尼龙66纺织物，干燥，在120~140 ℃条件下保持3~10 min，即在尼龙66纺织物表面获得纳米防火涂层。本发明利用纳米涂层技术，在PA 66纺织物的表面形成纳米防火涂层，显示出较好的阻燃性能。

Description

一种尼龙66纺织物表面纳米防火涂层的制备方法
技术领域
本发明属于纳米涂层制备技术领域，具体涉及一种尼龙66纺织物表面纳米防火涂层的制备方法。
背景技术
尼龙66合成纤维因具有优良的物理化学性能，是一种重要的纺织物原料。然而，由尼龙66纤维制备的纺织物遇火极易燃烧且产生严重的熔滴现象，限制了其应用。因此，在尼龙66纺织物表面构筑防火涂层，提高其阻燃性能是一种重要的策略。近年来，为了满足不断提升的环保要求，在尼龙66纺织物表面构筑生物质防火涂层受到了越来越多的关注。然而，为了获得较好的防火性能，通常需要较厚的涂层，从而影响纺织物的手感、色泽、力学等性能；与此同时，相应的制备过程复杂、制备时间也较长。
发明内容
为克服现有技术中存在的不足之处，本发明的目的旨在提供一种尼龙66纺织物表面纳米防火涂层的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种尼龙66纺织物表面纳米防火涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1、将植酸PA、氧化石墨烯GO分散到溶剂中，然后在150~180 ℃密闭反应10~20 h；之后将溶液过滤，得到滤饼，洗涤、干燥后，即得GO-PA复合物；
S2、将木质素L、氧化石墨烯GO分散到溶剂中，然后在150~180 ℃密闭反应10~20h；之后将溶液过滤，得到滤饼，洗涤、干燥后，即得GO-L复合物；
S3、将壳聚糖CS分散到溶剂中，形成CS分散液；
S4、将GO-PA复合物、GO-L复合物加入步骤S3所得CS分散液中，调节pH值等于3.5~4.5；
S5、将尼龙66纺织物浸渍到步骤S4所得溶液中，之后将尼龙66纺织物取出，在60~90 ℃条件下干燥，最后在120~140 ℃条件下保持3~10 min，即在尼龙66纺织物表面获得纳米防火涂层。
较好地，步骤S1、S2和S3中，所述溶剂同为水或乙醇。
较好地，步骤S1中，植酸PA∶氧化石墨烯GO∶溶剂=（3~6） g∶（50~200） mg∶100 mL。
较好地，步骤S2中，木质素L∶氧化石墨烯GO∶溶剂=（1~5） g∶（0.25~0.5） g∶100mL。
较好地，步骤S3中，壳聚糖CS∶溶剂=（0.25~0.5） g∶100 mL。
较好地，步骤S4中，以质量比计，最终分散液中GO-PA复合物∶GO-L复合物∶壳聚糖CS=1∶（0.5~1）∶（5~16）。
较好地，步骤S4中，用酸调节溶液pH值。
较好地，所述酸为柠檬酸。
较好地，步骤S5中，浸渍时间为10~60 min，干燥时间为10~30 min。
有益效果：本发明利用纳米涂层技术，将壳聚糖（CS）、氧化石墨烯（GO）、植酸（PA）、木质素（L）相结合，在尼龙66（PA 66）纺织物的表面形成纳米防火涂层，并显示出较好的阻燃性能；除此之外，本发明提供的制备方法具有步骤简单、原料廉价易得、反应条件温、生产成本低等特点，适合大规模工业化生产。
附图说明
图1：PA66纺织物以及实施例1所得产品的扫描电子显微镜照片。
图2：PA66纺织物以及实施例1所得产品的数码照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步详细、清楚地描述，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1
一种尼龙66纺织物表面纳米防火涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1、将5 mL（含量70 wt.%）的植酸（PA）和50 mg的氧化石墨烯（GO）分散到100 mL水中，超声1 h，然后在150 ℃密闭反应18 h；之后将溶液过滤，得到滤饼，洗涤、干燥后，即得GO-PA复合物；
S2、将3 g木质素（L）和0.5 g的氧化石墨烯（GO）分散到100 mL水中，然后在150 ℃密闭反应18 h；之后将溶液过滤，得到滤饼，洗涤、干燥后，即得GO-PA复合物；
S3、将0.25 g壳聚糖（CS）分散到100 mL水中，形成CS溶液；
S4、将0.05 g GO-PA复合物、0.025 g GO-L复合物分散到步骤S3所得溶液中，并用柠檬酸调节pH值=4；
S5、将40 cm×20 cm×0.15 mm（长×宽×厚）的尼龙66 (PA66)纺织物浸渍到步骤S4所得溶液中，保持30 min，之后将尼龙66纺织物取出，在80 ℃条件下干燥30 min，最后在130 ℃条件下保持5 min，获得目标产品即在尼龙66纺织物表面获得纳米防火涂层。
图1是PA66纺织物以及实施例1所得产品的扫描电子显微镜（SEM）照片。图1N是不同放大倍数条件下PA66纺织物的SEM图；图1B是不同放大倍数条件下表面沉积有纳米防火涂层的PA66纺织物的SEM图；图1最右侧的标尺为同一行SEM的放大倍数。从图1可以看出：PA66纺织物再沉积防火涂层前表面比较光滑，纤维之前缝隙比较大；沉积防火涂层后表面有一些沉积物，纤维之间缝隙变窄。本结果初步证明：通过本发明，在PA66纺织物表面获得了纳米防火涂层。
图2是PA66纺织物以及实施例1所得产品的数码照片。图2N和图2B分别是PA66纺织物和表面沉积有纳米防火涂层的数码照片。从图2可以看出：含有涂层的PA66纺织物的表面色泽与涂层前PA66纺织物一致，说明制备的防火涂层具有较好的透光性，不影响PA66的色泽。
表1是PA66纺织物以及实施例1所得产品的X射线光电子能谱（XPS）数据。从表1中可以看出：纯PA66纺织物表面磷（P）含量为零，经过本发明制备后，PA66纺织物表面的P含量（原子百分比）提高到0.3 %，这主要来源于PA中的磷，进一步说明了涂层的成功制备。
Figure 861327DEST_PATH_IMAGE001
性能测试
（1）、极限氧指数LOI测试：按照ASTM D2863标准测试，样品尺寸：140 mm×50 mm×0.15 mm (长×宽×厚)；
（2）、锥形量热测试：按照ISO 5660-1标准进行测试，样品尺寸：100 mm×100 mm×0.15 mm （长×宽×厚），辐射强度35 kW/m2；
（3）、耐洗性能测试：按照AATC 61(2A)-1996标准进行测试，温度38±3 ℃；
（4）、拉伸性能测试：按照GB/T 3923.1-1997 测试，拉伸速度为10 cm/min，样品尺寸：25 cm×3 cm×0.15 mm （长×宽×厚）。
表2为PA66纺织物以及实施例1所得产品的涂层增量和阻燃性能测试数据（极限氧指数以及水洗前后的锥形量热数据）。从表2中可以看出：纳米防火涂层的增量为3.6±0.38wt.%，这主要是由于CS、GO-PA、GO-L在PA66纺织物表面形成了涂层，比通常的自组装等方法的增重量小，但是却能将PA66纺织物的极限氧指数从20±1提高到26.5±1，将PA66纺织物的峰值热释放速率从481±11降低到394±11（降低了大约18%），显示出较好的阻燃性能；经过5个循环水洗之后，峰值热释放速率降低率为12%，显示出较好的耐洗性能。
Figure 40635DEST_PATH_IMAGE002
表3为PA66纺织物以及实施例1所得产品的力学性能数据。从表3可以看出：两个样品的拉伸强度和断裂伸长率数值相近，说明纳米防火涂层对PA66的拉伸性能基本没有影响。
Figure 315759DEST_PATH_IMAGE003
实施例2
一种尼龙66纺织物表面纳米防火涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1、将4 mL（含量70 wt.%）的植酸（PA）和50 mg的氧化石墨烯（GO）分散到100 mL的95 v%乙醇中，超声1 h，然后在180 ℃密闭反应10 h；之后将溶液过滤，得到滤饼，洗涤、干燥后，即得GO-PA复合物；
S2、将1.5 g木质素（L）和0.5 g的氧化石墨烯（GO）分散到100 mL的95 v%乙醇中，然后在180 ℃密闭反应20 h；之后将溶液过滤，得到滤饼，洗涤、干燥后，即得GO-PA复合物；
S3、将0.35 g壳聚糖（CS）分散到100 mL的95%乙醇中，形成CS溶液；
S4、将0.05 g GO-PA复合物、0.025 g GO-L复合物分散到步骤S3所得溶液中，并用柠檬酸调节pH值=3.5；
S5、将40 cm × 20 cm × 0.15 mm（长×宽×厚）的尼龙66 (PA66)纺织物浸渍到步骤S4所得溶液中，保持60 min，之后将尼龙66纺织物取出，在90 ℃条件下干燥30 min，最后在140 ℃条件下保持3 min，即可在尼龙66纺织物表面获得纳米防火涂层。
实施例3
一种尼龙66纺织物表面纳米防火涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1、将7 mL（含量70 wt.%）的植酸（PA）和50 mg的氧化石墨烯（GO）分散到100 mL水中，超声1 h，然后在180℃密闭反应15 h；之后将溶液过滤，得到滤饼，洗涤、干燥后，即得GO-PA复合物；
S2、将4.5 g木质素（L）和0.5 g的氧化石墨烯（GO）分散到100 mL水中，然后在180℃密闭反应15 h；之后将溶液过滤，得到滤饼，洗涤、干燥后，即得GO-PA复合物；
S3、将0.4 g壳聚糖（CS）分散到100 mL水中，形成CS溶液；
S4、将0.025 g GO-PA复合物、0.025 g GO-L复合物分散到步骤S3所得溶液中，并用柠檬酸调节pH值=4；
S5、将40 cm × 20 cm × 0.15 mm（长×宽×厚）的尼龙66 (PA66)纺织物浸渍到步骤S4所得溶液中，保持50 min，之后将尼龙66纺织物取出，在60 ℃条件下干燥30 min，最后在120 ℃条件下保持10 min，即可在尼龙66纺织物表面获得纳米防火涂层。

Claims (9)

1.一种尼龙66纺织物表面纳米防火涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将植酸PA、氧化石墨烯GO分散到溶剂中，然后在150~180 ℃密闭反应10~20 h；之后将溶液过滤，得到滤饼，洗涤、干燥后，即得GO-PA复合物；
S2、将木质素L、氧化石墨烯GO分散到溶剂中，然后在150~180 ℃密闭反应10~20 h；之后将溶液过滤，得到滤饼，洗涤、干燥后，即得GO-L复合物；
S3、将壳聚糖CS分散到溶剂中，形成CS分散液；
S4、将GO-PA复合物、GO-L复合物加入步骤S3所得CS分散液中，调节pH值等于3.5~4.5；
S5、将尼龙66纺织物浸渍到步骤S4所得溶液中，之后将尼龙66纺织物取出，在60~90 ℃条件下干燥，最后在120~140 ℃条件下保持3~10 min，即在尼龙66纺织物表面获得纳米防火涂层。
2.如权利要求1所述尼龙66纺织物表面纳米防火涂层的制备方法，其特征在于：步骤S1、S2和S3中，所述溶剂同为水或乙醇。
3.如权利要求1所述尼龙66纺织物表面纳米防火涂层的制备方法，其特征在于：步骤S1中，植酸PA∶氧化石墨烯GO∶溶剂=（3~6） g∶（50~200） mg∶100 mL。
4.如权利要求1所述尼龙66纺织物表面纳米防火涂层的制备方法，其特征在于：步骤S2中，木质素L∶氧化石墨烯GO∶溶剂=（1~5） g∶（0.25~0.5） g∶100 mL。
5.如权利要求1所述尼龙66纺织物表面纳米防火涂层的制备方法，其特征在于：步骤S3中，壳聚糖CS∶溶剂=（0.25~0.5） g∶100 mL。
6.如权利要求1所述尼龙66纺织物表面纳米防火涂层的制备方法，其特征在于：步骤S4中，以质量比计，最终分散液中GO-PA复合物∶GO-L复合物∶壳聚糖CS=1∶（0.5~1）∶（5~16）。
7.如权利要求1所述尼龙66纺织物表面纳米防火涂层的制备方法，其特征在于：步骤S4中，用酸调节溶液pH值。
8.如权利要求7所述尼龙66纺织物表面纳米防火涂层的制备方法，其特征在于：所述酸为柠檬酸。
9.如权利要求1所述尼龙66纺织物表面纳米防火涂层的制备方法，其特征在于：步骤S5中，浸渍时间为10~60 min，干燥时间为10~30 min。
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