CN110615963A - 一种以钛酸钡为填料的高介电弹性体复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种一种以钛酸钡为填料的高介电弹性体复合材料及其制备方法。该复合材料包括弹性体基体和钛酸钡填料。通过表面改性将钛酸钡表面引入巯基，再通过巯基‑烯点击化学方法将钛酸钡接枝到苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物上，使得钛酸钡填料与基体获得化学键连接，提高填料自身分散及其与基体的结合能力，从而提高介电常数。本发明方法制备的复合材料，解决了无机陶瓷填料在基体中聚集的问题，能够提高介电常数和降低介电损耗，同时保留基体原有的力学性能，此方法操作简单，应用前景广泛。
Description
技术领域
本发明是关于一种以钛酸钡为填料的高介电弹性体复合材料的制备方法，属于复合材料制备的技术领域。
背景技术
近年来电子信息技术不断发展，电子器件也朝向微型化，轻量化发展。高介电弹性体复合材料由于其良好的柔韧性和较大的形变量，受到了广泛的关注。陶瓷材料作为高介电材料能够有效的提高复合材料的介电常数，然而由于其在应用过程中需要较大的添加量，导致分散不均匀，易团聚，以钛酸钡为填料的高介电弹性体复合材料仍具有一定限制。
如何提高无机填料在基体中的分散也成为当今的研究热点。利用偶联剂改性无机填料，可以有效的抑制填料粒子之间的团聚，然而与基体之间的结合能力并没有得到有效的改善。因此，为了获得一种同时具有优异介电性能和优异力学性能的复合材料，提高基体和填料的结合能力，抑制团聚是目前最需解决的技术问题。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种以钛酸钡为填料制备高介电弹性体。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
步骤1：将钛酸钡颗粒(BT)加入到过氧化氢溶液(H2O2)中，在回流温度下，加热搅拌，得到羟基改性钛酸钡颗粒，记作BT-OH。
步骤2：将步骤1得到的羟基改性钛酸钡颗粒加入到含有γ-巯丙基三甲氧基硅烷(KH590)的乙醇和去离子水的混合溶液中，加入氨水调节pH值至9-10,加热至40℃，反应4小时，得到巯基改性钛酸钡颗粒，记作BT-SH。
步骤3：将苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)溶于四氢呋喃溶液，超声搅拌至溶液澄清，记作SBS-THF溶液。
步骤4：将步骤2得到的巯基改性钛酸钡颗粒加入到步骤3得到的混合溶液中，加入安息香双甲醚，在365nm紫外光下照射1小时。
步骤5：将步骤4得到的产物倒入模具至四氢呋喃完全挥发。得到复合材料。
本发明的有益之处在于：
本发明首先利用过氧化氢改性钛酸钡颗粒，然后通过γ-巯丙基三甲氧基硅烷的水解缩合反应，将羟基化的钛酸钡表面引入巯基。钛酸钡表面的偶联剂包覆层能够有效的抑制填料团聚，有利于提高钛酸钡在基体中的分散。
将巯基改性钛酸钡颗粒通过点击化学的方法接枝到苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物上。这种方式不但提高了填料在基体中的分散，同时增加了填料和基体之间的结合能力。提高了复合材料的介电常数并且保留了聚合物基体的力学性能。
附图说明
图1为本发明提供的改性钛酸钡为填料、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物为基体的高介电弹性体复合材料的工艺流程图。
图2为羟基改性钛酸钡、巯基改性钛酸钡的红外图
图3为巯基改性钛酸钡的热失重曲线。
图4为对比例1扫描电镜图
图5为实施例1扫描电镜图
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作具体的介绍。
实施例1
取10g钛酸钡颗粒加入到80ml过氧化氢溶液中，在103℃回流温度下，加热搅拌4小时，得到羟基改性钛酸钡颗粒，记作BT-OH。取1gBT-OH颗粒加入到乙醇和去离子水体积比例为9:1的混合溶液中，再加入1ml KH590，加热至40℃，反应4小时，得到巯基改性钛酸钡颗粒，记作BT-SH。将2g苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物溶于20mL四氢呋喃溶液，超声搅拌至溶液澄清，记作SBS-THF溶液。由图3巯基改性钛酸钡热失重曲线可知，BT-SH中钛酸钡含量约80％，因此取2.5gBT-SH加入到SBS-THF混合溶液中，加入0.09g安息香双甲醚，在365nm紫外光下照射1小时。将得到的溶液倒入模具至四氢呋喃完全挥发。图5为实施例1的扫描电镜图，可看到填料在基体中均匀分散，证明该方法有效的提高了钛酸钡在SBS中的分散。
图2为实施例1所用填料的红外图。从BT-OH的图像可以看出明显的羟基红外吸收峰，证明了羟基成功接枝到了钛酸钡表面。从BT-SH的图像可以看出明显的偶联剂特征峰和巯基特征峰，证明KH590成功接枝到钛酸钡表面，并引入了巯基基团。
实施例2
取10g钛酸钡颗粒加入到80ml过氧化氢溶液中，在103℃回流温度下，加热搅拌4-6小时，得到羟基改性钛酸钡颗粒，记作BT-OH。取1gBT-OH颗粒加入到乙醇和去离子水体积比例为9:1的混合溶液中，再加入1mLKH590,加热至40℃，反应4小时，得到巯基改性钛酸钡颗粒，记作BT-SH。将2g苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物溶于20mL四氢呋喃溶液，超声搅拌至溶液澄清，记作SBS-THF溶液。取4.3gBT-SH加入到SBS-THF混合溶液中，加入0.084g安息香双甲醚，在365nm紫外光下照射2小时。将得到的溶液倒入模具至四氢呋喃完全挥发。
按照实施例1的方法制备缩合型室温硫化硅橡胶，除新型烷氧基硅氧基POSS为本实施例制备的之外，其他配方同实施例1相同，所得硅橡胶的性能见表1和图1。
实施例3
取10g钛酸钡颗粒加入到80ml过氧化氢溶液中，在103℃回流温度下，加热搅拌4-6小时，得到羟基改性钛酸钡颗粒，记作BT-OH。取1gBT-OH颗粒加入到乙醇和去离子水体积比例为9:1的混合溶液中，再加入1mLKH590,加热至40℃，反应4小时，得到巯基改性钛酸钡颗粒，记作BT-SH。将2g苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物溶于20mL四氢呋喃溶液，超声搅拌至溶液澄清，记作SBS-THF溶液。取6.6gBT-SH加入到SBS-THF混合溶液中，加入0.084g安息香双甲醚，在365nm紫外光下照射2小时。将得到的溶液倒入模具至四氢呋喃完全挥发。
实施例4
取10g钛酸钡颗粒加入到80ml过氧化氢溶液中，在102℃回流温度下，加热搅拌3小时，得到羟基改性钛酸钡颗粒，记作BT-OH。取1gBT-OH颗粒加入到乙醇和去离子水体积比例为9:1的混合溶液中，氨水调节pH至9，再加入1ml KH590，加热至25℃，反应6小时，得到巯基改性钛酸钡颗粒，记作BT-SH。将2g苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物溶于20mL四氢呋喃溶液，超声搅拌至溶液澄清，记作SBS-THF溶液。取2.5gBT-SH加入到SBS-THF混合溶液中，加入0.045g安息香双甲醚，在365nm紫外光下照射1小时。将得到的溶液倒入模具至四氢呋喃完全挥发。
实施例5
取10g钛酸钡颗粒加入到80ml过氧化氢溶液中，在102℃回流温度下，加热搅拌3小时，得到羟基改性钛酸钡颗粒，记作BT-OH。取1gBT-OH颗粒加入到乙醇和去离子水体积比例为9:1的混合溶液中，氨水调节pH至9，再加入1ml KH590，加热至25℃，反应6小时，得到巯基改性钛酸钡颗粒，记作BT-SH。将2g苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物溶于20mL四氢呋喃溶液，超声搅拌至溶液澄清，记作SBS-THF溶液。取2.5gBT-SH加入到SBS-THF混合溶液中，加入0.045g安息香双甲醚，在365nm紫外光下照射1小时。将得到的溶液倒入模具至四氢呋喃完全挥发。
对比例1
取2g苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物溶于20mL四氢呋喃溶液，超声搅拌至溶液澄清，记作SBS-THF溶液。取2g钛酸钡颗粒加入到SBS-THF混合溶液中，超声搅拌至均匀，将得到的溶液倒入模具至四氢呋喃完全挥发。得到对比样品1号。图4为的对比样1的扫描电镜图，可看到填料明显的团聚，在钛酸钡不改性的情况下，钛酸钡填料不能均匀分散在基体中。
对比例2
取2g苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物溶于20mL四氢呋喃溶液，超声搅拌至溶液澄清，记作SBS-THF溶液。取3.4g钛酸钡颗粒加入到SBS-THF混合溶液中，超声搅拌至均匀，将得到的溶液倒入模具至四氢呋喃完全挥发。得到对比样品2号。
对比例3
取2g苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物溶于20mL四氢呋喃溶液，超声搅拌至溶液澄清，记作SBS-THF溶液。取5.3g钛酸钡颗粒加入到SBS-THF混合溶液中，超声搅拌至均匀，将得到的溶液倒入模具至四氢呋喃完全挥发。得到对比样品3号。
表1为将实施例1-3和对比例1-3的制得的介电复合材料进行介电常数、介电损耗测试
表11000Hz下各样品介电常数、介电损耗
从表1看出，根据本发明制备的复合材料的介电常数明显升高，并且介电损耗保持在较低水平。
需要说明的是，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种以钛酸钡为填料的高介电弹性体复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下制备过程：
步骤1：将钛酸钡颗粒加入到过氧化氢水溶液中，加热搅拌，得到羟基改性钛酸钡颗粒。
步骤2：将步骤1得到的羟基改性钛酸钡颗粒加入到含有γ-巯丙基三甲氧基硅烷的乙醇和去离子水的混合溶液中，并加入氨水调节pH，所得混合溶液加热反应，得到巯基改性钛酸钡颗粒。
步骤3：将苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物溶于四氢呋喃溶液，超声搅拌至溶液澄清。
步骤4：将步骤2所述的巯基改性钛酸钡颗粒加入到步骤3所述的混合溶液中，加入安息香双甲醚，在365nm紫外光下照射。
步骤5：将步骤4得到的产物倒入模具中，使四氢呋喃完全挥发，得到钛酸钡为填料的高介电弹性体复合材料。
2.根据权利要求1所述复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1加热温度为102-110℃。
3.根据权利要求1所述复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1搅拌时间为3-8小时。
4.根据权利要求1所述复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2乙醇和去离子水的混合溶液，乙醇和去离子水的体积比是9：1。
5.根据权利要求1所述复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2乙醇和去离子水的混合溶液利用氨水调节溶液pH值至9-10。
6.根据权利要求1所述复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2加热温度为25-60℃。
7.根据权利要求1所述复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2反应3-6小时。
8.根据权利要求1所述复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3紫外光照射时间为1-4小时。
9.根据权利要求1所述复合材料的制备方法，其特征在于，步骤5的产物中钛酸钡占苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物体积分数的20％-40％。
10.权利要求1-9任意一项所述制备方法制备的钛酸钡为填料的高介电弹性体复合材料。
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