CN110615748A - 一种蒜氨酸提取工艺优化方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种蒜氨酸提取工艺优化方法，涉及化合物提取技术领域，包括如下步骤：S1.大蒜的预处理；S2.提取分离：将储罐中的溶剂通过离心泵导入提取罐中，密封储罐，调节减压阀，打开氮气瓶的第一阀门通过向提取罐中充入氮气达到设定压力后进行保压提取，打开第二阀门排出提取液；S3.浓缩结晶：将提取液倒入减压蒸馏浓缩罐中，将浓缩液使用超滤膜过滤除去胶状物，将过滤液通过离子交换柱进行纯化；S4.溶剂的回收：减压蒸馏浓缩罐中的溶剂注入精馏塔中，精馏后得到95％乙醇并收集；S5.洗脱液的处理：经过减压蒸馏浓缩罐减压蒸馏后的洗脱液进行中和反应后，进行收集或排入下水道。本发明化学污染小，操作方便，成本低，效率高，提取率高，再现性好。

Description

一种蒜氨酸提取工艺优化方法

技术领域

本发明属于化合物提取技术领域，本发明涉及一种蒜氨酸提取工艺优化方法。

背景技术

蒜氨酸，是一种非蛋白类含硫氨基酸是大蒜中主要生物活性物质之一，大约占大蒜干重的0.6％-2％是大蒜素的前体物质。极易溶解在水中，不溶于纯无水乙醇、丙酮、氯仿、乙醚和苯，以稀丙酮和乙醇结晶可得到白色针簇状结晶。现代医学研究证实,以蒜氨酸为代表的含硫氨基酸具有独特的药理活性。长期服用在降血脂、提高身体免疫力、杀菌、抑菌、抗感冒、抗衰老、促进血液循环、防癌抗癌等方面功效显著。它对危害人类的多种病原菌有抑杀作用,是天然的植物杀菌素,对不少细菌性、真菌性和原虫性感染,均有治疗和预防价值。蒜氨酸分子式为C₆H₁₁NO₃S，分子量:177.2214，等电点：PI＝4.86，熔点：163℃-165℃，色泽：以稀丙酮或乙醇溶解，可以得到白色针簇状晶体。

蒜氨酸具有特殊的药理活性，在抗癌，降脂，抗血栓等方面都有显著的功效。然而，纯品蒜氨酸的提取技术条件苛刻,难度较大，所以高纯度蒜氨酸制品和高纯药用蒜氨酸具有极高的商业价值。蒜氨酸现有的蒜氨酸合成提取办法存在各种不足，化学合成法不仅存在有化学污染，产品成本较高，而且与天然的蒜氨酸有较大区别。细胞组织培养法成本很高，且仅适用于实验室研究。传统蒜氨酸提取报告，利用高温或者微波灭酶，之后再经过溶剂浸提，柱层析、重结晶提纯得到蒜氨酸纯品，然而该法成本较高，提取率低，使用有机溶剂会造成溶剂残留难以在医药中间体普遍应用。

因此，急需一种化学污染小，操作方便，成本低，效率高，提取率高，再现性好的蒜氨酸提取工艺优化方法。

发明内容

为了解决现有一种蒜氨酸提取工艺优化问题，本发明提供一种蒜氨酸提取工艺优化方法。

本发明提供了如下的技术方案：

一种蒜氨酸提取工艺优化方法，包括如下步骤：

S1.大蒜的预处理：将大蒜瓣去皮，用刀片沿纵向剖成两半，立即使用纯净水洗去大蒜切口处的流出液；

S2.提取分离：将大蒜于干燥洁净处放置15min后倒入提取罐中，将储罐中的溶剂通过离心泵导入提取罐中，密封储罐，调节减压阀，打开氮气瓶的第一阀门通过向提取罐中充入氮气10min对提取罐中的空气进行置换，关闭第一阀门，氮气持续充入对提取罐的内部进行加压，达到设定压力后进行保压提取，打开第一阀门使提取罐内外的压力相同后，打开第二阀门排出提取液；

S3.浓缩结晶：将提取液倒入减压蒸馏浓缩罐中，在50℃的温度下进行减压蒸馏，当提取液的剩余量为蒸发前的三分之一时得到浓缩液，将浓缩液使用超滤膜过滤除去胶状物，将过滤液通过离子交换柱进行纯化，过滤液中的蒜氨酸可吸附到阳离子树脂上，通过洗脱液将蒜氨酸洗脱并进行收集，将含有蒜氨酸的洗脱液通过减压蒸馏浓缩罐进行减压蒸馏得到蒜氨酸粗品，将蒜氨酸粗品进行重结晶得到蒜氨酸纯品；

S4.溶剂的回收：减压蒸馏浓缩罐中的溶剂的主要成分为乙醇和水，将溶剂注入精馏塔中，精馏后得到95％乙醇并收集；

S5.洗脱液的处理：经过减压蒸馏浓缩罐减压蒸馏后的洗脱液的主要成分是水，使用酸溶液或碱溶液对其进行中和反应后，进行收集或排入下水道。

优选的,步骤S2中，储罐中的溶剂为70％乙醇，关闭第一阀门，氮气持续充入对提取罐的内部进行加压，达到设定压力0.6MPa后进行保压提取120min。

优选的,提取罐的底部设有出液管，出液管的内部设有滤网，第二阀门设于滤网的上方。

优选的,将提取处理完的大蒜倒入装有70％乙醇的打浆机中进行充分打浆，打浆完毕后在室温、氮气压力0.6MPa的条件下加压提取120min，使用阳离子树脂纯化。

优选的,步骤S3中将无水乙醇加入到蒜氨酸粗品中，放置30min进行重结晶后过滤，得到的固体物质使用水进行溶解，再加入无水乙醇放置30min，过滤得到重结晶产物即为蒜氨酸纯品。

本发明的有益效果是：使用乙醇溶剂化学污染小，有机溶剂残留量小；无需细胞组织培养等步骤，操作方便，成本低，效率高，提取率高，再现性好，适合在医药中间体普遍应用。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1蒜氨酸产量与乙醇浓度的曲线图；

图2蒜氨酸产率随压力变化趋势图；

图3蒜氨酸产率时间变化的趋势图；

图4是蒜氨酸溶液的标准曲线；

图5是蒜氨酸标准样品的HPLC谱图；

图6是提取的蒜氨酸纯品溶液的谱图；

图7是蒜氨酸样品的MS谱图；

图8是蒜氨酸标准品的1H NMR图；

图9是蒜氨酸提取产物的1H NMR图；

图10是蒜氨酸标准品紫外吸收谱图；

图11是蒜氨酸样品的紫外吸收谱图；

图12是蒜氨酸终产品的红外光谱图；

图13是蒜氨酸终产品的热重谱图。

具体实施方式

实施例1

蒜氨酸在细胞质中，细胞质由细胞膜保护并控制进行物质交换。蒜氨酸酶在液泡的水溶液中，对完整的细胞，液泡膜把蒜氨酸酶和细胞质中的蒜氨酸隔开，一旦细胞遭到动物啃食或细菌侵蚀，受到损伤，液泡膜破裂，两者接触，蒜氨酸立即酶解，释放出辣味蒜素，防止动物啃食，蒜素是广谱抗菌剂，能杀死细菌，是一种自我保护机制。所以提取蒜氨酸时不能大面积损伤细胞，大蒜瓣只剖成两半，不能打浆，切口部位立即用超纯水洗净，防止蒜氨酸酶残留。

溶剂种类的选择

分别选用乙醇、丙酮和水作溶剂，准确称量200g大蒜，切片洗净，放入提取罐中，加入400mL溶剂，在0.6MPa下和室温下提取2.0h，提取液用10000r/min离心机离心10min，取其上清液，利用HPLC法测蒜氨酸含量。

结果显示：在0.1-0.7MPa的压力范围和0.5-2.5h的时间范围内，溶剂为乙醇时，从提取罐中排出的提取液达到420mL，这表明细胞中的部分细胞液和水分从细胞中流失进入溶剂中，造成细胞脱水，大蒜瓣变得透明，蒜氨酸等成分随水分从大蒜中扩散到乙醇溶剂中，这是在压力作用下单向显著扩散的结果，是提取蒜氨酸的基本原理。但是，当溶剂选用水或丙酮时，丙酮提取蒜氨酸的量小，提取效率低，而水不能提取大蒜中的蒜氨酸，提取率不理想，乙醇不仅能有效地提取目标化合物，而且能迅速使蒜氨酸酶失活，防止蒜氨酸酶解，因此是首选的溶剂。

当细胞处于乙醇和丙酮的环境中，溶剂变成了乙醇和丙酮，细胞中的水分、蒜氨酸等细胞质变成了溶质，由于渗透压的作用，细胞中的水会向溶剂一侧扩散，蒜氨酸等水溶性物质会随之扩散，用有机溶剂提取蒜氨酸可行。表1和表2分别列出了25℃,1.013bar压力下，水、乙醇和丙酮的部分热力学和传递物性，从物性分析乙醇能使细胞质有效扩散出来的效果好于丙酮可能的原因。

表1水、乙醇和丙酮的部分热力学

注：Cp：定压比热；FUG:fugacity逸度；G:free energy自由能；H：enthalpy焓；S：Entropy熵；U:internal energy内能。

表2水、乙醇和丙酮的传递物性

注：Viscosity：粘度；Surface tension：表面张力；Boiling Point：沸点；Density：密度。

比较表1和表2中的数据，乙醇具有最大的粘度、最小的表面张力和较小的逸度。

根据牛顿粘性定律：

式中τ是剪应力或动量通量，μ是流体的动力粘度。粘度大，剪应力大，乙醇分子在运动中对细胞膜的剪切作用力大，容易使细胞膜的磷脂双分子层变形，通透性增大。乙醇极性比丙酮大，表面张力小，逸度小，更容易粘附到细胞膜表面，结合力强，而剪应力大，容易“打开”细胞质扩散通道，且乙醇沸点较低，便于减压蒸馏。因此，乙醇是理想的溶剂。

溶剂浓度的选择

准确称量200g大蒜，分别加入400mL无水乙醇、400mL 95％乙醇和400mL 70％的乙醇(70％和95％均为体积百分数)，在0.6MPa和室温下，浸提2.0h，提取液离心10min，取其上清液，用HPLC法测蒜氨酸浓度。

蒜氨酸浓度和产率的定义如下：

蒜氨酸浓度C(μg/mL)＝蒜氨酸质量(μg)/提取液量(mL)

蒜氨酸产率Yield(mg/g)＝蒜氨酸质量(mg)/大蒜质量(g)

计算公式如下：

C(μg/mL)＝-10.504+4.438A

Yield(mg/g)＝C(μg/mL)×1000×400/200

蒜氨酸浓度用提取液中蒜氨酸的HPLC积分面积计算，产率是将浓度单位换算后，乘以400mL溶液体积，除以200g大蒜质量。

表3是三种溶剂浓度下蒜氨酸的浓度和产率。

表3三种溶剂浓度下蒜氨酸的浓度和产率

图1是蒜氨酸产率随乙醇浓度的变化趋势，实验结果表明：70％乙醇溶剂在0.5MPa压力下70min后显示出较优的产率，在其他压力下也观察到类似的结果。最优的溶剂浓度是70％乙醇水溶液。曲线接近线性关系，且随时间延长，产率继续增加，说明150min不足以从细胞中提取完所有的蒜氨酸。无水乙醇也表现出了较好的溶剂特性，提取效果仅次于70％乙醇，而95％乙醇效果相对较差，在120min后出现了“平台”。

提取压力和时间的选取

浓度70％乙醇提取效果最优，因此在考察后续的影响因素时，采用70％乙醇作溶剂，实验研究了压力对蒜氨酸产率的影响，在室温条件(20-25℃)下，采用氮气加压，以隔离空气氧化，准确称量200g去皮大蒜，水中切片，洗净放入提取罐中，加入400mL无水乙醇分别在0.1MPa，0.2MPa，0.3MPa，0.4MPa，0.5MPa，0.6MPa和0.7MPa(表压)下，在室温下(20-25℃)分别提取30min，60min，90min，120min，150min。提取液用10000r/min离心机离心10min，取其上清液，利用HPLC法测蒜氨酸含量。

表4和表5分别是不同压力和不同时间点下的蒜氨酸产率，图2和图3分别是蒜氨酸产率随压力和时间变化的趋势图。压力在0.2MPa以下时，蒜氨酸提取率很低，压力达到0.3MPa时，提取率显著上升，说明0.3MPa是最低压力，0.3MPa-0.5MPa时曲线斜率变缓，出现一个缓慢上升的“平台”，0.6MPa蒜氨酸提取率最高，0.7MPa时提取率出现下降现象，根据植物学常识，压力达到0.7MPa时，细胞结构崩塌，细胞被压碎，细胞膜和液泡膜破裂，未灭活的蒜氨酸酶和蒜氨酸接触，发生酶解，降低了蒜氨酸产率。

表4不同压力下蒜氨酸产率

表5不同时间点蒜氨酸产率

扩散通量方程为：

式中ε——多孔固体的空隙率或自由截面积，m³/m³；

τ——曲折系数；

D_AB——扩散系数。

水在反渗透膜中的渗透通量方程为：

J_w＝A(Δp-Δπ)

式中A——纯水的透过常数，kg/(m²-s-Pa)；

ΔP——操作压差，Pa；

Δπ——渗透压差，Pa；

当压力达到0.6MPa时，细胞壁的承压能力接近极限，细胞变形最大，溶质从孔道等细胞空间中加速“挤压”出来，通过胞间连丝的传递也加速，溶质到达大蒜切口表面的时间缩短，而量增加，所以提取率显著增加。压力达到0.7MPa时，细胞壁超过承压能力而破坏，细胞膜和液泡膜被机械性压破，液泡中有一部分蒜氨酸酶，快速释放，乙醇浓度不够，不足以及时灭活酶，导致少部分蒜氨酸酶解，蒜氨酸产率有显著下降。因此，大蒜中蒜氨酸的提取压力最优0.6MPa。

蒜氨酸产率随提取时间的延长而增加，当压力为0.6MPa时，提取120min就达到了最大值。

最佳提取条件为：提取溶剂为70％乙醇，提取压力为0.6MPa，提取时间120min。在此最佳条件下，提取的蒜氨酸浓度为1011.35μg/mL，产率3.034mg/g大蒜，产品纯度90.3％。

一种蒜氨酸提取工艺优化方法，包括如下步骤：

S1.大蒜的预处理：将大蒜瓣去皮，用刀片沿纵向剖成两半，立即使用纯净水洗去大蒜切口处的流出液，流出液中含有蒜氨酸酶，会酶解蒜氨酸，造成损失，大蒜瓣外表面有一层致密的保护膜，蒜氨酸不容易扩散出来，蒜氨酸主要从切口扩散到溶剂中；

S2.提取分离：将大蒜于干燥洁净处放置15min后倒入提取罐中，将储罐中的70％乙醇通过离心泵导入提取罐中，密封储罐，调节减压阀，打开氮气瓶的第一阀门通过向提取罐中充入氮气10min对提取罐中的空气进行置换，关闭第一阀门，氮气持续充入对提取罐的内部进行加压，达到0.6MPa后进行保压提取120min，打开第一阀门使提取罐内外的压力相同后，打开第二阀门排出提取液；

S3.浓缩结晶：将提取液倒入减压蒸馏浓缩罐中，在50℃的温度下进行减压蒸馏，不需氮气氛围保护，真空度-0.08MPa，旋蒸出约300mL溶剂后停止操作，取出呈浅黄色胶状物的浓缩液，浓缩液的主要成分是蒜氨酸、果胶、多糖和其他杂质，为获得较多的蒜氨酸产品，可以在同一条件下多次提取，将提取液合并，用减压蒸馏釜一次性浓缩，浓缩液放冰箱4℃保存，将过滤液通过离子交换柱进行纯化，浓缩液用离子交换柱纯化。732阳离子交换树脂作为固定相，用柱分离进一步分离胶状浓缩液，果胶不在树脂上吸附，且具有良好的水溶性，可以通过用超纯水洗涤而移除，而多糖和蒜氨酸可以吸附在732阳离子交换树脂上，但它们的吸附或脱附能力不同，使用超纯水洗脱，直到流出物变成无色为止。浓缩液在加载到交换柱之前，必须通过HCl将胶状黄色浓缩液调节至pH值为2，在酸性条件下以确保大部分多糖、蒜氨酸和其他蒜氨酸类物质吸附在树脂上，可溶性果胶很容易被淋洗液排出；浓缩液装载到树脂上后，样品通过梯度的HCl水溶液以1BV/h的速度洗脱，同时pH从4变化到7，在洗脱过程中，果胶从系统中首先移出，然后吸附的多糖开始从树脂上脱附，pH值从中等酸性变为中性，多糖在732阳离子交换树脂上的吸收能力与pH值无关，即pH越高，吸收越少，但在这种酸性或中性条件下，蒜氨酸及其类似物仍然固定在树脂上；为了获得更高的蒜氨酸纯度，需要进一步的重结晶。将1g粗产品溶于10ml水中，然后将30ml乙醇加入溶液中以使蒜氨酸结晶。过滤后，将残余物溶于痕量水中，然后用10ml乙醇重结晶；

S4.溶剂的回收：减压蒸馏浓缩罐中的溶剂的主要成分为乙醇和水，将溶剂注入精馏塔中，精馏后得到95％乙醇并收集；

S5.洗脱液的处理：经过减压蒸馏浓缩罐减压蒸馏后的洗脱液的主要成分是水，使用酸溶液或碱溶液对其进行中和反应后，进行收集或排入下水道。

步骤S2中，储罐中的溶剂为70％乙醇，关闭第一阀门，氮气持续充入对提取罐的内部进行加压，达到设定压力0.6MPa后进行保压提取120min。提取罐的底部设有出液管，出液管的内部设有滤网，第二阀门设于滤网的上方。将提取处理完的大蒜倒入装有70％乙醇的打浆机中进行充分打浆，打浆完毕后在室温、氮气压力0.6MPa的条件下加压提取120min，使用阳离子树脂纯化。步骤S3中将无水乙醇加入到蒜氨酸粗品中，放置30min进行重结晶后过滤，得到的固体物质使用水进行溶解，再加入无水乙醇放置30min，过滤得到重结晶产物即为蒜氨酸纯品。

高效液相色谱(HPLC)法对提取的蒜氨酸纯品进行定性和定量分析

实验条件为：液相色谱柱ODS C18柱(4.6mm×250mm，5μm)，流动相为甲醇:水＝3：7，检测波长为210nm，流速为0.8mL/min，进样量为10μL。比较提取的蒜氨酸纯品与蒜氨酸标准品的保留时间是否一致。采用标准曲线法进行定量分析：25mg蒜氨酸标准品溶于纯净水中，配制成250μg/mL的标准溶液，分别向25mL容量瓶中移入2.5、3.75、5.0、6.25、7.5、10、12.5、15mL的标准溶液，配制成浓度为25μg/mL,37.5μg/mL,50μg/mL,62.5μg/mL,75μg/mL,100μg/mL,125μg/mL,150μg/mL的蒜氨酸水溶液，以积分面积为横坐标，以蒜氨酸浓度为纵坐标，绘制标准曲线，拟合曲线。

HPLC测量浓度范围为25μg/mL-150μg/mL的蒜氨酸水溶液的积分面积，积分面积和溶液浓度数据如表6所示；

表6标准曲线数据

以积分面积为横坐标，以蒜氨酸浓度为纵坐标，绘制标准曲线，如图4所示。结果显示：经线性拟合，得到标准曲线方程：C＝-10.504+4.438A，其中C(μg/mL)是蒜氨酸浓度，A是积分面积(μv S-1)，方差R2＝0.997，溶液浓度和积分面积呈良好的线性关系。

图5是蒜氨酸标准样品的HPLC谱图，图6是提取的蒜氨酸纯品溶液的谱图。在标准谱图中，蒜氨酸的出峰保留时间是3.452，提取样品的出峰保留时间约为3.452，即可认为提取的样品为蒜氨酸。可根据图4的标准曲线和拟合的方程计算不同条件下提取液中蒜氨酸的浓度或含量。

实施例2

蒜氨酸的质谱和¹H NMR分析

为了进一步证实重结晶产物是蒜氨酸，标准样品和提取的样品都通过MS和¹H NMR测定，取一定量蒜氨酸产品和标准品用重水溶解然后利用300M核磁共振仪和质谱仪，比较二者出峰位置和关键性离子碎片峰的位置是否一致，将标准蒜氨酸的质谱与获得的样品进行质谱比较，观察到相同的离子峰和不同的特征峰，证明所得样品就是期望的目标产物。¹HNMR还得出了相同的结论。

图7中观察到典型的蒜氨酸特征峰，如[M+1]＝178和[2M+1]＝355。在图中还可以找到m/z＝161，m/z＝137和m/z＝120。这是典型的蒜氨酸离子峰。可以看的出很明显的蒜氨酸离子峰178与和核质比为137，120，161的碎片离子峰。最具有代表性的就是178的分子离子峰。

图8和图9分别是蒜氨酸标准品的1H NMR图和蒜氨酸提取产物的1H NMR图，1H NMR(300MHz,H2O-d2)δ3.14(dd,1H,J＝14.0Hz,J＝7.6Hz,-CH2-CH-NH2),3.36(dd,1H,J＝13.9Hz,J＝6.3Hz,-CH2-CH-NH2),3.56(dd,1H,J＝13.4Hz,J＝8.0Hz,CH2-CH＝CH2),3.76(ddd,1H,J＝6.9Hz,J＝4.7Hz，J＝1.0Hz,CH2-CH＝CH2),4.13(dd,1H,J＝7.6Hz,J＝6.3Hz,NH2-CH-COOH),5.8(q,1H,J＝1.2Hz,-H2C＝CH-CH),5.42-5.50(m,1H,H2C＝CH),5.84(ddd,1H,J＝17.1Hz,J＝10.2Hz,J＝8.0Hz,J＝6.2Hz,CH2＝CH-S＝O)

对比两个谱图，这些峰的化学位移和裂分情况一致。

实施例3

紫外光谱分析

紫外光谱分析取浓度为30μg/mL的蒜氨酸终产品水溶液与浓度为30μg/mL的蒜氨酸标准品水溶液进行紫外扫描，扫描波长范围从190-500nm。观察蒜氨酸终产品与蒜氨酸标准品的吸收波长范围是否一致。

图10和图11分别是蒜氨酸标准品紫外吸收谱图和蒜氨酸样品的紫外吸收谱图，结果显示蒜氨酸样品与标准品紫外吸收谱图基本保持一致都在236nm除处有最大吸收峰，并且都在250nm后基本没有吸收峰。

实施例4

红外光谱分析

称取10-20mg蒜氨酸终产品，采用KBr压片法制取样品，于4000-400cm^-1进行红外扫描，所用仪器分辨率为4cm^-1。观察蒜氨酸标准谱图与蒜氨酸终产品谱图主要红外吸收峰是否一致，并根据红外吸收峰来验证蒜氨酸终产品与化学结构。

图12是蒜氨酸终产品的红外光谱图，结果显示蒜氨酸的结构式中含有N-H，-OH，谱图中在3500cm^-1-3300cm^-1出有明显的吸收峰，谱图中在1630cm^-1附近有吸收峰可以推断出产物结构中含有C＝C与C＝O，1023cm^-1处的吸收峰可以判断出产物结构中含有S＝O,与蒜氨酸结构基本符合。

实施例5

热重谱图分析

称取10mg蒜氨酸终产品，利用热重分析仪(TGA)测量蒜氨酸的质量随温度的变化关系，采用5℃/min升温速率，观察当温度从室温升到300摄氏度期间内蒜氨酸的质量变化情况。

图13是蒜氨酸终产品的热重谱图，结果显示蒜氨酸从152℃开始分解，然后再163℃发生明显失重与蒜氨酸熔点基本符合。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种蒜氨酸提取工艺优化方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1.大蒜的预处理：将大蒜瓣去皮，用刀片沿纵向剖成两半，立即使用纯净水洗去大蒜切口处的流出液；

S2.提取分离：将大蒜于干燥洁净处放置15min后倒入提取罐中，将储罐中的溶剂通过离心泵导入提取罐中，密封储罐，调节减压阀，打开氮气瓶的第一阀门通过向提取罐中充入氮气10min对提取罐中的空气进行置换，关闭第一阀门，氮气持续充入对提取罐的内部进行加压，达到设定压力后进行保压提取，打开第一阀门使提取罐内外的压力相同后，打开第二阀门排出提取液；

S3.浓缩结晶：将提取液倒入减压蒸馏浓缩罐中，在50℃的温度下进行减压蒸馏，当提取液的剩余量为蒸发前的三分之一时得到浓缩液，将浓缩液使用超滤膜过滤除去胶状物，将过滤液通过离子交换柱进行纯化，过滤液中的蒜氨酸可吸附到阳离子树脂上，通过洗脱液将蒜氨酸洗脱并进行收集，将含有蒜氨酸的洗脱液通过减压蒸馏浓缩罐进行减压蒸馏得到蒜氨酸粗品，将蒜氨酸粗品进行重结晶得到蒜氨酸纯品；

S4.溶剂的回收：减压蒸馏浓缩罐中的溶剂的主要成分为乙醇和水，将溶剂注入精馏塔中，精馏后得到95％乙醇并收集；

S5.洗脱液的处理：经过减压蒸馏浓缩罐减压蒸馏后的洗脱液的主要成分是水，使用酸溶液或碱溶液对其进行中和反应后，进行收集或排入下水道。

2.根据权利要求1所述的一种蒜氨酸提取工艺优化方法，其特征在于,步骤S2中，储罐中的溶剂为70％乙醇，关闭第一阀门，氮气持续充入对提取罐的内部进行加压，达到设定压力0.6MPa后进行保压提取120min。

3.根据权利要求2所述的一种蒜氨酸提取工艺优化方法，其特征在于,提取罐的底部设有出液管，出液管的内部设有滤网，第二阀门设于滤网的上方。

4.根据权利要求3所述的一种蒜氨酸提取工艺优化方法，其特征在于,将提取处理完的大蒜倒入装有70％乙醇的打浆机中进行充分打浆，打浆完毕后在室温、氮气压力0.6MPa的条件下加压提取120min，使用阳离子树脂纯化。

5.根据权利要求4所述的一种蒜氨酸提取工艺优化方法，其特征在于,步骤S3中将无水乙醇加入到蒜氨酸粗品中，放置30min进行重结晶后过滤，得到的固体物质使用水进行溶解，再加入无水乙醇放置30min，过滤得到重结晶产物即为蒜氨酸纯品。