CN110607169A - 一种抗盐耐高温降滤失剂及其制备方法 - Google Patents

一种抗盐耐高温降滤失剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗盐耐高温降滤失剂及其制备方法，降滤失剂包括磺化树脂、木质素接枝共聚物、油相、聚乙烯醇、褐煤和强碱；其中，磺化树脂优选磺化酚醛腐殖酸树脂。制备时先将褐煤、强碱与水混合，并在180～200℃下反应1～3h，得体系A；然后将磺化树脂加入到体系A中，120～130℃下反应2～3h后得体系B；再将木质素接枝共聚物和聚乙烯醇加入待体系B中，拌匀干燥后得体系C；最后将体系C浸入油相并混合均匀，得抗盐耐高温降滤失剂。采用本发明中的方法制得的降滤失剂可有效解决现有降滤失剂抗盐耐高温性能差的问题。

Description

一种抗盐耐高温降滤失剂及其制备方法
技术领域
本发明属于钻井技术领域，具体涉及一种抗盐耐高温降滤失剂及其制备方法。
背景技术
降滤失剂是用以保证钻井液性能稳定，减少有害液体向地层滤失，以及稳定井壁、保证井径规则的重要钻井液处理剂。从保护油气层的观点来看，降滤失剂是钻井液中极为重要的一类处理剂。
目前常用的钻井液降滤失剂如褐煤树脂SPNH和磺化酚醛树脂SMP等，它们在降低钻井液滤失量的同时，虽然满足了现场需要，但还存有一些问题。例如，褐煤树脂SPNH用于钻井液，并具有一定的抗温抗盐性能。但其抗温、抗盐能力不强，只能抗15％的盐水。并且在盐水钻井液温度超过180℃时，由于被盐污染，钻井液增稠，降滤失效果明显降低。磺化酚醛树脂SMP虽是很好的抗高温降滤失剂，但有起泡严重，钻井液粘度大的缺点，并且在盐水钻井液中超过180度时，降滤失效果显著降低。而且SMP必须与磺化褐煤SMC及磺化栲胶SMK复合使用才能发挥良好的作用。另外SMP的淡水抗温性能一般不能超过230℃。所以，现有的降滤失剂的性能依然存在明显的局限性，研制一种新型抗高温、抗盐的降滤失剂对于油气井工程的井下安全、井壁稳定、油层保护具有重大意义。
发明内容
针对上述现有技术，本发明提供一种抗盐耐高温降滤失剂及其制备方法，以解决现有降滤失剂抗盐耐高温性能差的问题。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：提供一种抗盐耐高温降滤失剂，本发明中的降滤失剂包括以下质量份的组分：
磺化树脂18～22份，木质素接枝共聚物10～15份，油相30～40份，聚乙烯醇14～16份，褐煤8～12份和强碱12～15份。
当降滤失剂的组分采用如下质量份的配比进行配合时，降滤失剂的抗盐耐高温性能最佳：磺化树脂20份，木质素接枝共聚物12份，油相35份，聚乙烯醇15份，褐煤10份和强碱14份。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，磺化树脂为磺化酚醛腐殖酸树脂。
进一步，磺化酚醛腐殖酸树脂通过以下步骤制得：
(1)将腐殖酸钠与亚硫酸钠按2～4:1的质量比混合，再将混合物按1g:3～4mL的料液比溶于蒸馏水中，在100℃下回流反应1～2h，得磺化腐殖酸钠；
(2)将苯酚与甲醛按1:1.5～2的质量比混合，并调节混合物的pH为9～10，然后将混合物升温至80～90℃，保温反应3～5h后加入占反应物总质量15％的水，再将混合物的pH调节至6.5～7，得水溶性酚醛树脂；
(3)将磺化腐殖酸钠与水溶性酚醛树按1:1.5～2的质量比混合，再将混合物升温至100℃，保温反应50min，然后浓缩干燥；将干燥物在2.0mol/L的醋酸钙溶液中活化24h，过滤、烘干，得磺化酚醛腐殖酸树脂。
进一步，木质素接枝共聚物通过以下步骤制得：
(1)将木质素、氯化亚铁和过氧化氢共溶于二甲亚砜，再加入苯乙烯，在25～35℃搅拌反应36～60h后，加入稀盐酸稀释、过滤、用水洗涤、干燥，得聚合物；按质量比计，苯乙烯：木质素：过氧化氢：氯化亚铁＝250～300:150～200：40～60:1～3；
(2)将聚合物用有机溶剂进行索氏提取12～24h，浓缩、干燥，得到接枝共聚物与均聚物的共混物；
(3)将共混物溶于极性溶剂配制成溶液，加到8～10倍体积的非极性溶剂中经过常规的沉淀、过滤、干燥过程得到木质素接枝共聚物。
进一步，油相为石蜡或白油。
进一步，强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
本发明的降滤失剂包含磺化树脂，磺化树脂为多元共聚物，不仅可以降低高温条件下降滤失剂的解吸附作用，增强滤饼的稳定性，而且磺化树脂的键能大，分子链具有吸附基团和苯环，使得本发明中的降滤失剂吸附能力强、热稳定性好，抗高温和耐盐性能优良，能够控制钻井液体系的聚集结构，降低其失水量。并且，本发明中的磺化树脂优选磺化酚醛腐殖酸树脂，磺化酚醛腐殖酸树脂在高温条件下不仅能控制钻井液流变性，还能降低钻井液的高温高压滤失量，同时，还可以提高链状聚合物侧链的热稳定性，改善磺化酚醛树脂的抗盐能力。
本发明降滤失剂中的木质素接枝共聚物由木质素和苯乙烯聚合而成，木质素分子结构中引入苯环，增强了分子的刚性，进而降滤失剂的耐温性能得以提升。
本发明降滤失剂中的聚乙烯醇具有分散磺化树脂和木质素接枝共聚物的作用，使它们能够均匀的分散于钻井液中，提升钻井液的抗盐耐高温性能；另外，聚乙烯醇还可以作为表面活性剂，使油相与其与组分更好的配伍，提升产品性能。
本发明降滤失剂中的褐煤含有由多环芳核与多种活性官能团构成的多种功能基团，使得分子的亲水性、络合能力以及吸附分散能力较强，在强碱的作用下，通过与磺化树脂作用，能够较好地提高降滤失剂的抗温、抗盐能力。
本发明中的抗盐耐高温降滤失剂的制备方法包括以下步骤：
S1：将褐煤与强碱混合，并将混合物按1g:3～5mL的料液比浸入水中，于180～200℃下反应1～3h，得体系A；
S2：将体系A降温至80～85℃，加入磺化树脂，拌匀后于120～130℃下反应2～3h，得体系B；
S3：将体系B降温至50～60℃，加入木质素接枝共聚物和聚乙烯醇，搅拌均匀后烘干，得体系C；
S4：将体系C浸入油相并混合均匀，得抗盐耐高温降滤失剂。
本发明的有益效果是：
1.本发明的降滤失剂中各组分相互配合，使降滤失剂具有良好的抗高温和耐盐性能，并能显著改善钻井过程中井壁的稳定性，提高钻井液的滤失造壁性，降滤失效果良好。
2.本发明中的降滤失剂制备方法简单，所用原料成本低廉，对环境污染小，是一种对环境友好的降滤失剂。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
实施例一：制备磺化酚醛腐殖酸树脂
本发明中所用到的磺化树脂可以为磺化酚醛树脂，如SPF和SMP等，但为了提升降滤失剂的抗盐耐高温性能，本发明中的磺化树脂优选磺化酚醛腐殖酸树脂，磺化酚醛腐殖酸树脂通过乳房方法制备：
(1)将腐殖酸钠与亚硫酸钠按2～4:1的质量比混合，再将混合物按1g:3～4mL的料液比溶于蒸馏水中，在100℃下回流反应1～2h，得磺化腐殖酸钠；
(2)将苯酚与甲醛按1:1.5～2的质量比混合，并调节混合物的pH为9～10，然后将混合物升温至80～90℃，保温反应3～5h后加入占反应物总质量15％的水，再将混合物的pH调节至6.5～7，得水溶性酚醛树脂；
(3)将磺化腐殖酸钠与水溶性酚醛树按1:1.5～2的质量比混合，再将混合物升温至100℃，保温反应50min，然后浓缩干燥；将干燥物在2.0mol/L的醋酸钙溶液中活化24h，过滤、烘干，得磺化酚醛腐殖酸树脂。
实施例二：制备木质素接枝共聚物
本发明中所用木质素接枝共聚物通过以下步骤制得：
(1)将木质素、氯化亚铁(催化剂)和过氧化氢(引发剂)共溶于二甲亚砜中，再加入苯乙烯，在25～35℃搅拌反应36～60h后，加入稀盐酸稀释、过滤、用水洗涤、干燥，得聚合物；按质量比计，苯乙烯：木质素：过氧化氢：氯化亚铁＝250～300:150～200：40～60:1～3；
(2)将聚合物用有机溶剂(苯、甲苯、乙酸乙酯等)进行索氏提取12～24h，浓缩、干燥，得到接枝共聚物与均聚物的共混物；
(3)将共混物溶于极性溶剂配制成溶液，加到8～10倍体积的非极性溶剂(二氯甲烷、三氯甲烷等)中经过常规的沉淀、过滤、干燥过程得到木质素接枝共聚物。
实施例三：
一种抗盐耐高温降滤失剂，包括以下质量份的组分：
磺化酚醛腐殖酸树脂20份，木质素接枝共聚物12份，石蜡35份，分子量为20000左右的聚乙烯醇15份，褐煤10份，氢氧化钠14份。
本实施例中的抗盐耐高温降滤失剂通过如下步骤制得：
S1：将褐煤与氢氧化钠混合，并将混合物按1g:4mL的料液比浸入去离子水中，于200℃下反应2h，得体系A；
S2：将体系A降温至80℃左右，加入磺化酚醛腐殖酸树脂，拌匀后于125℃下反应2h，得体系B；
S3：将体系B降温至50℃左右，加入木质素接枝共聚物和聚乙烯醇，搅拌均匀后烘干，得体系C；
S4：将体系C浸入石蜡并混合均匀，得抗盐耐高温降滤失剂。
实施例四：
一种抗盐耐高温降滤失剂，包括以下质量份的组分：
磺化酚醛腐殖酸树脂22份，木质素接枝共聚物10份，白油40份，分子量为20000左右的聚乙烯醇14份，褐煤12份，氢氧化钠15份。
本实施例中的抗盐耐高温降滤失剂通过如下步骤制得：
S1：将褐煤与氢氧化钠混合，并将混合物按1g:5mL的料液比浸入去离子水中，于180℃下反应3h，得体系A；
S2：将体系A降温至85℃左右，加入磺化酚醛腐殖酸树脂，拌匀后于130℃下反应2h，得体系B；
S3：将体系B降温至60℃左右，加入木质素接枝共聚物和聚乙烯醇，搅拌均匀后烘干，得体系C；
S4：将体系C浸入白油中并混合均匀，得抗盐耐高温降滤失剂。
实施例五：
一种抗盐耐高温降滤失剂，包括以下质量份的组分：
磺化酚醛腐殖酸树脂18份，木质素接枝共聚物15份，白油30份，分子量为20000左右的聚乙烯醇16份，褐煤8份，氢氧化钠12份。
本实施例中的抗盐耐高温降滤失剂通过如下步骤制得：
S1：将褐煤与氢氧化钠混合，并将混合物按1g:3mL的料液比浸入去离子水中，于200℃下反应1h，得体系A；
S2：将体系A降温至85℃左右，加入磺化酚醛腐殖酸树脂，拌匀后于120℃下反应3h，得体系B；
S3：将体系B降温至60℃左右，加入木质素接枝共聚物和聚乙烯醇，搅拌均匀后烘干，得体系C；
S4：将体系C浸入白油中并混合均匀，得抗盐耐高温降滤失剂。
结果分析
在1000mL水中加入40g钙膨润土和2g无水碳酸钠高速搅拌20min，于室温下密闭养护24h，得淡水基浆。将实施例3～5得到的降滤失剂加入到淡水基浆中，添加量为1wt％，测定API失水量，结果如表1所示。
表1不同降滤失剂的降滤失效果
从表1可以看出，采用本发明中的降滤失剂可以将API降滤失量控制在8.0mL以下，与现有技术中的降滤失剂相比(降滤失剂的API降滤失量在10mL)，降滤失效果更好。
在1000mL水中加入40g钙膨润土和2g无水碳酸钠高速搅拌20min，于室温下密闭养护24h，得淡水基浆。将实施例一中得到的降滤失剂加入到淡水基浆中，添加量为1wt％，再将溶解有施例一中降滤失剂的淡水基浆在滚子加热炉中老化16h，然后用高温高压滤失仪加热，在4.5MPa下测30min后测定流变性能和API失水量。结果如表2所示。
表2降滤失剂经过不同温度处理后的降滤失效果
从表2可以看出，本发明中的降滤失剂经过150～210℃的高温处理，API降滤失量的变化并不大，表明本发明提供的降滤失剂具有较好的抗温性。
在1000mL水中加入40g钙膨润土和2g无水碳酸钠高速搅拌20min，于室温下密闭养护24h，得淡水基浆；将不同质量的NaCl加入到配制好的淡水基浆中，高速搅拌20min，于室温下密闭养护24h，即得盐水基浆。将实施例一中得到的降滤失剂降滤失剂加入到淡水基浆中，添加量为1wt％，测定API失水量，结果如表3所示。
表3降滤失剂经过不同浓度的盐处理后的降滤失效果
从表4可以看出，本发明中的降滤失剂经过不同浓度的NaCl处理后，API降滤失量还能保持在9mL以下，表明本发明提供的降滤失剂具有较好的耐盐性能。
虽然结合实施例对本发明的具体实施方式进行了详细地描述，但不应理解为对本专利的保护范围的限定。在权利要求书所描述的范围内，本领域技术人员不经创造性劳动即可作出的各种修改和变形仍属本专利的保护范围。

Claims (8)

1.一种抗盐耐高温降滤失剂，其特征在于，包括以下质量份的组分：
磺化树脂18～22份，木质素接枝共聚物10～15份，油相30～40份，聚乙烯醇14～16份，褐煤8～12份和强碱12～15份。
2.根据权利要求1所述的抗盐耐高温降滤失剂，其特征在于，包括以下质量份的组分：
磺化树脂20份，木质素接枝共聚物12份，油相35份，聚乙烯醇15份，褐煤10份和强碱14份。
3.根据权利要求1或2所述的抗盐耐高温降滤失剂，其特征在于：所述磺化树脂为磺化酚醛腐殖酸树脂。
4.根据权利要求3所述的抗盐耐高温降滤失剂，其特征在于，所述磺化酚醛腐殖酸树脂通过以下步骤制得：
(1)将腐殖酸钠与亚硫酸钠按2～4:1的质量比混合，再将混合物按1g:3～4mL的料液比溶于蒸馏水中，在100℃下回流反应1～2h，得磺化腐殖酸钠；
(2)将苯酚与甲醛按1:1.5～2的质量比混合，并调节混合物的pH为9～10，然后将混合物升温至80～90℃，保温反应3～5h后加入占反应物总质量15％的水，再将混合物的pH调节至6.5～7，得水溶性酚醛树脂；
(3)将磺化腐殖酸钠与水溶性酚醛树按1:1.5～2的质量比混合，再将混合物升温至100℃，保温反应50min，然后浓缩干燥；将干燥物在2.0mol/L的醋酸钙溶液中活化24h，过滤、烘干，得磺化酚醛腐殖酸树脂。
5.根据权利要求1或2所述的抗盐耐高温降滤失剂，其特征在于，所述木质素接枝共聚物通过以下步骤制得：
(1)将木质素、氯化亚铁和过氧化氢共溶于二甲亚砜，再加入苯乙烯，在25～35℃搅拌反应36～60h后，加入稀盐酸稀释、过滤、用水洗涤、干燥，得聚合物；按质量比计，苯乙烯：木质素：过氧化氢：氯化亚铁＝250～300:150～200：40～60:1～3；
(2)将聚合物用有机溶剂进行索氏提取12～24h，浓缩、干燥，得到接枝共聚物与均聚物的共混物；
(3)将共混物溶于极性溶剂配制成溶液，加到8～10倍体积的非极性溶剂中，沉淀、过滤、干燥过程得到木质素接枝共聚物。
6.根据权利要求1或2所述的抗盐耐高温降滤失剂，其特征在于：所述油相为石蜡或白油。
7.根据权利要求1或2所述的抗盐耐高温降滤失剂，其特征在于：所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
8.制备如权利要求1～7任一项所述的抗盐耐高温降滤失剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将褐煤与强碱混合，并将混合物按1g:3～5mL的料液比浸入水中，于180～200℃下反应1～3h，得体系A；
S2：将体系A降温至80～85℃，加入磺化树脂，拌匀后于120～130℃下反应2～3h，得体系B；
S3：将体系B降温至50～60℃，加入木质素接枝共聚物和聚乙烯醇，搅拌均匀后烘干，得体系C；
S4：将体系C浸入油相并混合均匀，得抗盐耐高温降滤失剂。
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