CN110592943A - 一种改性阻燃纤维素纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种改性阻燃纤维素纤维，所述改性阻燃纤维素纤维，极限氧指数≥29%；耐皂洗次数≥50次；本发明还提供上述纤维的制备方法，所述制备方法，包括正硅酸四乙酯预水解溶液的制备、阻燃纤维的制备、正硅酸四乙酯预水解溶液对阻燃纤维的改性处理。本发明制备的改性阻燃纤维素纤维，阻燃剂的添加量少，同时阻燃性能高；阻燃剂的添加量为15‑25%，极限氧指数为29.3‑32.5%，阴燃时间0s、续然时间0s、损毁长度为3.2‑6.0 cm。本发明制备的改性阻燃纤维素纤维，可以耐多次皂洗，皂洗50次后，极限氧指数为29.1‑32.2%，仅降低0.3‑0.9%，损毁长度增加0.1‑0.3cm。

Description

一种改性阻燃纤维素纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及功能再生纤维素纤维技术领域，具体涉及一种改性阻燃纤维素纤维及其制备方法。
背景技术
纺织品的阻燃可大大降低火灾的发生，为人们的生命及财产安全提供有力保障，近年来阻燃纺织品有了很大发展。目前市场上产业化生产的阻燃纤维素纤维多为阻燃剂添加型生产。在生产过程中阻燃剂大量流失，造成成品纤维阻燃效果变差，阻燃耐久性差，阻燃剂添加量增加，纤维生产成本提高。
专利CN102561031B公开了阻燃粘胶及其生产方法，CN102505169A公开了一种阻燃粘胶纤维及其制备方法均为常规阻燃粘胶纤维，存在阻燃剂流失问题。
专利CN109440213A公开了一种氧化石墨烯改性阻燃纤维素纤维及其制备方法，通过加入氧化石墨烯提高纤维的阻燃性能及物理机械性能，并没有解决纤维生产过程中阻燃剂的流失问题。
专利CN105970328B公开了一种提高有机硅氮阻燃纤维耐洗涤性能的方法，通过多羟基羧酸、多羟基醇等交联剂，对有机硅氮阻燃剂进行固定交联，提高纤维的耐碱性。此专利为硅氮系阻燃纤维，阻燃机理与磷系阻燃纤维是不同的，上述多羟基羧酸、多羟基醇等交联剂并不适用于磷系阻燃纤维的交联，同时该专利为了避免阻燃剂的流失，后处理过程不采用脱硫处理，造成制备的成品中硫残留较高，不良气味较大，颜色发黄，白度较低。
专利CN100465359C公开了生产阻燃抗熔融纤维的工艺方法，在阻燃纤维后处理工序通过交联剂是偏铝酸盐对硅系阻燃剂进行交联，以提高阻燃纤维的耐碱性。此专利生产的是无机阻燃粘胶纤维，其采用的阻燃剂是无机阻燃剂，二氧化硅的含量达30-40%，对纤维的机械性能的影响较大，且交联后纤维的阻燃耐久性较差，不耐碱洗；同时该专利为了避免阻燃剂的流失，后处理过程不采用脱硫处理，造成制备的成品中硫残留较高，不良气味较大，颜色发黄，白度较低。
综上所述，现有技术制备的阻燃纤维素纤维存在以下不足：
（1）为了避免阻燃剂的流失，后处理过程不采用脱硫处理，造成制备的成品纤维中硫残留较高，不良气味较大，颜色发黄，白度较低；
（2）现有技术制备的阻燃纤维，不耐多次碱洗，皂洗50次后，阻燃剂流失量大，现有技术中为了保证纤维的阻燃性能，一般阻燃剂的加入量在30%以上，如此大的加入量，会影响纤维的机械性能和混合粘胶的过滤性能。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种改性阻燃纤维素纤维及其制备方法，实现以下发明目的：
（1）保证纤维的白度；
（2）制备的阻燃纤维耐多次碱洗，皂洗50次后，阻燃剂流失率≦0.5%；
（3）减少阻燃剂的添加量的同时，提高纤维的阻燃性能。
为解决上述技术问题，本发明采取以下技术方案：
一种改性阻燃纤维素纤维，极限氧指数≥29%；耐皂洗次数≥50次。
以下是对上述技术方案的进一步改进：
所述改性阻燃纤维素纤维，皂洗50次后，阻燃剂流失率≦0.5%。
一种改性阻燃纤维素纤维的制备方法，步骤依次包括：正硅酸四乙酯预水解溶液的制备、阻燃纤维的制备和正硅酸四乙酯预水解溶液对阻燃纤维的改性处理。
（1）正硅酸四乙酯预水解溶液的制备
正硅酸四乙酯和乙醇溶液按照质量百分比1:1-1:4的比例，在温度35-55℃下搅拌混合均匀，然后加入一定量的水调节正硅酸四乙酯的浓度为70-85g/L，进行正硅酸四乙酯水解反应，再加入醋酸调节溶液pH为3-5。
所述乙醇溶液，有效成分含量在98%以上；
（2）阻燃纤维的制备
将阻燃剂加入到常规纺丝粘胶液中并通过动态和静态混合制得混合均匀的阻燃纺丝粘胶液，阻燃粘胶纺丝液经湿法纺丝在纺丝凝固浴中纺丝成型。
所述的阻燃剂为焦磷酸酯类阻燃剂，阻燃剂加入量为纺丝液中甲种纤维素含量的15-25%。
所述的阻燃纺丝粘胶液组成为：固含量7.2-10.5%，粘度35-60s，熟成度12-28ml(10%氯化铵溶液)， NaOH含量4.5-6.5%。
所述湿法纺丝，凝固浴组成为H2SO4 104-106g/l、 ZnSO4 9.4-9.6 g/l、 Na2SO4320-325 g/l，凝固浴温度为44-46℃。
（3）正硅酸四乙酯预水解溶液对阻燃纤维的改性处理
经过湿法纺丝制备的阻燃纤维在精练工序中经过脱硫处理和多道水洗，由于在精练脱硫工艺中通常使用氢氧化钠溶液进行脱硫，会造成阻燃剂大量流失，本发明采用碱性较弱的亚硫酸钠溶液进行脱硫，并降低脱硫浴浓度为3-7g/l，降低脱硫浴温度为50-65℃，以最大程度减少阻燃剂的流失，提高纤维阻燃效果。再进入正硅酸四乙酯预水解液中进行改性处理，时间：5-20分钟，温度：35-55℃。后经压榨、上油、烘干，烘干温度160-180℃，烘干时间3-5分钟。高温烘干有利于正硅酸四乙酯和纤维素发生交联反应，提高阻燃纤维耐整理久性。
正硅酸四乙酯中的四个乙氧基具有偶合性，在弱酸条件下发生脱醇反应形成硅醇，形成三维网状结构。高温下硅醇与纤维素分子中的羟基发生脱水缩合反应，在纤维表面形成一层具有粘附力的网状氧化物薄膜，可以包覆小分子阻燃剂，减少了阻燃剂流失，使得阻燃纤维具有耐洗涤性，提高纤维阻燃性能，使得阻燃纤维具有持久稳定的阻燃效果。
该方法通过溶胶-凝胶技术，以含硅的正硅酸四乙酯（TEOS）为前驱体，将正硅酸四乙酯前驱体预水解，在纤维后处理工序中进行浸轧处理，TEOS通过水解缩合形成三维网状结构，在纤维表面形成一层具有粘附力的网状氧化物薄膜，可以包覆小分子阻燃剂，减少了阻燃剂流失，增强了纤维的阻燃性能，且使得阻燃纤维具有永久的阻燃效果。
本发明在前期试验过程中，采用多元羧酸类、环氧类、聚氨酯类等多种交联剂对阻燃纤维进行改性处理，但效果都不尽如意，改性后的阻燃纤维，仍然存在耐碱洗能力差，多次皂洗后，阻燃剂的流失量大的技术问题。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1）本发明制备的改性阻燃纤维素纤维，阻燃剂的添加量少，同时阻燃性能高。阻燃剂的添加量为15-25%，极限氧指数为29.3-32.5%，阴燃时间0s、续然时间0s、损毁长度为3.2-6.0cm。
2）本发明制备的改性阻燃纤维素纤维，可以耐多次皂洗，皂洗50次后，极限氧指数为29.1-32.2%，仅降低0.3-0.9%，阴燃时间0s、续然时间0s、损毁长度为3.5-6.2 cm，增加0.1-0.3cm。
3）本发明制备的改性阻燃纤维素纤维，规格：1.67dtex×38mm，干断裂强度2.48-2.80cN/dtex,湿断裂强度1.10-1.50cN/dtex,干伸率16.7-20.0%。
4）本发明制备的改性阻燃纤维素纤维，白度为79.7-80.5%；和不进行改性阻燃的普通纤维素纤维相比，白度没有明显差异。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1一种改性阻燃纤维素纤维的制备方法
包括以下步骤：
1）正硅酸四乙酯预水解溶液的制备
将正硅酸四乙酯和乙醇溶液按照质量比1:1的比例在温度36℃下搅拌混合均匀，然后加入一定量的水调节正硅酸四乙酯的浓度为70g/l，进行正硅酸四乙酯水解反应，再加入醋酸调节pH至3。
2）阻燃纤维的制备
采用纤维素浆粕为原料，经过包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解步骤制得纤维素粘胶溶解液，通过动态和静态混合器，将焦磷酸钠阻燃剂对甲纤15%加入到粘胶溶液中，制得阻燃纺丝粘胶液，其组成为固含量7.2%，粘度58s，熟成度28ml， NaOH含量4.5%。
将所述的阻燃纺丝粘胶液在H2SO4 106g/l、 ZnSO4 9.5g/l、 Na2SO4 320g/l，浴温度46℃的纺丝凝固浴中凝固牵伸成型，制得阻燃纤维素纤维。
3）正硅酸四乙酯预水解溶液对阻燃纤维的改性处理
经过湿法纺丝制备的阻燃纤维在精练工序中经过脱硫处理和多道水洗，脱硫浴亚硫酸钠溶液浓度3g/l，脱硫浴温度65℃；再进入上述正硅酸四乙酯预水解液中进行改性处理，时间：5分钟，温度：35℃；后经压榨、上油、烘干，烘干温度160℃，烘干时间为3分钟，制得改性阻燃纤维素纤维。
制备的改性阻燃纤维素纤维指标为：
规格：1.67dtex×38mm，干断裂强度2.79cN/dtex,湿断裂强度1.35cN/dtex,干伸率16.7%，白度80.5%，极限氧指数为29.3%，阴燃时间0s、续然时间0s、损毁长度6.0 cm。
皂洗50次后测得其极限氧指数为29.1%，阴燃时间0s，续然时间0s，损毁长度6.2cm，阻燃剂流失量0.2%。
实施例2一种改性阻燃纤维素纤维的制备方法
包括以下步骤：
1）正硅酸四乙酯预水解溶液的制备
将正硅酸四乙酯和乙醇溶液按照质量比为1:2的比例在温度40℃下搅拌混合均匀，然后加入一定量的水调节正硅酸四乙酯的浓度为75g/l，进行正硅酸四乙酯水解反应，再加入醋酸调节pH至3.5。
2）阻燃纤维的制备
采用纤维素浆粕为原料，经过包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解步骤制得纤维素粘胶溶解液，通过动态和静态混合器，将焦磷酸酯类阻燃剂对甲纤18%的质量百分比，加入到粘胶溶液中，制得阻燃纺丝粘胶液，其组成为固含量8.3%，粘度52s，熟成度23ml， NaOH含量5.1%。
将所述的阻燃纺丝粘胶液在H2SO4 105g/l、 ZnSO4 9.4g/l、 Na2SO4 321g/l，浴温度45℃的纺丝凝固浴中凝固牵伸成型，制得阻燃纤维素纤维。
3）正硅酸四乙酯预水解溶液对阻燃纤维的改性处理
经过湿法纺丝制备的阻燃纤维在精练工序中经过脱硫处理和多道水洗，脱硫浴亚硫酸钠溶液浓度4g/l，脱硫浴温度60℃。再进入上述正硅酸四乙酯预水解液中进行改性处理，时间：10分钟，温度：40℃。后经压榨、上油、烘干，烘干温度165℃，烘干时间：3.5分钟制得改性阻燃纤维素纤维。
制备的改性阻燃纤维素纤维指标：
规格：1.67dtex×38mm，干断裂强度2.68cN/dtex,湿断裂强度1.28cN/dtex,干伸率17.3%，白度79.8%，极限氧指数为30.1%，阴燃时间0s、续然时间0s、损毁长度5.8 cm。
皂洗50次后测得其极限氧指数为30.0%，阴燃时间0s，续然时间0s，损毁长度5.9cm，阻燃剂流失量0.3%。
实施例3一种改性阻燃纤维素纤维的制备方法
包括以下步骤：
1）正硅酸四乙酯预水解溶液的制备
将正硅酸四乙酯和乙醇溶液按照质量百分比1:3的比例在温度45℃下搅拌混合均匀，然后加入一定量的水调节正硅酸四乙酯的浓度为80g/l，进行正硅酸四乙酯水解反应，再加入醋酸调节pH至4。
2）阻燃纤维的制备
采用纤维素浆粕为原料，经过包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解步骤制得纤维素粘胶溶解液，通过动态和静态混合器，将焦磷酸酯类阻燃剂对甲纤22%的质量百分比，加入到粘胶溶液中，制得阻燃纺丝粘胶液，其组成为固含量9.3%，粘度41s，熟成度19ml， NaOH含量5.8%。
将所述的阻燃纺丝粘胶液在H2SO4 104g/l、 ZnSO4 9.6g/l、 Na2SO4 323g/l，浴温度44℃的纺丝凝固浴中凝固牵伸成型，制得阻燃纤维素纤维。
3）正硅酸四乙酯预水解溶液对阻燃纤维的改性处理
经过湿法纺丝制备的阻燃纤维在精练工序中经过脱硫处理和多道水洗，脱硫浴亚硫酸钠溶液浓度5g/l，脱硫浴温度55℃。再进入上述正硅酸四乙酯预水解液中进行改性处理，时间：15分钟，温度：45℃。后经压榨、上油、烘干，烘干温度170℃，烘干时间：4分钟，制得改性阻燃纤维素纤维。
制备的改性阻燃纤维素纤维指标：
规格：1.67dtex×38mm，干断裂强度2.60cN/dtex,湿断裂强度1.24cN/dtex,干伸率17.7%，白度79.7%，极限氧指数为31.2%，阴燃时间0s、续然时间0s、损毁长度3.6cm。
皂洗50次后测得其极限氧指数为31.0%，阴燃时间0s，续然时间0s，损毁长度3.7cm，阻燃剂流失量0.2%。
实施例4一种改性阻燃纤维素纤维的制备方法
包括以下步骤：
1）正硅酸四乙酯预水解溶液的制备
将正硅酸四乙酯和乙醇溶液按照质量百分比1:4的比例在温度55℃下搅拌混合均匀，然后加入一定量的水调节正硅酸四乙酯的浓度为85g/l，进行正硅酸四乙酯水解反应，再加入醋酸调节pH至5。
2）阻燃纤维的制备
采用纤维素浆粕为原料，经过包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解步骤制得纤维素粘胶溶解液，通过动态和静态混合器，将焦磷酸酯类阻燃剂对甲纤25%的质量百分比，加入到粘胶溶液中，制得阻燃纺丝粘胶液，其组成为固含量10.5%，粘度35s，熟成度12ml， NaOH含量6.5%。
将所述的阻燃纺丝粘胶液在H2SO4 105g/l、 ZnSO4 9.5g/l、 Na2SO4 321g/l，浴温度45℃的纺丝凝固浴中凝固牵伸成型，制得阻燃纤维素纤维。
3）正硅酸四乙酯预水解溶液对阻燃纤维的改性处理
经过湿法纺丝制备的阻燃纤维在精练工序中经过脱硫处理和多道水洗，脱硫浴亚硫酸钠溶液浓度7g/l，脱硫浴温度50℃。再进入上述正硅酸四乙酯预水解液中进行改性处理，时间：20分钟，温度：55℃。后经压榨、上油、烘干，烘干温度180℃，烘干时间：5分钟，制得改性阻燃纤维素纤维。
制备的改性阻燃纤维素纤维指标：
干断裂强度2.01cN/dtex,湿断裂强度1.00cN/dtex,干伸率14.0%，极限氧指数为32.5%，皂洗20次后测得其阴燃时间0s，续然时间0s，损毁长度5.8 cm。
规格：1.67dtex×38mm，干断裂强度2.48cN/dtex,湿断裂强度1.10cN/dtex,干伸率18.5%，白度80.0%，极限氧指数为32.5%，阴燃时间0s、续然时间0s、损毁长度3.2 cm。
皂洗50次后测得其极限氧指数为32.2%，阴燃时间0s，续然时间0s，损毁长度3.5cm，阻燃剂流失量0.5%。
对比例1：
在实施例1的基础上，不采用正硅酸四乙酯预水解溶液对阻燃纤维进行改性处理，其余工艺条件同实施例1，制备的阻燃纤维的规格：1.67dtex×38mm，干断裂强度2.78cN/dtex,湿断裂强度1.34cN/dtex,干伸率16.5%，白度80.4%，极限氧指数为27.6%，阴燃时间0s、续然时间0s、损毁长度11.8cm。
皂洗50次后测得其极限氧指数为24.3%，阴燃时间0s，续然时间5s，损毁长度13.2cm，阻燃剂流失量6%。
对比例2
在实施例1的基础上，不采用正硅酸四乙酯预水解溶液对阻燃纤维进行改性处理，也不加入阻燃剂，具体工艺为：
采用纤维素浆粕为原料，经过包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解步骤制得纤维素粘胶溶解液，其组成为甲纤含量6.8%，粘度48s，熟成度15ml， NaOH含量4.6%。
将所述的阻燃纺丝粘胶液在H2SO4 110g/l、 ZnSO4 11.5g/l、 Na2SO4 320g/l，浴温度46℃的纺丝凝固浴中凝固牵伸成型，制得纤维素纤维，经过脱硫处理和多道水洗，脱硫浴氢氧化钠溶液浓度6g/l，脱硫浴温度75℃；后经压榨、上油、烘干，烘干温度120℃，烘干时间：15分钟，制得纤维素纤维，制备的阻燃纤维的规格为1.67dtex×38mm，干断裂强度2.85cN/dtex,湿断裂强度1.36cN/dtex,干伸率16.5%，白度80.1%。
对比例3
在实施例1基础上，改变阻燃剂的加入量为20%，作为实验组；改变阻燃剂的加入量为20%，同时不采用正硅酸四乙酯预水解溶液对阻燃纤维进行改性处理，作为对照组，分别制备得到阻燃纤维，实验结果见下表：
除非特殊说明，本发明采用的比例均为质量比例，采用的百分比均为质量百分比。

Claims (9)

1.一种改性阻燃纤维素纤维，其特征在于：所述改性阻燃纤维素纤维，极限氧指数≥29%；耐皂洗次数≥50次。
2.根据权利要求1所述一种改性阻燃纤维素纤维，其特征在于：所述改性阻燃纤维素纤维，皂洗50次后，阻燃剂流失率≦0.5%。
3.一种改性阻燃纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述制备方法，包括正硅酸四乙酯预水解溶液的制备、阻燃纤维的制备、正硅酸四乙酯预水解溶液对阻燃纤维的改性处理。
4.根据权利要求3所述的一种改性阻燃纤维素纤维的制备方法，其特征在于：
所述正硅酸四乙酯预水解溶液的制备，正硅酸四乙酯和乙醇溶液按照质量比1:1-1:4的比例，在温度35-55℃下搅拌混合均匀，然后加入一定量的水调节正硅酸四乙酯的浓度为70-85g/L，进行正硅酸四乙酯水解反应，再加入醋酸调节溶液pH为3-5。
5.根据权利要求3所述的一种改性阻燃纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述阻燃纤维的制备，将阻燃剂加入到纺丝粘胶液中混合均匀得到阻燃纺丝粘胶液，经湿法纺丝进行纺丝成型制备得到阻燃纤维；所述的阻燃剂为焦磷酸酯类阻燃剂，阻燃剂加入量为纺丝粘胶液中甲种纤维素含量的15-25%。
6.根据权利要求5所述的一种改性阻燃纤维素纤维的制备方法，其特征在于：
所述的阻燃纺丝粘胶液的组成为：固含量7.2-10.5%，粘度35-60s，熟成度12-28ml(10%氯化铵溶液)， NaOH含量4.5-6.5%。
7.根据权利要求5所述的一种改性阻燃纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述湿法纺丝，凝固浴组成为H2SO4 104-106g/l、 ZnSO4 9.4-9.6 g/l、 Na2SO4 320-325 g/l，凝固浴温度为44-46℃。
8.根据权利要求3所述的一种改性阻燃纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述正硅酸四乙酯预水解溶液对阻燃纤维的改性处理，将阻燃纤维经过脱硫处理和多道水洗，再进入正硅酸四乙酯预水解液中进行改性处理，改性时间为5-20分钟，温度：35-55℃；后经压榨、上油、烘干，烘干温度160-180℃，烘干时间3-5分钟。
9.根据权利要求8所述的一种改性阻燃纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述脱硫，脱硫浴浓度为3-7g/l，脱硫浴温度为50-65℃。
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