CN110592933B - 一种基于低温多层自组装的功能纺织品及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纺织品材料技术领域，公开了一种基于低温多层自组装的保健功能纺织品及其制备方法。本发明在较低温度条件下通过在纺织品上多层复合自组装与水解的方法，将纳米二氧化钛和β‑环糊精的复合物锚固在纺织品上，使经过可见光照射处理的纺织品具有抗菌、除臭、吸湿快干和自清洁的效果。本发明制备方法避免了常规高温水热处理与高温焙烘带来的耗能和安全问题，低温节能，加工简单，可广泛应用于纤维、纱线、非织造布，机织物、针织物、服装等纺织品的工业化处理。

Description

一种基于低温多层自组装的功能纺织品及其制备方法
技术领域
本发明涉及纺织品材料技术领域，尤其是一种基于低温多层自组装的功能纺织品及其制备方法。
背景技术
随着生活水平的提高，人们越来越关心健康问题，对于纺织品的要求也不再仅仅局限于穿着保暖和外形美观，人们对纺织品的抗菌、除臭以及吸湿快干等功能不断提出更高要求。
纳米二氧化钛是一种N型半导体，粒子尺寸小，比表面积大、表面原子数多，表面能和表面张力随粒径的下降急剧增大，且具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等不同于常规固体的特性。由于表面原子处晶体场环境及结合能与内部原子不同，纳米TiO2颗粒存在许多悬空键，具有不饱和性，有很高的反应活性；其无毒无味、不燃烧，同时还具有很强的光催化作用、抗菌和紫外线屏蔽性能。
现有纳米二氧化钛与纺织品的结合的现有技术主要有：(1)混入纺丝中制备功能纤维。这个方法存在纳米二氧化钛的分散均匀性及成本高的问题；(2)后整理中加入纳米二氧化钛粉体。由于粉体纳米二氧化钛不溶于水，其分散在水中容易凝聚，存在整理液的稳定性问题；其通过物理吸附在纤维的表面，结合力较小，容易脱落，若使用粘合剂将纳米二氧化钛粘合在织物表面，则整理后织物透气性较差，且影响手感。(3)后整理中用纳米二氧化钛溶胶处理，存在溶胶的制备条件要求高，放置过程中容易凝胶等问题。(4)水热法处理，主要问题是温度高(大于100℃)，有的还是高压条件，存在设备的安全性问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于低温多层自组装的功能纺织品及其制备方法，该纺织品具有抗菌、除臭和吸湿快干功能。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种基于低温多层自组装的功能纺织品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将纺织品在草木灰溶液中浸泡处理，然后洗涤、干燥；
2)将钛酸四丁酯加入甲苯与乙醇的混合溶液，调节pH值至3～4，得到含有钛酸四丁酯的甲苯/乙醇混合溶液；
3)将经过步骤1)处理过的纺织品浸泡在所述含有钛酸四丁酯的甲苯/乙醇混合溶液中进行处理，处理完成后洗涤、干燥；
4)将经过步骤3)处理过的纺织品浸泡在去离子水中，15～25℃进行水解反应；
5)将经过步骤4)处理过的纺织品浸泡在温度为15～25℃的β-环糊精溶液中进行处理，处理完成后洗涤、干燥；
6)重复步骤3)、4)和5)5～10次，得到基于低温多层自组装的功能纺织品。
优选的，所述纺织品选自纤维、纱线、非织造布，机织物、针织物和服装中的一种或几种。
优选的，所述草木灰溶液的浓度为200～500g/L。
优选的，步骤1)中所述浸泡的温度为90～95℃，浸泡时间为30～60min。
优选的，步骤1)中所述洗涤具体为先用丙酮溶液洗涤后再用去离子水超声洗涤，所述干燥为自然风干。
优选的，步骤2)中所述甲苯与乙醇的混合溶液中甲苯溶液与乙醇溶液的体积比为1:1；。
优选的，步骤2)中含有钛酸四丁酯的甲苯/乙醇混合溶液中钛酸四丁酯的浓度为1×10-5～9×10-5mol/L。
优选的，步骤4)中所述水解反应的时间为1～4h。
优选的，步骤5)中所述β-环糊精溶液的浓度为l×10-4～9×10-4mol/L。
本发明还提供了一种基于低温多层自组装的功能纺织品，由上述的制备方法制备得到。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
(1)本发明将纺织品在草木灰溶液中浸泡，使纺织品表面形成羟基，然后浸泡在含有钛酸四丁酯的甲苯/乙醇混合溶液中，钛酸四丁酯和纺织品上的羟基发生反应后，再浸泡在去离子水中在15～25℃下进行水解反应，在纺织品上形成活性纳米二氧化钛，从而避免了直接采用纳米二氧化钛粉体时分散性差以及容易脱落的问题，也避免了直接采用纳米二氧化钛溶胶处理时纳米二氧化钛溶胶容易凝胶的问题。
(2)本发明通过纳米二氧化钛在纺织品上与β-CD(β-环糊精)的低温复合组装，提高了纳米二氧化钛的光催化效果，在可见光下就能完成催化反应，提高了纺织品的抗菌、消臭和吸湿快干效果。
(3)本发明采用多层自组装与水解的方法可实现在较低温度下将纳米二氧化钛通过共价键的方式锚固在纺织品上，避免了常规技术中采用高温水热处理与高温焙烘带来的耗能和安全问题，低温节能，加工简单，适合工业化低成本生产。
附图说明
图1是本发明提供的基于低温多层自组装的功能纺织品的制备方法的反应原理图；
图2是本发明实施例1提供的基于低温多层自组装的功能纺织品的扫描电镜图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。
一种基于低温多层自组装的功能纺织品的制备方法，包括以下步骤：
1)将纺织品在草木灰溶液中浸泡处理，然后洗涤、干燥；
2)将钛酸四丁酯加入甲苯与乙醇的混合溶液，调节pH值至3～4，得到含有钛酸四丁酯的甲苯/乙醇混合溶液；
3)将经过步骤1)处理过的纺织品浸泡在所述含有钛酸四丁酯的甲苯/乙醇混合溶液中进行处理，处理完成后洗涤、干燥；
4)将经过步骤3)处理过的纺织品浸泡在去离子水中，15～25℃进行水解反应；
5)将经过步骤4)处理过的纺织品浸泡在温度为15～25℃的β-环糊精溶液中进行处理，处理完成后洗涤、干燥；
6)重复步骤3)、4)和5)5～10次，得到基于低温多层自组装的功能纺织品。
该制备方法的反应原理如图1所示：
具体的，首先将纺织品在草木灰溶液中浸泡处理，然后洗涤、干燥。在本发明中纺织品选自纤维、纱线、非织造布，机织物、针织物和服装中的一种或几种。本发明中草木灰溶液的浓度优选为200～500g/L。纺织品在草木灰溶液中浸泡的温度优选为90～95℃，浸泡时间优选为30～60min，更优选为40min。本发明中洗涤的目的是为了去除纺织品中的油脂，洗涤方式优选为先采用丙酮洗涤后再用去离子水超声洗涤，干燥的方式优选为自然风干。本发明将纺织品在草木灰溶液中浸泡，目的在于使纺织品通过草木灰溶液处理后在纺织品表面形成羟基。
将钛酸四丁酯加入甲苯与乙醇的混合溶液，调节pH至3～4，更优选为3.5，得到含有钛酸四丁酯的甲苯/乙醇混合溶液。首先制备甲苯与乙醇混合溶液，本发明中甲苯溶液与乙醇溶液均为本领域普通技术人员所熟知的市售商品，甲苯溶液与乙醇溶液的体积比优选为1:1。本发明中优选采用浓盐酸作为pH调节剂调节甲苯与乙醇的混合溶液。本发明中含有钛酸四丁酯的甲苯/乙醇混合溶液中钛酸四丁酯的浓度优选为1×10-5～9×10-5mol/L。
将进行过草木灰溶液处理以及洗涤干燥处理的纺织品浸泡在制备得到的含有钛酸四丁酯的甲苯/乙醇混合溶液中，钛酸四丁酯和纺织品上的羟基发生反应。
再将与钛酸四丁酯发生过反应的纺织品浸泡在去离子水中在15～25℃进行水解反应，在纺织品上形成活性纳米二氧化钛。本发明中水解反应的时间优选为1～4h。本发明通过将钛酸四丁酯与纺织品进行反应然后再在去离子水中浸泡在15～25℃进行水解反应的方式，使纺织品上形成活性纳米二氧化钛，避免了纳米二氧化钛粉体分散液不稳定，与纤维结合力较小，容易脱落的问题，以及纳米二氧化钛溶胶制备条件要求高且容易凝胶而无法进行处理的问题，可以充分发挥纳米二氧化钛的性能，且制备方法简单。
纺织品上形成活性二氧化钛后，将其浸泡在温度为15～25℃的β-环糊精(β-CD)溶液中进行处理，使纺织品上的活性二氧化钛与吸附在纺织品上的β-CD发生反应，最终将β-CD锚固在纺织品表面，在纺织品表面形成纳米二氧化钛和β-CD的复合物，使纺织品的可见光催化性能提高，纺织品具有抗菌、消臭和吸湿快干效果。本发明中β-环糊精溶液的浓度优选为l×10-4～9×10-4mol/L。
然后再将得到的纺织品依次进行在含有钛酸四丁酯的甲苯/乙醇混合溶液中浸泡进行反应、在去离子水中浸泡进行水解反应和在β-环糊精中浸泡进行反应，重复5～10次，进行层层自组装，得到基于低温多层自组装的功能纺织品。本发明通过层层自组装实现了低温处理，避免了常规焙烘处理及水热法处理温度高、压力大而导致的设备安全问题和能源环保问题，更适合于工业化广泛生产。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种低温多层自组装的功能纺织品及其制备方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
本发明的一种基于低温多层自组装的功能纺织品的制备方法，包括以下步骤：
1)将纺织品放在浓度为200g/L，温度为90℃的草木灰溶液中浸泡40min，然后用丙酮溶液洗涤后再用去离子水超声洗涤，自然风干；
2)将浓度为1×10-5mol/L的钛酸四丁酯加入体积比为1:1的甲苯与乙醇的混合溶液中，用浓盐酸调节pH值至3.5，得到含有钛酸四丁酯的甲苯/乙醇混合溶液；
3)将经过步骤1)处理过的纺织品浸泡在上述含有钛酸四丁酯的甲苯/乙醇混合溶液中进行处理，处理完成后洗涤、干燥；
4)将经过步骤3)处理过的纺织品浸泡在去离子水中1h，温度15℃进行水解反应；
5)将经过步骤4)处理过的纺织品浸泡在浓度为l×10-4mol/L的β-环糊精溶液中进行处理，温度15℃处理完成后洗涤、干燥；
6)重复步骤3)、4)和5)5次，得到一种基于低温多层自组装的功能纺织品，该纺织品的扫描电镜图如图2所示。
实施例2
本发明的一种基于低温多层自组装的功能纺织品的制备方法，包括以下步骤：
1)将纺织品放在浓度为300g/L，温度为92℃的草木灰溶液中浸泡40min，然后用丙酮溶液洗涤后再用去离子水超声洗涤，自然风干；
2)将浓度为9×10-5mol/L的钛酸四丁酯加入体积比为1:1的甲苯与乙醇的混合溶液中，用浓盐酸调节pH值至3.5，得到含有钛酸四丁酯的甲苯/乙醇混合溶液；
3)将经过步骤1)处理过的纺织品浸泡在上述含有钛酸四丁酯的甲苯/乙醇混合溶液中进行处理，处理完成后洗涤、干燥；
4)将经过步骤3)处理过的纺织品浸泡在去离子水中3h，温度20℃进行水解反应；
5)将经过步骤4)处理过的纺织品浸泡在浓度为9×10-4mol/L的β-环糊精溶液中进行处理，温度20℃处理完成后洗涤、干燥；
6)重复步骤3)、4)和5)8次，得到一种基于低温多层自组装的功能纺织品。
实施例3
本发明的一种基于低温多层自组装的功能纺织品的制备方法，包括以下步骤：
1)将纺织品放在浓度为500g/L，温度为95℃的草木灰溶液中浸泡40min，然后用丙酮溶液洗涤后再用去离子水超声洗涤，自然风干；
2)将浓度为4×10-5mol/L的钛酸四丁酯加入体积比为1:1的甲苯与乙醇的混合溶液中，用浓盐酸调节pH值至3.5，得到含有钛酸四丁酯的甲苯/乙醇混合溶液；
3)将经过步骤1)处理过的纺织品浸泡在上述含有钛酸四丁酯的甲苯/乙醇混合溶液中进行处理，处理完成后洗涤、干燥；
4)将经过步骤3)处理过的纺织品浸泡在去离子水中4h，温度25℃进行水解反应；
5)将经过步骤4)处理过的纺织品浸泡在浓度为4×10-4mol/L的β-环糊精溶液中进行处理，温度25℃处理完成后洗涤、干燥；
6)重复步骤3)、4)和5)10次，得到一种基于低温多层自组装的功能纺织品。
测试例1：将经过可见光照射30min后得到的纺织品按以下标准进行抑菌率、消臭率和吸湿快干性能测试。
抑菌率按《GB/T20944.3-2008纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡法》测试；
消臭率参照日本(一社)纤维评价技术协会SEK标志纤维制品认证基准21.消臭性试验(气体检测管法)；
吸湿排汗性能按GB/T26655.1-2008《纺织品吸湿速干性的测定第1部分：单项组合试验法》。
实施例1-3的测试结果如表1所示：
表1：纺织品抑菌率、消臭率和吸湿快干性能测试结果
Figure BDA0002211827510000041
由表1可知，本发明实施例提供的纺织品在可见光下具有较好的抑菌、除臭以及吸湿快干性能。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种基于低温多层自组装的功能纺织品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将纺织品在浓度为200～500g/L的草木灰溶液中90～95℃浸泡处理30～60min，然后洗涤、干燥；
2)将钛酸四丁酯加入甲苯与乙醇的混合溶液，调节pH值至3～4，得到含有钛酸四丁酯的甲苯/乙醇混合溶液，所述含有钛酸四丁酯的甲苯/乙醇混合溶液中钛酸四丁酯的浓度为1×10-5～9×10-5mol/L；
3)将经过步骤1)处理过的纺织品浸泡在所述含有钛酸四丁酯的甲苯/乙醇混合溶液中进行处理，处理完成后洗涤、干燥；
4)将经过步骤3)处理过的纺织品浸泡在去离子水中，15～25℃进行水解反应，所述水解反应的时间为1～4h；
5)将经过步骤4)处理过的纺织品浸泡在温度为15～25℃的β-环糊精溶液中进行处理，处理完成后洗涤、干燥；
6)重复步骤3)、4)和5)5～10次，得到基于低温多层自组装的功能纺织品，所述功能纺织品具有抗菌、除臭和吸湿快干功能。
2.根据权利要求1所述的基于低温多层自组装的功能纺织品的制备方法，其特征在于，所述纺织品选自纤维、纱线、非织造布，机织物、针织物和服装中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的基于低温多层自组装的功能纺织品的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述洗涤具体为先用丙酮溶液洗涤后再用去离子水超声洗涤，所述干燥为自然风干。
4.根据权利要求1所述的基于低温多层自组装的功能纺织品的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述甲苯与乙醇的混合溶液中甲苯溶液与乙醇溶液的体积比为1:1。
5.根据权利要求1所述的基于低温多层自组装的功能纺织品的制备方法，其特征在于，步骤5)中所述β-环糊精溶液的浓度为l×10-4～9×10-4mol/L。
6.一种基于低温多层自组装的功能纺织品，其特征在于，由权利要求1～5任意一项所述的制备方法制备得到。
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