CN110591790B - 一种环保型铜腐抑制剂的制备方法 - Google Patents

一种环保型铜腐抑制剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种环保型铜腐抑制剂的制备方法，包括：将硼酸溶液、基础油、端羧基聚酯和2，6‑二叔丁基对甲酚进行脱水反应，将脱水反应产物和聚异丁烯混合均匀。本发明的环保型铜腐抑制剂将硼酸、端羧基聚酯、2，6‑二叔丁基对甲酚和硫化异丁烯复配使用，可以使铜腐蚀达到1a；可以有效的防止齿轮油复合剂放置一段时间产生浑浊的问题，大大提高车辆齿轮油及工业齿轮油的性能。并且本发明的环保型铜腐抑制剂制备过程无废水、废料产生，还不添加含唑类及其他有毒物质，是一种无毒、无灰、无味、成本低下的环保型产品及工艺。

Description

一种环保型铜腐抑制剂的制备方法
技术领域
本发明属于金属防腐技术领域，具体涉及一种环保型铜腐抑制剂的制备方法。
背景技术
现有铜腐抑制剂、金属钝化剂等大多是由含有噻二唑的杂环化合物与长分子链醇进行氧化偶联而合成，如T561、T551等。这些物质分子中多含有苯并三氮唑、咪唑啉、磷酰胺等金属吸附、螯合端，但是像T551这类的抑制剂是碱性化合物，碱值高达200mgKOH/g，不能与ZDDP或氨基甲酸盐共用，会产生沉淀。此外，现有这些防腐防锈剂的生产工艺污染较大，在生产过程中使用唑类等剧毒物质危险性高，并且价格昂贵也是困扰市场的一个症结。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种环保型铜腐抑制剂的制备方法，所获得的铜腐抑制剂不含唑类及其他有毒物质，无毒、无灰、无味且价格便宜。本发明的技术方案为：
第一个方面，本发明提供一种环保型铜腐抑制剂的制备方法，包括：将硼酸溶液、基础油、端羧基聚酯和2，6-二叔丁基对甲酚进行脱水反应；将脱水反应产物和聚异丁烯混合均匀。
进一步的，所述脱水反应的控制条件为：硼酸溶液、基础油、端羧基聚酯和2，6-二叔丁基对甲酚的质量比为：1:（1~10）:（0.05~3）:（0.01~0.1），硼酸溶液的质量浓度为5~25%，反应温度为120~160℃，反应时间为10min~3h。当在低于该温度范围进行脱水时，反应不彻底，造成最终的产品防腐性能不佳；当高于该温度范围进行脱水时，最终产品的防腐性能仍然较差，推测应该是有副产生成。
进一步的，所述脱水反应的控制条件为：硼酸溶液、基础油、端羧基聚酯和2，6-二叔丁基对甲酚的质量比为：1:3.2:0.4:0.02，硼酸溶液的质量浓度为20%，反应温度为150~160℃，反应时间为30min，在该条件下，防腐性能最佳。
进一步地，所述将脱水反应产物和聚异丁烯混合均匀，两者的质量比为1:（1~10），混合温度为50~80℃，混合时间为1~5h。
进一步地，所述将脱水反应产物和聚异丁烯混合均匀，两者的质量比为1:2.3，混合温度为70℃，混合时间为1h，在该条件下，防腐性能最佳。
第二个方面，本发明提供一种环保型铜腐抑制剂，是采用上述方法制备。
本发明的有益效果和优点在于：本发明的环保型铜腐抑制剂将硼酸、端羧基聚酯、2，6-二叔丁基对甲酚和硫化异丁烯复配使用，可以使铜腐蚀达到1a；可以有效的防止齿轮油复合剂放置一段时间产生浑浊的问题，大大提高车辆齿轮油及工业齿轮油的性能。并且本发明的环保型铜腐抑制剂制备过程无废水、废料产生，还不添加含唑类及其他有毒物质，是一种无毒、无灰、无味、成本低下的环保型产品及工艺。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的铜腐抑制剂和其他单剂及基础油复配调和成的成品齿轮油的防腐效果图片。
图2为本发明实施例2制备的铜腐抑制剂和其他单剂及基础油复配调和成的成品齿轮油的防腐效果图片。
图3为本发明实施例3制备的铜腐抑制剂和其他单剂及基础油复配调和成的成品齿轮油的防腐效果图片。
图4为本发明实施例4制备的铜腐抑制剂和其他单剂及基础油复配调和成的成品齿轮油的防腐效果图片。
图5为本发明实施例5制备的铜腐抑制剂和其他单剂及基础油复配调和成的成品齿轮油的防腐效果图片。
图6为本发明实施例6制备的铜腐抑制剂和其他单剂及基础油复配调和成的成品齿轮油的防腐效果图片。
图7为本发明对比例1制备的铜腐抑制剂和其他单剂及基础油复配调和成的成品齿轮油的防腐效果图片。
图8为本发明对比例2制备的铜腐抑制剂和其他单剂及基础油复配调和成的成品齿轮油的防腐效果图片。
图9为本发明对比例3市场上销售的铜腐抑制剂和其他单剂及基础油复配调和成的成品齿轮油的防腐效果图片。
图10为本发明对比例4市场上销售的铜腐抑制剂和其他单剂及基础油复配调和成的成品齿轮油的防腐效果图片。
具体实施方式
在本发明的描述中，需要说明的是，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面结合附图和具体的实施例对本发明做进一步详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
本实施例提供一种环保型铜腐抑制剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将20g水加热至35℃，加入5g硼酸后保温搅拌20min得到硼酸溶液；
（2）将80g二类基础油500N、10g端羧基聚酯和0.5g2，6-二叔丁基对甲酚混合均匀后加热至90~95℃，保温搅拌30min得到有机油液；
（3）将硼酸溶液和有机油液混合均匀后于150~160℃发生脱水反应；
（4）脱水完成后将脱水产物和聚异丁烯按照质量比为1：2.3配料，于70℃混合搅拌1h即是本实施例的环保型铜腐抑制剂。
取本实施例的铜腐抑制剂0.3g，其他单剂十二烯基丁二酸0.08g，烷基化二苯胺0.12g，亚磷酸正丁酯1.2g，硫化异丁烯2.5g，及基础油150BS：30g，150N：65.8g同时加入300ml烧杯中加热至55℃搅拌39min即是成品齿轮油，按照试验方法GB/T5096，取出50ml然后倒入一个长150mm/外径25mm/壁厚1.5mm带胶塞的试管，并准备一个长75mm/宽12.5mm/厚2mm的纯度大于99.9%的电解铜片，把铜片用砂纸打磨光滑，用石油醚清洗干净后放入试管中并倒入调制好的成品齿轮油50ml，把试管放入试验弹(不锈钢制造)中，再把试验弹拧紧放入一个恒温为121℃的油浴中，油要全部没过试验弹，等试验弹放入10min后开始计时，3h后把试验弹拿出来观察铜片腐蚀级别，结果如图1所示。
实施例2
本实施例提供一种环保型铜腐抑制剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将20g水加热至35℃，加入3g硼酸后保温搅拌20min得到硼酸溶液；
（2）将80g二类基础油500N、10g端羧基聚酯和0.5g2，6-二叔丁基对甲酚混合均匀后加热至90~95℃，保温搅拌30min得到有机油液；
（3）将硼酸溶液和有机油液混合均匀后于140~150℃发生脱水反应；
（4）脱水完成后将脱水产物和聚异丁烯按照质量比为1：1.5配料，于70℃混合搅拌1h即是本实施例的环保型铜腐抑制剂。
取本实施例的铜腐抑制剂0.3g，参照实施例1进行铜片腐蚀试验，结果如图1所示。
实施例3
本实施例提供一种环保型铜腐抑制剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将20g水加热至35℃，加入8g硼酸后保温搅拌20min得到硼酸溶液；
（2）将150g二类基础油500N、28g端羧基聚酯和1.4g2，6-二叔丁基对甲酚混合均匀后加热至90~95℃，保温搅拌30min得到有机油液；
（3）将硼酸溶液和有机油液混合均匀后于150~160℃发生脱水反应；
（4）脱水完成后将脱水产物和聚异丁烯按照质量比为1：10配料，于60℃混合搅拌4h即是本实施例的环保型铜腐抑制剂。
取本实施例的铜腐抑制剂0.3g，参照实施例1进行铜片腐蚀试验，结果如图1所示。
实施例4
本实施例提供一种环保型铜腐抑制剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将20g水加热至35℃，加入5g硼酸后保温搅拌20min得到硼酸溶液；
（2）将250g二类基础油500N、1.25g端羧基聚酯和0.25g2，6-二叔丁基对甲酚混合均匀后加热至90~95℃，保温搅拌30min得到有机油液；
（3）将硼酸溶液和有机油液混合均匀后于120~130℃发生脱水反应；
（4）脱水完成后将脱水产物和聚异丁烯按照质量比为1：5配料，于80℃混合搅拌2h即是本实施例的环保型铜腐抑制剂。
取本实施例的铜腐抑制剂0.3g，参照实施例1进行铜片腐蚀试验，结果如图1所示。
实施例5
本实施例提供一种环保型铜腐抑制剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将20g水加热至35℃，加入5g硼酸后保温搅拌20min得到硼酸溶液；
（2）将25g二类基础油500N、75g端羧基聚酯和2.5g2，6-二叔丁基对甲酚混合均匀后加热至90~95℃，保温搅拌30min得到有机油液；
（3）将硼酸溶液和有机油液混合均匀后于150~160℃发生脱水反应；
（4）脱水完成后将脱水产物和聚异丁烯按照质量比为1：4配料，于70℃混合搅拌1.5h即是本实施例的环保型铜腐抑制剂。
取本实施例的铜腐抑制剂0.3g，参照实施例1进行铜片腐蚀试验，结果如图1所示。
实施例6
本实施例提供一种环保型铜腐抑制剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将20g水加热至35℃，加入5g硼酸后保温搅拌20min得到硼酸溶液；
（2）将175g二类基础油500N、2.5g端羧基聚酯和1.75g2，6-二叔丁基对甲酚混合均匀后加热至90~95℃，保温搅拌30min得到有机油液；
（3）将硼酸溶液和有机油液混合均匀后于130~140℃发生脱水反应；
（4）脱水完成后将脱水产物和聚异丁烯按照质量比为1：7配料，于50℃混合搅拌5h即是本实施例的环保型铜腐抑制剂。
取本实施例的铜腐抑制剂0.3g，参照实施例1进行铜片腐蚀试验，结果如图1所示。
对比例1
本对比例提供一种未添加硼酸的铜腐抑制剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将80g二类基础油500N、10g端羧基聚酯和0.5g2，6-二叔丁基对甲酚混合均匀后加热至90~95℃，保温搅拌30min得到有机油液；
（2）将有机油液和聚异丁烯按照质量比为1：2.3配料，于70℃混合搅拌1h即是本对比例的铜腐抑制剂。
取本对比例的铜腐抑制剂0.3g，参照实施例1进行铜片腐蚀试验，结果如图1所示。
对比例2
本对比例提供一种未添加聚异丁烯的铜腐抑制剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将20g水加热至35℃，加入5g硼酸后保温搅拌20min得到硼酸溶液；
（2）将80g二类基础油500N、10g端羧基聚酯和0.5g2，6-二叔丁基对甲酚混合均匀后加热至90~95℃，保温搅拌30min得到有机油液；
（3）将硼酸溶液和有机油液混合均匀后于150~160℃发生脱水反应；脱水完成后即是本对比例的铜腐抑制剂。
取本对比例的铜腐抑制剂0.3g，参照实施例1进行铜片腐蚀试验，结果如图1所示如下：
对比例3
市场上购买的T551 （N,N’-二烷基氨基亚甲基苯三唑）铜腐抑制剂0.3g，参照实施例1进行铜片腐蚀试验，结果如图1所示。
对比例4
市场上购买的T561 （噻二唑衍生物）铜腐抑制剂0.3g，参照实施例1进行铜片腐蚀试验，结果如图1所示。
综上，本发明具体实施例制备的环保型铜腐抑制剂对铜片具有优异的防腐性能，并且本发明的环保型铜腐抑制剂制备过程无废水、废料产生，还不添加含唑类及其他有毒物质，是一种无毒、无灰、无味、成本低下的环保型产品及工艺。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (5)

1.一种环保型铜腐抑制剂的制备方法，其特征在于，包括：将硼酸溶液、基础油、端羧基聚酯和2，6-二叔丁基对甲酚进行脱水反应；将脱水反应产物和聚异丁烯混合均匀，所述脱水反应的控制条件为：硼酸溶液、基础油、端羧基聚酯和2，6-二叔丁基对甲酚的质量比为：1:(1～10):(0.05～3):(0.01～0.1)，硼酸溶液的质量浓度为5～25％，反应温度为120～160℃，反应时间为10min～3h。
2.根据权利要求1所述的一种环保型铜腐抑制剂的制备方法，其特征在于，所述脱水反应的控制条件为：硼酸溶液、基础油、端羧基聚酯和2，6-二叔丁基对甲酚的质量比为：1:3.2:0.4:0.02，硼酸溶液的质量浓度为20％，反应温度为150～160℃，反应时间为30min。
3.根据权利要求1所述的一种环保型铜腐抑制剂的制备方法，其特征在于，所述将脱水反应产物和聚异丁烯混合均匀，两者的质量比为1:(1～10)，混合温度为50～80℃，混合时间为1～5h。
4.根据权利要求1或3所述的一种环保型铜腐抑制剂的制备方法，其特征在于，所述将脱水反应产物和聚异丁烯混合均匀，两者的质量比为1:2.3，混合温度为70℃，混合时间为1h。
5.一种环保型铜腐抑制剂，其特征在于，是采用权利要求1～4任意一项权利要求所述的方法制备。
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