CN110591752A - 二氯甲烷-白油混合液回收提纯的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本申请提供一种二氯甲烷‑白油混合液回收提纯的方法及装置，涉及锂电池隔膜领域。二氯甲烷‑白油混合液回收提纯的方法:二氯甲烷‑白油混合液送入双效蒸发器，在一效蒸发器中分离得一效二氯甲烷蒸汽和一效浓缩液，在二效蒸发器中分离得二效二氯甲烷蒸汽和二效浓缩液；一效二氯甲烷蒸汽作为热源进入二效蒸发器，加热送入二效蒸发器的二氯甲烷‑白油混合液，一效二氯甲烷蒸汽冷凝后排出二效蒸发器，一效浓缩液和二效浓缩液精馏得剩余二氯甲烷和粗白油；粗白油经气提得白油。二氯甲烷‑白油混合液回收提纯的装置，包括双效蒸发器、精馏塔和气提系统。本申请提供的二氯甲烷‑白油混合液回收提纯的装置稳定性高，工艺操作温度低，能耗低。

Description

二氯甲烷-白油混合液回收提纯的方法及装置
技术领域
本发明涉及锂电池隔膜领域，具体而言，涉及一种二氯甲烷-白油混合液回收提纯的方法及装置。
背景技术
锂电池隔膜行业通常会采用白油作为湿法制膜过程中的致孔剂，隔膜内部的白油在多级萃取过程中被二氯甲烷溶剂洗脱出来，从而形成微孔结构。隔膜生产线排出的混合液中白油含量一般在5wt％以下，二氯甲烷含量在95wt％以上。
目前二氯甲烷-白油混合液的回收普遍采用简单精馏方式进行回收，二氯甲烷沸点较低，率先被蒸出，由于混合液中二氯甲烷含量较大，现有技术存在精馏能耗较大的问题；另外，目前工艺技术操作温度普遍较高，白油在回收过程中反复加热，极易发生变色，而变色的白油需要采用白土进行吸附脱色，该过程会产生大量的固废白土，难以处理，造成环境污染。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种二氯甲烷-白油混合液回收提纯的方法，该方法采用双效蒸发的工艺，较传统的方法可有效节省35％-45％的运行能耗，且操作温度低，在回收过程中能有效抑制白油变色。
本发明的第二目的在于提供一种二氯甲烷-白油混合液回收提纯的装置，该装置性能稳定，操作温度低，能耗低，可有效防止白油变色。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种二氯甲烷-白油混合液回收提纯的方法，包括:
所述二氯甲烷-白油混合液送入双效蒸发器，在所述双效蒸发器的一效蒸发器中分离得到一效二氯甲烷蒸汽和一效浓缩液，在所述双效蒸发器的二效蒸发器中分离得到二效二氯甲烷蒸汽和二效浓缩液；
所述一效二氯甲烷蒸汽作为热源进入所述二效蒸发器，加热送入所述二效蒸发器的所述二氯甲烷-白油混合液，所述一效二氯甲烷蒸汽冷凝后排出所述二效蒸发器；
所述一效浓缩液和所述二效浓缩液进行精馏得到剩余的二氯甲烷和粗白油；
所述粗白油经过气提得到白油。
二氯甲烷-白油混合液按照比例分别进入一效蒸发器及二效蒸发器，回收大部分二氯甲烷，一效蒸发器加压操作，采用蒸汽加热，二效蒸发器采用一效蒸出的二氯甲烷蒸汽加热，实现节省40％以上运行能耗的目的。经双效蒸发器浓缩后的浓缩液进入精馏塔中回收剩余二氯甲烷，塔底的粗白油进入气提装置彻底脱除残留二氯甲烷，得到合格的白油。
在二氯甲烷-白油混合液白油低浓度段采用双效蒸发，热源循环利用，降低运行能耗；在白油中浓度段采用精馏回收剩余二氯甲烷，可最大限度的回收二氯甲烷，并可降低工艺操作温度，防止白油变色；在白油高浓度段采用气提提纯白油，减少环境污染。
优选的，所述一效蒸发器和所述二效蒸发器的进料量之比为1：0.8-1.3。
进料量的优选，可实现能耗的高效利用，提高蒸发效率，降低能耗损失。
优选的，所述一效蒸发器采用蒸汽进行加热，操作压力为0.10-0.30MPaG，操作温度为65-105℃；所述二效蒸发器的操作压力为常压，操作温度为38-55℃。
双效蒸发操作压力和温度参数的优选，进一步提高蒸发效率，节约能耗。
优选的，所述精馏在精馏塔中进行,所述精馏塔在负压环境下运行，操作温度小于等于90℃；
优选的，所述精馏塔的操作压力为20-45kPa。
优选的，所述精馏在常压下进行，精馏塔塔釜温度为100-135℃。
精馏过程的压力和操作温度的优选，可以进一步提高回收效率，抑制白油变色。
优选的，所述气提处理在刮板气提系统或气提塔内进行；
气提处理的优选方法能实现白油的高效回收提纯。
一种二氯甲烷-白油混合液回收提纯的装置，包括双效蒸发器、精馏塔和气提系统；
所述双效蒸发器包括一效蒸发器和二效蒸发器，所述一效蒸发器包括一效二氯甲烷-白油混合液入口、一效二氯甲烷蒸汽出口和一效浓缩液出口，所述二效蒸发器包括二效二氯甲烷-白油混合液入口、一效二氯甲烷蒸汽入口、二效二氯甲烷蒸汽出口、一效二氯甲烷冷凝液出口和二效浓缩液出口；
所述精馏塔包括浓缩液入口、塔顶出口和塔底出口；
所述气提系统包括粗白油入口和白油出口；
所述一效二氯甲烷-白油混合液入口和所述二效二氯甲烷-白油混合液入口用于进料，所述一效二氯甲烷蒸汽出口与所述一效二氯甲烷蒸汽入口连通，所述一效浓缩液出口、所述二效浓缩液出口均与所述浓缩液入口连通，所述二效二氯甲烷蒸汽出口、所述一效二氯甲烷冷凝液出口均与二氯甲烷回收罐连通，所述塔顶出口与所述二氯甲烷回收罐连通，所述塔底出口与所述粗白油入口连通，所述白油出口与白油回收罐连通。
采用双效蒸发器，实现热源的循环利用，使得设备的运行能耗降低；在中段设置精馏塔，进一步回收二氯甲烷；最后设置气提系统，对白油进行回收提纯。装置的整体结构简单，能耗低，回收提纯的效率高。
优选的，所述一效二氯甲烷冷凝液出口与所述二氯甲烷回收罐之间还设置有调压罐。
调压罐用于暂存提纯出来的二氯甲烷，同时设置有氮气稳压系统，用于稳定一效蒸发器的压力。
优选的，在所述一效浓缩液出口、所述二效浓缩液出口与所述浓缩液入口之间还设置有精馏塔蒸发器，所述精馏塔蒸发器为降膜蒸发器、釜式蒸发器或强制循环升膜蒸发器中的一种。
进行二氯甲烷的再次回收，进一步提高回收效率。
优选的，所述气提系统包括刮板气提或气提塔。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)工艺合理，双效节能，运行能耗低；
(2)装置运行稳定，操作温度低，安全性能高，可有效防止白油变色。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为实施例1提供的二氯甲烷-白油混合液回收提纯的流程图；
附图标记：
1-精馏塔；2-气提系统；3-一效蒸发器；4-二效蒸发器；5-二氯甲烷回收罐；6-白油回收罐；7-调压罐；8-精馏塔蒸发器；9-一效冷却器；10-二效冷凝器；11-塔顶冷凝器。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
如图1所示，二氯甲烷-白油混合液回收提纯的装置，包括双效蒸发器、精馏塔1和气提系统2；
双效蒸发器包括一效蒸发器3和二效蒸发器4，一效蒸发器3包括一效二氯甲烷-白油混合液入口、一效二氯甲烷蒸汽出口和一效浓缩液出口，二效蒸发器4包括二效二氯甲烷-白油混合液入口、一效二氯甲烷蒸汽入口、二效二氯甲烷蒸汽出口、一效二氯甲烷冷凝液出口和二效浓缩液出口；
精馏塔1包括浓缩液入口、塔顶出口和塔底出口；
气提系统2包括粗白油入口和白油出口；
一效二氯甲烷-白油混合液入口和二效二氯甲烷-白油混合液入口用于进料，一效二氯甲烷蒸汽出口与一效二氯甲烷蒸汽入口连通，一效浓缩液出口、二效浓缩液出口均与浓缩液入口连通，二效二氯甲烷蒸汽出口、一效二氯甲烷冷凝液出口均与二氯甲烷回收罐5连通，塔顶出口与二氯甲烷回收罐5连通，塔底出口与粗白油入口连通，白油出口与白油回收罐6连通。
在一个优选的实施方式中，为了稳定一效蒸发器3的压力，一效二氯甲烷冷凝液出口与二氯甲烷回收罐5之间还设置有调压罐7和氮气稳压系统。
在另外一个优选的实施方式中，在一效浓缩液出口、二效浓缩液出口与浓缩液入口之间还设置有精馏塔蒸发器8，可选的，精馏塔蒸发器8为降膜蒸发器。
在一个可选的实施方式中，气提系统2为刮板气提。
需要说明的是，在一效二氯甲烷冷凝液出口与调压罐7之间还设置有一效冷却器9，用于冷却一效二氯甲烷冷凝液；在二效二氯甲烷蒸汽出口与二氯甲烷回收罐5之间设置二效冷凝器10，二效二氯甲烷蒸汽经二效冷凝器10冷凝后进入二氯甲烷回收罐5；在精馏塔1塔顶设置有塔顶冷凝器11，用于冷凝塔顶分离得到的二氯甲烷蒸汽。
使用上述装置，进行二氯甲烷-白油混合液的回收提纯，工艺如下：
二氯甲烷-白油混合液经混合液泵加压后分别送入一效蒸发器3和二效蒸发器4，一效蒸发器3蒸出的一效二氯甲烷蒸汽进入二效蒸发器4对二氯甲烷-白油混合液进行加热，同时自身冷凝为液态，液态的一效二氯甲烷经过一效冷却器9冷却后，进入调压罐7中，最终进入二氯甲烷回收罐5。
调压罐7设置氮气稳压系统，当调压罐7内压力低于设定压力值时，开启补氮阀，当调压罐7内压力高于设定压力值时，开启泄氮阀，从而维持一效蒸发器3内的压力稳定。
二效蒸发器4蒸出的二效二氯甲烷蒸汽进入二效冷凝器10冷凝后进入二氯甲烷回收罐5中。
其中，二氯甲烷-白油混合液的流量为20m3/h，一效蒸发器3的进料量为10.4m3/h，二效蒸发器4的进料量为9.6m3/h，一效蒸发器3采用蒸汽加热，操作温度为85℃，操作压力为0.19MPaG，二效蒸发器4为常压操作，操作温度为45℃。
分别经一效蒸发器3和二效蒸发器4分离出的一效浓缩液和二效浓缩液进入降膜蒸发器内，剩余大部分二氯甲烷再次汽化，并上升至精馏塔1顶部，在塔顶引一股调压罐7内的二氯甲烷作为精馏塔1回流。塔顶蒸出的二氯甲烷经塔顶冷凝器11冷凝后进入精馏塔1的塔顶罐中，经塔顶泵输送至二氯甲烷回收罐5中。
当塔底温度达不到设定温度时，开启塔底循环泵，将塔底分离出的混合液再次送入降膜蒸发器中，循环操作。
其中，一效浓缩液和二效浓缩液的流量为3.0m3/h，精馏塔1负压运行，操作压力为40kPa，塔底操作温度为85℃。
塔底分离出的粗白油进入气提系统2，除去剩余二氯甲烷，刮板下部排出的白油自流至白油回收罐6中。
实施例2
二氯甲烷-白油混合液回收提纯的装置，包括双效蒸发器、精馏塔1和气提系统2；
双效蒸发器包括一效蒸发器3和二效蒸发器4，一效蒸发器3包括一效二氯甲烷-白油混合液入口、一效二氯甲烷蒸汽出口和一效浓缩液出口，二效蒸发器4包括二效二氯甲烷-白油混合液入口、一效二氯甲烷蒸汽入口、二效二氯甲烷蒸汽出口、一效二氯甲烷冷凝液出口和二效浓缩液出口；
精馏塔1包括浓缩液入口、塔顶出口和塔底出口；
气提系统2包括粗白油入口和白油出口；
一效二氯甲烷-白油混合液入口和二效二氯甲烷-白油混合液入口用于进料，一效二氯甲烷蒸汽出口与一效二氯甲烷蒸汽入口连通，一效浓缩液出口、二效浓缩液出口均与浓缩液入口连通，二效二氯甲烷蒸汽出口、一效二氯甲烷冷凝液出口均与二氯甲烷回收罐5连通，塔顶出口与二氯甲烷回收罐5连通，塔底出口与粗白油入口连通，白油出口与白油回收罐6连通。
一效二氯甲烷冷凝液出口与二氯甲烷回收罐5之间还设置有调压罐7和氮气稳压系统。在一效浓缩液出口、二效浓缩液出口与浓缩液入口之间还设置有精馏塔蒸发器8，可选的，精馏塔蒸发器8为釜式蒸发器。气提系统2为刮板气提。
需要说明的是，在一效二氯甲烷冷凝液出口与调压罐7之间还设置有一效冷却器9，用于冷却一效二氯甲烷冷凝液；在二效二氯甲烷蒸汽出口与二氯甲烷回收罐5之间设置二效冷凝器10，二效二氯甲烷蒸汽经二效冷凝器10冷凝后进入二氯甲烷回收罐5；在精馏塔1塔顶设置有塔顶冷凝器11，用于冷凝塔顶分离得到的二氯甲烷蒸汽。
使用上述装置，进行二氯甲烷-白油混合液的回收提纯，工艺如下：
二氯甲烷-白油混合液经混合液泵加压后送入双效蒸发器，一效蒸发器3蒸出的一效二氯甲烷进入二效蒸发器4对二氯甲烷-白油混合液进行加热，同时自身冷凝为液态，液态的一效二氯甲烷经过冷却后，进入调压罐7中，最终进入二氯甲烷回收罐5。
调压罐7设置氮气稳压系统，当调压罐7内压力低于设定压力值时，开启补氮阀，当调压罐7内压力高于设定压力值时，开启泄氮阀，从而维持一效蒸发器3内的压力稳定。
二效蒸发器4蒸出的二效二氯甲烷蒸汽进入二效冷凝器10冷凝后进入二氯甲烷回收罐5中。
其中，二氯甲烷-白油混合液的流量为20m3/h，一效蒸发器3的进料量为8.9m3/h，二效蒸发器4的进料量为11.1m3/h，一效蒸发器3采用蒸汽加热，操作温度为105℃，操作压力为0.30MPaG，二效蒸发器4为常压操作，操作温度为38℃。
经双效蒸发器分离出的一效浓缩液和二效浓缩液进入釜式蒸发器内，剩余大部分二氯甲烷再次汽化，并上升至精馏塔1顶部，在塔顶引一股调压罐7内的二氯甲烷作为精馏塔1回流。塔顶蒸出的二氯甲烷经塔顶冷凝器11冷凝后进入精馏塔1塔顶罐中，经塔顶泵输送至二氯甲烷回收罐5中。
当塔底温度达不到设定温度时，开启塔底循环泵，将塔底分离出的混合液再次送入釜式蒸发器中，循环操作。
其中，一效浓缩液和二效浓缩液的流量为4.0m3/h，精馏塔1负压运行，操作压力为20kPa，塔底操作温度为80℃。
塔底分离出的粗白油进入气提系统2，除去剩余二氯甲烷，刮板下部排出的白油自流至白油回收罐6中。
实施例3
二氯甲烷-白油混合液回收提纯的装置，包括双效蒸发器、精馏塔1和气提系统2；
双效蒸发器包括一效蒸发器3和二效蒸发器4，一效蒸发器3包括一效二氯甲烷-白油混合液入口、一效二氯甲烷蒸汽出口和一效浓缩液出口，二效蒸发器4包括二效二氯甲烷-白油混合液入口、一效二氯甲烷蒸汽入口、二效二氯甲烷蒸汽出口、一效二氯甲烷冷凝液出口和二效浓缩液出口；
精馏塔1包括浓缩液入口、塔顶出口和塔底出口；
气提系统2包括粗白油入口和白油出口；
一效二氯甲烷-白油混合液入口和二效二氯甲烷-白油混合液入口用于进料，一效二氯甲烷蒸汽出口与一效二氯甲烷蒸汽入口连通，一效浓缩液出口、二效浓缩液出口均与浓缩液入口连通，二效二氯甲烷蒸汽出口、一效二氯甲烷冷凝液出口均与二氯甲烷回收罐5连通，塔顶出口与二氯甲烷回收罐5连通，塔底出口与粗白油入口连通，白油出口与白油回收罐6连通。
一效二氯甲烷冷凝液出口与二氯甲烷回收罐5之间还设置有调压罐7、氮气稳压系统。在一效浓缩液出口、二效浓缩液出口与浓缩液入口之间还设置有精馏塔蒸发器8，可选的，精馏塔蒸发器8为强制循环升膜蒸发器。气提系统2为气提塔。
需要说明的是，在一效二氯甲烷冷凝液出口与调压罐7之间还设置有一效冷却器9，用于冷却一效二氯甲烷冷凝液；在二效二氯甲烷蒸汽出口与二氯甲烷回收罐5之间设置二效冷凝器10，二效二氯甲烷蒸汽经二效冷凝器10冷凝后进入二氯甲烷回收罐5；在精馏塔1塔顶设置有塔顶冷凝器11，用于冷凝塔顶分离得到的二氯甲烷蒸汽。
使用上述装置，进行二氯甲烷-白油混合液的回收提纯，工艺如下：
二氯甲烷-白油混合液经混合液泵加压后送入双效蒸发器，一效蒸发器3蒸出的一效二氯甲烷进入二效蒸发器4对一效浓缩液进行加热，同时自身冷凝为液态，液态的一效二氯甲烷经过冷却后，进入调压罐7中，最终进入二氯甲烷回收罐5。
调压罐7设置氮气稳压系统，当调压罐7内压力低于设定压力值时，开启补氮阀，当调压罐7内压力高于设定压力值时，开启泄氮阀，从而维持一效蒸发器3内的压力稳定。
二效蒸发器4蒸出的二效二氯甲烷蒸汽进入二效冷凝器10冷凝后进入二氯甲烷回收罐5中。
其中，二氯甲烷-白油混合液的流量为20m3/h，一效蒸发器3的进料量为11.3m3/h，二效蒸发器4的进料量为8.7m3/h，一效蒸发器3采用蒸汽加热，操作温度为65℃，操作压力为0.10MPaG，二效蒸发器4为常压操作，操作温度为55℃。
经双效蒸发器分离出的一效浓缩液和二效浓缩液进入强制循环升膜蒸发器内，剩余大部分二氯甲烷再次汽化，并上升至精馏塔1顶部，在塔顶引一股调压罐7内的二氯甲烷作为精馏塔1回流。塔顶蒸出的二氯甲烷经塔顶冷凝器11冷凝后进入精馏塔1塔顶罐中，经塔顶泵输送至二氯甲烷回收罐5中。
当塔底温度达不到设定温度时，开启塔底循环泵，将塔底分离出的混合液再次送入强制循环升膜蒸发器中，循环操作。
其中，一效浓缩液和二效浓缩液的流量为4.0m3/h，精馏塔1负压运行，操作压力为45kPa，塔底操作温度为90℃。
塔底分离出的粗白油进入气提塔，除去剩余二氯甲烷，排出的白油引流至白油回收罐6中。
实施例4
二氯甲烷-白油混合液回收提纯的装置，包括双效蒸发器、精馏塔1和气提系统2；
双效蒸发器包括一效蒸发器3和二效蒸发器4，一效蒸发器3包括一效二氯甲烷-白油混合液入口、一效二氯甲烷蒸汽出口和一效浓缩液出口，二效蒸发器4包括二效二氯甲烷-白油混合液入口、一效二氯甲烷蒸汽入口、二效二氯甲烷蒸汽出口、一效二氯甲烷冷凝液出口和二效浓缩液出口；
精馏塔1包括浓缩液入口、塔顶出口和塔底出口；
气提系统2包括粗白油入口和白油出口；
一效二氯甲烷-白油混合液入口和二效二氯甲烷-白油混合液入口用于进料，一效二氯甲烷蒸汽出口与一效二氯甲烷蒸汽入口连通，一效浓缩液出口、二效浓缩液出口均与浓缩液入口连通，二效二氯甲烷蒸汽出口、一效二氯甲烷冷凝液出口均与二氯甲烷回收罐5连通，塔顶出口与二氯甲烷回收罐5连通，塔底出口与粗白油入口连通，白油出口与白油回收罐6连通。
一效二氯甲烷冷凝液出口与二氯甲烷回收罐5之间还设置有调压罐7、氮气稳压系统。在一效浓缩液出口、二效浓缩液出口与浓缩液入口之间还设置有精馏塔蒸发器8，可选的，精馏塔蒸发器8为降膜蒸发器。气提系统2为气提塔。
需要说明的是，在一效二氯甲烷冷凝液出口与调压罐7之间还设置有一效冷却器9，用于冷却一效二氯甲烷冷凝液；在二效二氯甲烷蒸汽出口与二氯甲烷回收罐5之间设置二效冷凝器10，二效二氯甲烷蒸汽经二效冷凝器10冷凝后进入二氯甲烷回收罐5；在精馏塔1塔顶设置有塔顶冷凝器11，用于冷凝塔顶分离得到的二氯甲烷蒸汽。
使用上述装置，进行二氯甲烷-白油混合液的回收提纯，工艺如下：
二氯甲烷-白油混合液经混合液泵加压后送入双效蒸发器，一效蒸发器3蒸出的一效二氯甲烷蒸汽进入二效蒸发器4对二氯甲烷-白油混合液进行加热，同时自身冷凝为液态，液态的一效二氯甲烷经过冷却后，进入调压罐7中，最终进入二氯甲烷回收罐5。
调压罐7设置氮气稳压系统，当调压罐7内压力低于设定压力值时，开启补氮阀，当调压罐7内压力高于设定压力值时，开启泄氮阀，从而维持一效蒸发器3内的压力稳定。
二效蒸发器4蒸出的二效二氯甲烷蒸汽进入二效冷凝器10冷凝后进入二氯甲烷回收罐5中。
其中，二氯甲烷-白油混合液的流量为20m3/h，一效蒸发器3的进料量为10.4m3/h，二效蒸发器4的进料量为9.6m3/h，一效蒸发器3采用蒸汽加热，操作温度为85℃，操作压力为0.19MPaG，二效蒸发器4为常压操作，操作温度为45℃。
经双效蒸发器分离出的一效浓缩液和二效浓缩液进入降膜蒸发器内，剩余大部分二氯甲烷再次汽化，并上升至精馏塔1顶部，在塔顶引一股调压罐7内的二氯甲烷作为精馏塔1回流。塔顶蒸出的二氯甲烷经塔顶冷凝器11冷凝后进入精馏塔1塔顶罐中，经塔顶泵输送至二氯甲烷回收罐5中。
当塔底温度达不到设定温度时，开启塔底循环泵，将塔底分离出的混合液再次送入降膜蒸发器中，循环操作。
其中，一效浓缩液和二效浓缩液的流量为3.0m3/h，精馏塔1常压运行，操作温度为100℃。
塔底分离出的粗白油进入气提塔，除去剩余二氯甲烷，排出的白油引流至白油回收罐6中。
实施例5
二氯甲烷-白油混合液回收提纯的装置，包括双效蒸发器、精馏塔1和气提系统2；
双效蒸发器包括一效蒸发器3和二效蒸发器4，一效蒸发器3包括一效二氯甲烷-白油混合液入口、一效二氯甲烷蒸汽出口和一效浓缩液出口，二效蒸发器4包括二效二氯甲烷-白油混合液入口、一效二氯甲烷蒸汽入口、二效二氯甲烷蒸汽出口、一效二氯甲烷冷凝液出口和二效浓缩液出口；
精馏塔1包括浓缩液入口、塔顶出口和塔底出口；
气提系统2包括粗白油入口和白油出口；
一效二氯甲烷-白油混合液入口和二效二氯甲烷-白油混合液入口用于进料，一效二氯甲烷蒸汽出口与一效二氯甲烷蒸汽入口连通，一效浓缩液出口、二效浓缩液出口均与浓缩液入口连通，二效二氯甲烷蒸汽出口、一效二氯甲烷冷凝液出口均与二氯甲烷回收罐5连通，塔顶出口与二氯甲烷回收罐5连通，塔底出口与粗白油入口连通，白油出口与白油回收罐6连通。
一效二氯甲烷冷凝液出口与二氯甲烷回收罐5之间还设置有调压罐7、氮气稳压系统。在一效浓缩液出口、二效浓缩液出口与浓缩液入口之间还设置有精馏塔蒸发器8，可选的，精馏塔蒸发器8为降膜蒸发器。气提系统2为刮板气提。
需要说明的是，在一效二氯甲烷冷凝液出口与调压罐7之间还设置有一效冷却器9，用于冷却一效二氯甲烷冷凝液；在二效二氯甲烷蒸汽出口与二氯甲烷回收罐5之间设置二效冷凝器10，二效二氯甲烷蒸汽经二效冷凝器10冷凝后进入二氯甲烷回收罐5；在精馏塔1塔顶设置有塔顶冷凝器11，用于冷凝塔顶分离得到的二氯甲烷蒸汽。
使用上述装置，进行二氯甲烷-白油混合液的回收提纯，工艺如下：
二氯甲烷-白油混合液经混合液泵加压后送入双效蒸发器，一效蒸发器3蒸出的一效二氯甲烷进入二效蒸发器4对二氯甲烷-白油混合液进行加热，同时自身冷凝为液态，液态的一效二氯甲烷经过冷却后，进入调压罐7中，最终进入二氯甲烷回收罐5。
调压罐7设置氮气稳压系统，当调压罐7内压力低于设定压力值时，开启补氮阀，当调压罐7内压力高于设定压力值时，开启泄氮阀，从而维持一效蒸发器3内的压力稳定。
二效蒸发器4蒸出的二效二氯甲烷蒸汽进入二效冷凝器10冷凝后进入二氯甲烷回收罐5中。
其中，二氯甲烷-白油混合液的流量为20m3/h，一效蒸发器3的进料量为10.4m3/h，二效蒸发器4的进料量为9.6m3/h，一效蒸发器3采用蒸汽加热，操作温度为85℃，操作压力为0.19MPaG，二效蒸发器4为常压操作，操作温度为45℃。
经双效蒸发器分离出的一效浓缩液和二效浓缩液进入降膜蒸发器内，剩余大部分二氯甲烷再次汽化，并上升至精馏塔1顶部，在塔顶引一股调压罐7内的二氯甲烷作为精馏塔1回流。塔顶蒸出的二氯甲烷经塔顶冷凝器11冷凝后进入精馏塔1塔顶罐中，经塔顶泵输送至二氯甲烷回收罐5中。
当塔底温度达不到设定温度时，开启塔底循环泵，将塔底分离出的混合液再次送入降膜蒸发器中，循环操作。
其中，一效浓缩液和二效浓缩液的流量为3.0m3/h，精馏塔1常压运行，操作温度为135℃。
塔底分离出的粗白油进入刮板气提，除去剩余二氯甲烷，刮板下部排出的白油自流至白油回收罐6中。
实施例6
二氯甲烷-白油混合液回收提纯的装置，包括双效蒸发器、精馏塔1和气提系统2；
双效蒸发器包括一效蒸发器3和二效蒸发器4，一效蒸发器3包括一效二氯甲烷-白油混合液入口、一效二氯甲烷蒸汽出口和一效浓缩液出口，二效蒸发器4包括二效二氯甲烷-白油混合液入口、一效二氯甲烷蒸汽入口、二效二氯甲烷蒸汽出口、一效二氯甲烷冷凝液出口和二效浓缩液出口；
精馏塔1包括浓缩液入口、塔顶出口和塔底出口；
气提系统2包括粗白油入口和白油出口；
一效二氯甲烷-白油混合液入口和二效二氯甲烷-白油混合液入口用于进料，一效二氯甲烷蒸汽出口与一效二氯甲烷蒸汽入口连通，一效浓缩液出口、二效浓缩液出口均与浓缩液入口连通，二效二氯甲烷蒸汽出口、一效二氯甲烷冷凝液出口均与二氯甲烷回收罐5连通，塔顶出口与二氯甲烷回收罐5连通，塔底出口与粗白油入口连通，白油出口与白油回收罐6连通。
一效二氯甲烷冷凝液出口与二氯甲烷回收罐5之间还设置有调压罐7、氮气稳压系统。
在另外一个优选的实施方式中，在一效浓缩液出口、二效浓缩液出口与浓缩液入口之间还设置有精馏塔蒸发器8，可选的，精馏塔蒸发器8为降膜蒸发器。
在一个可选的实施方式中，气提系统2为刮板气提。
需要说明的是，在一效二氯甲烷冷凝液出口与调压罐7之间还设置有一效冷却器9，用于冷却一效二氯甲烷冷凝液；在二效二氯甲烷蒸汽出口与二氯甲烷回收罐5之间设置二效冷凝器10，二效二氯甲烷蒸汽经二效冷凝器10冷凝后进入二氯甲烷回收罐5；在精馏塔1塔顶设置有塔顶冷凝器11，用于冷凝塔顶分离得到的二氯甲烷蒸汽。
使用上述装置，进行二氯甲烷-白油混合液的回收提纯，工艺如下：
二氯甲烷-白油混合液经混合液泵加压后送入双效蒸发器，一效蒸发器3蒸出的一效二氯甲烷进入二效蒸发器4对二氯甲烷-白油混合液进行加热，同时自身冷凝为液态，液态的一效二氯甲烷经过冷却后，进入调压罐7中，最终进入二氯甲烷回收罐5。
调压罐7设置氮气稳压系统，当调压罐7内压力低于设定压力值时，开启补氮阀，当调压罐7内压力高于设定压力值时，开启泄氮阀，从而维持一效蒸发器3内的压力稳定。
二效蒸发器4蒸出的二效二氯甲烷蒸汽进入二效冷凝器10冷凝后进入二氯甲烷回收罐5中。
其中，二氯甲烷-白油混合液的流量为20m3/h，一效蒸发器3的进料量为10.4m3/h，二效蒸发器4的进料量为9.6m3/h，一效蒸发器3采用蒸汽加热，操作温度为85℃，操作压力为0.19MPaG，二效蒸发器4为常压操作，操作温度为45℃。
经双效蒸发器分离出的一效浓缩液和二效浓缩液进入降膜蒸发器内，剩余大部分二氯甲烷再次汽化，并上升至精馏塔1顶部，在塔顶引一股调压罐7内的二氯甲烷作为精馏塔1回流。塔顶蒸出的二氯甲烷经塔顶冷凝器11冷凝后进入精馏塔1塔顶罐中，经塔顶泵输送至二氯甲烷回收罐5中。
当塔底温度达不到设定温度时，开启塔底循环泵，将塔底分离出的混合液再次送入降膜蒸发器中，循环操作。
其中，一效浓缩液和二效浓缩液的流量为3.0m3/h，精馏塔1常压运行，操作温度为120℃。
塔底分离出的粗白油进入刮板气提，除去剩余二氯甲烷，刮板下部排出的白油自流至白油回收罐6中。
比较例1
二氯甲烷-白油混合液以流量为20m3/h进入降膜蒸发器内加热，气液混合物进入常压精馏塔内，气相经塔顶冷凝器冷凝后一部分回收至精馏塔顶部，另一部分进入二氯甲烷回收罐中，塔釜的浓缩液在塔底再沸器的加热下继续浓缩并加热至120℃，塔釜获得粗白油，粗白油进入减压精馏塔蒸出剩余二氯甲烷，减压精馏塔操作压力为10kPa，塔釜获得回收的白油，精馏塔塔釜温度为135℃。
实施例1-6和比较例1回收提纯的二氯甲烷和白油，结果如下表1所示：
通过实施例1-6和比较例1的对比可知，本申请提供的二氯甲烷-白油混合液回收提纯的装置及工艺较比较例1提供的二氯甲烷-白油混合液回收提纯的工艺，运行能耗低，且回收操作温度低，抑制了白油变色。
对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (10)

1.一种二氯甲烷-白油混合液回收提纯的方法，其特征在于，包括:
所述二氯甲烷-白油混合液送入双效蒸发器，在所述双效蒸发器的一效蒸发器中分离得到一效二氯甲烷蒸汽和一效浓缩液，在所述双效蒸发器的二效蒸发器中分离得到二效二氯甲烷蒸汽和二效浓缩液；
所述一效二氯甲烷蒸汽作为热源进入所述双效蒸发器的二效蒸发器，加热送入所述二效蒸发器的所述二氯甲烷-白油混合液，所述一效二氯甲烷蒸汽冷凝后排出所述二效蒸发器；
所述一效浓缩液和所述二效浓缩液进行精馏得到剩余的二氯甲烷和粗白油；
所述粗白油经过气提得到白油。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述一效蒸发器和所述二效蒸发器的进料量之比为1：0.8-1.3。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述一效蒸发器采用蒸汽进行加热，操作压力为0.10-0.30MPaG，操作温度为65-105℃；所述二效蒸发器的操作压力为常压，操作温度为38-55℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述精馏在精馏塔中进行,所述精馏塔在负压环境下运行，操作温度小于等于90℃；
优选的，所述精馏塔的操作压力为20-45kPa。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述精馏在常压下进行，精馏塔塔釜温度为100-135℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气提处理在刮板气提系统或气提塔内进行。
7.一种二氯甲烷-白油混合液回收提纯的装置，其特征在于，包括双效蒸发器、精馏塔和气提系统；
所述双效蒸发器包括一效蒸发器和二效蒸发器，所述一效蒸发器包括一效二氯甲烷-白油混合液入口、一效二氯甲烷蒸汽出口和一效浓缩液出口，所述二效蒸发器包括二效二氯甲烷-白油混合液入口、一效二氯甲烷蒸汽入口、二效二氯甲烷蒸汽出口、一效二氯甲烷冷凝液出口和二效浓缩液出口；
所述精馏塔包括浓缩液入口、塔顶出口和塔底出口；
所述气提系统包括粗白油入口和白油出口；
所述一效二氯甲烷-白油混合液入口和所述二效二氯甲烷-白油混合液入口用于进料，所述一效二氯甲烷蒸汽出口与所述一效二氯甲烷蒸汽入口连通，所述一效浓缩液出口、所述二效浓缩液出口均与所述浓缩液入口连通，所述二效二氯甲烷蒸汽出口、所述一效二氯甲烷冷凝液出口均与二氯甲烷回收罐连通，所述塔顶出口与所述二氯甲烷回收罐连通，所述塔底出口与所述粗白油入口连通，所述白油出口与白油回收罐连通。
8.根据权利要求7所述的二氯甲烷-白油混合液回收提纯的装置，其特征在于，所述一效二氯甲烷冷凝液出口与所述二氯甲烷回收罐之间还设置有调压罐。
9.根据权利要求7所述的二氯甲烷-白油混合液回收提纯的装置，其特征在于，在所述一效浓缩液出口、所述二效浓缩液出口与所述浓缩液入口之间还设置有精馏塔蒸发器，所述精馏塔蒸发器为降膜蒸发器、釜式蒸发器或强制循环升膜蒸发器中的一种。
10.根据权利要求7-9任一项所述的二氯甲烷-白油混合液回收提纯的装置，其特征在于，所述气提系统包括刮板气提或气提塔。
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