CN110591703A - 一种Sm掺杂氟硼酸盐红色荧光粉的制备方法 - Google Patents

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徐祖顺
赵侃
莫智敏
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Abstract

本发明公开了本发明一种Sm掺杂氟硼酸盐红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：称取定量原料、研磨、烧结、自燃冷却等操作步骤。本发明一种Sm掺杂氟硼酸盐红色荧光粉的制备方法，旨在制备一种以氟硼酸锶为基质的新型节能环保发光材料，通过掺杂三价钐离子，使荧光材料可以产生红光，并且发光效率高，同时发光性能增强，该荧光材料的物理化学性质稳定，而且制备成本低、操作简便。

Description

一种Sm掺杂氟硼酸盐红色荧光粉的制备方法
技术领域
本发明涉及荧光材料制备技术领域，具体为一种Sm掺杂氟硼酸盐红色荧光粉的制备方法。
背景技术
随着社会的发展，人们对于照明用灯的使用范围越来越广，服役条件也越来越苛刻，照明灯具也逐渐从煤油灯、白炽灯、荧光灯向更高效环保、节能耐用的半导体发光二极管(LED)转变。传统能源枯竭、环境污染严重的今天对于发光效率高、色纯度优良的LED灯的使用需求更加迫切。发光强度高、服役范围广、光色性能优异的LED光源必将引领新一轮的能源革命。因此，进入新世纪以来各国都将新型半导体照明材料的开发和应用作为战略产业加以扶持。
稀土Sm具有丰富的能级，有多个能级跃迁位于可见光区，是很好的红光与橙光输出离子，Sm作为一种常见的变价稀土离子，在过去的几十年间，由于其红色下转换发光以及在高密度光储存方面的应用特性，科研工作者对其进行了一系列深入的探索研究。Sm离子的电子结构与Eu3+离子相似，且可以通过下转换激发方式获得明亮的纯红光发光。自从基于Sm离子的室温光谱烧孔现象首次被报道以来，Sm离子掺杂的氟卤化物混晶在超高密度光谱数据储存方面展现出极大的潜在应用价值。
但现有的荧光材料由于缺乏高效稳定的红光粉，LED发光存在显色性差、色温高等问题。目前市场上最受欢迎的红色荧光粉理化性质不稳定，制备工艺不环保，在380-420nm激发光下发光效率低，虽然已经被用于商业目的，但显然不能满足人们的需求。
本发明正是针对上述问题，提出解决方案。本发明解决针对理化性质不稳定、制备工艺不环保、发光效率低等缺陷，提出一种Sm掺杂氟硼酸盐红色荧光粉的制备方法。
发明内容
本发明解决的技术问题在于克服现有技术的理化性质不稳定、制备工艺不环保、发光效率低等缺陷，提供一种Sm掺杂氟硼酸盐红色荧光粉的制备方法。所述一种Sm掺杂氟硼酸盐红色荧光粉的制备方法具有理化性质稳定、制备工艺环保、发光效率高等特点。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种Sm掺杂氟硼酸盐红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：制备总量为1mmol的荧光粉，称取定量的碳酸锶SrCO3 4.93-4.99mmol、硼酸H3BO3 1mmol、氟化锶SrF2 1mmol、掺杂氧化钐Sm2O3 1-7％；
步骤2：将称取好的碳酸锶SrCO3、硼酸H3BO3、氟化锶SrF2、掺杂氧化钐Sm2O3进行研磨；
步骤3：将研磨后的粉末移至坩埚中，再放入高温煅烧炉中进行预烧结实验；
步骤4：烧结完成之后将材料冷却到室温之后，取出所得材料再次研磨，混合均匀后继续烧结；
步骤5：将上述操作得到得材料进行自然冷却至室温即可得到荧光粉；
步骤6：将冷却后的荧光粉充分研磨至粉末的得到样品。
优选的，步骤2和步骤4所采用的研磨器皿均为玛瑙研钵，步骤2的研磨时间为5-30分钟，步骤4的研磨时间为2-4分钟；
优选的，步骤3中预烧结温度550-1400℃，该步骤的预烧结时间4-8小时。
优选的，步骤4中预烧结温度800-1000℃，该步骤的预烧结时间6-8小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明一种Sm掺杂氟硼酸盐红色荧光粉的制备方法，旨在制备一种以氟硼酸锶为基质的新型节能环保发光材料，通过掺杂三价钐离子，使荧光材料可以产生红光，并且发光效率高，同时发光性能增强，该荧光材料的物理化学性质稳定，而且制备成本低、操作简便。
附图说明
图1为本发明的实施流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供以下技术方案：
实施例1：
一种Sm掺杂氟硼酸盐红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：制备总量为1mmol的荧光粉，称取定量的碳酸锶SrCO3 4.99mmol、硼酸H3BO31mmol、氟化锶SrF2 1mmol、掺杂氧化钐Sm2O3 1％；
步骤2：将称取好的碳酸锶SrCO3、硼酸H3BO3、氟化锶SrF2、掺杂氧化钐Sm2O3进行研磨，研磨器皿均为玛瑙研钵，研磨时间为5-30分钟；
步骤3：将研磨后的粉末移至坩埚中，再放入高温煅烧炉中进行预烧结实验，预烧结温度550-750℃，该步骤的预烧结时间6-8小时；
步骤4：烧结完成之后将材料冷却到室温之后，取出所得材料再次研磨，研磨器皿均为玛瑙研钵，研磨时间为2-4分钟，混合均匀后继续烧结，预烧结温度800-1000℃，该步骤的预烧结时间6-8小时；
步骤5：将上述操作得到得材料进行自然冷却至室温即可得到Sr5(BO3)3F:1％Sm荧光粉；
步骤6：将冷却后的荧光粉充分研磨至粉末的得到样品。
实验数据：
原料名称 原料比例
碳酸锶SrCO<sub>3</sub> 4.99mmol
硼酸H<sub>3</sub>BO<sub>3</sub> 1mmol
氟化锶SrF<sub>2</sub> 1mmol
掺杂氧化钐Sm<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 1％
实施例2：
一种Sm掺杂氟硼酸盐红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：制备总量为1mmol的荧光粉，称取定量的碳酸锶SrCO3 4.97mmol、硼酸H3BO31mmol、氟化锶SrF2 1mmol、掺杂氧化钐Sm2O3 3％；
步骤2：将称取好的碳酸锶SrCO3、硼酸H3BO3、氟化锶SrF2、掺杂氧化钐Sm2O3进行研磨，研磨器皿均为玛瑙研钵，研磨时间为5-30分钟；
步骤3：将研磨后的粉末移至坩埚中，再放入高温煅烧炉中进行预烧结实验，预烧结温度700-850℃，该步骤的预烧结时间4-6小时；
步骤4：烧结完成之后将材料冷却到室温之后，取出所得材料再次研磨，研磨器皿均为玛瑙研钵，研磨时间为2-4分钟，混合均匀后继续烧结，预烧结温度800-1000℃，该步骤的预烧结时间6-8小时；
步骤5：将上述操作得到得材料进行自然冷却至室温即可得到Sr5(BO3)3F:3％Sm荧光粉；
步骤6：将冷却后的荧光粉充分研磨至粉末的得到样品。
实验数据：
原料名称 原料比例
碳酸锶SrCO<sub>3</sub> 4.97mmol
硼酸H<sub>3</sub>BO<sub>3</sub> 1mmol
氟化锶SrF<sub>2</sub> 1mmol
掺杂氧化钐Sm<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 3％
实施例3：
一种Sm掺杂氟硼酸盐红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：制备总量为1mmol的荧光粉，称取定量的碳酸锶SrCO3 4.95mmol、硼酸H3BO31mmol、氟化锶SrF2 1mmol、掺杂氧化钐Sm2O3 5％；
步骤2：将称取好的碳酸锶SrCO3、硼酸H3BO3、氟化锶SrF2、掺杂氧化钐Sm2O3进行研磨，研磨器皿均为玛瑙研钵，研磨时间为5-30分钟；
步骤3：将研磨后的粉末移至坩埚中，再放入高温煅烧炉中进行预烧结实验，预烧结温度1000-1300℃，该步骤的预烧结时间4-6小时；
步骤4：烧结完成之后将材料冷却到室温之后，取出所得材料再次研磨，研磨器皿均为玛瑙研钵，研磨时间为2-4分钟，混合均匀后继续烧结，预烧结温度800-1000℃，该步骤的预烧结时间6-8小时；
步骤5：将上述操作得到得材料进行自然冷却至室温即可得到Sr5(BO3)3F:5％Sm荧光粉；
步骤6：将冷却后的荧光粉充分研磨至粉末的得到样品。
实验数据：
原料名称 原料比例
碳酸锶SrCO<sub>3</sub> 4.95mmol
硼酸H<sub>3</sub>BO<sub>3</sub> 1mmol
氟化锶SrF<sub>2</sub> 1mmol
掺杂氧化钐Sm<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 5％
实施例4：
一种Sm掺杂氟硼酸盐红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：制备总量为1mmol的荧光粉，称取定量的碳酸锶SrCO3 4.93mmol、硼酸H3BO31mmol、氟化锶SrF2 1mmol、掺杂氧化钐Sm2O3 7％；
步骤2：将称取好的碳酸锶SrCO3、硼酸H3BO3、氟化锶SrF2、掺杂氧化钐Sm2O3进行研磨，研磨器皿均为玛瑙研钵，研磨时间为5-30分钟；
步骤3：将研磨后的粉末移至坩埚中，再放入高温煅烧炉中进行预烧结实验，预烧结温度1300-1400℃，该步骤的预烧结时间4小时；
步骤4：烧结完成之后将材料冷却到室温之后，取出所得材料再次研磨，研磨器皿均为玛瑙研钵，研磨时间为2-4分钟，混合均匀后继续烧结，预烧结温度800-1000℃，该步骤的预烧结时间6-8小时；
步骤5：将上述操作得到得材料进行自然冷却至室温即可得到Sr5(BO3)3F:7％Sm荧光粉；
步骤6：将冷却后的荧光粉充分研磨至粉末的得到样品。
实验数据：
原料名称 原料比例
碳酸锶SrCO<sub>3</sub> 4.93mmol
硼酸H<sub>3</sub>BO<sub>3</sub> 1mmol
氟化锶SrF<sub>2</sub> 1mmol
掺杂氧化钐Sm<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 7％
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (4)

1.一种Sm掺杂氟硼酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：制备总量为1mmol的荧光粉，称取定量的碳酸锶SrCO34.93-4.99mmol、硼酸H3BO31mmol、氟化锶SrF2 1mmol、掺杂氧化钐Sm2O3 1-7％；
步骤2：将称取好的碳酸锶SrCO3、硼酸H3BO3、氟化锶SrF2、掺杂氧化钐Sm2O3进行研磨；
步骤3：将研磨后的粉末移至坩埚中，再放入高温煅烧炉中进行预烧结实验；
步骤4：烧结完成之后将材料冷却到室温之后，取出所得材料再次研磨，混合均匀后继续烧结；
步骤5：将上述操作得到得材料进行自然冷却至室温即可得到荧光粉；
步骤6：将冷却后的荧光粉充分研磨至粉末的得到样品。
2.根据权利要求1所述的一种Sm掺杂氟硼酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤2和步骤4所采用的研磨器皿均为玛瑙研钵，步骤2的研磨时间为5-30分钟，步骤4的研磨时间为2-4分钟。
3.根据权利要求1所述的一种Sm掺杂氟硼酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤3中预烧结温度550-1400℃，该步骤的预烧结时间4-8小时。
4.根据权利要求1所述的一种Sm掺杂氟硼酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤4中预烧结温度800-1000℃，该步骤的预烧结时间6-8小时。
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Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101514489A (zh) * 2008-02-22 2009-08-26 中国科学院理化技术研究所 含稀土离子的氟硼酸盐、晶体及晶体的生长方法和用途

Patent Citations (1)

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101514489A (zh) * 2008-02-22 2009-08-26 中国科学院理化技术研究所 含稀土离子的氟硼酸盐、晶体及晶体的生长方法和用途

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YUHAN ZHU ET AL.: "Anomalous 5D0-7FJ photoluminescence properties and the random site occupancy of Eu3+ in Sr5(BO3)3F", 《CERAMICS INTERNATIONAL》 *

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