CN110591619A - 一种适用于tc4钛基合金的高温胶黏剂制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种适用于TC4钛基合金的高温胶黏剂制备方法。其中包括将酚醛树脂和MK硅氧烷树脂分别溶于异丙醇制备树脂溶液；两树脂溶液混合制备胶溶液；将镍粉、钛粉、硅粉、铝粉、碳化硼粉及玻璃粉混合球磨制备均匀填料；将填料与胶溶液混合制备胶黏剂等步骤。本发明效果：所制备的高温胶黏剂具有耐温高达1200℃、金属间化合物生成量多、分解收缩率低、与被粘结件连接紧密、粘结强度高等特点；在700℃到1200℃的厌氧高温环境中，此胶黏剂均可为TC4钛基合金提供不低于20MPa的粘结强度，极大地提高了胶接技术在高温合金连接和修复中的应用。

Description

一种适用于TC4钛基合金的高温胶黏剂制备方法
技术领域
本发明属于胶粘材料制备技术领域，特别是涉及一种适用于TC4钛基合金的高温胶黏剂制备方法。
背景技术
耐热钛合金(高温钛合金)因具有较高的瞬时和持久强度、较好的塑性及抗蠕变能力、优良的热稳定性和抗疲劳性能等特点，而广泛应用于高温环境中，尤其在航空航天领域占据很重要的地位。这类合金主要用来制造压气机中的盘、叶片、进气机匣、尾喷管以及其他飞机结构件。由于服役环境较恶劣，它们久而久之会发生断裂损伤。为保障设备的正常运行，避免出现不良后果，需要及时对受损部件进行修复。焊接技术是钛基合金的主流修复连接手段，这类技术利用与钛合金材料相近或者可以与之形成共溶体的多元焊料对合金进行焊接，可以得到高强度的连接件。然而，焊接技术必须借助专用设备，需要高温、高压甚至真空条件，操作相对繁琐，特别不利于在某些特殊条件下的现场操作。同时，由于引入1000℃左右的局部高温，这类技术也不适合不承温薄片件的连接与修复。
相对于焊接技术，胶接技术无需借助任何设备，一经涂抹固化后可直接服役，操作简便，特别适用于现场作业。其中，特种高温胶因其独到的“低温连接，高低温通用”的特点而被应用于热防护隔热密封系统的安装、机身表面裂纹的应急修补、核电站热道管路的现场维修等场合，地位举足轻重。然而，目前市售的可适用于钛合金的高温胶多为聚合高分子制品，因受耐温极限的限制，它们的使用温度通常不高于450℃，因此难以满足更高环境温度的需求，例如短时的800℃至1000℃高温，这极大地限制了胶接技术在TC4钛基合金连接和修复中的应用。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种适用于TC4钛基合金的高温胶黏剂制备方法。
为了达到上述目的，本发明提供的适用于TC4钛基合金的高温胶黏剂制备方法包括按顺序进行的下列步骤：
(1)将液态酚醛树脂与异丙醇按照2:1的重量比进行混合，常温下机械搅拌1-2h而制成溶液；
(2)将固态MK有机硅树脂粉与异丙醇按照1:1的重量比进行混合，常温下搅拌直至获得呈粘稠状的澄清溶液；
(3)将步骤(1)中制成的溶液与步骤(2)中获得的澄清溶液按照1:1.5～3的重量比进行混合，置于装有冷却回流装置的容器内，在50℃～60℃水浴条件下利用磁力搅拌器进行搅拌5～6h而制成树脂溶液；
(4)将超细金属铝粉、超细金属硅粉、超细金属镍粉、超细金属钛粉、超细碳化硼粉和BYBSO2低温熔融玻璃粉以1-2:1-2:2-3:1.5-4:1.5-3:0.25-0.75的重量比充分混合均匀而制成原料混合物；
(5)将步骤(4)中制成的原料混合物加入到球磨罐中，并在250～500r/min的转速下球磨2h～3h；
(6)将步骤(3)中制成的树脂溶液与步骤(5)中获得的球磨后的原料混合物按照1:0.9－1.15的重量比进行混合而制成胶溶液，手动搅拌均匀，然后倒入球磨罐中，在300r/min的转速下球磨2h；
(7)最后在真空环境下继续搅拌胶溶液以排除内部残余气体，由此制备成所述的适用于TC4钛基合金的高温胶黏剂。
在步骤(1)中，所述的液态酚醛树脂购自湖北新四海材料化工股份有限公司，固含量为50％。
在步骤(1)和步骤(2)中，所述的异丙醇购自天津科密欧试剂有限公司，分析纯。
在步骤(2)中，所述的固态MK有机硅树脂粉购自德国Wacker BelsilTM公司，成分为(CH3-SiO3/2)x。
在步骤(4)中，所述的超细金属铝粉购自北京XRY科技有限公司，粒径为3-5μm。
在步骤(4)中，所述的超细金属硅粉购自广州拓亿贸易有限公司，粒径为0.5μm。
在步骤(4)中，所述的超细金属镍粉与超细金属钛粉均购自北京兴荣源科技有限公司，粒径均为5-8μm。
在步骤(4)中，所述的超细碳化硼粉购自黑龙江晨曦碳化硼有限公司，粒径为6-10μm。
在步骤(4)中，所述的BYBSO2低温熔融玻璃粉购自贵州Byboard新材料有限公司，成分为SnO·P2O5·SiO2，粒径为3-4μm，熔融温度为450℃。
本发明提供的适用于TC4钛基合金的高温胶黏剂制备方法具有如下有益效果：
1、所制备的高温胶黏剂具有耐温高达1200℃、高温下金属间化合物生成量多、分解收缩率低、粘结强度高等特点；
2、在700℃到1200℃的厌氧高温环境中，此高温胶黏剂均可为TC4钛基合金提供不低于20MPa的粘结强度，极大地提高了胶接技术在高温合金连接和修复中的应用。
3、在高温处理后高温胶黏剂内生成多种耐高温组分，包括多种高温金属间化合物(NiTi、TiAl、Ni2Si、镍磷合金及铜磷合金)、TiC8高温合金及SiC高温陶瓷相；高温金属间化合物及合金的大量生成，使得高温处理后粘结区域呈现一定的金属光泽；在高温处理后，胶接界面连续且紧密，无明显裂纹产生。
附图说明
图1是实施例1制备的适用于TC4钛基合金的高温胶黏剂所粘结的TC4钛基合金粘结件在不同温度处理后的剪切强度曲线；
图2是实施例1制备的适用于TC4钛基合金的高温胶黏剂在500℃和1000℃处理后的XRD分析图谱；
图3是实施例1制备的适用于TC4钛基合金的高温胶黏剂所粘结的TC4钛基合金粘结件在1000℃处理后的粘结面扫描电子显微镜图像；其中图3a是在50×放大倍数下，图3b是在500×放大倍数下。
图4是实施例1制备的适用于TC4钛基合金的高温胶黏剂在不同温度处理后的表面形貌扫描电子显微镜图像，其中图4(a)为600℃下；图4(b)为800℃下，图4(c)为1000℃下。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
本实施例提供的适用于TC4钛基合金的高温胶黏剂制备方法包括按顺序进行的下列步骤：
(1)将液态酚醛树脂与异丙醇按照2:1的重量比进行混合，常温下机械搅拌1h而制成溶液；
(2)将固态MK有机硅树脂粉与异丙醇按照1:1的重量比进行混合，常温下搅拌直至获得呈粘稠状的澄清溶液；
(3)将步骤(1)中制成的溶液与步骤(2)中获得的澄清溶液按照1:2的重量比进行混合，置于装有冷却回流装置的烧瓶内，在50℃水浴条件下利用磁力搅拌器进行搅拌5h而制成树脂溶液；
(4)将超细金属铝粉、超细金属硅粉、超细金属镍粉、超细金属钛粉、超细碳化硼粉和BYBSO2低温熔融玻璃粉以1:1:2:3:1.5:0.75的重量比充分混合均匀而制成原料混合物；
(5)将步骤(4)中的原料混合物加入到原料混合物倒入球磨罐中，并在300r/min的转速下球磨2h；
(6)将步骤(3)中制成的树脂溶液与步骤(5)中获得的球磨后的原料混合物按照1:0.9的重量比进行混合而制成胶溶液，手动搅拌均匀，然后倒入球磨罐中，在300r/min的转速下球磨2h；
(7)最后在真空环境下继续搅拌胶溶液以排除内部残余气体，由此制备成所述的适用于TC4钛基合金的高温胶黏剂。
实施例2
(1)将液态酚醛树脂与异丙醇按照2:1的重量比进行混合，常温下机械搅拌1.5h而制成溶液；
(2)将固态MK有机硅树脂粉与异丙醇按照1:1的重量比进行混合，常温下搅拌直至获得呈粘稠状的澄清溶液；
(3)将步骤(1)中制成的溶液与步骤(2)中获得的澄清溶液按照1:3的重量比进行混合，置于装有冷却回流装置的烧瓶内，在55℃水浴条件下利用磁力搅拌器进行搅拌5.5h而制成树脂溶液；
(4)将超细金属铝粉、超细金属硅粉、超细金属镍粉、超细金属钛粉、超细碳化硼粉和BYBSO2低温熔融玻璃粉以2:1:2.5:1.5:2:0.25的重量比充分混合均匀而制成原料混合物；
(5)将步骤(4)中的原料混合物加入到原料混合物倒入球磨罐中，并在300r/min的转速下球磨2.5h；
(6)将步骤(3)中制成的树脂溶液与步骤(5)中获得的球磨后的原料混合物按照1:1.15的重量比进行混合而制成胶溶液，手动搅拌均匀，然后倒入球磨罐中，在300r/min的转速下球磨2.5h；
(7)最后在真空环境下继续搅拌胶溶液以排除内部残余气体，由此制备成所述的适用于TC4钛基合金的高温胶黏剂。
实施例3
(1)将液态酚醛树脂与异丙醇按照2:1的重量比进行混合，常温下机械搅拌2h而制成溶液；
(2)将固态MK有机硅树脂粉与异丙醇按照1:1的重量比进行混合，常温下搅拌直至获得呈粘稠状的澄清溶液；
(3)将步骤(1)中制成的溶液与步骤(2)中获得的澄清溶液按照1:1.5的重量比进行混合，置于装有冷却回流装置的烧瓶内，在60℃水浴条件下利用磁力搅拌器进行搅拌6h而制成树脂溶液；
(4)将超细金属铝粉、超细金属硅粉、超细金属镍粉、超细金属钛粉、超细碳化硼粉和BYBSO2低温熔融玻璃粉以1:2:3:4:2:0.5的重量比充分混合均匀而制成原料混合物；
(5)将步骤(4)中的原料混合物加入到原料混合物倒入球磨罐中，并在300r/min的转速下球磨3h；
(6)将步骤(3)中制成的树脂溶液与步骤(5)中获得的球磨后的原料混合物按照1:1的重量比进行混合而制成胶溶液，手动搅拌均匀，然后倒入球磨罐中，在300r/min的转速下球磨2h；
(7)最后在真空环境下继续搅拌胶溶液以排除内部残余气体，由此制备成所述的适用于TC4钛基合金的高温胶黏剂。
在本发明提供的适用于TC4钛基合金的高温胶黏剂中，超细金属粉既可用于提高胶黏剂的热膨胀性，又可为金属间化合物和陶瓷相提供反应源。此外，超细金属粉的氧化借助树脂分解产生的含氧分子，可有效弥补胶黏剂的体积收缩。超细碳化硼粉不仅可以通过自身的氧化来产生足够的体积膨胀，还可以生成玻璃相来修善胶黏剂的结构。BYBSO2低温熔融玻璃粉一方面可以通过自身熔融来填充胶黏剂内气孔，另一方面为可以作为高温高强相生成促进剂。酚醛树脂的作用是对硅氧烷树脂进行改性，用于提高聚硅氧烷树脂大网络结构的耐温性。
另外，本发明提供的适用于TC4钛基合金的高温胶黏剂在使用时需要使用市售KH550硅烷偶联剂作为固化剂。
为了验证上述实施例提供的高温胶黏剂的效果，本发明人进行了如下实验：
1)将经过抛光打磨并用酒精清洗干燥后的多块TC4钛基合金板(40×10×5mm)平铺于平整无暇的玻璃板上，粘结面朝上放置；
2)将KH550硅烷偶联剂按照与上述实施例制备的高温胶黏剂的重量比为1:50的比例加入到高温胶黏剂中，手动快速搅拌，然后将混合好的高温胶黏剂利用药勺平铺于各个玻璃板的粘结面上，粘结面积为20×10mm，之后用涂布器将各粘结面上高温胶黏剂的厚度控制在200μm；
3)将两块TC4钛基合金板以粘结面相对的方式贴合在一起而形成粘结件，然后将粘结件在室温下固化过夜，之后将一部分粘结件置于不同温度(500℃、600℃、700℃、800℃、900℃、1000℃、1100℃和1200℃)下煅烧1h(注意：氩气保护气氛)，用于考察高温胶黏剂在不同温度处理后的粘结性能和对应的物理化学性能。
4)剪切测试：利用CSS-44001万能试验机测试不同温度处理后的粘结件的近似剪切强度，以此来评估高温胶黏剂的粘结性能，经不同温度处理后的高温胶黏剂的粘结强度如图1所示；
由图1可知，本高温胶黏剂除在600℃处理后的粘结强度降低到10.2MPa外，在其他温度处理后的粘结强度均高于18MPa，且在1000℃处理后粘结强度达到最大的30MPa。
5)高温胶黏剂成分分析：利用XRD测试仪(D/Max 2500v/PC,Rigaku)分析不同温度处理后的高温胶黏剂的成分，经不同温度处理后的高温胶黏剂的XRD图谱如图2所示；
经600℃处理后，高温胶黏剂内添加的大部分添加剂还未发生反应，只有少量的低温熔融玻璃粉分解出Sn。经1000℃处理后，高温胶黏剂中有大量的金属间化合物的生成，包括NiTi、TiAl、Ni2Si。除此之外，高温胶黏剂中还有TiC8合金和SiC陶瓷的生成。上述耐高温相的生成是本高温胶黏剂能为TC4钛基合金提供高强度的主要原因。
6)粘结面形貌分析：将1000℃处理后的粘结件制成SEM测试样，利用扫描电镜分析仪(Nanosem430,FEI)测试粘结件横截面的微观形貌，如图3所示；由图3可知，在1000℃处理后，高温胶黏剂与合金的连接界面保持连续，且高温胶黏剂结构致密，无明显孔洞。
7)高温胶黏剂表面形貌观察：将不同温度处理后的高温胶黏剂制成SEM测试样，同样利用扫描电镜分析仪(Nanosem430,FEI)观察微观形貌，如图4所示。
图4对比了不同温度处理后的高温胶黏剂的表面形貌。本高温胶黏剂在600℃处理后的致密性最低，结构中出现了很多气孔，这与此时高温胶黏剂的强度最低相对应。随着温度的升高，高温胶黏剂的致密性逐渐增大，到1000℃后，高温胶黏剂的结构已经很致密，且表面伴有一定的金属光泽，这与高温下金属硅的氧化及金属间化合物的生成是紧密相关的。

Claims (9)

1.一种适用于TC4钛基合金的高温胶黏剂制备方法，其特征在于：所述的适用于TC4钛基合金的高温胶黏剂制备方法包括按顺序进行的下列步骤：
(1)将液态酚醛树脂与异丙醇按照2:1的重量比进行混合，常温下机械搅拌1-2h而制成溶液；
(2)将固态MK有机硅树脂粉与异丙醇按照1:1的重量比进行混合，常温下搅拌直至获得呈粘稠状的澄清溶液；
(3)将步骤(1)中制成的溶液与步骤(2)中获得的澄清溶液按照1:1.5～3的重量比进行混合，置于装有冷却回流装置的容器内，在50℃～60℃水浴条件下利用磁力搅拌器进行搅拌5～6h而制成树脂溶液；
(4)将超细金属铝粉、超细金属硅粉、超细金属镍粉、超细金属钛粉、超细碳化硼粉和BYBSO2低温熔融玻璃粉以1-2:1-2:2-3:1.5-4:1.5-3:0.25-0.75的重量比充分混合均匀而制成原料混合物；
(5)将步骤(4)中制成的原料混合物加入到球磨罐中，并在250～500r/min的转速下球磨2h～3h；
(6)将步骤(3)中制成的树脂溶液与步骤(5)中获得的球磨后的原料混合物按照1:0.9－1.15的重量比进行混合而制成胶溶液，手动搅拌均匀，然后倒入球磨罐中，在300r/min的转速下球磨2h；
(7)最后在真空环境下继续搅拌胶溶液以排除内部残余气体，由此制备成所述的适用于TC4钛基合金的高温胶黏剂。
2.根据权利要求1所述的适用于TC4钛基合金的高温胶黏剂制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述的液态酚醛树脂固含量为50％。
3.根据权利要求1所述的适用于TC4钛基合金的高温胶黏剂制备方法，其特征在于：在步骤(1)和步骤(2)中，所述的异丙醇为分析纯。
4.根据权利要求1所述的适用于TC4钛基合金的高温胶黏剂制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述的固态MK有机硅树脂粉成分为(CH3-SiO3/2)x。
5.根据权利要求1所述的适用于TC4钛基合金的高温胶黏剂制备方法，其特征在于：在步骤(4)中，所述的超细金属铝粉的粒径为3-5μm。
6.根据权利要求1所述的适用于TC4钛基合金的高温胶黏剂制备方法，其特征在于：在步骤(4)中，所述的超细金属硅粉的粒径为0.5μm。
7.根据权利要求1所述的适用于TC4钛基合金的高温胶黏剂制备方法，其特征在于：在步骤(4)中，所述的超细金属镍粉与超细金属钛粉的粒径均为5-8μm。
8.根据权利要求1所述的适用于TC4钛基合金的高温胶黏剂制备方法，其特征在于：在步骤(4)中，所述的超细碳化硼粉的粒径为6-10μm。
9.根据权利要求1所述的适用于TC4钛基合金的高温胶黏剂制备方法，其特征在于：在步骤(4)中，所述的BYBSO2低温熔融玻璃粉成分为SnO·P2O5·SiO2，粒径为3-4μm，熔融温度为450℃。
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