CN110591501A - 含超支化聚硅氧烷环氧粘结型固体润滑润滑材料及制备方法和涂层方法 - Google Patents

含超支化聚硅氧烷环氧粘结型固体润滑润滑材料及制备方法和涂层方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种含超支化聚硅氧烷环氧粘结型固体润滑润滑材料及制备方法和涂层方法，HBPSi‑NH2既是环氧树脂的固化剂又是改性剂，在克服传统固化剂对其涂层制备工艺的影响上赋予其优异的减摩抗磨性、韧性和耐热性等性能；而MoS2/rGO复合粒子的加入能够在摩擦过程中与HBPSi‑NH2形成软硬粒子协同作用，进一步提高环氧涂层的减摩抗磨性能，还能提高涂层的承载能力和环境适应性。因此，本发明的环氧粘结型固体润滑涂层具有优异的减摩抗磨性、韧性、耐热性和高承载能力等特点，可解决环氧涂层在航空航天、电子工业和汽车制造等领域使用时所存在的减摩抗磨性差、耐热性不高以及脆性大等问题，且涂层制备工艺简单，具有巨大的应用前景。

Description

含超支化聚硅氧烷环氧粘结型固体润滑润滑材料及制备方法 和涂层方法
技术领域
本发明属于复合涂层领域，涉及一种含超支化聚硅氧烷环氧粘结型固体润滑润滑材料及制备方法和涂层方法。
背景技术
机械能的大量损失是由摩擦造成的，而机械运转部件的精度、可靠性以及稳定性的降低主要是由磨损造成。据统计，由各种形式摩擦造成的能源消耗约占全世界能源消耗的30％以上，约有4/5的机械运转部件失效归因于磨损。涂层防护为减小摩擦所带来的能源损失，保证机械设备的正常运转提供了解决方案。其中，环氧树脂因其具有粘接强度高、稳定性好以及固化收缩率低等优异特性而被广泛应用于各个领域。而对于单一环氧涂层，其存在着减摩抗磨性能差、脆性大等问题，从而限制了在摩擦领域的应用。
专利CN 110003737 A公开了一种环氧树脂-PTFE/TiO2/氧化石墨烯复合涂层及其制备办法，发明人采用硅烷偶联剂来改性TiO2和氧化石墨烯，使其能够在环氧树脂中具有较好的分散性，从而发挥出每种纳米粒子的优异性能，所制备的环氧树脂-PTFE/TiO2/氧化石墨烯复合涂层无论结合力、硬度、耐腐蚀性还是摩擦学性能都得到了大幅度的提高。但是，该方法需要较长时间来制备改性TiO2和氧化石墨烯，这会大大限制其在实际中的应用，并且制备的氧化石墨烯-TiO2-PTFE分散液所需溶剂复杂，不符合环保的理念。端胺基超支化聚硅氧烷(HBPSi-NH2)因其具有大量活性官能团以及低表面能等特性，而易与纳米复合粒子以非共价键的形式结合，从而使纳米复合粒子在环氧树脂中具有较好的分散性，并且能够提高环氧涂层与纳米复合粒子以及金属基材的界面结合力。此外，HBPSi-NH2不仅含有大量伯胺基和柔性链段，还具有良好的耐热性和抗氧化性等特性，因此，它还可以直接作为环氧树脂的固化剂，将其引入到环氧树脂链段中能够大大改善环氧固化物的韧性和耐热性，并且还能达到一定的减摩效果。在实际应用中，单一端胺基超支化聚硅氧烷环氧涂层还不能满足所需的减摩耐磨性能，因此需要对其进行改性处理，最常见的是通过添加减摩耐磨粒子来提高环氧涂层的摩擦学性能，但此种改性方法对环氧涂层的减摩抗磨性能改善不大，甚至会影响环氧树脂本身的力学性能。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种含超支化聚硅氧烷环氧粘结型固体润滑润滑材料及制备方法和涂层方法，以MoS2/rGO复合粒子为润滑剂、环氧树脂为粘结剂来制备一种含超支化聚硅氧烷环氧粘结型固体润滑涂层。解决复合粒子在环氧树脂中的分散性以及单一环氧涂层所存在的减摩抗磨性、韧性和耐热性较差等问题。
技术方案
一种含超支化聚硅氧烷环氧粘结型固体润滑润滑材料，其特征在于组份按质量分数计，1～50份MoS2/rGO复合粒子、1～20份端胺基超支化聚硅氧烷HBPSi-NH2、1～100份环氧树脂和1～50份有机溶剂；其中，所述的端胺基超支化聚硅氧烷HBPSi-NH2结构式为：
所述环氧树脂为E-51。
所述MoS2/rGO复合粒子是：将1～50份rGO和1～100份MoS2混合均匀后球磨5～10h，然后用蒸馏水洗涤2～3次，再在真空干燥箱中干燥，即得MoS2/rGO复合粒子。
所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺DMF、N,N-二甲基乙酰胺DMAc或N-甲基吡咯烷酮NMP。
一种制备所述的含超支化聚硅氧烷环氧粘结型固体润滑润滑材料的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：按质量分数称取1～50份MoS2/rGO复合粒子加入到1～50份的有机溶剂中，超声搅拌1～60min；
步骤2：再加入1～20份端胺基超支化聚硅氧烷HBPSi-NH2，超声搅拌1～30min；
步骤3：最后加入1～100份环氧树脂E-51，搅拌反应1～30min得到含超支化聚硅氧烷环氧粘结型固体润滑润滑材料。
一种以所制备的含超支化聚硅氧烷环氧粘结型固体润滑润滑材料为涂层的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：按照国家标准GB/T 9271-2008(色漆和清漆标准试板)对金属基材进行打磨处理，用无水乙醇将金属基材表面的金属磨屑清洗干净，再用丙酮对其打磨面进行擦拭，直至无金属磨屑；
步骤2：将所制备的含超支化聚硅氧烷环氧粘结型固体润滑润滑材料分3～6次均匀喷涂于金属基材的打磨面，每次喷涂完成后，在80℃下固化10～20min；然后进行分段固化，固化过程依次为：90～160℃下固化60～120min，170～200℃下固化30～60min，固化后冷却至室温，即在金属基材表面得到环氧粘结型固体润滑涂层。
有益效果
本发明提出的一种含超支化聚硅氧烷环氧粘结型固体润滑润滑材料及制备方法和涂层方法，由端胺基超支化聚硅氧烷(HBPSi-NH2)、二硫化钼(MoS2)/石墨烯(rGO)复合粒子以及环氧树脂制备而成。其中，HBPSi-NH2既是环氧树脂的固化剂又是改性剂，在克服传统固化剂对其涂层制备工艺的影响上赋予其优异的减摩抗磨性、韧性和耐热性等性能；而MoS2/rGO复合粒子的加入能够在摩擦过程中与HBPSi-NH2形成软硬粒子协同作用，进一步提高环氧涂层的减摩抗磨性能，还能提高涂层的承载能力和环境适应性。因此，本发明的环氧粘结型固体润滑涂层，通过有机溶剂共混法，将HBPSi-NH2和MoS2/rGO复合粒子分散到环氧树脂中，从而制备出环氧复合涂料，然后将其喷涂在金属基材表面形成薄膜，固化后得到摩擦学性能、力学性能和耐热性能优异的环氧粘结型固体润滑涂层，具有优异的减摩抗磨性、韧性、耐热性和高承载能力等特点，可解决环氧涂层在航空航天、电子工业和汽车制造等领域使用时所存在的减摩抗磨性差、耐热性不高以及脆性大等问题，且涂层制备工艺简单，具有巨大的应用前景。
本发明中的环氧粘结型固体润滑涂层具有如下特点：涂层为黑色，光滑、均匀，涂层无气泡、无裂纹、无脱落等缺陷。用划圈法测定本发明涂层的附着力可达到一级(GB/T1720-1979),涂层的合适厚度范围在45±5μm(GB/T 1727-1992)。涂层制备工艺简单，成本低且具有优异的减摩抗磨性、耐热性、韧性和高承载能力等特性。
具体实施方式
现结合实施例对本发明作进一步描述：
首先制备MoS2/rGO复合粒子，按质量份计：将1～50份rGO和1～100份MoS2混合均匀后球磨(5～10)h，然后用蒸馏水洗涤2～3次，再在真空干燥箱中干燥，即得MoS2/rGO复合粒子；
制备端胺基超支化聚硅氧烷HBPSi-NH2，按质量份计：将1～100份KH-550和1～100份DEG混合，在一定温度条件下反应(10～12)h制备出HBPSi-NH2。
制备的MoS2/rGO/HBPSi-NH2环氧复合涂料，按质量分数称取1～50份MoS2/rGO复合粒子加入到1～50份的有机溶剂中，超声搅拌(1～60)min，再加入1～20份端胺基超支化聚硅氧烷HBPSi-NH2，超声搅拌(1～30)min，最后加入1～100份E-51，搅拌反应(1～30)min得到含超支化聚硅氧烷环氧粘结型固体润滑润滑材料。
在金属基材上制备MoS2/rGO/HBPSi-NH2环氧复合涂层：
(1)将所需涂覆的金属基材打磨好后，先用无水乙醇将金属基材表面的金属磨屑清洗干净，再用丙酮对其打磨面进行擦拭，直至无金属磨屑；
(2)将所制备的环氧复合涂料分3～6次均匀喷涂于金属基材的打磨面，每次喷涂完成后，在80℃下固化(10～20)min，然后进行分段固化，固化过程依次为：(90～160)℃下固化(60～120)min，(170～200)℃下固化(30～60)min，固化后冷却至室温，即在金属基材表面得到环氧粘结型固体润滑涂层。
实施例1
(1)含超支化聚硅氧烷环氧粘结型固体润滑润滑材料的制备
MoS2/rGO复合粒子的制备，按质量份计：将1～50份rGO和1～100份MoS2混合均匀后球磨(5～10)h，然后用蒸馏水洗涤2～3次，再在真空干燥箱中干燥，即得MoS2/rGO复合粒子；
HBPSi-NH2的制备，按质量份计：将55份KH-550和50份DEG加入到三口烧瓶中，并通入氮气。打开油浴加热装置以及搅拌装置，升温至110℃左右后保温处理，可观察到副产物蒸出。随后，调节油浴温度缓慢升温至大约160℃，控制升温过程中的馏温不超过大约70℃，再保持油浴160℃左右直至馏温下降到大约50℃，移除油浴加热装置使物温缓慢下降，最终得到浅黄色粘稠液体的HBPSi-NH2。
MoS2/rGO/HBPSi-NH2环氧复合涂料的制备
按质量分数称取4份MoS2/rGO复合粒子加入到20份的DMF中，超声搅拌约30min，再加入10份HBPSi-NH2，超声搅拌约30min，最后加入100份E-51，搅拌反应约10min得到环氧复合涂料。
在金属基材上制备含超支化聚硅氧烷环氧粘结型固体润滑润滑材料涂层
(1)金属基材马口铁的处理
按照国家标准GB/T 9271-2008(色漆和清漆标准试板)对金属基材进行打磨处理，先用无水乙醇将金属基材表面的金属磨屑清洗干净，再用丙酮对其打磨面进行擦拭，直至无金属磨屑。
(2)将所制备的环氧复合涂料分3～6次均匀喷涂于金属基材的打磨面，每次喷涂完成后，在80℃下固化(10～20)min，然后进行分段固化，固化过程依次为：(90～160)℃下固化(60～120)min，(170～200)℃下固化(30～60)min，固化后冷却至室温，即在金属基材表面得到环氧粘结型固体润滑涂层。
实施例2
(1)原料的制备同实施例1
(2)金属基材马口铁的处理同实施例1
(3)MoS2/rGO/HBPSi-NH2环氧复合涂料的制备
按质量分数称取8份MoS2/rGO复合粒子加入到20份的DMF中，超声搅拌约30min，再加入10份HBPSi-NH2，超声搅拌约30min，最后加入100份E-51，搅拌反应约10min得到环氧复合涂料。
(4)喷涂过程及固化工艺同实施例1
实施例3
(1)原料的制备同实施例1
(2)金属基材马口铁的处理同实施例1
(3)MoS2/rGO/HBPSi-NH2环氧复合涂料的制备
按质量分数称取12份MoS2/rGO复合粒子加入到20份的DMF中，超声搅拌约30min，再加入10份HBPSi-NH2，超声搅拌约30min，最后加入100份E-51，搅拌反应约10min得到环氧复合涂料。
(4)喷涂过程及固化工艺同实施例1
实施例4
(1)原料的制备同实施例1
(2)金属基材马口铁的处理同实施例1
(3)MoS2/rGO/HBPSi-NH2环氧复合涂料的制备
按质量分数称取16份MoS2/rGO复合粒子加入到20份的DMF中，超声搅拌约30min，再加入10份HBPSi-NH2，超声搅拌约30min，最后加入100份E-51，搅拌反应约10min得到环氧复合涂料。
(4)喷涂过程及固化工艺同实施例1
实施例5
(1)原料的制备同实施例1
(2)金属基材马口铁的处理同实施例1
(3)MoS2/rGO/HBPSi-NH2环氧复合涂料的制备
按质量分数称取20份MoS2/rGO复合粒子加入到20份的DMF中，超声搅拌约30min，再加入10份HBPSi-NH2，超声搅拌约30min，最后加入100份E-51，搅拌反应约10min得到环氧复合涂料。
(4)喷涂过程及固化工艺同实施例1
实施例6
(1)原料的制备同实施例1
(2)金属基材马口铁的处理同实施例1
(3)含超支化聚硅氧烷环氧涂料的制备
称取100份E-51加入到20份DMF中，待E-51完全溶解后加入10份端胺基超支化聚硅氧烷，搅拌反应10min左右得到环氧复合涂料。
(4)喷涂过程及固化工艺同实施例1
效果：含复合粒子的端胺基超支化聚硅氧烷环氧涂层与只含端胺基超支化聚硅氧烷环氧涂层相比较，前者的减摩抗磨性、耐热性和高承载能力均有很大的提高。

Claims (5)

1.一种含超支化聚硅氧烷环氧粘结型固体润滑润滑材料，其特征在于组份按质量分数计，1～50份MoS2/rGO复合粒子、1～20份端胺基超支化聚硅氧烷HBPSi-NH2、1～100份环氧树脂和1～50份有机溶剂；其中，所述的端胺基超支化聚硅氧烷HBPSi-NH2结构式为：
所述环氧树脂为E-51。
2.根据权利要求1所述的含超支化聚硅氧烷环氧粘结型固体润滑润滑材料，其特征在于：所述MoS2/rGO复合粒子是：将1～50份rGO和1～100份MoS2混合均匀后球磨5～10h，然后用蒸馏水洗涤2～3次，再在真空干燥箱中干燥，即得MoS2/rGO复合粒子。
3.根据权利要求1所述的含超支化聚硅氧烷环氧粘结型固体润滑润滑材料，其特征在于：所述为N,N-二甲基甲酰胺DMF、N,N-二甲基乙酰胺DMAc或N-甲基吡咯烷酮NMP。
4.一种制备权利要求1或2或3所述的含超支化聚硅氧烷环氧粘结型固体润滑润滑材料的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：按质量分数称取1～50份MoS2/rGO复合粒子加入到1～50份的有机溶剂中，超声搅拌1～60min；
步骤2：再加入1～20份端胺基超支化聚硅氧烷HBPSi-NH2，超声搅拌1～30min；
步骤3：最后加入1～100份环氧树脂E-51，搅拌反应1～30min得到含超支化聚硅氧烷环氧粘结型固体润滑润滑材料。
5.一种以权利要求4所制备的含超支化聚硅氧烷环氧粘结型固体润滑润滑材料为涂层的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：按照国家标准GB/T 9271-2008对金属基材进行打磨处理，用无水乙醇将金属基材表面的金属磨屑清洗干净，再用丙酮对其打磨面进行擦拭，直至无金属磨屑；
步骤2：将所制备的含超支化聚硅氧烷环氧粘结型固体润滑润滑材料分3～6次均匀喷涂于金属基材的打磨面，每次喷涂完成后，在80℃下固化10～20min；然后进行分段固化，固化过程依次为：90～160℃下固化60～120min，170～200℃下固化30～60min，固化后冷却至室温，即在金属基材表面得到环氧粘结型固体润滑涂层。
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