CN110591174A - 一种高力学性能、高导电及轻质的橡胶组合物及其制备方法 - Google Patents

一种高力学性能、高导电及轻质的橡胶组合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高力学性能、高导电及轻质的橡胶组合物及其制备方法。该方法包括：先制备硫磺交联的高交联密度交联橡胶，然后将高交联密度交联橡胶与烯烃橡胶、导电填料、硫磺、促进剂和其他必须的橡胶助剂在开炼机或者密炼机中进行混炼，再进行硫化，得到所述橡胶组合物。该方法以高交联密度交联橡胶为增强相，基于高交联密度交联橡胶的流体力学体积效应和能量耗散机制提高橡胶组合物的力学性能；同时，由于高交联密度交联橡胶的体积排除效应，在烯烃橡胶中加入很低含量的导电填料即可形成导电通路，从而实现低导电填料含量（轻质）和高导电率。本发明所采用的原材料为橡胶工业通用的大宗原材料，制备方法工艺简单，不需要任何特殊的加工设备。

Description

一种高力学性能、高导电及轻质的橡胶组合物及其制备方法
技术领域
本发明属于橡胶材料技术领域，具体涉及一种高力学性能、高导电及轻质的橡胶组合物及其制备方法。
背景技术
烯烃橡胶为电绝缘体，不能导电。目前主要通过添加导电填料实现橡胶的导电，但一般需要加入数十甚至上百份导电填料才能使得橡胶具有实用价值的导电率，然而高填充带来橡胶制品高密度、力学性能裂化和高的加工能耗。虽然在橡胶中引入与橡胶不相容的第二组分，通过体积排除效应可以大幅降低导电填料的用量，但由于第二组分与橡胶不相容且用量大，导致橡胶的力学性能严重劣化。将橡胶与其他聚合物共混，使导电填料选择性分布在橡胶连续相或者两种聚合物的界面，也可降低导电填料的用量，但这种体系设计复杂，难以进行实际应用。
发明内容
为了克服现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供一种高力学性能、高导电及轻质的橡胶组合物及其制备方法。
本发明的目的至少通过如下技术方案之一实现。
本发明提出一种具有高力学性能、高导电及轻质的橡胶组合物及其制备方法。所述制备方法通过在经硫磺硫化的烯烃橡胶中添加高交联密度交联橡胶和导电填料，由于高交联密度交联橡胶的体积排斥效应，使得导电填料选择性分布在烯烃橡胶基体中，从而降低导电填料用量，提高橡胶导电率同时降低其密度。此外，由于烯烃橡胶与高交联密度交联橡胶间形成界面交联，基于高交联密度交联橡胶的流体力学体积效应和能量耗散机制，高交联密度交联橡胶的加入还可同时提高橡胶的模量和强度。
本发明提供的制备方法以高交联密度交联橡胶为增强相，基于高交联密度交联橡胶的流体力学体积效应和能量耗散机制提高橡胶组合物的力学性能；同时，由于高交联密度交联橡胶的体积排除效应，在烯烃橡胶中加入很低含量的导电填料即可形成导电通路，从而实现低导电填料含量(轻质)和高导电率。本发明所采用的原材料为橡胶工业通用的大宗原材料，制备方法工艺简单，不需要任何特殊的加工设备。
本发明公开了一种高力学性能、高导电及轻质的橡胶组合物，该橡胶组合物包括烯烃橡胶、高交联密度交联橡胶、导电填料、硫磺、橡胶促进剂和其他必须的橡胶助剂。
本发明提供的一种高力学性能、高导电及轻质的橡胶组合物的制备方法(可参照图1)，包括以下步骤：
(1)将烯烃橡胶1、硫磺(其质量为烯烃橡胶1质量的3.5％-30％)、橡胶促进剂(其质量为烯烃橡胶1质量的1.5％-15％)、橡胶活化剂及橡胶防老剂在开炼机或密炼机中进行第一次共混，得到第一次混炼胶；
(2)将步骤(1)所述第一次混炼胶进行硫化处理，得到高交联密度交联橡胶；
(3)将烯烃橡胶2、步骤(2)所述高交联密度交联橡胶、导电填料、硫磺(其质量为烯烃橡胶2质量的1％-3％)、橡胶促进剂(其质量为烯烃橡胶2质量的1％-3％)、橡胶活化剂及橡胶防老剂在开炼机或密炼机中进行第二次共混，得到第二次混炼胶；
(4)将步骤(3)所述第二次混炼胶进行硫化处理，得到所述高力学性能、高导电及轻质的橡胶组合物。
进一步地，步骤(1)所述烯烃橡胶1为天然橡胶、顺式聚异戊二烯、反式聚异戊二烯、杜仲胶、顺丁橡胶、丁苯橡胶及丁腈橡胶等中的一种以上；所述烯烃橡胶1与硫磺的重量比为100：3.5-100：30；所述橡胶促进剂为噻唑类橡胶促进剂、秋兰姆类橡胶促进剂、次磺酰胺类橡胶促进剂、胍类橡胶促进剂及二硫代氨基甲酸盐类橡胶促进剂等中的一种以上；所述烯烃橡胶1与橡胶促进剂的重量比为100：1.5-100：15。
进一步地，步骤(1)所述橡胶活化剂为氧化锌和硬脂酸；所述烯烃橡胶1与橡胶活化剂的重量比为100：5-100：9；所述橡胶防老剂为橡胶常用防老剂，所述橡胶防老剂为胺类防老剂和酚类防老剂中的一种以上；所述烯烃橡胶1与橡胶防老剂的重量比为100：2-100：7。
进一步地，步骤(1)所述共混，如果是采用开炼机进行第一次共混，那么第一次共混的温度为室温，第一次共混的时间为6-20min；如果是采用密炼机进行第一次共混，那么第一次共混的温度为50-100℃，第一次共混的时间为6-20min。
进一步地，步骤(3)所述烯烃橡胶2为天然橡胶、顺式聚异戊二烯、顺丁橡胶、丁苯橡胶、丁腈橡胶、乙丙橡胶及丁基橡胶等一种或一种以上的混合物；所述烯烃橡胶2与高交联密度交联橡胶的重量比为100：150-100：900。
进一步地，步骤(3)所述导电填料为导电炭黑、碳纳米管、膨胀石墨、石墨烯、金属粒子及离子化合物等中的一种或者一种以上的混合物；所述烯烃橡胶2与导电填料的重量比为100：5-100：100；所述烯烃橡胶2与硫磺的重量比为100：1-100：3；所述橡胶促进剂为常用橡胶促进剂，所述橡胶促进剂为噻唑类橡胶促进剂、秋兰姆类橡胶促进剂、次磺酰胺类橡胶促进剂、胍类橡胶促进剂及二硫代氨基甲酸盐类橡胶促进剂等中的一种以上；所述烯烃橡胶2与橡胶促进剂的重量比为100：1-100：3。
进一步地，步骤(3)所述烯烃橡胶2与橡胶活化剂的重量比为100：5-100：9；所述烯烃橡胶2与橡胶防老剂的重量比为100：2-100：7。步骤(3)所述橡胶防老剂为橡胶常用防老剂，包括胺类和酚类防老剂等中的一种以上。
进一步地，步骤(3)所述共混，如果是采用开炼机进行第二次共混，那么第二次共混的温度为室温，第二次共混的时间为12-30min；如果是采用密炼机进行第二次共混，那么第二次共混的温度为50-100℃，第二次共混的时间为10-20min。
进一步地，步骤(2)和步骤(4)所述硫化的温度均为130-170℃，按正硫化时间进行模压。
步骤(1)和步骤(3)所述橡胶促进剂均为噻唑类橡胶促进剂、秋兰姆类橡胶促进剂、次磺酰胺类橡胶促进剂、胍类橡胶促进剂及二硫代氨基甲酸盐类橡胶促进剂等中的一种以上。
步骤(1)和步骤(3)所述橡胶活化剂均为氧化锌和硬脂酸。
步骤(1)和步骤(3)所述橡胶防老剂均为橡胶常用防老剂，所述橡胶防老剂为胺类防老剂和酚类防老剂等中的一种以上。
本发明提供一种由上述的制备方法制得的高力学性能、高导电及轻质的橡胶组合物。
本发明的基本原理如下：采用高交联密度交联橡胶填充橡胶，由于界面共交联作用，两相之间的界面结合优异。高交联密度交联橡胶通过流体力学体积效应提高橡胶的模量，且在橡胶变形过程中高交联密度交联橡胶网络中交联点间的分子链由于具有更低的分子量，从而优先获得高取向，进而提高橡胶模量和强度；另一方面，由于高交联密度交联橡胶的体积排除效应，使得导电填料选择性分布在烯烃橡胶基体中形成导电通路，从而实现低导电填料含量(轻质)和高导电率。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
(1)本发明提供的制备方法，具有成本低廉和制备工艺简单等特点，所采用的原材料为橡胶工业通用的大宗原材料，不需要任何特殊的加工设备；
(2)本发明基于高交联密度交联橡胶的体积排除效应和能量耗散机制，实现低填充量下橡胶的高导电并同时提高橡胶的力学性能；
(3)本发明提供的制备方法，可以通过简单改变高交联密度交联橡胶的用量、高交联密度交联橡胶的交联密度(硫磺和促进剂用量)、导电填料用量实现对橡胶力学性能和导电性的调控。
附图说明
图1为本发明提供的高力学性能、高导电及轻质的橡胶组合物的制备流程图。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的具体实施作进一步说明，但本发明的实施和保护不限于此。需指出的是，以下若有未特别详细说明之过程，均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，视为可以通过市售购买得到的常规产品。
实施例1
一种高力学性能、高导电及轻质的橡胶组合物(含高交联密度交联橡胶A的天然橡胶)的制备方法，包括如下步骤：
(1)高交联密度交联橡胶A的制备：将天然橡胶、氧化锌、硬脂酸、防老剂6PPD、促进剂CZ及硫磺按照重量比100：5：1：2：3：5加入开炼机中室温混炼10min。得到的混炼胶用平板硫化机在143℃下按正硫化时间进行模压，获得高交联密度交联橡胶A；
(2)含高交联密度交联橡胶A的天然橡胶的制备：将高交联密度交联橡胶A、天然橡胶、碳纳米管、氧化锌、硬脂酸、防老剂6PPD、促进剂DM、促进剂CZ、硫磺分别按表1中样品1-样品6的配方加入密炼机中，在80℃下密炼12min；得到的混炼胶用平板硫化机在143℃下按正硫化时间进行模压，获得含高交联密度交联橡胶A的天然橡胶(高力学性能、高导电及轻质的橡胶组合物)，分别对应样品1-6。
对比样的制备：将天然橡胶、碳纳米管、氧化锌、硬脂酸、防老剂6PPD、促进剂DM、促进剂CZ、硫磺分别按表1中对比样1和对比样2的配方加入密炼机中，在80℃下密炼12min；得到的混炼胶用平板硫化机在143℃下按正硫化时间进行模压，获得对比样1和对比样2的橡胶。
表1
样品1 样品2 样品3 样品4 样品5 样品6 对比样1 对比样2
天然橡胶 40 30 20 10 20 20 100 100
高交联密度交联橡胶A 60 70 80 90 80 80 0 0
碳纳米管 8 8 8 8 4 12 8 50
氧化锌 2 1.5 1 0.5 1 1 5 5
硬脂酸 0.8 0.6 0.4 0.2 0.4 0.4 2 2
防老剂6PPD 0.8 0.6 0.4 0.2 0.4 0.4 2 2
促进剂DM 0.4 0.3 0.2 0.1 0.2 0.2 1 1
促进剂CZ 0.2 0.15 0.1 0.05 0.1 0.1 0.5 0.5
硫磺 0.6 0.45 0.3 0.15 0.3 0.3 1.5 1.5
表1中各物质的单位为克，所有配方中天然橡胶：氧化锌：硬脂酸：防老剂6PPD：促进剂DM：促进剂CZ：硫磺＝100：5：2：2：1：0.5：1.5。
表1中样品与对比样的性能测试情况如下表2所示。在样品1-样品4中，橡胶相的总质量(天然橡胶与高交联密度交联橡胶A之和)为100份，碳纳米管固定为8份，随着高交联密度交联橡胶A含量增加，碳纳米管在天然橡胶中的浓度增大，橡胶的拉伸强度和300％模量逐渐增大，断裂伸长率降低，电导率逐渐增大。在样品3，样品5和样品6中，固定天然橡胶和高交联密度交联橡胶A的比例，随着碳纳米管添加量增大，橡胶组合物的拉伸强度和300％模量逐渐增大，电导率逐渐增大。与样品1～4相比，对比样1中加入同等份数的碳纳米管(8份)，但未添加高交联密度交联橡胶A，其300％模量比添加高交联密度交联橡胶A的样品明显更低，电导率为10-8S/m；对比样2中添加了50份碳纳米管，其拉伸强度、300％模量和电导率与样品3的接近，但密度明显更大。
表2
实施例2
一种高力学性能、高导电及轻质的橡胶组合物(含高交联密度交联橡胶B的丁苯橡胶)的制备方法，包括如下步骤：
(1)高交联密度交联橡胶B的制备：将杜仲胶、氧化锌、硬脂酸、防老剂4020、促进剂CZ、硫磺按照重量比100：5：2：3：6：15加入密炼机中，在80℃下密炼15min；得到的混炼胶用平板硫化机在143℃下按正硫化时间进行模压，获得高交联密度交联橡胶B；
(2)含高交联密度交联橡胶B的丁苯橡胶的制备：将高交联密度交联橡胶B、丁苯橡胶、导电填料(膨胀石墨或导电炭黑)、氧化锌、硬脂酸、防老剂4020、促进剂CZ、硫磺分别按表3中样品7、样品8、样品9和样品10的配方加入开炼机中，室温开炼25min；得到的混炼胶用平板硫化机在150℃下按正硫化时间进行模压，获得含高交联密度交联橡胶B的丁苯橡胶(高力学性能、高导电及轻质的橡胶组合物)，分别对应样品7、样品8、样品9和样品10。
对比样的制备：将丁苯橡胶、导电填料(膨胀石墨或导电炭黑)、氧化锌、硬脂酸、防老剂4020、促进剂CZ、硫磺分别按表4中对比样3和对比样4的配方加入开炼机中，室温开炼25min；得到的混炼胶用平板硫化机在150℃下按正硫化时间进行模压，获得对比样3和对比样4的橡胶。
表3
表3中各物质的单位为克，所有配方中丁苯橡胶：氧化锌：硬脂酸：促进剂CZ：防老剂4020：硫磺＝100：5：2：1.5：2：1.5。
实施例二中样品与对比样的性能测试情况下如表4所示。与添加100份膨胀石墨但未添加高交联密度交联橡胶B的对比样3相比，加入20份膨胀石墨(相对丁苯橡胶和高交联密度交联橡胶B的总量)的样品7具有更高的强度和断裂伸长率，相近的电导率，和更低的密度。同样，与添加100份导电炭黑但未添加高交联密度交联橡胶B的对比样4相比，加入20份导电炭黑的样品10具有更高的强度和断裂伸长率，相近的电导率，和更低的密度。此外，当固定导电填料总量为10份时，在样品8和样品9中同时膨胀石墨和导电炭黑，可进一步提升橡胶电导率。
表4
样品7 样品8 样品9 样品10 对比样3 对比样4
拉伸强度(MPa) 10.6 11.2 11.5 11.8 7.4 9.8
300％模量(MPa) 9.2 9.4 9.8 10.1 — —
断裂伸长率(％) 320 324 330 333 192 240
密度(g/cm<sup>3</sup>) 1.12 1.11 1.11 1.10 1.72 1.64
电导率(S/m) 16.0 27.9 16.7 7.6 15.2 7.3
综上，通过加入高交联密度交联橡胶可以显著降低橡胶组合物中导电填料用量，降低橡胶组合物密度，提高其电导率，同时还可提高橡胶组合物的拉伸强度和模量。
本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高力学性能、高导电及轻质的橡胶组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将烯烃橡胶1、硫磺、橡胶促进剂、橡胶活化剂及橡胶防老剂在开炼机或密炼机中进行第一次共混，得到第一次混炼胶；
（2）将步骤（1）所述第一次混炼胶进行硫化处理，得到高交联密度交联橡胶；
（3）将烯烃橡胶2、步骤（2）所述高交联密度交联橡胶、导电填料、硫磺、橡胶促进剂、橡胶活化剂及橡胶防老剂在开炼机或密炼机中进行第二次共混，得到第二次混炼胶；
（4）将步骤（3）所述第二次混炼胶进行硫化处理，得到所述高力学性能、高导电及轻质的橡胶组合物。
2.根据权利要求1所述的高力学性能、高导电及轻质的橡胶组合物的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述烯烃橡胶1为天然橡胶、顺式聚异戊二烯、反式聚异戊二烯、杜仲胶、顺丁橡胶、丁苯橡胶及丁腈橡胶中的一种以上；所述烯烃橡胶1与硫磺的重量比为100：3.5-100：30；所述橡胶促进剂为噻唑类橡胶促进剂、秋兰姆类橡胶促进剂、次磺酰胺类橡胶促进剂、胍类橡胶促进剂及二硫代氨基甲酸盐类橡胶促进剂中的一种以上；所述烯烃橡胶1与橡胶促进剂的重量比为100：1.5-100：15。
3.根据权利要求1所述的高力学性能、高导电及轻质的橡胶组合物的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述橡胶活化剂为氧化锌和硬脂酸；所述烯烃橡胶1与橡胶活化剂的重量比为100：5-100：9；所述橡胶防老剂为橡胶常用防老剂，所述橡胶防老剂为胺类防老剂和酚类防老剂中的一种以上；所述烯烃橡胶1与橡胶防老剂的重量比为100：2-100：7。
4.根据权利要求1所述的高力学性能、高导电及轻质的橡胶组合物的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述共混，如果是采用开炼机进行第一次共混，那么第一次共混的温度为室温，第一次共混的时间为6-20min；如果是采用密炼机进行第一次共混，那么第一次共混的温度为50-100℃，第一次共混的时间为6-20min。
5.根据权利要求1所述的高力学性能、高导电及轻质的橡胶组合物的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述烯烃橡胶2为天然橡胶、顺式聚异戊二烯、顺丁橡胶、丁苯橡胶、丁腈橡胶、乙丙橡胶及丁基橡胶中的一种以上；所述烯烃橡胶2与高交联密度交联橡胶的重量比为100：150-100：900。
6.根据权利要求1所述的高力学性能、高导电及轻质的橡胶组合物的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述导电填料为导电炭黑、碳纳米管、膨胀石墨、石墨烯、金属粒子及离子化合物中的一种以上；所述烯烃橡胶2与导电填料的重量比为100：5-100：100；所述烯烃橡胶2与硫磺的重量比为100：1-100：3；所述橡胶促进剂为噻唑类橡胶促进剂、秋兰姆类橡胶促进剂、次磺酰胺类橡胶促进剂、胍类橡胶促进剂及二硫代氨基甲酸盐类橡胶促进剂中的一种以上；所述烯烃橡胶2与橡胶促进剂的重量比为100：1-100：3。
7.根据权利要求1所述的力学性能、高导电及轻质的橡胶组合物的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述烯烃橡胶2与橡胶活化剂的重量比为100：5-100：9；所述烯烃橡胶2与橡胶防老剂的重量比为100：2-100：7。
8.根据权利要求1所述的高力学性能、高导电及轻质的橡胶组合物的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述共混，如果是采用开炼机进行第二次共混，那么第二次共混的温度为室温，第二次共混的时间为12-30min；如果是采用密炼机进行第二次共混，那么第二次共混的温度为50-100℃，第二次共混的时间为10-20min。
9.根据权利要求1所述的高力学性能、高导电及轻质的橡胶组合物的制备方法，其特征在于，步骤（2）和步骤（4）所述硫化温度为130-170℃，按正硫化时间进行模压。
10.一种由权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的高力学性能、高导电及轻质的橡胶组合物。
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