CN110591139A - 一种埃洛石纳米管-紫胶树脂钠盐改性天然胶乳的制备方法 - Google Patents

一种埃洛石纳米管-紫胶树脂钠盐改性天然胶乳的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种埃洛石纳米管‑紫胶树脂钠盐改性天然胶乳的制备方法，属于复合海绵技术领域。本发明利用多羟基低聚物紫胶树脂钠盐包裹分散埃洛石纳米管，实现埃洛石纳米管的稳定分散，添加至熟成的天然胶乳中稳定分散，同时，发泡过程中迟缓胶凝剂的加入促使两亲性分子紫胶树脂钠盐转化为紫胶树脂，进而组装成纳米囊泡，基于其特殊的类不对称Gemini表面活性剂结构，形成的囊泡之间的疏水链易发生“粘接”从而形成三维水凝胶，凝胶包裹埃洛石纳米管填充于天然胶乳海绵形成弹性支撑体，对天然胶乳海绵的泡孔支撑作用较大，泡沫恢复原形的能力较强，使得压缩永久变形较小。

Description

一种埃洛石纳米管-紫胶树脂钠盐改性天然胶乳的制备方法
技术领域
本发明涉及复合海绵技术领域，尤其涉及一种埃洛石纳米管-紫胶树脂钠盐改性天然胶乳的制备方法。
背景技术
天然胶乳是一种综合物理性能优异的高弹性聚合物材料，由乳胶海绵制作成的乳胶床垫及乳胶枕头具有弹性好，透气性较好的特点。但是天然胶乳海绵无法皆备各种性能，橡胶制品通常都要经过填料的补强，使其具有更好的性能。在胶乳工业中，常用填料为碳酸钙、二氧化硅、树脂。近年来，纳米级的粒子作为填料被广泛应用于胶乳制品的生产中。但由于纳米尺寸粒子吸附性很强、聚集倾向大，混入天然胶乳后很难呈现纳米级分散。因此，进一步改善纳米粒子的分散效果，在制备高性能复合材料方面具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种埃洛石纳米管-紫胶树脂钠盐改性天然胶乳的制备方法。
本发明的技术方案为：包括以下步骤：
S1、原料准备包括：天然乳胶、紫胶树脂钠盐、活化剂氧化锌、埃洛石纳米管、硫化剂硫磺、促进剂M、促进剂ZDC、起泡剂油酸钾、蓖麻油酸钾、螯合剂焦磷酸钾、迟缓胶凝剂氟硅酸钠以及分散剂N；
S2、将步骤S1准备的紫胶树脂钠盐配制成紫胶树脂钠盐溶液，再向溶液中缓慢加入埃洛石纳米管，利用高剪切乳化机进行乳化作用，得到稳定分散的埃洛石纳米管-紫胶树脂钠盐分散体备用；
S3、制备硫化分散体:将硫磺、促进剂M、促进剂ZDC、分散剂N和水混合，其质量比为10～20:5～10:5～10：1～2: 58～79；
S4、制备氧化锌分散体:将氧化锌、油酸钾和水混合，其质量比为20～50:2～10:40～78；
S5、制备氟硅酸钠分散体: 将氟硅酸钠和水混合，其质量比为30～50:50～70；
S6、将步骤S1准备的焦磷酸钾、油酸钾、蓖麻油酸钾、硫磺分散体加入到天然乳胶液中，15~30℃条件下搅拌熟成，得混合物A；
S7、向混合物A中加入埃洛石纳米管-紫胶树脂钠盐分散体，搅拌均匀后立即将混合胶液转移至发泡机中进行发泡，发泡过程中注入氧化锌分散体和氟硅酸钠分散体，发泡后的胶乳混合液注入枕头模具，进入蒸箱进行硫化；
S8、将天然乳胶制品半成品进行水洗、烘干后，即完成埃洛石纳米管-紫胶树脂钠盐改性天然胶乳制品的制作。
天然乳胶制品原料中天然乳胶、焦磷酸钾、油酸钾、蓖麻油酸钾、硫磺分散体、埃洛石纳米管-紫胶树脂钠盐分散体、氧化锌分散体和氟硅酸钠分散体的质量比为100:2～7:3～9:4～8:1～6:6～20:3～6:3～6。
步骤S3中，熟成时间为8~14h，熟成温度为15~30℃。
步骤S4中，进入蒸箱的硫化温度为95~105℃，硫化时间为35~45min。
步骤S2中，紫胶树脂钠盐溶液的浓度为4wt%～8wt%。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、首次利用多羟基低聚物紫胶树脂钠盐乳化分散埃洛石纳米管，紫胶树脂钠盐为类不对称Gemini表面活性剂结构，可以形成聚集体包覆埃洛石纳米管，其分散性提高；同时，由于埃洛石纳米管表面存在羟基，可以与紫胶树脂钠盐之间形成氢键作用，使其在天然胶乳中的分散性得到改善，避免了填料粒子的团聚。
2、埃洛石纳米管-紫胶树脂钠盐分散体在混合胶液中能够稳定分散，不发生团聚；同时，发泡过程中迟缓胶凝剂的加入促使两亲性分子紫胶树脂钠盐转化为紫胶树脂，进而组装成纳米囊泡，基于其特殊的类不对称Gemini表面活性剂结构，形成的囊泡之间的疏水链易发生“粘接”从而形成三维水凝胶，凝胶包裹埃洛石纳米管填充于天然胶乳海绵形成弹性支撑体，对天然胶乳海绵的泡孔支撑作用较大，泡沫恢复原形的能力较强，使得压缩永久变形较小。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明作进一步解说。
包括以下步骤：
S1、原料准备包括：天然乳胶、紫胶树脂钠盐、活化剂氧化锌、埃洛石纳米管、硫化剂硫磺、促进剂M、促进剂ZDC、起泡剂油酸钾、蓖麻油酸钾、螯合剂焦磷酸钾、迟缓胶凝剂氟硅酸钠以及分散剂N；
S2、将步骤S1准备的紫胶树脂钠盐配制成紫胶树脂钠盐溶液，再向溶液中缓慢加入埃洛石纳米管，利用高剪切乳化机进行乳化作用，得到稳定分散的埃洛石纳米管-紫胶树脂钠盐分散体备用；
S3、制备硫化分散体:将硫磺、促进剂M、促进剂ZDC、分散剂N和水混合，其质量比为10～20:5～10:5～10：1～2: 58～79；
S4、制备氧化锌分散体:将氧化锌、油酸钾和水混合，其质量比为20～50:2～10:40～78；
S5、制备氟硅酸钠分散体: 将氟硅酸钠和水混合，其质量比为30～50:50～70；
本发明中硫磺分散体配方为硫磺：促进剂M:促进剂ZDC:分散剂N:水=10～20:5～10:5～10：1～2: 58～79；
氧化锌分散体配方为氧化锌：20wt%油酸钾：水=20～50:2～10:40～78；
氟硅酸钠分散体配方为氟硅酸钠：水=30～50:50～70 ；
S6、将步骤S1准备的焦磷酸钾、油酸钾、蓖麻油酸钾、硫磺分散体加入到天然乳胶液中，15~30℃条件下搅拌熟成，得混合物A；
S7、向混合物A中加入埃洛石纳米管-紫胶树脂钠盐分散体，搅拌均匀后立即将混合胶液转移至发泡机中进行发泡，发泡过程中注入氧化锌分散体和氟硅酸钠分散体，发泡后的胶乳混合液注入枕头模具，进入蒸箱进行硫化；
S8、将天然乳胶制品半成品进行水洗、烘干后，即完成埃洛石纳米管-紫胶树脂钠盐改性天然胶乳制品的制作。
天然乳胶制品原料中天然乳胶、焦磷酸钾、油酸钾、蓖麻油酸钾、硫磺分散体、埃洛石纳米管-紫胶树脂钠盐分散体、氧化锌分散体和氟硅酸钠分散体的质量比为100:2～7:3～9:4～8:1～6:6～20:3～6:3～6。
步骤S3中，熟成时间为8~14h，熟成温度为15~30℃。
步骤S4中，进入蒸箱的硫化温度为95~105℃，硫化时间为35~45min。
步骤S2中，紫胶树脂钠盐溶液的浓度为4wt%～8wt%。
本发明在改变配方的同时，在乳胶发泡前首次将埃洛石纳米管-紫胶树脂钠盐分散体引入混合胶液中，
首次利用多羟基低聚物紫胶树脂钠盐乳化分散埃洛石纳米管，紫胶树脂钠盐为类不对称双子（Gemini）表面活性剂结构，可以形成聚集体包覆埃洛石纳米管，埃洛石纳米管分散性提高；同时，由于埃洛石纳米管表面存在羟基，可以与紫胶树脂钠盐之间形成氢键作用，使其在天然胶乳中的分散得到改善。
发泡过程中迟缓胶凝剂的加入促使两亲性分子紫胶树脂钠盐转化为紫胶树脂，进而组装成纳米囊泡，基于其特殊的类不对称双子（Gemini）表面活性剂结构，形成的囊泡之间的疏水链易发生“粘接”从而形成三维水凝胶，凝胶包裹埃洛石纳米管填充于天然胶乳海绵形成弹性支撑体，对天然胶乳海绵的泡孔支撑作用较大，泡沫恢复原形的能力较强，使得压缩永久变形较小。
实施例1
包括以下步骤：S1、制备纯天然乳胶制品的原料准备，原料包括：天然乳胶，紫胶树脂钠盐，氧化锌分散体，埃洛石纳米管，硫磺分散体，起泡剂油酸钾、蓖麻油酸钾，螯合剂焦磷酸钾，迟缓胶凝剂氟硅酸钠分散体；
S2、将步骤S1准备的紫胶树脂钠盐配制成质量分数为4%的紫胶树脂钠盐溶液（即紫胶树脂钠盐溶于水中），再向溶液中缓慢加入埃洛石纳米管，配制成质量分数为20%的埃洛石纳米管分散体，利用高剪切乳化机进行乳化，转速为10000rpm，剪切时间为15min，得到稳定分散的埃洛石纳米管-紫胶树脂钠盐分散体备用；埃洛石纳米管分散体是将埃洛石纳米管加入紫胶树脂钠盐溶液中，混合而成，其浓度为10 wt%～30wt%。
S3、将步骤S1准备的焦磷酸钾、油酸钾、蓖麻油酸钾、硫磺分散体加入到纯天然乳胶液中，25℃条件下搅拌熟成，熟成12h后得混合物A；
S4、向混合物A中加入10份埃洛石纳米管-紫胶树脂钠盐分散体，搅拌均匀后立即将混合胶液转移至发泡机中进行发泡，发泡过程中注入氧化锌分散体和氟硅酸钠分散体，发泡后的胶乳混合液注入枕头模具，进入蒸箱进行硫化，硫化温度为100℃，硫化时间为30min；
S5、将纯天然乳胶制品半成品进行水洗、烘干后，即完成埃洛石纳米管-紫胶树脂钠盐改性天然胶乳制品的制作。
原料中天然乳胶、焦磷酸钾、油酸钾、蓖麻油酸钾、硫磺分散体、埃洛石纳米管-紫胶树脂钠盐分散体、氧化锌分散体和氟硅酸钠分散体的质量比为100:2:4:4:3:10:4:5，熟成12h后加入埃洛石纳米管-紫胶树脂钠盐分散体，搅拌均匀后立即将混合胶液转移至发泡机中进行发泡。
实施例2
包括以下步骤：S1、制备纯天然乳胶制品的原料准备，原料包括：天然乳胶，紫胶树脂钠盐，氧化锌分散体，埃洛石纳米管，硫磺分散体，起泡剂油酸钾、蓖麻油酸钾，螯合剂焦磷酸钾，迟缓胶凝剂氟硅酸钠分散体；
S2、将步骤S1准备的紫胶树脂钠盐配制成质量分数为6%的紫胶树脂钠盐溶液，再向溶液中缓慢加入埃洛石纳米管，配制成质量分数为20%的埃洛石纳米管分散体，利用高剪切乳化机进行乳化，转速为10000rpm，剪切时间为15min，得到稳定分散的埃洛石纳米管-紫胶树脂钠盐分散体备用；
S3、将步骤S1准备的焦磷酸钾、油酸钾、蓖麻油酸钾、硫磺分散体加入到纯天然乳胶液中，28℃条件下搅拌熟成，熟成12h后得混合物A；
S4、向混合物A中加入10份埃洛石纳米管-紫胶树脂钠盐分散体，搅拌均匀后立即将混合胶液转移至发泡机中进行发泡，发泡过程中注入氧化锌分散体和氟硅酸钠分散体，发泡后的胶乳混合液注入枕头模具，进入蒸箱进行硫化，硫化温度为100℃，硫化时间为35min；
S5、将纯天然乳胶制品半成品进行水洗、烘干后，即完成埃洛石纳米管-紫胶树脂钠盐改性天然胶乳制品的制作。
原料中天然乳胶、焦磷酸钾、油酸钾、蓖麻油酸钾、硫磺分散体、埃洛石纳米管-紫胶树脂钠盐分散体、氧化锌分散体和氟硅酸钠分散体的质量比为100:2:4:4:3:10:4:5，熟成12h后加入埃洛石纳米管-紫胶树脂钠盐分散体，搅拌均匀后立即将混合胶液转移至发泡机中进行发泡。
实施例3
包括以下步骤：S1、制备纯天然乳胶制品的原料准备，原料包括：天然乳胶，紫胶树脂钠盐，氧化锌分散体，埃洛石纳米管，硫磺分散体，起泡剂油酸钾、蓖麻油酸钾，螯合剂焦磷酸钾，迟缓胶凝剂氟硅酸钠分散体；
S2、将步骤S1准备的紫胶树脂钠盐配制成质量分数为8%的紫胶树脂钠盐溶液，再向溶液中缓慢加入埃洛石纳米管，配制成质量分数为20%的埃洛石纳米管分散体，利用高剪切乳化机进行乳化，转速为10000rpm，剪切时间为15min，得到稳定分散的埃洛石纳米管-紫胶树脂钠盐分散体备用；
S3、将步骤S1准备的焦磷酸钾、油酸钾、蓖麻油酸钾、硫磺分散体加入到纯天然乳胶液中，30℃条件下搅拌熟成，熟成12h后得混合物A；
S4、向混合物A中加入10份埃洛石纳米管-紫胶树脂钠盐分散体，搅拌均匀后立即将混合胶液转移至发泡机中进行发泡，发泡过程中注入氧化锌分散体和氟硅酸钠分散体，发泡后的胶乳混合液注入枕头模具，进入蒸箱进行硫化，硫化温度为100℃，硫化时间为40min；
S5、将纯天然乳胶制品半成品进行水洗、烘干后，即完成埃洛石纳米管-紫胶树脂钠盐改性天然胶乳制品的制作。
原料中天然乳胶、焦磷酸钾、油酸钾、蓖麻油酸钾、硫磺分散体、埃洛石纳米管-紫胶树脂钠盐分散体、氧化锌分散体和氟硅酸钠分散体的质量比为100:2:4:4:3:10:4:5，熟成12h后加入埃洛石纳米管-紫胶树脂钠盐分散体，搅拌均匀后立即将混合胶液转移至发泡机中进行发泡。
对照例：相同配方及制备工艺，但不添加埃洛石纳米管-紫胶树脂钠盐分散体。
随机对上述实施例及对照例制作的天然乳胶枕进行性能测试，表1为具体检测结果。
表1性能表征对比表
由表1可知，本发明制备的天然胶乳海绵具有良好的拉伸性能和回弹性能，压缩永久变形小。

Claims (5)

1.一种埃洛石纳米管-紫胶树脂钠盐改性天然胶乳的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、原料准备包括：天然乳胶、紫胶树脂钠盐、活化剂氧化锌、埃洛石纳米管、硫化剂硫磺、促进剂M、促进剂ZDC、起泡剂油酸钾、蓖麻油酸钾、螯合剂焦磷酸钾、迟缓胶凝剂氟硅酸钠以及分散剂N；
S2、将步骤S1准备的紫胶树脂钠盐配制成紫胶树脂钠盐溶液，再向溶液中缓慢加入埃洛石纳米管，利用高剪切乳化机进行乳化作用，得到稳定分散的埃洛石纳米管-紫胶树脂钠盐分散体备用；
S3、制备硫化分散体:将硫磺、促进剂M、促进剂ZDC、分散剂N和水混合，其质量比为10～20:5～10:5～10：1～2: 58～79；
S4、制备氧化锌分散体:将氧化锌、油酸钾和水混合，其质量比为20～50:2～10:40～78；
S5、制备氟硅酸钠分散体: 将氟硅酸钠和水混合，其质量比为30～50:50～70；
S6、将步骤S1准备的焦磷酸钾、油酸钾、蓖麻油酸钾、硫磺分散体加入到天然乳胶液中，15~30℃条件下搅拌熟成，得混合物A；
S7、向混合物A中加入埃洛石纳米管-紫胶树脂钠盐分散体，搅拌均匀后立即将混合胶液转移至发泡机中进行发泡，发泡过程中注入氧化锌分散体和氟硅酸钠分散体，发泡后的胶乳混合液注入枕头模具，进入蒸箱进行硫化；
S8、将天然乳胶制品半成品进行水洗、烘干后，即完成埃洛石纳米管-紫胶树脂钠盐改性天然胶乳制品的制作。
2.根据权利要求1所述的一种埃洛石纳米管-紫胶树脂钠盐改性天然胶乳的制备方法，其特征在于，天然乳胶制品原料中天然乳胶、焦磷酸钾、油酸钾、蓖麻油酸钾、硫磺分散体、埃洛石纳米管-紫胶树脂钠盐分散体、氧化锌分散体和氟硅酸钠分散体的质量比为100:2～7:3～9:4～8:1～6:6～20:3～6:3～6。
3.根据权利要求1所述的一种埃洛石纳米管-紫胶树脂钠盐改性天然胶乳的制备方法，其特征在于，步骤S3中，熟成时间为8~14h，熟成温度为15~30℃。
4.根据权利要求1所述的一种埃洛石纳米管-紫胶树脂钠盐改性天然胶乳的制备方法，其特征在于，步骤S4中，进入蒸箱的硫化温度为95~105℃，硫化时间为35~45min。
5.根据权利要求1所述的一种埃洛石纳米管-紫胶树脂钠盐改性天然胶乳的制备方法，其特征在于，步骤S2中，紫胶树脂钠盐溶液的浓度为4wt%～8wt%。
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