CN110590410A - 一种包膜硝酸铵钙肥料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明技术方案公开了一种包膜硝酸铵钙肥料的制备方法，包括如下步骤：以硝酸铵钙作为肥芯，在30℃～40℃下，将硝酸铵钙预热0.5h～1h；(2)将六水合硝酸镁和三乙烯二胺的乙醇溶液作为表面处理液，涂布于预热后的肥芯表面，并搅拌3min～5min；(3)加入包膜液，转动7min～10min，冷取、出料。上述制备方法中加入了适量的三乙烯二胺，可以使得聚氨酯的合成过程所需能量大幅度降低，从而将聚氨酯的合成温度降低至40℃以下，甚至可以在室温下进行合成，一方面有效避免了聚氨酯合成时，温度超过硝酸铵钙颗粒的熔程，另一方面制备过程所需温度较低，降低了能源消耗。
Description
技术领域
本发明涉及肥料制造技术领域，尤其涉及一种包膜硝酸铵钙肥料及其的制备方法。
背景技术
缓控释肥料主要是以传统肥料为核芯肥料，外层涂覆可生物降解的有机包膜剂。现在市场上流通的控释钙产品，包括控释硝酸铵钙的产品很少，尤其是聚氨酯包膜硝酸铵钙产品。其中有以下几个方面的原因，第一，硝酸铵钙极易吸潮，在造粒和包膜过程中，需要对其干燥，经过这样的处理之后，肥料表面会很不光滑，这样一来，包膜材料的附着力下降，无法进行包膜。第二，硝酸铵钙的热稳定性比较差，包膜过程中硬度会下降，于是包膜材料无法均匀分布在肥料颗粒表面，包膜效果极差。
发明内容
本发明技术方案所要解决的技术问题是提供一种步骤简单、包膜效果好的包膜硝酸铵钙肥料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明技术方案提供了一种包膜硝酸铵钙肥料的制备方法，包括如下步骤：
(1)以硝酸铵钙颗粒作为肥芯，在30℃～40℃下，将所述肥芯预热0.5h～1h；
(2)将六水合硝酸镁和三乙烯二胺的乙醇溶液作为表面处理液，涂布于预热后的肥芯表面，并搅拌3min～5min；
(3)加入包膜液，转动7min～10min，冷取、出料，所述包膜液包括多亚甲基多苯基异氰酸酯、大豆油及邻苯二甲酸二丁酯，且各组分占硝酸铵钙颗粒总质量的百分比分别为：0.8％-1.0％、0.6％-0.8％、0.08％-0.12％。
优选地，所述硝酸铵钙颗粒的包膜率为1％-4％。
进一步优选地，所述硝酸铵钙颗粒的包膜率为2％-3％。
优选地，所述表面处理液的质量为所述硝酸铵钙颗粒总质量的0.4％～0.8％。
进一步优选地，所述表面处理液的质量为所述硝酸铵钙颗粒总质量的0.6％～0.7％。
优选地，所述三乙烯二胺，以干基计，为所述包膜液的0.3％～0.6％。
优选地，所述六水合硝酸镁与所述三乙烯二胺的质量比为(5-9)：1。
优选地，所述六水合硝酸镁和三乙烯二胺的乙醇溶液的溶剂为无水乙醇。
本发明技术方案另一方面还提供了一种包膜硝酸铵钙肥料，采用上述制备方法制备获得。
与现有技术相比，本发明技术方案的包膜硝酸铵钙肥料的制备方法具有以下优点：采用六水合硝酸镁和三乙烯二胺的乙醇溶液作为肥料表面处理液，该表面处理液为非水体系，一方面，相比于水体系，干燥时大大降低了能耗，避免颗粒强度的降低。另一方面，硝酸铵钙受热容易分解为氨气、水和二氧化碳，导致有效氮含量的降低，添加六水合硝酸镁可以提高硝酸铵钙的热稳定性，另外镁是植物生长发育所需的营养物质之一。特别地，加入适量的三乙烯二胺，可以使得聚氨酯的合成过程所需能量大幅度降低，从而将聚氨酯的合成温度降低至40℃以下，甚至可以在室温下进行合成，一方面有效避免了聚氨酯合成时，温度超过硝酸铵钙颗粒的熔程，另一方面制备过程所需温度较低，降低了能源消耗，同时省去了聚氨酯合成前的升温步骤。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：包膜硝酸铵钙
首先，配置表面处理液A1。称量25g六水硝酸镁与3.0g三乙烯二胺，依次溶解于100g的无水乙醇中，得到表面处理液A1待用。
称取1kg经过筛分的2mm-4mm的硝酸铵钙颗粒(欧洲化学安特卫普公司产品)，将其加入荸荠式糖衣机中进行预热，用红外测温仪测试肥料表面温度，当达到40℃时，取5g的表面处理液A1涂布到硝酸铵钙颗粒表面，并搅拌3min～5min。然后加入8.22g多亚甲基多苯基异氰酸酯、6.21g大豆油，1.20g邻苯二甲酸二丁酯于肥料表面，滚动7min，等包膜液反应固化成膜即开始进行第二层的包膜。再次加入8.22g多亚甲基多苯基异氰酸酯、6.21g大豆油，1.20g邻苯二甲酸二丁酯于肥料表面，滚动10min，停止加热，冷却固化。得到实际检测包膜率是2.5％的包膜硝酸铵钙样品。
实施例2：包膜硝酸铵钙
首先，配置表面处理液B1。称量22g六水硝酸镁与3.3g三乙烯二胺，依次溶解于100g的无水乙醇中，得到表面处理液B1待用。
称取1kg经过筛分的2mm-4mm的硝酸铵钙颗粒(欧洲化学安特卫普公司产品)，将其加入荸荠式糖衣机中进行预热，用红外测温仪测试肥料表面温度，当达到40℃时，取6g的表面处理液B1涂布到硝酸铵钙颗粒表面，并搅拌3min～5min。然后加入8.88g多亚甲基多苯基异氰酸酯、6.85g大豆油，1.00g邻苯二甲酸二丁酯于肥料表面，滚动7min，等包膜液反应固化成膜即开始进行第二层的包膜。再次加入8.88g多亚甲基多苯基异氰酸酯、6.85g大豆油，1.00g邻苯二甲酸二丁酯于肥料表面，滚动10min，停止加热，冷却固化。得到实际检测包膜率是3.0％的包膜硝酸铵钙样品。
实施例3：包膜硝酸铵钙
首先，配置表面处理液C1。称量20g六水硝酸镁与3.7g三乙烯二胺，依次溶解于100g的无水乙醇中，得到表面处理液C1待用。
称取1kg经过筛分的2mm-4mm的硝酸铵钙颗粒(欧洲化学安特卫普公司产品)，将其加入荸荠式糖衣机中进行预热，用红外测温仪测试肥料表面温度，当达到40℃时，取7g的表面处理液C1涂布到硝酸铵钙颗粒表面，并搅拌3min～5min。然后加入9.54g多亚甲基多苯基异氰酸酯、7.54g大豆油，0.80g邻苯二甲酸二丁酯于肥料表面，滚动7min，等包膜液反应固化成膜即开始进行第二层的包膜。再次加入9.54g多亚甲基多苯基异氰酸酯、7.54g大豆油，0.80g邻苯二甲酸二丁酯于肥料表面，滚动10min，停止加热，冷却固化。得到实际检测包膜率是3.5％的包膜硝酸铵钙样品。
比较例1：包膜硝酸铵钙
首先，配置表面处理液A2。称量25g六水硝酸镁，依次溶解于100g的无水乙醇中，得到表面处理液A2待用。
称取1kg经过筛分的2mm-4mm的硝酸铵钙颗粒(欧洲化学安特卫普公司产品)，将其加入荸荠式糖衣机中进行预热，用红外测温仪测试肥料表面温度，当达到40℃时，取5g的表面处理液A2涂布到硝酸铵钙颗粒表面，并搅拌3min～5min。然后加入8.22g多亚甲基多苯基异氰酸酯、6.21g大豆油，1.20g邻苯二甲酸二丁酯于肥料表面，滚动7min，等包膜液反应固化成膜即开始进行第二层的包膜。再次加入8.22g多亚甲基多苯基异氰酸酯、6.21g大豆油，1.20g邻苯二甲酸二丁酯于肥料表面，滚动10min，停止加热，冷却固化。得到实际检测包膜率是2.5％的包膜硝酸铵钙样品。
比较例2：包膜硝酸铵钙
首先，配置表面处理液B2。称量22g六水硝酸镁，依次溶解于100g的无水乙醇中，得到表面处理液B2待用。
称取1kg经过筛分的2mm-4mm的硝酸铵钙颗粒(欧洲化学安特卫普公司产品)，将其加入荸荠式糖衣机中进行预热，用红外测温仪测试肥料表面温度，当达到40℃时，取6g的表面处理液B2涂布到硝酸铵钙颗粒表面，并搅拌3min～5min。然后加入8.88g多亚甲基多苯基异氰酸酯、6.85g大豆油，1.00g邻苯二甲酸二丁酯于肥料表面，滚动7min，等包膜液反应固化成膜即开始进行第二层的包膜。再次加入8.88g多亚甲基多苯基异氰酸酯、6.85g大豆油，1.00g邻苯二甲酸二丁酯于肥料表面，滚动10min，停止加热，冷却固化。得到实际检测包膜率是3.0％的包膜硝酸铵钙样品。
比较例3：包膜硝酸铵钙
首先，配置表面处理液C2。称量20g六水硝酸镁，依次溶解于100g的无水乙醇中，得到表面处理液C2待用。
称取1kg经过筛分的2mm-4mm的硝酸铵钙颗粒(欧洲化学安特卫普公司产品)，将其加入荸荠式糖衣机中进行预热，用红外测温仪测试肥料表面温度，当达到40℃时，取7g的表面处理液C2涂布到硝酸铵钙颗粒表面，并搅拌3min～5min。然后加入9.54g多亚甲基多苯基异氰酸酯、7.54g大豆油，0.80g邻苯二甲酸二丁酯于肥料表面，滚动7min，等包膜液反应固化成膜即开始进行第二层的包膜。再次加入9.54g多亚甲基多苯基异氰酸酯、7.54g大豆油，0.80g邻苯二甲酸二丁酯于肥料表面，滚动10min，停止加热，冷却固化。得到实际检测包膜率是3.5％的包膜硝酸铵钙样品。
其中，对比例1对应于实施例1，对比例2对应于实施例2，对比例3对应于实施例3。区别在于表面处理剂不同，对比例中的表面处理剂是不同浓度的六水合硝酸镁乙醇溶液，实施例中的表面处理剂是不同浓度的六水合硝酸镁和三乙烯二胺的乙醇溶液。采用实施例1～3的制备方法，均可以在40℃以下、甚至常温下制备出聚氨酯包膜硝酸铵钙，而对比例1～3无法在40℃以下制备出聚氨酯包膜硝酸铵钙。因此，加入适量的三乙烯二胺对在40℃以下制备出聚氨酯包膜硝酸铵钙而言，是至关重要的。
实施例4
采用实施例1～3制备的包膜硝酸铵钙施肥，并对各肥料的释放天数进行记录，通过数据处理得到了各肥料在不同时间下的养分累积释放率以及释放周期，如表1所示。包膜硝酸铵钙肥料的释放周期最长可达120天。在释放过程中，也没有发生过膜脱落的情况。
表1主要释放点的养分累积释放率与释放周期
| 累释放率释放时间 | 24小时 | 28天 | 释放周期 |
| 实施例1 | 3.1％ | 48％ | 100天 |
| 实施例2 | 2.5％ | 42％ | 110天 |
| 实施例3 | 2.2％ | 38％ | 120天 |
以上详细描述了本发明的具体实施例，应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (9)
1.一种包膜硝酸铵钙肥料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)以硝酸铵钙颗粒作为肥芯，在30℃～40℃下，将所述肥芯预热0.5h～1h；
(2)将六水合硝酸镁和三乙烯二胺的乙醇溶液作为表面处理液，涂布于预热后的肥芯表面，并搅拌3min～5min；
(3)加入包膜液，转动7min～10min，冷取、出料，所述包膜液包括多亚甲基多苯基异氰酸酯、大豆油及邻苯二甲酸二丁酯，且各组分占硝酸铵钙颗粒总质量的百分比分别为：0.8％-1.0％、0.6％-0.8％、0.08％-0.12％。
2.如权利要求1所述包膜硝酸铵钙肥料的制备方法，其特征在于，所述硝酸铵钙颗粒的包膜率为1％-4％。
3.如权利要求2所述包膜硝酸铵钙肥料的制备方法，其特征在于，所述硝酸铵钙颗粒的包膜率为2％-3％。
4.如权利要求1所述包膜硝酸铵钙肥料的制备方法，其特征在于，所述表面处理液的质量为所述硝酸铵钙颗粒总质量的0.4％～0.8％。
5.如权利要求1所述包膜硝酸铵钙肥料的制备方法，其特征在于，所述表面处理液的质量为所述硝酸铵钙颗粒总质量的0.6％～0.7％。
6.如权利要求1所述包膜硝酸铵钙肥料的制备方法，其特征在于，所述三乙烯二胺，以干基计，为所述包膜液的0.3％～0.6％。
7.如权利要求1所述包膜硝酸铵钙肥料的制备方法，其特征在于，所述六水合硝酸镁与所述三乙烯二胺的质量比为(5-9)：1。
8.如权利要求1所述包膜硝酸铵钙肥料的制备方法，其特征在于，所述表面处理液的溶剂为无水乙醇。
9.一种包膜硝酸铵钙肥料，其特征在于，采用权利要求1至8任一项所述制备方法制备获得。
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