CN110586950A - 一种利用钛白粉副产物制备3d打印材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的一种利用钛白粉副产物制备3D打印材料的方法。本发明将将钛白粉副产物加入纯水溶解，加入酸碱调节溶液的pH，升温后加入镍粉反应至溶液的pH为4‑5.5，然后加入硅藻土和絮凝剂，搅拌絮凝15‑30min，然后过滤，得到滤液和滤渣；将滤液、氨水、草酸铵同时对加到底液中，维持溶液的pH为6‑7，加料后继续搅拌反应,然后过滤、洗涤，得到沉淀颗粒；沉淀颗粒加入草酸铵溶液和分散剂，然后搅拌分散，经过喷雾干燥得到喷雾干燥料,放入还原炉中进行氨气还原，将还原料经过气流粉碎，然后进行分级、筛分，得到3D打印材料。本发明工艺简单，能够得到分散性和流动性好，粒度分布窄的3D打印金属粉末材料。

Description

一种利用钛白粉副产物制备3D打印材料的方法
技术领域
本发明涉及一种利用钛白粉副产物制备3D打印材料的方法，属于3D打印技术领域。
背景技术
3D打印是根据所设计的3D模型,通过3D打印设备逐层增加材料来制造三维产品的技术,其将成为下一个具有广阔发展前景的朝阳产业。
3D打印的材料有30多种，包含SLA光敏树脂、SLS尼龙(玻纤)、全彩打印、PLA(柔性、木质)、金属(不锈钢、铝合金)、红蓝蜡和软胶，工程PC，ABS料，硅胶复模等材料。打印范围更是涵盖了多个行业、多种需求，包括各种产品手板打样、珠宝首饰、工业设计、铸造、医疗、眼镜、汽车电子、航空航天、文化创意、新兴产业等等领域。
一般所使用的粉末状3D打印材料的粒径为1-100微米不等，而为了使粉末保持良好的流动性，一般要求粉末要具有高球形度。
但是目前常规的金属3D打印材料，存在分散性差，流动性不好，粒度分布较宽的缺点。
发明内容
本发明提供了一种利用钛白粉副产物制备3D打印材料的方法，工艺简单，能够得到分散性和流动性好，粒度分布窄的3D打印金属粉末材料。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种利用钛白粉副产物制备3D打印材料的方法，其为以下步骤：
(1)将钛白粉副产物加入纯水溶解，加入酸碱调节溶液的pH为1.2-1.5，升温至温度为60-80℃，加入镍粉反应至溶液的pH为4-5.5，然后加入硅藻土和絮凝剂，搅拌絮凝15-30min，然后过滤，得到滤液和滤渣；
(2)将滤液、氨水、草酸铵同时对加到底液中，维持溶液的pH为6-7，温度为45-60℃，加料速度为6-9h,加料后继续搅拌反应30-60min,然后过滤、洗涤，得到沉淀颗粒；
(3)将步骤(2)得到的沉淀颗粒加入草酸铵溶液和分散剂，然后搅拌分散，经过喷雾干燥得到喷雾干燥料；
(4)将步骤(3)得到的干燥料放入还原炉中进行氨气还原，还原温度为450-750℃，还原时间为6-10h,经过冷却得到还原料；
(5)将还原料经过气流粉碎，然后进行分级、筛分，得到3D打印材料。
所述步骤(1)中钛白粉副产物与纯水的质量比为1:4-5，钛白粉副产物中铁含量大于18％，加入的镍粉的粒径＜20μm，加入的硅藻土、絮凝剂与钛白粉副产物的质量比为1-2:0.1-0.2：1000。
所述步骤(1)中得到的滤渣经过晾干后粉碎，过100目筛，然后磁选，得到的磁选料返回与镍粉混合使用，磁选后的物料混合片碱煅烧，煅烧温度为300-500℃，煅烧时间为3-4h，然后经过破碎后水洗，得到偏钛酸钠溶液，通入二氧化碳至溶液中的钛含量低于50mg/L后过滤，得到的沉淀经过水洗后高温煅烧，煅烧温度为850-950℃，得到纳米二氧化钛。
所述步骤(2)中，加入的滤液中的铁与草酸铵的摩尔比为1:0.9-0.95，加入氨水调节并维持溶液的pH值。
所述步骤(3)中沉淀颗粒、草酸铵溶液中的草酸铵、分散剂的质量比为20-30:1：0.1-0.2,分散剂为聚乙二醇2000，草酸铵溶液的浓度为0.2-0.5mol/L，喷雾干燥过程进风温度为200-230℃，出料温度＜80℃。
所述步骤(4)中，每小时通入的氨气的体积为还原炉容积的5-10倍。
所述步骤(5)中，气流粉碎采用0.4-0.6MPa的氮气做为气源，粉碎后的物料经过分级轮分级，得到D50为2-4μm的颗粒，然后经过250-350目超声波振动筛筛分。
本发明通过钛白粉副产物为原料，可以大幅度降低成本，然后通过镍粉的还原和溶解，提高了溶液的pH，同时可以将其中的部分杂质，如铜等置换出来，将其中的钛等离子沉淀出来，同时，控制起始pH和终点pH来控制镍的含量。
然后将亚铁溶液与氨水、草酸铵同时对加到底液中，维持溶液的pH为6-7，温度为45-60℃，通过対加方式，可以得到大颗粒球形的铁盐沉淀，同时由于本发明的滤液中的铁与草酸铵的摩尔比为1:0.9-0.95，可以得到碱式盐沉淀，氨的络合，可以得到密实度和球形度更高的碱式盐沉淀。
然后经过洗涤，得到的沉淀颗粒加入草酸铵溶液和分散剂，然后喷雾干燥，得到草酸铵和分散剂包覆的颗粒，然后经过还原炉还原，在氨气气氛下，草酸铵分解会得到部分一氧化碳，同时，分散剂在热分解过程会产生得到部分碳，一氧化碳与碳均会与沉淀颗粒发生还原反应，得到单质铁和镍，然后得到的镍会催化分解氨，得到氮气和氢气，从而再将更多的沉淀颗粒反应得到单质铁和镍，实现了还原反应，由于本发明的此反应机理，得到致密的、高松装的金属粉末。
同时由于在沉淀颗粒表面包覆有草酸铵和分散剂，在高温热分解过程，产生氨气、二氧化碳、一氧化碳、水蒸气等，可以有效的防止相互紧邻的颗粒之间团聚长大，从而得到高分散性的粉末颗粒。
最终本发明得到的3D打印材料的指标如下：
本发明的有益效果为：工艺简单，能够得到分散性和流动性好，粒度分布窄的3D打印金属粉末材料。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的沉淀颗粒的SEM。
图2为本发明实施例1得到的3D打印材料的SEM。
图3为本发明实施例1得到的纳米二氧化钛的SEM。
具体实施方式
现在结合具体对本发明作进一步详细的说明。
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
一种利用钛白粉副产物制备3D打印材料的方法，其为以下步骤：
(1)将钛白粉副产物加入纯水溶解，加入酸碱调节溶液的pH为1.2-1.5，升温至温度为60-80℃，加入镍粉反应至溶液的pH为4-5.5，然后加入硅藻土和絮凝剂，搅拌絮凝15-30min，然后过滤，得到滤液和滤渣；
(2)将滤液、氨水、草酸铵同时对加到底液中，维持溶液的pH为6-7，温度为45-60℃，加料速度为6-9h,加料后继续搅拌反应30-60min,然后过滤、洗涤，得到沉淀颗粒；
(3)将步骤(2)得到的沉淀颗粒加入草酸铵溶液和分散剂，然后搅拌分散，经过喷雾干燥得到喷雾干燥料；
(4)将步骤(3)得到的干燥料放入还原炉中进行氨气还原，还原温度为450-750℃，还原时间为6-10h,经过冷却得到还原料；
(5)将还原料经过气流粉碎，然后进行分级、筛分，得到3D打印材料。
所述步骤(1)中钛白粉副产物与纯水的质量比为1:4-5，钛白粉副产物中铁含量大于18％，加入的镍粉的粒径＜20μm，加入的硅藻土、絮凝剂与钛白粉副产物的质量比为1-2:0.1-0.2：1000。
所述步骤(1)中得到的滤渣经过晾干后粉碎，过100目筛，然后磁选，得到的磁选料返回与镍粉混合使用，磁选后的物料混合片碱煅烧，煅烧温度为300-500℃，煅烧时间为3-4h，然后经过破碎后水洗，得到偏钛酸钠溶液，通入二氧化碳至溶液中的钛含量低于50mg/L后过滤，得到的沉淀经过水洗后高温煅烧，煅烧温度为850-950℃，得到纳米二氧化钛。
所述步骤(2)中，加入的滤液中的铁与草酸铵的摩尔比为1:0.9-0.95，加入氨水调节并维持溶液的pH值。
所述步骤(3)中沉淀颗粒、草酸铵溶液中的草酸铵、分散剂的质量比为20-30:1：0.1-0.2,分散剂为聚乙二醇2000，草酸铵溶液的浓度为0.2-0.5mol/L，喷雾干燥过程进风温度为200-230℃，出料温度＜80℃。
所述步骤(4)中，每小时通入的氨气的体积为还原炉容积的5-10倍。
所述步骤(5)中，气流粉碎采用0.4-0.6MPa的氮气做为气源，粉碎后的物料经过分级轮分级，得到D50为2-4μm的颗粒，然后经过250-350目超声波振动筛筛分。
实施例1
一种利用钛白粉副产物制备3D打印材料的方法，其为以下步骤：
(1)将钛白粉副产物加入纯水溶解，得到硫酸亚铁溶液，钛白粉副产物的检测数据如下：
元素 Fe<sup>2+</sup> Fe<sup>3+</sup> Mg Mn Zn Co Cr
数值 18.12％ 1243ppm 0.13％ 0.08％ 13ppm 11ppm 18ppm
加入酸碱调节溶液的pH为1.3，升温至温度为70℃，加入镍粉反应至溶液的pH为4.5，然后加入硅藻土和絮凝剂，搅拌絮凝18min，然后过滤，得到滤液和滤渣；
(2)将滤液、氨水、草酸铵同时对加到底液中，维持溶液的pH为6.5，温度为55℃，加料速度为8h,加料后继续搅拌反应60min,然后过滤、洗涤，得到沉淀颗粒，如图1所示，得到的沉淀为球形度较高、分散性好的颗粒；
(3)将步骤(2)得到的沉淀颗粒加入草酸铵溶液和分散剂，然后搅拌分散，经过喷雾干燥得到喷雾干燥料；
(4)将步骤(3)得到的干燥料放入还原炉中进行氨气还原，还原温度为490℃，还原时间为8h,经过冷却得到还原料；
(5)将还原料经过气流粉碎，然后进行分级、筛分，得到3D打印材料。
所述步骤(1)中钛白粉副产物与纯水的质量比为1:4.9，钛白粉副产物中铁含量大于18％，加入的镍粉的粒径＜20μm，加入的硅藻土、絮凝剂与钛白粉副产物的质量比为1.5:0.12：1000。
所述步骤(1)中得到的滤渣经过晾干后粉碎，过100目筛，然后磁选，得到的磁选料返回与镍粉混合使用，磁选后的物料混合片碱煅烧，煅烧温度为450℃，煅烧时间为3.5h，然后经过破碎后水洗，得到偏钛酸钠溶液，通入二氧化碳至溶液中的钛含量低于50mg/L后过滤，得到的沉淀经过水洗后高温煅烧，煅烧温度为920℃，得到纳米二氧化钛，如图3所示，得到一次颗粒为30-60nm的颗粒。
所述步骤(2)中，加入的滤液中的铁与草酸铵的摩尔比为1:0.93，加入氨水调节并维持溶液的pH值。
所述步骤(3)中沉淀颗粒、草酸铵溶液中的草酸铵、分散剂的质量比为25:1：0.15,分散剂为聚乙二醇2000，草酸铵溶液的浓度为0.4mol/L，喷雾干燥过程进风温度为220℃，出料温度＜80℃。
所述步骤(4)中，每小时通入的氨气的体积为还原炉容积的8倍。
所述步骤(5)中，气流粉碎采用0.5MPa的氮气做为气源，粉碎后的物料经过分级轮分级，得到D50为2.8μm的颗粒，然后经过325目超声波振动筛筛分。
如图2所示，得到的颗粒分散性高，球形度好，粒径分布窄。最终本发明得到的3D打印材料的指标如下：
指标 Fe Ni 松装密度 D50 (D90-D10)/D50
数值 96.6％ 2.5％ 3.4g/mL 2.8μm 0.65
休止角 形貌 C S Mn Ti
5.3° 球型 0.13％ 185ppm 0.31％ 215ppm
实施例2
一种利用钛白粉副产物制备3D打印材料的方法，其为以下步骤：
(1)将钛白粉副产物加入纯水溶解，加入酸碱调节溶液的pH为1.25，升温至温度为75℃，加入镍粉反应至溶液的pH为5.3，然后加入硅藻土和絮凝剂，搅拌絮凝20min，然后过滤，得到滤液和滤渣；
(2)将滤液、氨水、草酸铵同时对加到底液中，维持溶液的pH为6.8，温度为55℃，加料速度为8.5h,加料后继续搅拌反应50min,然后过滤、洗涤，得到沉淀颗粒；
(3)将步骤(2)得到的沉淀颗粒加入草酸铵溶液和分散剂，然后搅拌分散，经过喷雾干燥得到喷雾干燥料；
(4)将步骤(3)得到的干燥料放入还原炉中进行氨气还原，还原温度为700℃，还原时间为9h,经过冷却得到还原料；
(5)将还原料经过气流粉碎，然后进行分级、筛分，得到3D打印材料。
所述步骤(1)中钛白粉副产物与纯水的质量比为1:4.8，钛白粉副产物中铁含量大于18％，加入的镍粉的粒径＜20μm，加入的硅藻土、絮凝剂与钛白粉副产物的质量比为12:0.1：1000。
所述步骤(1)中得到的滤渣经过晾干后粉碎，过100目筛，然后磁选，得到的磁选料返回与镍粉混合使用，磁选后的物料混合片碱煅烧，煅烧温度为400℃，煅烧时间为3.7h，然后经过破碎后水洗，得到偏钛酸钠溶液，通入二氧化碳至溶液中的钛含量低于50mg/L后过滤，得到的沉淀经过水洗后高温煅烧，煅烧温度为910℃，得到纳米二氧化钛。
所述步骤(2)中，加入的滤液中的铁与草酸铵的摩尔比为1:0.93，加入氨水调节并维持溶液的pH值。
所述步骤(3)中沉淀颗粒、草酸铵溶液中的草酸铵、分散剂的质量比为28:1：0.15,分散剂为聚乙二醇2000，草酸铵溶液的浓度为0.45mol/L，喷雾干燥过程进风温度为220℃，出料温度＜80℃。
所述步骤(4)中，每小时通入的氨气的体积为还原炉容积的9倍。
所述步骤(5)中，气流粉碎采用0.45MPa的氮气做为气源，粉碎后的物料经过分级轮分级，得到D50为3.5μm的颗粒，然后经过325目超声波振动筛筛分。
最终本发明得到的3D打印材料的指标如下：
指标 Fe Ni 松装密度 D50 (D90-D10)/D50
数值 96.1％ 2.9％ 3.8g/mL 3.5μm 0.67
休止角 形貌 C S Mn Ti
4.7° 球型 0.18％ 230ppm 0.32％ 220ppm
实施例3
一种利用钛白粉副产物制备3D打印材料的方法，其为以下步骤：
(1)将钛白粉副产物加入纯水溶解，加入酸碱调节溶液的pH为1.2，升温至温度为75℃，加入镍粉反应至溶液的pH为5.5，然后加入硅藻土和絮凝剂，搅拌絮凝25min，然后过滤，得到滤液和滤渣；
(2)将滤液、氨水、草酸铵同时对加到底液中，维持溶液的pH为6.5，温度为55℃，加料速度为9h,加料后继续搅拌反应55min,然后过滤、洗涤，得到沉淀颗粒；
(3)将步骤(2)得到的沉淀颗粒加入草酸铵溶液和分散剂，然后搅拌分散，经过喷雾干燥得到喷雾干燥料；
(4)将步骤(3)得到的干燥料放入还原炉中进行氨气还原，还原温度为650℃，还原时间为8h,经过冷却得到还原料；
(5)将还原料经过气流粉碎，然后进行分级、筛分，得到3D打印材料。
所述步骤(1)中钛白粉副产物与纯水的质量比为1:4.5，钛白粉副产物中铁含量大于18％，加入的镍粉的粒径＜20μm，加入的硅藻土、絮凝剂与钛白粉副产物的质量比为1.5:0.18：1000。
所述步骤(1)中得到的滤渣经过晾干后粉碎，过100目筛，然后磁选，得到的磁选料返回与镍粉混合使用，磁选后的物料混合片碱煅烧，煅烧温度为440℃，煅烧时间为4h，然后经过破碎后水洗，得到偏钛酸钠溶液，通入二氧化碳至溶液中的钛含量低于50mg/L后过滤，得到的沉淀经过水洗后高温煅烧，煅烧温度为915℃，得到纳米二氧化钛。
所述步骤(2)中，加入的滤液中的铁与草酸铵的摩尔比为1:0.93，加入氨水调节并维持溶液的pH值。
所述步骤(3)中沉淀颗粒、草酸铵溶液中的草酸铵、分散剂的质量比为22:1：0.12,分散剂为聚乙二醇2000，草酸铵溶液的浓度为0.35mol/L，喷雾干燥过程进风温度为220℃，出料温度＜80℃。
所述步骤(4)中，每小时通入的氨气的体积为还原炉容积的7倍。
所述步骤(5)中，气流粉碎采用0.45MPa的氮气做为气源，粉碎后的物料经过分级轮分级，得到D50为3.3μm的颗粒，然后经过300目超声波振动筛筛分。
最终本发明得到的3D打印材料的指标如下：
指标 Fe Ni 松装密度 D50 (D90-D10)/D50
数值 96％ 3.1％ 3.5g/mL 3.3μm 0.78
休止角 形貌 C S Mn Ti
5.1° 球型 0.18％ 220ppm 0.35％ 243ppm
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (7)

1.一种利用钛白粉副产物制备3D打印材料的方法，其特征在于，为以下步骤：
(1)将钛白粉副产物加入纯水溶解，加入酸碱调节溶液的pH为1.2-1.5，升温至温度为60-80℃，加入镍粉反应至溶液的pH为4-5.5，然后加入硅藻土和絮凝剂，搅拌絮凝15-30min，然后过滤，得到滤液和滤渣；
(2)将滤液、氨水、草酸铵同时对加到底液中，维持溶液的pH为6-7，温度为45-60℃，加料速度为6-9h,加料后继续搅拌反应30-60min,然后过滤、洗涤，得到沉淀颗粒；
(3)将步骤(2)得到的沉淀颗粒加入草酸铵溶液和分散剂，然后搅拌分散，经过喷雾干燥得到喷雾干燥料；
(4)将步骤(3)得到的干燥料放入还原炉中进行氨气还原，还原温度为450-750℃，还原时间为6-10h,经过冷却得到还原料；
(5)将还原料经过气流粉碎，然后进行分级、筛分，得到3D打印材料。
2.如权利要求1所述的一种利用钛白粉副产物制备3D打印材料的方法，其特征在于，所述步骤(1)中钛白粉副产物与纯水的质量比为1:4-5，钛白粉副产物中铁含量大于18％，加入的镍粉的粒径＜20μm，加入的硅藻土、絮凝剂与钛白粉副产物的质量比为1-2:0.1-0.2：1000。
3.根据权利要求1所述的一种利用钛白粉副产物制备3D打印材料的方法，其特征在于：所述步骤(1)中得到的滤渣经过晾干后粉碎，过100目筛，然后磁选，得到的磁选料返回与镍粉混合使用，磁选后的物料混合片碱煅烧，煅烧温度为300-500℃，煅烧时间为3-4h，然后经过破碎后水洗，得到偏钛酸钠溶液，通入二氧化碳至溶液中的钛含量低于50mg/L后过滤，得到的沉淀经过水洗后高温煅烧，煅烧温度为850-950℃，得到纳米二氧化钛。
4.根据权利要求1所述的一种利用钛白粉副产物制备3D打印材料的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，加入的滤液中的铁与草酸铵的摩尔比为1:0.9-0.95，加入氨水调节并维持溶液的pH值。
5.根据权利要求1所述的一种利用钛白粉副产物制备3D打印材料的方法，其特征在于：所述步骤(3)中沉淀颗粒、草酸铵溶液中的草酸铵、分散剂的质量比为20-30:1：0.1-0.2,分散剂为聚乙二醇2000，草酸铵溶液的浓度为0.2-0.5mol/L，喷雾干燥过程进风温度为200-230℃，出料温度＜80℃。
6.根据权利要求1所述的一种利用钛白粉副产物制备3D打印材料的方法，其特征在于：所述步骤(4)中，每小时通入的氨气的体积为还原炉容积的5-10倍。
7.根据权利要求1所述的一种利用钛白粉副产物制备3D打印材料的方法，其特征在于：所述步骤(5)中，气流粉碎采用0.4-0.6MPa的氮气做为气源，粉碎后的物料经过分级轮分级，得到D50为2-4μm的颗粒，然后经过250-350目超声波振动筛筛分。
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