CN110567943A - 一种氧化钇洁净间空气中痕量元素的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧化钇洁净间空气中痕量元素的检测方法，检测方法主要包括以下步骤：1)配制0.5％wt的硝酸；2)将0.5％wt硝酸倒入量程为30ml的小烧杯里15ml；3)将装有0.5％wt硝酸的小烧杯放在氧化钇洁净间里；4)ICP‑MS调谐；5)ICP‑MS测标准液；6)ICP‑MS测标样；7)ICP‑MS测试样品。采用该方法可以检测到氧化钇洁净间需要控制的痕量元素在规定的范围内是否达标，能否达到测试氧化钇图层零件测试的环境，同时通过此方法可以很好的管控氧化钇洁净间的环境，避免环境对氧化钇涂层零件表面的痕量元素含量造成影响。
Description
技术领域
本发明涉及半导体领域，特别是一种应用于半导体领域的氧化钇涂层零件所处制程环境的检测方法。
背景技术
近几年我国大力研发半导体设备以及半导体的芯片，由此设备的好坏决定半导体成品的质量，因此对设备的环境要求也越来越高。
对于氧化钇喷涂零部件生产的制程环境，一般的检测方法不能准确的分析出氧化钇零部件生产的制程环境的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种应用于半导体领域的氧化钇洁净间空气中痕量元素的检测方法，该检测方法采用采用电感耦合等离子体质谱仪(简称：ICP-MS)，0.5％HNO3硝酸萃取。采用该方法可以检测到氧化钇喷涂零部件环境中的痕量元素在规定的范围内是否达标，能否符合文件要求，同时降低了零件之间组装的污染，可有效提高零部件的使用寿命。
本发明的优点是：
1、本发明通过0.5％wtHNO3萃取，使用ICP-MS仪器分析，并且分析级别浓度为ppt级，精确度相当高，能够很好地分析出数据，从而保证了氧化钇喷涂零部件在生产过程中的保证，从而为检测氧化钇喷涂零部件表面的金属杂质奠定了稳定的基础。
2、本发明的方法能够检测出的浓度以“ppt”级为单位，测量结果更准确。
具体实施方式
下面结合实例对本发明方案进行详细描述。
一种氧化钇洁净间空气中痕量元素的检测方法，检测方法主要包括以下步骤：
1)配制0.5％wt的硝酸(HNO3)；
2)将0.5％wt硝酸倒入量程为30ml的小烧杯里15ml；
3)将装有0.5％wt硝酸的小烧杯放在氧化钇洁净间里；
4)ICP-MS调谐；
5)ICP-MS测标准液；
6)ICP-MS测标样；
7)ICP-MS测试样品。
其中，电感耦合等离子体质谱ICP-MS的厂家是PerkinElmer公司。
所述步骤1)0.5％wt的硝酸的配制需要在十级环境下配制。
所述步骤1)0.5％wt的硝酸配制前后需要带手套，并且清洗吹干。
所述步骤1)0.5％wt的硝酸配制前后使用的容器为准备好的PFA容量瓶及窄口瓶。
所述步骤1)0.5％wt的硝酸是高纯硝酸，一般的电子级硝酸不可使用。
所述步骤1)配制0.5％wt的硝酸使用的水为MilliQ制成的18.2M超纯水
所述步骤2)小烧杯用超纯水清洗5～10次，并用20％wt的硝酸浸泡至少三天。
所述步骤2)小烧杯使用前应在20％wt的硝酸浸泡，使用时将20％wt的硝酸回收，并用超纯水清洗小烧杯5～10次。
所述步骤3)小烧杯放置位置在工作人员及使用设备经常活动的位置
所述步骤3)不要因为在检测环境而控制人员走动。
所述步骤3)装有0.5％wt的硝酸应放在洁净间里4小时。
所述步骤4)ICP-MS调谐液使用的是NexION Setup Solution。
所述步骤5)测试的标准液的方法采用“铟”元素做内标，并且“铟”元素的浓度与标准液的浓度相同，产生的信号强度不受到测试结果的影响。
所述步骤5)测试的标准液浓度分别为：0ppb，1ppb，2ppb，5ppb，10ppb。
所述步骤5)测试的标准液浓度含有等同浓度的“铟”元素。
所述步骤6)1ppb校准标液的原液与标准液的原液不是同一厂家生产的，目的是校准两厂家标液是否在说明要求的浓度范围内，是否可用。
所述步骤6)1ppb校准标液里含有等同浓度的“铟”元素。
所述步骤7)测试样品的整体方法采用“铟”元素做内标，并且“铟”元素不在设置的方法中参与测试分析。
实施例一
首先将准备好的0.5％wt的HNO3放在要测试的氧化钇洁净间里，静置4小时。然后打开ICP-MS仪器，进行每日调谐，调谐数据都显示“PASS”合格后，进行建立方法，测试标准液，形成标准曲线，再测试1ppb校准溶液，所测试1ppb浓度在±15％范围内即可进行测试样品溶液。
经过分析，氧化钇洁净间的痕量元素浓度分别为：Na:20.5ppt，Mg：77.2ppt，Al：33.9ppt，Ca：2.4ppt，Fe：83.9ppt。
实施例二
首先将准备好的0.5％wt的HNO3放在要测试的氧化钇洁净间里，静置4小时。然后打开ICP-MS仪器，进行每日调谐，调谐数据都显示“PASS”合格后，进行建立方法，测试标准液，形成标准曲线，再测试1ppb校准溶液，所测试1ppb浓度在±15％范围内即可进行测试样品溶液。
经过分析，氧化钇洁净间的痕量元素浓度分别为：Na:4.1ppt，Mg：2.4ppt，Al：89.1ppt，Ca：3.4ppt，Fe：128.8ppt。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域技术人员来说，本发明可有各种更改和变化。本发明可用于半导体行业的各种需要具有耐腐蚀功能涂层的零部件，但也不仅仅限制于半导体领域。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种氧化钇洁净间空气中痕量元素的检测方法，其特征在于，检测方法主要包括以下步骤：
1)配制0.5％wt的硝酸；
2)将0.5％wt硝酸倒入量程为30ml的小烧杯里15ml；
3)将装有0.5％wt硝酸的小烧杯放在氧化钇洁净间里；
4)ICP-MS调谐；
5)ICP-MS测标准液；
6)ICP-MS测标样；
7)ICP-MS测试样品。
2.如权利要求1所述的氧化钇洁净间空气中痕量元素的检测方法，其特征在于，所述步骤1)0.5％wt的硝酸的配制需要在十级环境下配制；0.5％wt的硝酸是高纯硝酸。
3.如权利要求1所述的氧化钇洁净间空气中痕量元素的检测方法，其特征在于，所述步骤1)配制0.5％wt的硝酸使用的水为MilliQ制成的18.2M超纯水。
4.如权利要求1所述的氧化钇洁净间空气中痕量元素的检测方法，其特征在于，所述步骤2)小烧杯用超纯水清洗5～10次，并用20％wt的硝酸浸泡至少三天。
5.如权利要求1所述的氧化钇洁净间空气中痕量元素的检测方法，其特征在于，所述步骤2)小烧杯使用前应在20％wt的硝酸浸泡，使用时将20％wt的硝酸回收，并用超纯水清洗小烧杯5～10次。
6.如权利要求1所述的氧化钇洁净间空气中痕量元素的检测方法，其特征在于，所述步骤3)装有0.5％wt的硝酸应放在洁净间里4小时。
7.如权利要求1所述的氧化钇洁净间空气中痕量元素的检测方法，其特征在于，所述步骤4)ICP-MS调谐液使用的是NexION Setup Solution。
8.如权利要求1所述的氧化钇洁净间空气中痕量元素的检测方法，其特征在于，所述步骤5)测试的标准液的方法采用“铟”元素做内标，并且“铟”元素的浓度与标准液的浓度相同，产生的信号强度不受到测试结果的影响。
9.如权利要求1所述的氧化钇洁净间空气中痕量元素的检测方法，其特征在于，所述步骤5)测试的标准液浓度分别为：0ppb，1ppb，2ppb，5ppb，10ppb。
10.如权利要求1所述的氧化钇洁净间空气中痕量元素的检测方法，其特征在于，所述步骤7)测试样品的整体方法采用“铟”元素做内标，并且“铟”元素不在设置的方法中参与测试分析。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113311057A (zh) * | 2021-05-08 | 2021-08-27 | 上海富乐德智能科技发展有限公司 | 一种半导体制造设备部件表面痕量污染的测试方法 |
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2019
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