CN110565087B - 激光熔覆合成陶瓷相增强钴基熔覆层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

激光熔覆合成陶瓷相增强钴基熔覆层及其制备方法，涉及激光熔覆技术。激光熔覆陶瓷相增强合金粉末是由钴基合金粉末与硼化物、碳化物硬质颗粒和粘结剂组成，其质量组成为：86～87％钴基合金粉末，6～8％的B4C粉末，1～2％的Cr3C2粉末，4～5％的粘结剂制备成合金组合粉末。本发明的激光熔覆耐磨涂层既有较高的硬度、韧性，又具有良好的耐磨性，特别适用于激光熔覆高冲击、高耐磨工况零部件，以及汽车覆盖件模具的改善和增强。

Description

激光熔覆合成陶瓷相增强钴基熔覆层及其制备方法
技术领域
本发明涉及激光熔覆技术，具体涉及激光熔覆合成陶瓷相增强钴基熔覆层及其制备方法。
背景技术
在汽车生产过程中，汽车覆盖件冷冲压模具表面的磨损导致汽车覆盖件质量合格率下降，甚至会导致生产线停滞，给企业造成巨大的损失。模具磨损是由凸凹模在长时间工作中摩擦和挤压造成的，多在模具倒角、拉伸筋、拉伸槽与型面凹坑处产生。目前，解决这种问题的方法一般是将模具整体更换，这样做既浪费生产材料，又降低了工作效率。因此必须提高模具钢的硬度和耐磨性。研究者们由此将各种表面改性技术应用到汽车模具表面的修复和强化中，其中就包括激光表面改性技术。
激光熔覆是一种新型表面改性技术，它通过发生在基体表面的快速熔凝过程提高材料的表面性能。相比于其他传统表面技术，激光熔覆具有加许多优点，如：热输入快，结合强度高，力学性能好，冷却速度快；基体和熔覆层结合强度高，基体受到的热影响较小，不易变形等。因此在材料表面改性方面具有广阔应用前景。
陶瓷具有高熔点、高硬度、热稳定性好等特点，常作为增强相用于制备激光熔覆铁基复合材料。然而目前对于Co基涂层的研究总是加入一种增强相粉末，虽然提高了涂层的硬度和耐磨性，但也出现了裂纹、气孔等缺陷。因此，加入多种陶瓷增强相粉末与之对比，观察在力学性能提高的同时，涂层形貌有所改善。
B4C是已知硬度第三的材料，仅次于金刚石和c-BN，同时具有良好的力学性能和良好的耐磨性，Cr3C2也具有高硬度和良好的耐磨性。Cr12MoV是一种应用广泛的汽车模具钢，通过在Co基合金粉末中添加不同的增强相粉末并在其表面进行激光熔覆，生成陶瓷硬质相，可以提高模具钢表面硬度和耐磨性，从而延长模具寿命。因此，开发合适的增强相粉末具有重要意义。中国发明专利CN106048606公开了一种球墨铸铁表面TiC/钴基合金复合涂层及其激光熔覆制备工艺和应用，属于激光熔覆技术和涂层制备技术领域。该发明是以TiC/钴基合金复合粉末为激光熔覆材料，采用激光熔覆技术在球墨铸铁表面制备TiC/钴基合金复合涂层。所得复合涂层材料中TiC所占体积比例为(0-30)％，涂层最高硬度为1200-1300HV0.2，复合涂层硬度为球墨铸铁基体硬度的5倍以上。该复合涂层应用于在强烈磨损条件下使用的球墨铸铁零件。中国发明专利CN 109554705还公开了一种激光熔覆TiC/钴基合金复合涂层组织与性能调控方法。对于TiC含量小于30％的TiC-Co基合金而言，采用最大功率为6kW的CO2激光器和预置粉末法送粉进行激光熔覆，光斑直径3mm，搭接率50％，控制钴合金的粉末粒度为53～150μm，TiC粉末粒度为5-100μm，在激光功率P＝3.2～3.6kW、激光扫描速度v＝350～410mm/min的范围内，可在球墨铸铁表面制备得到成型良好的激光熔覆层。该发明的熔覆层组织调控是基于熔覆层成型良好的范围进行工艺调整，采用降低激光功率或提高激光扫描速率的方法，实现熔覆层组织的细化，TiC硬质相的尺寸和分布均匀高度的调控，可满足零件表面对耐磨和减磨性能的不同要求，实现两个对磨零件的抗磨损的最佳状态。中国发明专利CN 109226705还公开了一种用于结晶器铜板激光熔覆的合金粉末及熔覆方法，本合金粉末由镍基合金粉末和钴基合金粉末混合而成，所述镍基合金粉末包括Al和Ni，其余为杂质；钴基合金粉末的主要成分为Co。该方法首先对结晶器铜板基体表面进行预处理，将镍基合金粉末和钴基合金粉末以一定比例混合后平铺于结晶器铜板基体表面；采用激光器将合金粉末熔覆于结晶器铜板基体表面形成一定厚度的熔覆层。该合金粉末可使铜合金结晶器表面得到较厚的冶金结合带，熔覆层与基底界面冶金结合良好，且无裂纹、杂质等缺陷，极大提高了铜合金结晶器的耐磨性和耐蚀性；该方法可精确控制熔覆层的厚度，具有能耗低、无污染、效率高、成本低的优点。
中国发明专利CN 108707894公开了了一种激光熔覆自润滑耐磨钴基合金所用粉料及工艺方法，包括钴基合金粉料和Ti3SiC2粉料，钴基合金粉料按重量百分比为C：0.2-0.25％，Cr：23.0-26.0％，Ni：2.0-2.5％，Si：0.50-1.0％，Mo：4-5.5％，Mn：0.55-0.65％，其余为Co；钴基合金粉料：85-95％，Ti3SiC2粉料：5.0-15.00％。采用激光熔覆技术，利用CO2激光器进行激熔覆制备新型自润滑耐磨钴基合金熔覆层，制得的钴基合金熔覆层显微组织均匀，与低合金钢结合良好，且具备表面强度硬度高耐磨损性能优异的特点，为激光熔覆制备自润滑耐磨钴基合金熔覆层提供一种新型粉料和相应的工艺方法，可广泛应用于冶金行业轧辊的激光制备及再制备。中国发明专利CN 108265288还公开了一种用于超高速率激光熔覆的钴基合金粉末，合金粉末化学成分质量分数为：1.2－1.6％C，26.0－32.0％Cr，7.0－10.0％W，0.8－1.5％Si，Fe≤3.0％，Mn≤1.0％，Mo≤1.0％，Ni≤3.0％，P≤0.030％，S≤0.030％，余量为Co和不可避免的杂质。该粉末粒度分布：10-100μm，D50：25-50μm，流动性：32-41s/100g，原材料成分合金化配比，而后进行真空熔炼钢锭，应用中频感应加热熔化钢锭，熔炼室真空度10-1-10-2Pa，采用气雾化方法制粉，喷粉气体氩气压力1.1-3.1MPa，收得粉末后进行粒度筛分。应用筛分后的粉末，采用超高速率激光熔覆技术，搭配不同工艺，进行表面制造及修复。中国发明专利CN 108118334还公开了一种采用超高速率激光熔覆制备钴基耐磨耐蚀涂层的方法，该发明通过选择合适的钴基合金粉末、调整粉末汇聚点和激光焦点的位置、调节工艺参数等方法，可快速精确地生产出表面平整度好、厚度小、无缺陷的钴基耐磨耐蚀涂层，实现了超高速率激光熔覆，达到提高生产效率、节约生产成本的目的。中国发明专利CN 107385432还公开了一种油缸部件表面制备钴基合金涂层的激光熔覆方法，使用激光器作为能量源，照射油缸部件基材表面形成熔池，同时钴基合金材料粉末由送粉器通过送粉管路到达同轴或旁轴熔覆头进入熔融区域熔融沉积，在油缸部件基材表面形成熔覆层，该发明实现了油缸部件表面强化处理的柔性化制造，生产周期短，加工效率高，表面材料限制少，适用范围广，所获得的钴基合金表面熔覆层无氧化影响、无热应力变形，具有较高的综合机械性能，与基材结合强度好，抗磨抗腐蚀性能优异。中国发明专利CN106702371还公开了一种提高H13热锻模寿命的激光熔覆技术，具体步骤为：先对H13热锻模进行300-400℃预处理；再采用激光熔覆技术将钴基合金粉末熔覆在模具表面，本发明对H13热锻模的工作面进行激光熔覆钴(Co)基合金粉末，使钴(Co)基合金粉末与模具基体形成冶金结合态，使H13热锻模获得了耐高温、耐挤压、耐磨性、抗裂性、抗塌陷等性能，降低了模具疲劳率，提高了模具使用寿命1倍以上，节约模具成本50％，减少换模停机时间，提高了生产效率。中国发明专利CN 105349995还公开了一种用于修复重度受损膨胀机叶片的激光熔覆钴基合金粉末及修复方法，包括质量百分比的原料：Co20.0～50％；W1.0～3.0％；Mo2.0～5.0％；Cr20.0～26.0％；Fe19.0～45.0％；Ni 0～9％，余量为Si。修复方法包括，对受损膨胀机叶片进行熔覆前预处理，通过激光三维扫描进行逆向建模，确定叶片修复部位及尺寸，然后用激光熔覆钴基合金粉末对受损膨胀机叶片进行多道搭接激光熔覆修复。该发明采用奥氏体为主相，Co和Ni两种元素稳定主相，添加W和Mo同时降低Si和B元素含量，提高韧性和耐腐蚀性，减少熔覆层多道搭接时开裂现象。合金粉成分降低成本和提高熔覆工艺稳定性，保证了能量回收透平膨胀机叶片的激光修复质量和有效寿命。但是，上述发明并没有彻底解决钴基涂层耐磨性不高的难题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：针对现有激光熔覆钴基合金表面强化存在的不足，提出一种激光熔覆合成陶瓷相增强Co基熔覆层的粉末组成和制备方法，用于解决汽车模具表面的强化问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案步骤是：
(1)基体预处理：对加工好的Cr12MoV钢基体表面除锈，用角磨机打磨，得到平整光洁的表面；
(2)合金组合粉末制备：将合金组合粉末按比例均匀混合，合金组合粉末是由钴基合金粉末、B4C粉末、Cr3C2粉末和粘结剂所组成，其质量组成为：86～87％的钴基合金粉末，6～8％的B4C粉末，1～2％的Cr3C2粉末，4～5％的粘结剂；先将质量分数86～87％的200-230目的钴基合金粉末、质量分数6～8％的260-280目的B4C粉末和质量分数1～2％的260-280目的Cr3C2粉末，在球磨机内均匀混合2-3小时，然后加入质量分数4～5％的粘结剂，继续混合1-1.5小时，制备成合金组合粉末；
(3)激光熔覆：采用预置粉末法，将制备好的合金组合粉末涂覆在Cr12MoV钢基体表面，自然晾干后，然后在氩气保护下进行激光熔覆，熔覆材料在激光熔覆过程中反应生成陶瓷硬质相。
如上所述钴基合金粉末的化学组成及质量分数为1.01-1.15％C、29.07-30.15％Cr、1.02-1.18％Si、4.10-5.04％W、3.03-5.14％Fe、1.17-1.38％Mo、2.09-4.87％Ni、＜0.50％Mn、Co余量。
如上所述B4C粉末的化学组成及质量分数为17.02-21.09％C、＜0.10％Fe、＜0.50％O、＜0.30％游离碳、<2.00％杂质，B余量。
如上所述Cr3C2粉末的化学组成及质量分数为12.81-13.45％C、<0.01％Si、＜0.10％Fe、＜0.01％Mo、＜0.01％Ni、＜0.01％Co、≤0.30％游离碳，Cr余量。
如上所述的一种激光熔覆合成陶瓷相增强钴基熔覆层方法，其特征在于所述的激光熔覆工艺参数为：激光功率为2000-2200W，扫描速度为4-5mm/s、光斑大小为5mm×5mm、氩气流量：15-18L/min。
如上所述的一种激光熔覆合成陶瓷相增强钴基熔覆层方法，其特征在于该涂层中生成的陶瓷硬质相主要有Cr7C3、Cr2B、Cr23C6、B4C。
如上所述的一种激光熔覆合成陶瓷相增强钴基熔覆层方法，其特征在于所述的粘结剂为硝酸纤维素和醋酸纤维素的任意一种。
所形成的熔覆层组织致密，无气孔、裂纹，硬质相分布均匀，涂层与基体间呈良好的冶金结合。
除此之外，为了获得良好微观组织和力学性能的均匀致密的涂层，根据增强相粉末的不同种类和不同配比选择合适的激光熔覆工艺参数。激光熔覆工艺参数主要包括激光功率、扫描速度和送粉率。激光功率的增加、扫描速度的减小，会使更多粉末熔化，提高结合强度降低开裂倾向，但激光功率过大、扫描速度过慢会造成一部分硬质相元素烧损，也会使得稀释率增加。熔覆材料成分即粉末成分对熔覆层质量影响最大、最复杂。B、B4C含量高，熔覆层硬度高，但是开裂倾向大；且B4C还可以与Cr3C2发生反应，生成Cr2B和Cr7C3硬质相。因此，需要选择最合适的工艺参数和粉末成分配比，才能得到质量良好的涂层。因此，本发明所选激光熔覆工艺参数为：激光功率2000-2200W，扫描速度为4-5mm/s、光斑大小为5mm×5mm、氩气流量：15-18L/min。
本发明粘结剂为硝酸纤维素和醋酸纤维素的任意一种。使用合成胶水、环氧树脂、醇基酚醛树脂、清漆等粘结剂，在激光熔覆时剧烈燃烧产生黑烟；使用硅溶胶粘结剂在熔体中难以快速排出，使熔体与基材的润湿条件变差。本发明使用硝酸纤维素、醋酸纤维素做粘结剂，在激光照射时能够快速分解燃烧，且不会将合金粉末带出，激光熔覆效果良好。
通过激光熔覆反应后，涂层中生成的硬质相主要有Cr7C3、Cr2B、Cr23C6、B4C。
采用上述方案后，本发明能够使熔覆层与基体呈现良好的冶金结合，并且涂层具有良好的致密性，无气孔与裂纹，在激光熔覆过程后产生的硬质相使得涂层平均显微硬度可达830-870HV，是Cr12MoV钢硬度的1.8倍以上，耐磨性比Cr12MoV钢提高4倍以上。本发明所涉及的制备工艺及生产设备都相对简单，且操作方便，易于实现自动化，对环境没有污染，并且熔覆过程不需要在真空下进行，工件尺寸也基本不受限制，因此可以应用在复杂情况下的工件表面修复和强化。除此之外，在本发明中没有使用贵重金属等材料，具有良好的经济效益。
附图说明
图1为实施例1激光熔覆合成陶瓷相增强钴基熔覆层显微组织图片。
具体实施方式
本发明将就以下实施例作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1：
激光熔覆合成陶瓷相增强钴基熔覆层及其制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)基体预处理：对加工好的Cr12MoV钢基体表面除锈，用角磨机打磨，得到平整光洁的表面；
(2)合金组合粉末制备：将合金组合粉末按比例均匀混合，合金组合粉末是由钴基合金粉末(钴基合金粉末化学组成及质量分数为1.01％C、30.15％Cr、1.02％Si、5.04％W、3.03％Fe、1.38％Mo、2.09％Ni、0.44％Mn、Co余量)、B4C粉末(B4C粉末化学组成及质量分数为21.09％C、0.06％Fe、0.19％O、0.13％游离碳、1.25％杂质，B余量)、Cr3C2粉末(Cr3C2粉末的化学组成及质量分数为13.45％C、0.008％Si、0.05％Fe、0.003％Mo、0.002％Ni、0.006％Co、0.14％游离碳，Cr余量)和粘结剂所组成，其质量组成为：87％的钴基合金粉末，6％的B4C粉末，2％的Cr3C2粉末，5％的粘结剂(粘结剂是硝酸纤维素)；先将质量分数87％的200-230目的钴基合金粉末、质量分数6％的260-280目的B4C粉末和质量分数2％的260-280目的Cr3C2粉末，在球磨机内均匀混合2小时，然后加入质量分数5％的粘结剂，继续混合1.5小时，制备成合金组合粉末；
(3)激光熔覆：采用预置粉末法，将制备好的合金组合粉末涂覆在Cr12MoV钢基体表面，自然晾干后，然后在氩气保护下进行激光熔覆，激光熔覆工艺参数为：激光功率为2000W，扫描速度为4mm/s、光斑大小为5mm×5mm、氩气流量：15L/min，在该工艺下熔覆材料在激光熔覆过程中反应生成钴基熔覆层和含Cr7C3、Cr2B、Cr23C6、B4C的陶瓷硬质相，其显微组织见图1，涂层显微硬度达到845HV，耐磨性优异，比Cr12MoV钢提高4倍以上。
实施例2：
激光熔覆合成陶瓷相增强钴基熔覆层及其制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)基体预处理：对加工好的Cr12MoV钢基体表面除锈，用角磨机打磨，得到平整光洁的表面；
(2)合金组合粉末制备：将合金组合粉末按比例均匀混合，合金组合粉末是由钴基合金粉末(钴基合金粉末化学组成及质量分数为1.15％C、29.07％Cr、1.18％Si、4.10％W、5.14％Fe、1.17％Mo、4.87％Ni、0.30％Mn、Co余量)、B4C粉末(B4C粉末化学组成及质量分数为17.02％C、0.08％Fe、0.02％O、0.17％游离碳、1.09％杂质，B余量)、Cr3C2粉末(Cr3C2粉末的化学组成及质量分数为12.81％C、0.007％Si、0.03％Fe、0.009％Mo、0.006％Ni、0.001％Co、0.21％游离碳，Cr余量)和粘结剂所组成，其质量组成为：86％的钴基合金粉末，8％的B4C粉末，2％的Cr3C2粉末，4％的粘结剂；先将质量分数86％的200-230目的钴基合金粉末、质量分数8％的260-280目的B4C粉末和质量分数2％的260-280目的Cr3C2粉末，在球磨机内均匀混合3小时，然后加入质量分数4％的粘结剂(粘结剂是醋酸纤维素)，继续混合1小时，制备成合金组合粉末；
(3)激光熔覆：采用预置粉末法，将制备好的合金组合粉末涂覆在Cr12MoV钢基体表面，自然晾干后，然后在氩气保护下进行激光熔覆，激光熔覆工艺参数为：激光功率为2200W，扫描速度为5mm/s、光斑大小为5mm×5mm、氩气流量：18L/min，在该工艺下熔覆材料在激光熔覆过程中反应生成钴基熔覆层和含Cr7C3、Cr2B、Cr23C6、B4C的陶瓷硬质相，涂层显微硬度达到862HV，耐磨性优异，比Cr12MoV钢提高4倍以上。
实施例3：
激光熔覆合成陶瓷相增强钴基熔覆层及其制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)基体预处理：对加工好的Cr12MoV钢基体表面除锈，用角磨机打磨，得到平整光洁的表面；
(2)合金组合粉末制备：将合金组合粉末按比例均匀混合，合金组合粉末是由钴基合金粉末(钴基合金粉末化学组成及质量分数为1.09％C、29.58％Cr、1.06％Si、4.69％W、3.10％Fe、1.24％Mo、3.61％Ni、0.35％Mn、Co余量)、B4C粉末(B4C粉末化学组成及质量分数为19.08％C、0.06％Fe、0.32％O、0.13％游离碳、0.92％杂质，B余量)、Cr3C2粉末(Cr3C2粉末的化学组成及质量分数为12.96％C、0.005％Si、0.04％Fe、0.006％Mo、0.003％Ni、0.007％Co、0.22％游离碳，Cr余量)和粘结剂所组成，其质量组成为：87％的钴基合金粉末，7％的B4C粉末，1％的Cr3C2粉末，5％的粘结剂；先将质量分数87％的200-230目的钴基合金粉末、质量分数7％的260-280目的B4C粉末和质量分数1％的260-280目的Cr3C2粉末，在球磨机内均匀混合2.5小时，然后加入质量分数5％的粘结剂(粘结剂是硝酸纤维素)，继续混合1.5小时，制备成合金组合粉末；
(3)激光熔覆：采用预置粉末法，将制备好的合金组合粉末涂覆在Cr12MoV钢基体表面，自然晾干后，然后在氩气保护下进行激光熔覆，激光熔覆工艺参数为：激光功率为2100W，扫描速度为4.5mm/s、光斑大小为5mm×5mm、氩气流量：16L/min，在该工艺下熔覆材料在激光熔覆过程中反应生成钴基熔覆层和含Cr7C3、Cr2B、Cr23C6、B4C的陶瓷硬质相，涂层显微硬度达到838HV，耐磨性优异，比Cr12MoV钢提高4倍以上。
本发明能够使熔覆层与基体呈现良好的冶金结合，并且涂层具有良好的致密性，无气孔与裂纹，在激光熔覆过程后产生的硬质相使得涂层平均显微硬度可达830-870HV，是Cr12MoV钢硬度的1.8倍以上，耐磨性比Cr12MoV钢提高4倍以上。本发明所涉及的制备工艺及生产设备都相对简单，且操作方便，易于实现自动化，对环境没有污染，并且熔覆过程不需要在真空下进行，工件尺寸也基本不受限制，因此可以应用在复杂情况下的工件表面修复和强化。除此之外，在本发明中没有使用贵重金属等材料，推广应用具有良好的经济效益。

Claims (6)

1.一种激光熔覆合成陶瓷相增强钴基熔覆层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）基体预处理：对加工好的Cr12MoV钢基体表面除锈，用角磨机打磨，得到平整光洁的表面；
（2）合金组合粉末制备：将合金组合粉末按比例均匀混合，合金组合粉末是由钴基合金粉末、B4C粉末、Cr3C2粉末和粘结剂所组成，其质量组成为：86~87%的钴基合金粉末，6~8%的B4C粉末，1~2%的Cr3C2粉末，4~5%的粘结剂；先将质量分数86~87%的200-230目的钴基合金粉末、质量分数6~8%的260-280目的B4C粉末和质量分数1~2%的260-280目的Cr3C2粉末，在球磨机内均匀混合2-3小时，然后加入质量分数4~5%的粘结剂，继续混合1-1.5小时，制备成合金组合粉末；
（3）激光熔覆：采用预置粉末法，将制备好的合金组合粉末涂覆在Cr12MoV钢基体表面，自然晾干后，然后在氩气保护下进行激光熔覆，熔覆材料在激光熔覆过程中反应生成陶瓷硬质相；
所述的激光熔覆工艺参数为：激光功率为2000-2200W，扫描速度为4-5mm/s、光斑大小为5 mm×5 mm、氩气流量：15-18L/min；
该熔覆 层中生成的陶瓷硬质相主要有Cr7C3、Cr2B、Cr23C6、B4C。
2.按照权利要求1所述的一种激光熔覆合成陶瓷相增强钴基熔覆层的制备方法，其特征在于，所述钴基合金粉末的化学组成及质量分数为1.01-1.15%C、29.07-30.15%Cr、1.02-1.18%Si、4.10-5.04% W、3.03-5.14% Fe、1.17-1.38% Mo、2.09-4.87% Ni、＜0.50% Mn、Co余量。
3.按照权利要求1所述的一种激光熔覆合成陶瓷相增强钴基熔覆层的制备方法，其特征在于，所述B4C粉末的化学组成及质量分数为17.02-21.09%C、＜0.10% Fe、＜0.50%O、＜0.30%游离碳、<2.00%杂质，B余量。
4.按照权利要求1所述的一种激光熔覆合成陶瓷相增强钴基熔覆层的制备方法，其特征在于，所述Cr3C2粉末的化学组成及质量分数为12.81-13.45%C、<0.01% Si、＜0.10% Fe、＜0.01% Mo、＜0.01% Ni、＜0.01% Co、≤0.30%游离碳，Cr余量。
5.按照权利要求1所述的一种激光熔覆合成陶瓷相增强钴基熔覆层的制备方法，其特征在于，所述的粘结剂为硝酸纤维素和醋酸纤维素的任意一种。
6.按照权利要求1-5任一项所述的方法制备得到的陶瓷相增强钴基熔覆层。
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