CN110565067A - 一种金属化金刚石纳米复镀薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种金属化金刚石纳米复镀薄膜的制备方法，其步骤包括：利用等离子体增强化学气相沉积法在金属化薄膜表面沉积金刚石纳米薄膜层。本发明还提供由该方法制备的金属化金刚石纳米复镀薄膜，它包括金属化薄膜和沉积在所述金属化薄膜表面的金刚石纳米薄膜层。本发明在现有金属化薄膜镀层上复镀一层金刚石纳米薄膜，能够保护原有金属镀层不被蚀失、提高薄膜抗电强度和提高金属化薄膜介电常数。
Description
技术领域
本发明涉及金属化薄膜技术领域，具体的说，涉及了一种金属化金刚石纳米复镀薄膜及其制备方法。
背景技术
金属化薄膜是薄膜电容器的核心支撑性关键材料，生产工艺是在聚丙烯薄膜上沉积一层或多层金属（目前主要是锌和铝）作为电极，经过薄膜电容器工艺后制成薄膜电容器。金属化薄膜具有耐压高、抗电流冲击、耐电蚀、耐温蚀及温升低等优越自愈性能。薄膜电容器具有很多优良的特性，包括耐电压高、耐电流大、低阻抗、低电感、容量损耗小、漏电流小、温度性能好、充放电速度快、使用寿命长、安全防爆稳定性好等，通过大电流而没有什么损耗。薄膜电容器在目前被大量使用在模拟电路上，包括大功率开关电源、中频电源、高频电源、超频电源、变频器、SVG、DC-LINK、高能密、强脉冲、新能源汽车、高铁机车、电力高压柔直输电等领域。
现有金属化薄膜镀层为锌和铝，长期使用在工况下会氧化、气隙电离导致膜金属层阻值变大发热和膜层间漏电流导致薄膜电容器发热而损耗加大，并且由于局部金属层蚀失导致载荷面积减少，最终薄膜电容器性能下降直至报废。另外，基于终端应用场景和极端条件的需求，薄膜电容器的体积和储能密度要求，薄膜电容器用金属化薄膜基膜厚度在向更薄方向使用，并且趋势越来越快。薄膜越薄场强越高，载荷密度越大，储能密度越大。薄膜电容器用金属化薄膜抗电强度530VDC/μm、耐温105～125℃。由于薄膜电容器自身温升问题，同样会导致薄膜电容器性能下降。
为了解决以上存在的问题，人们一直在寻求一种理想的技术解决方案。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，从而提供一种金属化金刚石纳米复镀薄膜及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种金属化金刚石纳米复镀薄膜的制备方法，其步骤包括：利用等离子体增强化学气相沉积法在金属化薄膜表面沉积金刚石纳米薄膜层。
基于上述，所述的金属化金刚石纳米复镀薄膜的制备方法，其特征在于，其步骤包括：
清洗 对金属化薄膜进行清洗预处理；
沉积 将金属化薄膜放置到等离子体增强化学气相沉积法设备射频阴极极板上，并将等离子体增强化学气相沉积法设备的真空室的真空抽至大于3×10-3 Pa，加热光学元件至300℃～550℃；向真空室充入氩气，保持真空在2.5 Pa，同时射频源放电将氩气离子化后形成氩离子，氩离子对准基片表面轰击5 min～10 min；然后向真空室内通入丁烷，保持真空在5 Pa～600 Pa，调节射频功率大于2500 W进行沉积2 min～5 min，然后降低射频功率至60 W～1300 W继续沉积5 min～15 min；最后以降温速率为40 ℃/h～60 ℃/h降至室温。
基于上述，所述金属化薄膜包括聚丙烯薄膜和沉积在所述聚丙烯薄膜上的锌层或铝层。
基于上述，所述聚丙烯薄膜的厚度为2 μm～6 μm。
本发明还提供一种由所述的制备方法制得的金属化金刚石纳米复镀薄膜，它包括金属化薄膜和沉积在所述金属化薄膜表面的金刚石纳米薄膜层。
基于上述，所述金属化薄膜包括聚丙烯薄膜和沉积在所述聚丙烯薄膜上的锌层或铝层，所述聚丙烯薄膜的厚度为2 μm～6 μm。
本发明相对现有技术具有突出的实质性特点和显著的进步，具体的说，本发明在现有金属化薄膜镀层上复镀一层金刚石纳米薄膜，一是能够保护原有金属镀层不被蚀失；二是能够提高薄膜抗电强度；三是能够提高金属化薄膜介电常数。
具体地，本发明采用PECVD化学气相沉金刚石纳米薄膜材料技术，在薄膜沉积过程中金属化薄膜作为直接阴极，在阴极附近发生等离子体放电，提高膜基界面的结合强度。同时通过优化沉积工艺技术，避免在薄膜表面发生热电子的轰击效应并保持薄膜材料的连续性，形成结构致密、高密度金刚石纳米薄膜，复镀薄膜的密度越大其介电强度越高。
实验表明，本发明制备的金属化金刚石复镀薄膜中的聚丙烯基膜可以由原厚度6μm减薄为2μm，但场强提高3倍。在原金属化薄膜所用聚丙烯材料介电常数为2.2、抗电强度DC530 V/μm、温升25℃的基础上实现介电常为10、抗电强度DC1600 V/μm、温升降为5℃。
附图说明
图1为本发明提供的金属化金刚石纳米复镀薄膜具体结构示意图。
图中：1、聚丙烯薄膜；2、金属层；3、金刚石纳米薄膜层。
具体实施方式
下面通过具体实施方式，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种金属化金刚石纳米复镀薄膜的制备方法，其步骤包括：利用等离子体增强化学气相沉积法在金属化薄膜表面沉积金刚石纳米薄膜层。
其中，所述的金属化金刚石纳米复镀薄膜的制备方法具体步骤包括：
清洗 对金属化薄膜进行清洗预处理；
沉积 将金属化薄膜放置到等离子体增强化学气相沉积法设备射频阴极极板上，并将等离子体增强化学气相沉积法设备的真空室的真空抽至大于3×10-3 Pa，加热光学元件至550℃；向真空室充入氩气，保持真空在2.5 Pa，同时射频源放电将氩气离子化后形成氩离子，氩离子对准基片表面轰击10min；然后向真空室内通入丁烷，保持真空在5 Pa，调节射频功率大于2500 W进行沉积5 min，然后降低射频功率至1300 W继续沉积15 min；最后以降温速率为40 ℃/h降至室温。
其中，所述金属化薄膜包括聚丙烯薄膜和沉积在所述聚丙烯薄膜上的锌层。所述聚丙烯薄膜的厚度为2 μm。
本发明还提供一种由所述的制备方法制得的金属化金刚石纳米复镀薄膜，如图1所示，它包括金属化薄膜和沉积在所述金属化薄膜表面的金刚石纳米薄膜层3。所述金属化薄膜包括聚丙烯薄膜1和沉积在所述聚丙烯薄膜1上的金属层2.本实施例中所述金属层2为锌层。
实施例2
本实施例提供一种金属化金刚石纳米复镀薄膜的制备方法，其步骤与实施例1中的步骤大致相同，不同之处在于，本实施例中沉积步骤包括：
将金属化薄膜放置到等离子体增强化学气相沉积法设备射频阴极极板上，并将等离子体增强化学气相沉积法设备的真空室的真空抽至大于3×10-3 Pa，加热光学元件至300℃；向真空室充入氩气，保持真空在2.5 Pa，同时射频源放电将氩气离子化后形成氩离子，氩离子对准基片表面轰击5 min；然后向真空室内通入丁烷，保持真空在600 Pa，调节射频功率大于2500 W进行沉积2 min，然后降低射频功率至60 W继续沉积15 min；最后以降温速率为60 ℃/h降至室温。
本实施例还提供一种由所述的制备方法制得的金属化金刚石纳米复镀薄膜，它包括金属化薄膜和沉积在所述金属化薄膜表面的金刚石纳米薄膜层。所述金属化薄膜包括聚丙烯薄膜和沉积在所述聚丙烯薄膜上的铝层。
实施例3
本实施例提供一种金属化金刚石纳米复镀薄膜的制备方法，其步骤与实施例1中的步骤大致相同，不同之处在于，本实施例中沉积步骤包括：
将金属化薄膜放置到等离子体增强化学气相沉积法设备射频阴极极板上，并将等离子体增强化学气相沉积法设备的真空室的真空抽至大于3×10-3 Pa，加热光学元件至450℃；向真空室充入氩气，保持真空在2.5 Pa，同时射频源放电将氩气离子化后形成氩离子，氩离子对准基片表面轰击8min；然后向真空室内通入丁烷，保持真空在200 Pa，调节射频功率大于2500 W进行沉积3 min，然后降低射频功率至1000 W继续沉积12 min；最后以降温速率为50 ℃/h降至室温。
本实施例还提供一种由所述的制备方法制得的金属化金刚石纳米复镀薄膜，它包括金属化薄膜和沉积在所述金属化薄膜表面的金刚石纳米薄膜层。所述金属化薄膜包括聚丙烯薄膜和沉积在所述聚丙烯薄膜上的铝层。
性能测试
对实施例1制备的金属化金刚石复镀薄膜中的聚丙烯基膜可以由原厚度6μm减薄为2μm，但场强提高3倍。介电常分别为10；抗电强度DC1600 V/μm、温升降为5℃。而表明未沉积金刚石纳米层的原金属化薄膜所用聚丙烯材料介电常数为2.2、抗电强度DC530 V/μm、温升25℃。
依据GB/T24123-2009电容器用金属化薄膜标准、GB/T13542-2009电气绝缘用薄膜测试验证、GBT12747.1-2004 标称电压 1kV 及以下交流电力系统用自愈式并联电容器 。蒸镀2μm金属化薄膜，方阻60Ω/□，卷制薄膜电容器，DC1000V/20uF，测试温度85℃、测试湿度85%。
薄膜抗电强度：
选取2μm金属化复镀金刚石纳米薄膜500mm×500mm，用ZC7122直流耐压测试仪，各取50个点进行耐压测试比较，薄膜耐压值单位：DCV/μm。原金属化薄膜的抗电强度平均值为525DCV/μm，而本发明制备的复镀薄膜的抗电强度平均值为1603 DCV/μm
原金属化薄膜抗电强度平均值525 DCV/μm，金属化金刚石纳米复镀薄膜抗电强度平均值1603DCV/μm，抗电强度指标符合预期。
薄膜电容器容量：
将50个薄膜电容器进行容量衰减测试，均以电容器电极断接入1100DCV额定电压，原金属化薄膜卷制的电容器容量由于不能承受1.1倍电压而迅速失效，经过360小时验证，金属化金刚石纳米复镀薄膜卷制的电容器不但没有失效，并且容量损失不大。
由此可见，金属化金刚石纳米复镀薄膜卷制的薄膜电容器，在抗氧化性、抗电强度、耐温等方面符合了极端环境的需求。
薄膜电容器温升：
将50个薄膜电容器进行温升测试，原金属化薄膜卷制的电容器电极断接入435DCV额定电压，金属化金刚石纳米复镀薄膜卷制的电容器电极断接入1100DCV额定电压，经过360小时验证，原金属化薄膜卷制的电容器温升25℃，金属化金刚石纳米复镀薄膜卷制的电容器温升5℃。
由此可见，镀层抗氧化耐蚀、介电常数、镀层导电稳定性这些指标是影响或者说是导致温升的主要因素，抗氧化性强、镀层导电效果好，镀层阻值不变大使得电流通过时减少发热，温升小；介电常数大，使得膜层之间的漏电流降低，由于漏电流而产生的热量少，最终温升小。温升对电子元器件每升高10℃寿命降低一半，金属化金刚石纳米复镀薄膜提高了薄膜电容器的极端应用和性能稳定性。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。
Claims (6)
1.一种金属化金刚石纳米复镀薄膜的制备方法，其步骤包括：利用等离子体增强化学气相沉积法在金属化薄膜表面沉积金刚石纳米薄膜层。
2.根据权利要求1所述的一种金属化金刚石纳米复镀薄膜的制备方法，其特征在于，其步骤包括：
清洗 对金属化薄膜进行清洗预处理；
沉积 将金属化薄膜放置到等离子体增强化学气相沉积法设备射频阴极极板上，并将等离子体增强化学气相沉积法设备的真空室的真空抽至大于3×10-3 Pa，加热光学元件至300℃～550℃；向真空室充入氩气，保持真空在2.5 Pa，同时射频源放电将氩气离子化后形成氩离子，氩离子对准基片表面轰击5 min～10 min；然后向真空室内通入丁烷，保持真空在5 Pa～600 Pa，调节射频功率大于2500 W进行沉积2 min～5 min，然后降低射频功率至60 W～1300 W继续沉积5 min～15 min；最后以降温速率为40 ℃/h～60 ℃/h降至室温。
3.根据权利要求2所述的一种金属化金刚石纳米复镀薄膜的制备方法，其特征在于，所述金属化薄膜包括聚丙烯薄膜和沉积在所述聚丙烯薄膜上的锌层或铝层。
4.根据权利要求3所述的一种金属化金刚石纳米复镀薄膜的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯薄膜的厚度为2 μm～6 μm。
5.一种由权利要求1～4任一项所述的制备方法制得的金属化金刚石纳米复镀薄膜，其特征在于，它包括金属化薄膜和沉积在所述金属化薄膜表面的金刚石纳米薄膜层。
6.根据权利要求5所述的金属化金刚石纳米复镀薄膜，其特征在于，所述金属化薄膜包括聚丙烯薄膜和沉积在所述聚丙烯薄膜上的锌层或铝层，所述聚丙烯薄膜的厚度为2 μm～6 μm。
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