CN110564409B - 一种二维Zn-Cu-In-S纳米片及其制备方法 - Google Patents

一种二维Zn-Cu-In-S纳米片及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二维Zn‑Cu‑In‑S纳米片及其制备方法。该纳米片是由Cu、In、Zn、S四种元素组成，制备工艺主要是将铟源溶解在溶剂和配体中，待完全溶解后加入溶解的硫源混合溶液，加热到一定温度加入已经完全溶解的铜源混合溶液，降温后加入锌源的混合溶液，升温到最终反应温度后反应一段时间，冷却，离心，洗涤便可以得到Cu‑In‑Zn‑S纳米片材料。本发明制备得到的Cu‑In‑Zn‑S纳米片具有制备合成过程简单、效率高、性能稳定性好的特点。并且在合成过程中没有用到有毒重金属盐，安全环保，适合大规模推广应用。

Description

一种二维Zn-Cu-In-S纳米片及其制备方法
技术领域
属于纳米新材料技术领域，涉及一种二维Zn-Cu-In-S纳米片及其制备方法。
背景技术
二维半导体晶体是现代微电子和光电子的关键元件之一，其厚度比横向尺寸小得多。这些二维结构的厚度可以从几微米到几层原子，横向尺寸可以达到几厘米。在这些结构中，被称为量子片的超薄结构早在20世纪70年代就被研究过，这极大地推动了新型器件的发展，如布洛赫振荡器或量子片激光器。随着新的发展技术,分子束外延，半导体可以生长后，超薄半导体层的研究以爆炸性的速度激增，各种工业应用，如激光和红外探测器已经出现。而且在强量子领域(即激子波尔半径)中具有厚度(h)的超薄胶体半导体纳米晶片具有非常特别的意义，它们将2维纳米材料在组成、尺寸、形状和表面控制等方面的多功能特性相结合，并展现出解决目前加工存在的各种难以处理问题的可能性。迄今为止，通过不断地进行实验探索，研究人员已经成功制备了各种二元半导体的胶体纳米晶片：CdX(X＝S、Se、Te)，PbS、SnX(X＝S、Se)，InSe、In2S3、Cu2-xS5、Cu2-xSe、WS2和MoS2。
目前合成生产超薄二维半导体纳米片的方法有很多。可以由MBE或其他沉积方法生长的方式来合成，合成时超薄半导体层通常生长在厚的、固体的晶体衬底上，衬底既是晶体生长的基础，也有助于在生长过程中抵御高温和真空条件。这种衬底可能在几个方面都很有趣，但它会限制超薄半导体层的可加工性，特别是在需要装配或定向控制时。近年来，超薄半导体层以独立的形式被获得或合成，因此可以在没有衬底的情况下进行操作。独立的二维半导体结构的优势在于，它们可以通过传输过程、自组装来处理。他们也有独特的机械性能，其中最重要的是他们的灵活性和他们的能力，滚动，弯曲，并使他们的形状适应可变形的衬底。然而,他们可能总容易在溶液中,其表面可能更容易被污染，且目前溶液合成所用的元素大部分含有重金属有毒元素，因此在应用方面受到限制。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种二维Zn-Cu-In-S纳米片及其制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种二维Zn-Cu-In-S纳米片及其制备方法，包括如下步骤：
(1)将铟源溶解在溶剂和配体溶液中升温溶解，完全溶解后除氧得到铟前驱体溶液；
(2)将溶解后的硫源溶液加入到冷却后的(1)得到的铟混合溶液中，混合除氧，加热升温；
(3)在(2)得到的混合溶液升温到一定温度T1时，加入溶解好的铜源溶液，反应一定时间后降温；
(4)在一定温度T2时，加入溶解好的锌源溶液，反应一段时间后加热，加热到目标温度T3时停止加热；
(5)将(4)混合溶液在目标温度T3反应一段时间，反应完成后降温，离心洗涤，即可得到Cu-In-Zn-S二维纳米片。
根据本发明，优选的，步骤(1)中将铟盐溶解在溶剂和配体中的过程为：将铟源加入到溶剂和配体溶液中的混合溶液中，加热并搅拌使其溶解得到铟前驱体溶液。加热温度区间为70℃-120℃。
根据本发明，优选的，步骤(1)中铟盐选择为硫化铟、四水合氯化铟、氧化铟、氢氧化铟中的一种。
根据本发明，优选的，步骤(1)中配体溶液的选择为十六烯胺、十八烯胺、十四胺中的一种。
根据本发明，优选的，步骤(1)中溶解铟所用的溶剂为十四烯、十六烯、十八烯中的一种。
根据本发明，优选的，步骤(1)中升温速率为5℃/min-15℃/min。
根据本发明，优选的，除氧过程为：对反应体系抽真空10-20分钟后，向所述混合溶液通入惰性气体，鼓泡10-30分钟除去所述混合溶液中的氧气，获得无氧混合溶液。
根据本发明，优选的，步骤(1)中所述的无氧混合溶液中铟的摩尔浓度为0.01-0.05mmol/L。
根据本发明，优选的，步骤(2)中降温速率为5℃/min-15℃/min。
根据本发明，优选的，步骤(2)中硫混合溶液的摩尔浓度为0.05mmol/L-0.09mmol/L。
根据本发明，优选的，步骤(2)中溶解硫的溶液为十四烯、十六烯、十八烯中的一种。
根据本发明，优选的，步骤(2)中升温速率为5℃/min-15℃/min。
根据本发明，优选的，步骤(3)中加热升温，最终温度T1为120℃-200℃。
根据本发明，优选的，步骤(3)中溶解铜源的溶剂为十六烷硫醇、十四烷硫醇、十二烷硫醇中的一种
根据本发明，优选的，步骤(3)中铜源的选择为氧化铜、碘化亚铜、硫化铜、硫化亚铜中的一种。
根据本发明，优选的，步骤(3)中铜前驱体溶液的摩尔浓度为0.05-0.08mmol/L。
根据本发明，优选的，步骤(3)中反应时间为3-15min。
根据本发明，优选的，步骤(3)中降温速率为5℃/min-15℃/min。
根据本发明，优选的，步骤(4)中温度T2为90℃，目标温度T3区间为220℃-270℃。
根据本发明，优选的，步骤(4)中溶解锌源的溶剂选择为2-乙基丁酸、2-乙基己酸、2-乙基辛酸中的一种
根据本发明，优选的，步骤(4)中锌源的选择为氧化锌、碘化锌、氯化锌、硝酸锌中的一种。
根据本发明，优选的，步骤(4)中锌源溶液的摩尔浓度为1.6-2mmol/L。
根据本发明，优选的，步骤(4)中反应时间为3-12min。
根据本发明，优选的，步骤(4)中升温速率为2 10℃/min。
根据本发明，优选的，步骤(5)中降温速率为15-25℃/min。
根据本发明，优选的，步骤(5)中反应时间为10-30min。
根据本发明，优选的，步骤(5)中离心时需要向反应溶液中添加溶剂，溶剂为三氯乙烯、二氯甲烷、三氯甲烷中的一种，离心时转速为8000-12000rpm/min。离心时间为7-12分钟。离心次数3-6次。
本发明的技术优势如下：
(1)本发明制备过程简单、具有安全、环保、成本低廉以及效率高等优点。
(2)本发明在制备过程中，通过控制在不同温度下进行不同的反应，可以控制合成的二维Zn-Cu-In-S纳米片的形貌和尺寸。相比较传统的合成方法，本发明合成时可以根据需要灵活改变二维Zn-Cu-In-S纳米片的形貌和尺寸。
(3)本发明使用的制备方法与传统发放相比较，使用的原料安全无毒，可以用于大规模生产使用。且制备得到的纳米片结构稳定、发光性能优异、无毒环保等优点，非常适合作为大规模推广使用。
附图说明
图1为本发明实施例2制得的Zn-Cu-In-S纳米片材料的透射电镜图。
图2为本发明实施例2制得的Zn-Cu-In-S纳米片材料的紫外吸收光谱图。
图3为本发明实施例2制得的Zn-Cu-In-S纳米片材料的荧光发射光谱图。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。
同时下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1：
将0.06mmol的四水合三氯化铟与3ml油胺和3ml十八烯共同置于三口烧瓶中，将高温转子放入三口烧瓶中，室温抽真空10min后开始搅拌加热，保持升温速率为5℃/min。当温度到达100℃时，停止加热并且关闭真空泵，向三口烧瓶中通加氮气，待铟源全部溶解后停止加热并降至室温。同时将0.15mmol硫源与3ml十八烯置于试管中，在氮气保护下对溶液进行加热，完全溶解后与铟源溶液混合，并对混合溶液加热，升温速率为5℃/min。当溶液温度到达120℃时，将铜前驱体溶液加入到混合溶液中，反应3min后降温，降温速率为5℃/min。温度达到90℃时，将锌源溶液加入混合溶液中。保温反应3分钟，完成后加热升温，升温速率为2℃/min。
当反应体系温度达到220℃时，停止加热，保温使反应进行10min。反应结束后，以15℃/min的降温速率使整体反应体系降温到室温，加入20ml三氯乙烯后对混合溶液进行离心，离心转速为8000rpm/min，离心时间为7min。重复3次离心后，便可得到Cu-In-Zn-S纳米片。
实施例2：
将0.04mmol的四水合三氯化铟与3ml油胺和3ml十八烯共同置于三口烧瓶中，将高温转子放入三口烧瓶中，室温抽真空10min后开始搅拌加热，保持升温速率为5℃/min。当温度到达100℃时，停止加热并且关闭真空泵，向三口烧瓶中通加氮气，待铟源全部溶解后停止加热并降至室温。同时将0.15mmol硫源与3ml十八烯置于试管中，在氮气保护下对溶液进行加热，完全溶解后与铟源溶液混合，并对混合溶液加热，升温速率为5℃/min。当溶液温度到达120℃时，将铜前驱体溶液加入到混合溶液中，反应3min后降温，降温速率为5℃/min。温度达到90℃时，将锌源溶液加入混合溶液中。保温反应3分钟，完成后加热升温，升温速率为2℃/min。
当反应体系温度达到220℃时，停止加热，保温使反应进行10min。反应结束后，以15℃/min的降温速率使整体反应体系降温到室温，加入20ml三氯乙烯后对混合溶液进行离心，离心转速为8000rpm/min，离心时间为7min。重复3次离心后，便可得到Cu-In-Zn-S纳米片。
实施例3：
将0.02mmol的四水合三氯化铟与3ml油胺和3ml十八烯共同置于三口烧瓶中，将高温转子放入三口烧瓶中，室温抽真空10min后开始搅拌加热，保持升温速率为5℃/min。当温度到达100℃时，停止加热并且关闭真空泵，向三口烧瓶中通加氮气，待铟源全部溶解后停止加热并降至室温。同时将0.15mmol硫源与3ml十八烯置于试管中，在氮气保护下对溶液进行加热，完全溶解后与铟源溶液混合，并对混合溶液加热，升温速率为5℃/min。当溶液温度到达120℃时，将铜前驱体溶液加入到混合溶液中，反应3min后降温，降温速率为5℃/min。温度达到90℃时，将锌源溶液加入混合溶液中。保温反应3分钟，完成后加热升温，升温速率为2℃/min。
当反应体系温度达到220℃时，停止加热，保温使反应进行10min。反应结束后，以15℃/min的降温速率使整体反应体系降温到室温，加入20ml三氯乙烯后对混合溶液进行离心，离心转速为8000rpm/min，离心时间为7min。重复3次离心后，便可得到Cu-In-Zn-S纳米片。
实施例4：
将0.04mmol的氧化铟与3ml油胺和3ml十八烯共同置于三口烧瓶中，将高温转子放入三口烧瓶中，室温抽真空10min后开始搅拌加热，保持升温速率为5℃/min。当温度到达100℃时，停止加热并且关闭真空泵，向三口烧瓶中通加氮气，待铟源全部溶解后停止加热并降至室温。同时将0.15mmol硫源与3ml十八烯置于试管中，在氮气保护下对溶液进行加热，完全溶解后与铟源溶液混合，并对混合溶液加热，升温速率为5℃/min。当溶液温度到达120℃时，将铜前驱体溶液加入到混合溶液中，反应3min后降温，降温速率为5℃/min。温度达到90℃时，将锌源溶液加入混合溶液中。保温反应3分钟，完成后加热升温，升温速率为2℃/min。
当反应体系温度达到220℃时，停止加热，保温使反应进行10min。反应结束后，以15℃/min的降温速率使整体反应体系降温到室温，加入20ml三氯乙烯后对混合溶液进行离心，离心转速为8000rpm/min，离心时间为7min。重复3次离心后，便可得到Cu-In-Zn-S纳米片。
实施例5：
将0.04mmol的硫化铟与3ml油胺和3ml十八烯共同置于三口烧瓶中，将高温转子放入三口烧瓶中，室温抽真空10min后开始搅拌加热，保持升温速率为5℃/min。当温度到达100℃时，停止加热并且关闭真空泵，向三口烧瓶中通加氮气，待铟源全部溶解后停止加热并降至室温。同时将0.15mmol硫源与3ml十八烯置于试管中，在氮气保护下对溶液进行加热，完全溶解后与铟源溶液混合，并对混合溶液加热，升温速率为5℃/min。当溶液温度到达120℃时，将铜前驱体溶液加入到混合溶液中，反应3min后降温，降温速率为5℃/min。温度达到90℃时，将锌源溶液加入混合溶液中。保温反应3分钟，完成后加热升温，升温速率为2℃/min。
当反应体系温度达到220℃时，停止加热，保温使反应进行10min。反应结束后，以15℃/min的降温速率使整体反应体系降温到室温，加入20ml三氯乙烯后对混合溶液进行离心，离心转速为8000rpm/min，离心时间为7min。重复3次离心后，便可得到Cu-In-Zn-S纳米片。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (8)

1.一种二维Zn-Cu-In-S纳米片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将铟源加入到溶剂和配体溶液中的混合溶液中，加热并搅拌使其溶解，加热温度区间为70℃-120℃，完全溶解后除氧得到铟前驱体溶液；配体为十六烯胺、十八烯胺、十四胺中的一种；溶解铟所用的溶剂为十四烯、十六烯、十八烯中的一种；
（2）将溶解后的硫源溶液加入到冷却后的步骤（1）得到的铟前驱体溶液中，抽真空除氧，加热升温；溶解硫的溶剂为十四烯、十六烯、十八烯中的一种；
（3）在步骤（2）得到的混合溶液升温到一定温度T1时，加入溶解好的铜源溶液，反应一定时间后降温；T1为120℃-200℃；溶解铜源的溶剂为十六烷硫醇、十四烷硫醇、十二烷硫醇中的一种；
（4）在一定温度T2时，加入溶解好的锌源溶液，反应一段时间后加热，加热到目标温度T3时停止加热；T2为90℃，目标温度T3区间为220 ℃-270℃；溶解锌源的溶剂选择为2-乙基丁酸、2-乙基己酸、2-乙基辛酸中的一种；
（5）将步骤（4）的混合溶液在目标温度T3反应一段时间，反应完成后降温，离心洗涤，即可得到Zn-Cu-In-S二维纳米片；反应时间为10-30 min。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中将铟盐溶解在溶剂和配体中的过程为：将铟源加入到溶剂和配体中混合，加热并搅拌使其溶解得到铟前驱体溶液；加热温度区间为70℃-120℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中铟盐选择为硫化铟、四水合氯化铟、氧化铟、氢氧化铟中的一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中升温速率为5 ℃/min-15℃/min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，除氧过程为：对反应体系抽真空10-20分钟后，向所述混合溶液通入惰性气体，鼓泡10-30分钟除去所述混合溶液中的氧气，获得无氧混合溶液。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的无氧混合溶液中铟的摩尔浓度为0.01-0.05 mmol/L。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述冷却的降温速率为5℃/min-15 ℃/min。
8.根据权利要求1-7任一所述的制备方法获得的二维Zn-Cu-In-S纳米片。
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