CN110564168A - 一种改性沥青材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及公开了一种改性沥青材料，由以下重量份的组分组成，基质沥青100‑150份，岩沥青3‑20份，KH‑550改性的石粉4‑50份，环氧树脂5‑10份，橡胶粉20‑30份，其中石粉粒径小于0.2mm，KH‑550改性的石粉是将KH‑550与高温处理的石粉混合制备得到的。所得改性沥青材料具有优异的高温性能。

Description

一种改性沥青材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及道路建筑材料技术领域，尤其是一种高温稳定性较好的改性沥青材料及其制备方法。
技术背景
沥青作为一种有机胶凝材料，具备较好的变形能力，且与矿料之间的粘结力较强，因此广泛应用于路面修筑和桥面铺装等工程。道路工程领域主要应用的是石油沥青，其技术性质主要有粘性、塑性、温度敏感性与耐久性等，评价一种类型沥青的性能，主要是从以上几个方面进行综合评价；或以相同级配、不同沥青组成的沥青混合料的性能来评价沥青的性能。然而，通常石油加工厂生产的沥青不能全面满足这些要求，或者由于地理与气候条件的影响，一些地区对沥青的某些性能要求更加严格，此时，就需要对沥青进行改性。所谓改性沥青，是指向沥青中掺加改性剂，使沥青或沥青混合料的性能得以改善而制成的沥青混合料。
现代高速公路车流量较大，而且超载、过载现象日益严重，不少沥青路面集中表现出了抗车辙能力下降和永久变形增多的现象，因此对路面的强度和稳定性也提出了更高的要求。特别是进入二十一世纪，温室效应不断加重，气候变暖，极端高温现象出现的频率越来越高，并且持续时间越来越长。尤其在我国的南方高温炎热地区，沥青路面在重载交通作用下形成了车辙、波浪、拥包等病害，使沥青路面的路用性能迅速降低。随着路面极端高温的不断刷新，对沥青混合料的高温稳定性需求越来越高。提高沥青混合料的高温稳定性，一个重要的研究方向就是选择性能更好的沥青材料。因此，对于高温抗车辙性能的改性技术研究成为一种需要。一般来说，可通过改性的方法来弥补普通沥青的不足，并充分发挥改性剂的作用。
关于改性沥青的研究，许多科研人员提出了自己的方法。例如中国发明专利201710994788.6公开的一种改性乳化沥青，该改性乳化沥青包含：改性沥青、复配乳化剂、悬浮剂、水和碱性pH调节剂。该改性乳化沥青在路面养护领域用于雾封层材料中，能有效改善路面的抗渗水性能和抗滑性能。又如中国发明专利201610679071.8公开的一种具有抗剥落性能的改性沥青，此改性沥青通过改性剂氮硫共掺杂石墨烯改性基质沥青制备而得，根据其说明书的记载，其未冻融的劈裂抗拉强度为1.4461MPa，冻融后的劈裂抗拉强度为1.3848MPa，冻融劈裂强度比为95.76％。但并没有记载其高温性能。
此外，还有以复合沥青材料为代表的方案，并且在某些性能上取得了较为理想的效果，提高了沥青混合料的高温性能。如CN201610679076.0公开的一种复合改性沥青的制备方法，新型复合改性沥青由以下重量百分含量的原料制备而成：硫掺杂石墨烯1％～10％，促进剂1％～5％，废橡胶粉15％～30％，余量为基质沥青。该发明利用硫掺石墨烯作为交联剂和改性剂，一方面通过硫掺杂石墨烯分子结构中的硫原子发挥交联作用提高了改性沥青各组分材料之间的交联度，另一方面通过硫掺杂石墨烯的良好物理性能对沥青进行改性，将石墨烯的结构性能赋予到改性沥青中，最终制得性能优良的复合改性沥青。又如CN201811611194.3公开的一种高粘度复合改性沥青，它包括以下重量份原料组分：基质沥青500份、橡胶粉29.1-43.2份、羧基丁苯胶乳17.0-24.9份、多聚磷酸8.7-18.9份、环氧树脂9.4-17.9份、固化剂9.4-17.9份。此复合改性沥青可同时具备优秀的低温性能和高温性能，并具备较低针入度，其5℃延度达到58.7cm、135℃运动粘度可超过2400mm2/s，并且有效地降低了脆点，能够适应夏季高温和冬季冰冻路面的性能需求。CN201910163329.2公开了一种SBR复合改性沥青，按重量份计，包括沥青88-100份、SBR改性剂6-12份。其中SBR改性剂，按重量份计，包括：蒙脱土4-8份、硫磺3-8份、石油树脂10-16份、丁苯橡胶15-25份。经SBR改性剂改性后的沥青形成有机三维网络结构，交联密度增大，使得高温性能和粘性得以增强，且具有更好的相容性和抗低温性能，同时抗车辙的能力增强。此外，改性后的沥青增强了反射紫外线的能力，达到抗紫外老化和热氧老化的效果，有效地增强沥青的抗老化性能。
另外，还有以橡胶改性沥青为代表的方案，基本上都是利用废弃橡胶粉来吸收沥青中的树脂、烃类等多种有机质，使橡胶粉湿润、膨胀、粘度增大、软化点提高，并兼顾了橡胶和沥青的粘性、韧性、弹性，从而提高了橡胶沥青的路用性能。如CN201610842332.3公开的一种橡胶粉复合改性沥青组合物，按重量百分比计，包括如下组分：橡胶粉5～30％，二丁基磷酸钠0.5～5％，苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物1～5％，四甲基秋兰姆二硫化物0.1～0.5％，沥青余量。制备的橡胶粉复合改性沥青具有良好的高温、低温与粘附性能。可以像常规改性沥青一样用于沥青混合料中，满足道路工程对沥青的其它性能要求，且制备方法可行。又如CN201811503600.4公开的一种改性橡胶沥青及其制备方法，该改性橡胶沥青包括以下重量份的原料：基质沥青100份、橡胶粉20-40份、改性的氧化石墨烯10-25份、树脂5-15份、纤维5-15份以及稳定剂5-15份。通过加入改性的氧化石墨烯、树脂、纤维和稳定剂，增强橡胶粉和沥青基质的相容性，从而使得改性橡胶沥青具有良好的粘附性、稳定性、高温抗车辙性和施工稳定性等特点。CN201811507338.0公开了一种由橡胶粉(RM)和SBS生产优质60℃动力高粘度的改性沥青的拌和养育新方法、复合改性沥青及其在制备路面材料中的用途。该发明先将SBS在高温下高速剪切使其均匀地在沥青中形成网络,然后加入RM在高温下低速搅拌，使其分散在沥青中吸收沥青中低分子成分而膨胀，沥青也因为失去低分子成分而更加粘稠。通过该方法，RM和SBS复合改性沥青的60℃动力粘度增大，性能更佳，实现改性沥青高粘度和高抗车辙度性能的目标。
如前所述，为了提升沥青材料的各方面性能，目前研究中可以向沥青中添加各种改性剂进行改性。但是目前所制备的改性沥青材料的粘附性和抗车辙性能仍未达到理想状态。沥青的粘附性不足，除了石料的影响外，一个重要因素是沥青过于粘稠，难以完全裹覆石料表面。因此，造成改性沥青材料的高温性和抗车辙性降低。在此背景下，提出一种操作更加简便，且明显提高沥青材料的高温性能的方法尤其重要。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种改性沥青材料及其制备方法，解决现有改性沥青材料性能不佳的问题。为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：
该改性沥青材料，由以下质量份数的原料制成：
基质沥青100-150份、岩沥青3-20份、KH-550改性的石粉4-50份、环氧树脂5-10份、橡胶粉20-30份；其中石粉粒径小于0.2mm，KH-550改性的石粉是将KH-550与高温处理的石粉混合制备得到的。
优选地，KH-550改性石粉的制备步骤为：将粒径小于0.2mm的石粉加热至100-200℃，加入KH-550，搅拌速度30-70rpm，搅拌时间0.5-1h，待改性石粉干燥后使用。
优选地，KH-550改性石粉的制备步骤中，石粉与KH-550的重量份数比为10-20。
优选地，基质沥青的重量份是130-140份，最优选130份。
优选地，岩沥青的重量份是10-15份，最优选12份。
优选地，KH-550改性的石粉的重量份是20-40份，最优选30份。
优选地，环氧树脂的重量份是6-8份，最优选6份。
优选地，橡胶粉的重量份是24-26份，最优选25份。
本发明同时提供一种改性沥青材料的制备方法，包括下列步骤：
(1)按重量份数称取原料，基质沥青100-150份，岩沥青3-20份，环氧树脂5-10份，橡胶粉20-30份，备用；
(2)将基质沥青加热至流动状态，升温至180-200℃，保持恒温状态；
(3)将岩沥青、橡胶粉、环氧树脂加入至恒温状态的基质沥青中，保持体系温度恒定，进行高速剪切，剪切速度为4000-5000r/min，剪切时间为1-2h，得到剪切混合料；
(4)将干燥后的KH-550改性的石粉4-50份添加至剪切混合料中，保持体系温度恒定，进行低速搅拌，搅拌速度为300-500r/min，搅拌时间为1-2h，得到改性的沥青材料；
通过采用上述技术方案，首先，本发明采用KH-550改性的石粉，石粉粒径小于0.2mm，改性的细石粉能够与基质沥青、岩沥青非常好的进行混合和融合，本发明人确信KH-550对石粉的改性处理极其有效地增强了沥青材料中各组分之间的相互作用，对改性沥青材料性能的提升具有非常重要的作用。原料组分中岩沥青作为天然的大分子碳氢化合物，其中氮元素接近3％，以化学官能团形式存在，岩沥青具有较大的沥青粘度，使得改性沥青材料的粘附性和抗剥离性能得到很大的增强。岩沥青和基质沥青化学结构非常近似，基于“相似相溶”原理，二者形成互相连通的三维立体网络结构，并且这种网络结构与KH-550改性的石粉、橡胶粉、环氧树脂相互作用，改善了沥青材料的感温性，提高了改性沥青材料的高温稳定性。
本申请提供的改性沥青材料的制备方法，操作工艺步骤简单，易于工业化实施，生产效率高，所需原料仅为基质沥青、岩沥青、KH-550改性的石粉、环氧树脂、橡胶粉，不再添加其他成分，原料成本低。
附图说明
图1为改性沥青的高温性能；
图2为改性沥青低温的劲度模量性能；
图3为改性沥青混合料的高温稳定性能；
图4为改性沥青混合料的低温抗裂性能。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的改性沥青材料及其制备方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制；
以下实施例中所用的原料均为市售；
实施例1
首先，制备KH-550改性的石粉，备用。
将粒径小于0.2mm的石粉加热至200℃，加入KH-550，搅拌速度70rpm，搅拌时间0.5h，石粉与KH-550的重量份数比为20，干燥后使用。
其次，制备改性沥青材料：
(1)按重量份数称取原料，基质沥青100份，岩沥青5份，环氧树脂5份，橡胶粉24份，备用；
(2)将基质沥青加热至流动状态，升温至180℃，保持恒温状态；
(3)将岩沥青、橡胶粉、环氧树脂加入至恒温状态的基质沥青中，保持体系温度恒定，进行高速剪切，剪切速度为4000r/min，剪切时间为2h，得到剪切混合料；
(4)将KH-550改性的石粉10份添加至剪切混合料中，保持体系温度恒定，进行低速搅拌，搅拌速度为300r/min，搅拌时间为2h，得到改性的沥青材料。
实施例2
首先，制备KH-550改性的石粉，备用。
将粒径小于0.2mm的石粉加热至100℃，加入KH-550，搅拌速度40rpm，搅拌时间1h，石粉与KH-550的重量份数比为15，干燥后使用。
其次，制备改性沥青材料：
(1)按重量份数称取原料，基质沥青140份，岩沥青18份，环氧树脂10份，橡胶30份，备用；
(2)将基质沥青加热至流动状态，升温至190℃，保持恒温状态；
(3)将岩沥青、橡胶粉、环氧树脂加入至恒温状态的基质沥青中，保持体系温度恒定，进行高速剪切，剪切速度为4000r/min，剪切时间为2h，得到剪切混合料；
(4)将KH-550改性的石粉30份添加至剪切混合料中，保持体系温度恒定，进行低速搅拌，搅拌速度为300r/min，搅拌时间为2h，得到改性的沥青材料。
实施例3
首先，制备KH-550改性的石粉，备用。
将粒径小于0.2mm的石粉加热至150℃，加入KH-550，搅拌速度70rpm，搅拌时间1h，石粉与KH-550的重量份数比为20，干燥后使用。
其次，制备改性沥青材料：
(1)按重量份数称取原料，基质沥青130份，岩沥青12份，环氧树脂6份，橡胶粉24份，备用；
(2)将基质沥青加热至流动状态，升温至180℃，保持恒温状态；
(3)将岩沥青、橡胶粉、环氧树脂加入至恒温状态的基质沥青中，保持体系温度恒定，进行高速剪切，剪切速度为4000r/min，剪切时间为2h，得到剪切混合料；
(4)将KH-550改性的石粉30份添加至剪切混合料中，保持体系温度恒定，进行低速搅拌，搅拌速度为300r/min，搅拌时间为2h，得到改性的沥青材料。
实施例4
首先，制备KH-550改性的石粉，备用。
将粒径小于0.2mm的石粉加热至100℃，加入KH-550，搅拌速度70rpm，搅拌时间0.5h，石粉与KH-550的重量份数比为13，干燥后使用。
其次，制备改性沥青材料：
(1)按重量份数称取原料，基质沥青140份，岩沥青15份，环氧树脂8份，橡胶粉26份，备用；
(2)将基质沥青加热至流动状态，升温至130℃，保持恒温状态；
(3)将岩沥青、橡胶粉、环氧树脂加入至恒温状态的基质沥青中，保持体系温度恒定，进行高速剪切，剪切速度为4000r/min，剪切时间为2h，得到剪切混合料；
(4)将KH-550改性的石粉30份添加至剪切混合料中，保持体系温度恒定，进行低速搅拌，搅拌速度为300r/min，搅拌时间为2h，得到改性的沥青材料。
实施例5
首先，制备KH-550改性的石粉，备用。
将粒径小于0.2mm的石粉加热至200℃，加入KH-550，搅拌速度70rpm，搅拌时间1h，石粉与KH-550的重量份数比为12，干燥后使用。
其次，制备改性沥青材料。
(1)按重量份数称取原料，基质沥青140份，岩沥青15份，环氧树脂8份，橡胶粉20份，备用；
(2)将基质沥青加热至流动状态，升温至190℃，保持恒温状态；
(3)将岩沥青、橡胶粉、环氧树脂加入至恒温状态的基质沥青中，保持体系温度恒定，进行高速剪切，剪切速度为4000r/min，剪切时间为2h，得到剪切混合料；
(4)将KH-550改性的石粉10份添加至剪切混合料中，保持体系温度恒定，进行低速搅拌，搅拌速度为300r/min，搅拌时间为2h，得到改性的沥青材料。
实施例6
首先，制备KH-550改性的石粉，备用。
将粒径小于0.2mm的石粉加热至120℃，加入KH-550，搅拌速度70rpm，搅拌时间0.5h，石粉与KH-550的重量份数比为10，干燥后使用。
其次，制备改性沥青材料。
(1)按重量份数称取原料，基质沥青120份，岩沥青8份，环氧树脂5份，橡胶粉20份，备用；
(2)将基质沥青加热至流动状态，升温至185℃，保持恒温状态；
(3)将岩沥青、橡胶粉、环氧树脂加入至恒温状态的基质沥青中，保持体系温度恒定，进行高速剪切，剪切速度为4000r/min，剪切时间为2h，得到剪切混合料；
(4)将KH-550改性的石粉10份添加至剪切混合料中，保持体系温度恒定，进行低速搅拌，搅拌速度为300r/min，搅拌时间为2h，得到改性的沥青材料。
实施例7
首先，制备KH-550改性的石粉，备用。
将粒径小于0.2mm的石粉加热至170℃，加入KH-550，搅拌速度70rpm，搅拌时间0.5h，石粉与KH-550的重量份数比为14，干燥后使用。
其次，制备改性沥青材料。
(1)按重量份数称取原料，基质沥青140份，岩沥青18份，环氧树脂8份，橡胶粉25份，备用；
(2)将基质沥青加热至流动状态，升温至185℃，保持恒温状态；
(3)将岩沥青、橡胶粉、环氧树脂加入至恒温状态的基质沥青中，保持体系温度恒定，进行高速剪切，剪切速度为4000r/min，剪切时间为2h，得到剪切混合料；
(4)将KH-550改性的石粉15份添加至剪切混合料中，保持体系温度恒定，进行低速搅拌，搅拌速度为300r/min，搅拌时间为2h，得到改性的沥青材料。
对比例1
首先，制备KH-550改性的石粉，备用。
将粒径小于0.2mm的石粉加热至150℃，加入KH-550，搅拌速度70rpm，搅拌时间1h，石粉与KH-550的重量份数比为20，干燥后使用。
其次，制备改性沥青材料。
(1)按重量份数称取原料，基质沥青130份，环氧树脂6份，橡胶粉24份，备用；
(2)将基质沥青加热至流动状态，升温至180℃，保持恒温状态；
(3)将橡胶粉、环氧树脂加入至恒温状态的基质沥青中，保持体系温度恒定，进行高速剪切，剪切速度为4000r/min，剪切时间为2h，得到剪切混合料；
(4)将KH-550改性的石粉30份添加至剪切混合料中，保持体系温度恒定，进行低速搅拌，搅拌速度为300r/min，搅拌时间为2h，得到改性的沥青材料。
对比例2
首先，制备KH-550、石粉混合物，备用。
将粒径小于0.2mm的石粉在常温下，加入KH-550，搅拌速度70rpm，搅拌时间1h，石粉与KH-550的重量份数比为20，干燥后使用。
其次，制备改性沥青材料。
(1)按重量份数称取原料，基质沥青130份，岩沥青12份，环氧树脂6份，橡胶粉24份，备用；
(2)将基质沥青加热至流动状态，升温至180℃，保持恒温状态；
(3)将岩沥青、橡胶粉、环氧树脂加入至恒温状态的基质沥青中，保持体系温度恒定，进行高速剪切，剪切速度为4000r/min，剪切时间为2h，得到剪切混合料；
(4)将KH-550改性的石粉30份添加至剪切混合料中，保持体系温度恒定，进行低速搅拌，搅拌速度为300r/min，搅拌时间为2h，得到改性的沥青材料。
根据《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E20-2011)检测改性沥青，及其相同级配沥青混合料的高低温性能，来评价本发明的效果。对改性沥青进行动态剪切流变和低温弯曲蠕变试验，以短期老化后64、70、76、82℃车辙因子评价其高温性能、长期老化后-18℃低温弯曲劲度模量评价低温性能。进一步的，采用相同的级配及最佳油石比成型AC-13改性沥青混合料，对其进行60℃的车辙试验、-10℃的低温弯曲试验；以动稳定度和低温弯曲破坏应变评价混合料的路用性能，并通过混合料的性能来判断沥青的性能。
实施例1-7和对比例1-2的改性沥青高低温流变测试结果如下，因其高温性能优越，车辙因子选择82℃测试结果。
表1改性沥青高、低温流变性能对比
从改性沥青高低温流变性能测试结果来看，各实施例测试结果相对稳定，按照SHRP规范要求：短期老化后车辙因子≥2.2kPa；长期老化后S≤300。实施例与对比例的沥青性能分级均满足高温抗车辙能力和低温抗开裂要求。且实施例显著提升了沥青的高温稳定性，其低温性能基本保持不变。
实施例1-7和对比例1-2的改性沥青混合料的高温稳定性和低温稳定性试验结果如下。
表2改性沥青混合料高、低温性能对比
高温稳定性 低温稳定性
动稳定度(次/mm) 低温弯曲试验破坏应变(με)
实施例1 8851 2805
实施例2 7945 3204
实施例3 9020 2790
实施例4 8984 2853
实施例5 8657 2905
实施例6 7890 3238
实施例7 8325 3056
对比例1 5676 3531
对比例2 3890 2772
根据表2和图3、图4可知，本发明的改性沥青混合料的高温稳定性优越，显著超过《公路沥青路面施工技术规范》(JTG F40-2004)规定的夏炎热区2800mm/次的动稳定度要求，故本发明可在高温地区使用；各实施例低温弯曲破坏应变满足《公路沥青路面施工技术规范》(JTG F40-2004)规定的冬寒区使用条件。总之，实施例中沥青混合料级配相同、胶结料不同，试验结果表明混合料的高温性能显著提升、低温性能满足要求，这进一步证明了本发明能显著提高沥青的高温性能。
相比与实施例1-6，对比例1-2在原料成分或制备方法上有所不同。在对比例1中，未加入岩沥青，导致性能较差。这是因为岩沥青把天然岩沥青的发达网状结构带入到基质沥青中，增强了极性键，化学交联、聚合生成的大分子网状结构，使得改性后沥青的性能得到改善。在对比例2中，KH-550改性石粉是在常温下制备的，未达到最佳的使用效果。
综合各个实施例和对比例的沥青及沥青混合料高低温测试结果，本发明的改性沥青高温稳定性相比常规沥青大幅提升，低温抗裂性能满足要求，适用范围广。
具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (9)

1.一种改性沥青材料，其特征在于，由以下重量份的组分组成：
基质沥青100-150份，岩沥青3-20份，KH-550改性的石粉4-50份，环氧树脂5-10份，橡胶粉20-30份，其中石粉粒径小于0.2mm，KH-550改性的石粉是将KH-550与高温处理的石粉混合制备得到的。
2.如权利要求1所述的改性沥青材料，其特征在于，KH-550改性石粉的制备步骤为：将粒径小于0.2mm的石粉加热至100-200℃，加入KH-550，搅拌速度30-70rpm，搅拌时间0.5-1h，待改性石粉干燥后使用。
3.如权利要求1-2之一所述的改性沥青材料，其特征在于，KH-550改性石粉的制备步骤中，石粉与KH-550的重量份数比为10-20，干燥后使用。
4.如权利要求1-2之一所述的改性沥青材料，其特征在于，基质沥青的重量份是130-140份。
5.如权利要求1-2之一所述的改性沥青材料，其特征在于，岩沥青的重量份是10-15份。
6.如权利要求1-2之一所述的改性沥青材料，其特征在于，KH-550改性的石粉的重量份是20-40份，最优选30份。
7.如权利要求1-2之一所述的改性沥青材料，其特征在于，环氧树脂的重量份是6-8份，最优选6份。
8.如权利要求1-2之一所述的改性沥青材料，其特征在于，橡胶粉的重量份是24-26份，最优选25份。
9.一种如权利要求1-8之一的改性沥青材料的制备方法，包括：
(1)按重量份数称取原料，基质沥青100-150份，岩沥青3-20份，环氧树脂5-10份，橡胶20-30份，备用；
(2)将基质沥青加热至流动状态，升温至180-200℃，保持恒温状态；
(3)将岩沥青、橡胶粉、环氧树脂加入至恒温状态的基质沥青中，保持体系温度恒定，进行高速剪切，剪切速度为4000-5000r/min，剪切时间为1-2h，得到剪切混合料；
(4)将KH-550改性的石粉4-50份添加至剪切混合料中，保持体系温度恒定，进行低速搅拌，搅拌速度为300-500r/min，搅拌时间为1-2h，得到改性的沥青材料。
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