CN107353653A - 一种高耐候性橡胶沥青及其共聚合反应工艺和制造工艺 - Google Patents

一种高耐候性橡胶沥青及其共聚合反应工艺和制造工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高耐候性橡胶沥青的共聚合反应工艺，包括以下步骤：首先将胶粉和硅烷偶联剂a171捏合升温进行接枝反应；然后将石粉和硅烷偶联剂a171捏合升温进行酯化反应；最后将前两步所得产物、硅酸四乙酯和基质沥青捏和升温进行共聚合反应。制得的沥青能够耐受高温和低温环境，稳定性高，将其用于沥青路面的制造，能够有效提高沥青路面的耐用性和安全性，本发明还公开了高耐候性橡胶沥青的共聚合反应工艺及其制造工艺。

Description

一种高耐候性橡胶沥青及其共聚合反应工艺和制造工艺
技术领域
本发明涉及沥青领域，具体涉及一种高耐候性橡胶沥青及其共聚合反应工艺和制造工艺。
背景技术
近半个世纪以来，以沥青为主的油面路迅速发展，据不完全统计，欧美、日本道路60％以上为沥青路面，中国仅上世纪80年代至2016年，油面路的修占已占世界的20％以上。最简单的油面路，是加热情况下把基质沥青与石子混合碾压而成，随着天气变化，夏天路面吸热变软，导致路面在车辆或行人的碾压下变形，冬季气温低，路面容易开裂，导致行车困难甚至引发安全事故。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明公开一种高耐候性橡胶沥青，该沥青能够耐受高温和低温环境，稳定性高，将其用于沥青路面的制造，能够有效提高沥青路面的耐用性和安全性，本发明还公开了高耐候性橡胶沥青的共聚合反应工艺及其制造工艺。
本发明通过下述技术方案实现：
一种高耐候性橡胶沥青的共聚合反应工艺，包括以下步骤：
(1)将胶粉和硅烷偶联剂a171捏合升温进行接枝反应；
(2)将石粉和硅烷偶联剂a171捏合升温进行酯化反应；
(3)将步骤(1)和(2)所得产物、硅酸四乙酯和基质沥青捏和升温进行共聚合反应。
本发明中，利用硅烷偶联剂a171对胶粉和石粉进行接枝反应和酯化反应，硅烷偶联剂a171利用三氯硅烷等废弃物制得，胶粉可以采用废弃橡胶，硅酸四乙酯可利用四氯化硅等废料制得，原料完全来自工业生产的废弃物，成本低廉，并有效降低污染，更加环保，石粉与有机硅酯化反应后，表面形成不饱和双键，与胶粉内的不饱和双键进行共聚合反应，形成互穿网络，基质沥青填充于互穿网络中，有效提高了橡胶沥青的耐候性，进而提高沥青路面的耐用性和安全性。
另一方面，硅酸四乙酯在共聚合反应中形成以硅氧键为骨架的互穿网络，并与基质沥青通过氢键相连，进一步提升了橡胶沥青的稳定性和耐候性，本发明橡胶沥青中具备有机硅基团，有效提高了橡胶沥青的软化点、针入度和耐候性。
本发明中，可将胶粉、石粉分开分别进行接枝反应和酯化反应，也可将胶粉、石粉和硅烷偶联剂a171混合在一起进行接枝反应和酯化反应。
其中，步骤(1)中，胶粉和硅烷偶联剂a171的质量份数分别为，胶粉：50-70份；硅烷偶联剂a171：0.2-1.0份。
步骤(1)中，接枝反应通过过氧化二异丙苯催化，接枝反应的反应温度为80-120℃，反应时间为25-35min。
步骤(2)中，石粉和硅烷偶联剂a171的质量份数分别为，石粉：40-60份；硅烷偶联剂a171：0.2-1.0份。酯化反应的反应温度为80-120℃，反应时间为25-35min。
步骤(3)中，硅酸四乙酯的质量份数为1-5份，基质沥青质量份数为90-110份，共聚合反应以过氧化二异丙苯为催化剂，共聚合反应的反应温度为150-180℃，反应时间为30-35min。
进一步，所述胶粉为聚丙烯、聚氨脂、SBS橡胶、SIS橡胶和聚苯乙烯中的一种或多种，且胶粉为100-200目的微粒。
所述石粉为石英粉、碳酸钙粉、花岗岩粉中的一种或多种，且石粉为1500-3000目的微粒。
一种高耐候性橡胶沥青的制造工艺，包括以下步骤：
1)将胶粉进行表面处理，消除表面静电；
2)将石粉进行表面处理，消除表面静电；
3)将表面处理后的胶粉和石粉进行上述共聚合反应；
4)在步骤3)所得反应产物中加入增容剂和硫磺粉捏合，然后再加入偶联剂602，最后加入消泡剂捏合处理。
共聚合反应后，在所得反应物中加入增容剂、硫磺粉和偶联剂602，有效提高橡胶沥青的稳定性、耐磨性和耐腐蚀性，利于橡胶沥青与沥青路面骨料的稳定结合，提升沥青路面品质。并且，能够进一步提升橡胶沥青的耐候性。
其中，步骤4)中，增容剂、硫磺粉、偶联剂602和消泡剂的质量份数为，增容剂：10-20份；硫磺粉：1-3份；偶联剂602：0.01-0.09份；消泡剂：0.1-0.8份；且共聚合反应产物、增容剂和硫磺粉捏合反应时间为5min。
所述增容剂为重油或柴油。柴油或重油为环保产品，不会对环境造成污染，提升橡胶沥青的安全性。
一种高耐候性橡胶沥青，通过上述一种高耐候性橡胶沥青的制造工艺制得。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
本发明一种高耐候性橡胶沥青，利用硅烷偶联剂a171对胶粉和石粉进行接枝反应和酯化反应，硅烷偶联剂a171利用三氯硅烷等废弃物制得，胶粉可以采用废弃橡胶，硅酸四乙酯可利用四氯化硅等废料制得，原料完全来自工业生产的废弃物，成本低廉，并有效降低污染，更加环保，石粉与有机硅酯化反应后，表面形成不饱和双键，与胶粉内的不饱和双键进行共聚合反应，形成互穿网络，基质沥青填充于互穿网络中，有效提高了橡胶沥青的耐候性，进而提高沥青路面的耐用性和安全性。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1
一种高耐候性橡胶沥青，通过以下工艺步骤制得：
a、将200目的聚丙烯、3000目的石英粉进行表面处理，消除表面静电；
b、取70份聚丙烯和1.0份硅烷偶联剂a171捏合升温进行接枝反应，温度维持在120℃，在0.02wt％过氧化二异丙苯催化下，接枝反应35min；
c、称取40份石英粉和0.2份硅烷偶联剂a171捏合升温进行酯化反应，酯化反应的反应温度为120℃，反应时间为35min；
d、将接枝反应和酯化反应所得产物、1份硅酸四乙酯和110份基质沥青捏和升温进行共聚合反应，共聚合反应以过氧化二异丙苯为催化剂，反应温度为150℃，反应时间为35min；
e、取共聚合反应产物、20份柴油和3份硫磺粉捏合反应5min，然后再加入0.09份偶联剂602，最后加入0.1份消泡剂捏合处理。
最后，将制得的高耐候性橡胶沥青放料、包装即可。
实施例2
一种高耐候性橡胶沥青，通过以下工艺步骤制得：
a、将100目的聚苯乙烯、1500目的花岗岩粉进行表面处理，消除表面静电；
b、取50份聚苯乙烯和0.2份硅烷偶联剂a171捏合升温进行接枝反应，温度维持在80℃，在0.02wt％过氧化二异丙苯催化下，接枝反应25min；
c、称取60份花岗岩粉和1.0份硅烷偶联剂a171捏合升温进行酯化反应，酯化反应的反应温度为80℃，反应时间为25min；
d、将接枝反应和酯化反应所得产物、5份硅酸四乙酯和90份基质沥青捏和升温进行共聚合反应，共聚合反应以过氧化二异丙苯为催化剂，反应温度为180℃，反应时间为30min；
e、取共聚合反应产物、10份重油和1份硫磺粉捏合反应5min，然后再加入0.01份偶联剂602，最后加入0.8份消泡剂捏合处理。
将本实施例制得的橡胶沥青进行测试，测得的橡胶沥青的性能参数如下：
实施例3
一种高耐候性橡胶沥青，通过以下工艺步骤制得：
a、将150目的SBS橡胶、2000目的石英粉进行表面处理，消除表面静电；
b、取60份SBS橡胶和0.2份硅烷偶联剂a171捏合升温进行接枝反应，温度维持在100℃，在0.02wt％过氧化二异丙苯催化下，接枝反应30min；
c、取50份石英粉和0.3份硅烷偶联剂a171捏合升温进行酯化反应，温度维持在100℃，反应30min；
d、将接枝反应和酯化反应所得产物、3份硅酸四乙酯和100份基质沥青捏和升温进行共聚合反应，利用过氧化二异丙苯催化，共聚合反应的反应温度为160℃，反应时间为35min；
e、取共聚合反应产物、15份重油和2份硫磺粉捏合反应5min，然后再加入0.05份偶联剂602，最后加入0.5份消泡剂捏合处理。
最后，将制得的高耐候性橡胶沥青放料、包装即可。
实施例4
一种高耐候性橡胶沥青，通过以下工艺步骤制得：
a、将150目的SBS橡胶和2000目的石英粉在捏合机中进行表面处理，消除表面静电；
b、称取60份SBS橡胶、50份石英粉和0.4份硅烷偶联剂a171在反应器内捏合升温进行接枝反应和酯化反应，温度维持在100℃，在0.02wt％过氧化二异丙苯催化下反应30min；
c、将接枝反应和酯化反应所得产物、2.5份硅酸四乙酯和100份基质沥青捏和升温进行共聚合反应，共聚合反应以过氧化二异丙苯为催化剂，反应温度为160℃，反应时间为35min；
d、取共聚合反应产物、15份重油和2份硫磺粉捏合反应5min，然后再加入0.05份偶联剂602，最后加入0.5份消泡剂捏合处理。
将本实施例制得的橡胶沥青与石子等骨料混合后，铺设成油面路，测得的油面路的性能参数如下：
测试项目 合格范围 本实施例测试结果
针入度 50-100 85
软化点 ＞50 55.2
延度 ＞10 18
经测试，本发明制备出的橡胶沥青符合国内、国际和美国标准，具体如下表：
本发明中，胶粉微粒与硅烷偶联剂a171的接枝反应如下:
将工业废弃物转化为有机硅，即硅烷偶联剂a171，利用废弃的胶粉与硅烷偶联剂a171接枝反应，可以实现对工业废弃颗粒物的回收再利用。
石粉微粒与硅烷偶联剂a171的酯化反应如下:
利用石粉微粒与硅烷偶联剂a171反应，对石粉表面改性，为石粉表面添加不饱和双键。
将接枝反应和酯化反应所得产物与硅酸四乙酯和基质沥青共混，进行如下式所示的共聚合反应：
由于胶粉微粒内自带有不饱和双键，将接枝反应的胶粉与酯化后的石粉与沥青在DCP催化下，大量胶粉微粒内的双键与石粉表面双键进行加成聚合，形成互穿网络，硅酸四乙酯吸收沥青中水分水解，并最终形成以硅氧键为骨架的互穿网络，沥青与上述两个互穿网络结合，形成互穿网络沥青，相比于现有的沥青而言，具有更好的耐候性，具有更高的软化点和针入度，经检验，本发明的橡胶沥青能够耐受-40～180℃的温度而不软化不断裂。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (12)

1.一种高耐候性橡胶沥青的共聚合反应工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将胶粉和硅烷偶联剂a171捏合升温进行接枝反应；
(2)将石粉和硅烷偶联剂a171捏合升温进行酯化反应；
(3)将步骤(1)和(2)所得产物、硅酸四乙酯和基质沥青捏和升温进行共聚合反应。
2.根据权利要求1所述的一种高耐候性橡胶沥青的共聚合反应工艺，其特征在于，步骤(1)中，胶粉和硅烷偶联剂a171的质量份数分别为，胶粉：50-70份；硅烷偶联剂a171：0.2-1.0份。
3.根据权利要求1所述的一种高耐候性橡胶沥青的共聚合反应工艺，其特征在于，步骤(1)中，接枝反应通过过氧化二异丙苯催化，接枝反应的反应温度为80-120℃，反应时间为25-35min。
4.根据权利要求1所述的一种高耐候性橡胶沥青的共聚合反应工艺，其特征在于，步骤(2)中，石粉和硅烷偶联剂a171的质量份数分别为，石粉：40-60份；硅烷偶联剂a171：0.2-1.0份。
5.根据权利要求1所述的一种高耐候性橡胶沥青的共聚合反应工艺，其特征在于，步骤(2)中，酯化反应的反应温度为80-120℃，反应时间为25-35min。
6.根据权利要求1所述的一种高耐候性橡胶沥青的共聚合反应工艺，其特征在于，步骤(3)中，硅酸四乙酯的质量份数为1-5份，基质沥青质量份数为90-110份，共聚合反应以过氧化二异丙苯为催化剂，共聚合反应的反应温度为150-180℃，反应时间为30-35min。
7.根据权利要求1所述的一种高耐候性橡胶沥青的共聚合反应工艺，其特征在于，所述胶粉为聚丙烯、聚氨脂、SBS橡胶、SIS橡胶和聚苯乙烯中的一种或多种，且胶粉为100-200目的微粒。
8.根据权利要求1所述的一种高耐候性橡胶沥青的共聚合反应工艺，其特征在于，所述石粉为石英粉、碳酸钙粉、花岗岩粉中的一种或多种，且石粉为1500-3000目的微粒。
9.一种高耐候性橡胶沥青的制造工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)将胶粉进行表面处理，消除表面静电；
2)将石粉进行表面处理，消除表面静电；
3)将表面处理后的胶粉和石粉进行如权利要求1-8任一项所述的共聚合反应；
4)在步骤3)所得反应产物中加入增容剂和硫磺粉捏合，然后再加入偶联剂602，最后加入消泡剂捏合处理。
10.根据权利要求9所述的一种高耐候性橡胶沥青的制造工艺，其特征在于，步骤4)中，增容剂、硫磺粉、偶联剂602和消泡剂的质量份数为，增容剂：10-20份；硫磺粉：1-3份；偶联剂602：0.01-0.09份；消泡剂：0.1-0.8份；且共聚合反应产物、增容剂和硫磺粉捏合反应时间为5min。
11.根据权利要求9所述的一种高耐候性橡胶沥青的制造工艺，其特征在于，步骤4)中，所述增容剂为重油或柴油。
12.一种高耐候性橡胶沥青，其特征在于，通过如权利要求9-11中任一项所述的高耐候性橡胶沥青的制造工艺制得。
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