CN105086478A - 一种聚苯乙烯类改性沥青及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于改性沥青技术领域，涉及到一种聚苯乙烯类改性沥青及其制备方法。所述聚苯乙烯类改性沥青由基质沥青和聚苯乙烯-二氧化硅杂化材料组成；所述聚苯乙烯-二氧化硅杂化材料的掺量为2-5wt％，该聚苯乙烯分子量为2-10万。与现有技术相比，本发明具有以下有优点：1)改善聚苯乙烯与沥青相容性不佳的问题，制备得到贮存稳定性好的聚苯乙烯改性沥青；2)本法的工艺相对简单，生产过程易控制，可顺利得到杂化材料，工业化前景好；3)杂化材料为纳米级，解决了常规纳米材料因表面能高容易团聚的问题；4)沥青改性过程中，制备温度较低，仅为110-130℃，节省能源，防止沥青老化严重，保证改性沥青具有良好的性能。
Description
技术领域
本发明属于改性沥青技术领域，具体来说，涉及到一种聚苯乙烯类改性沥青及其制备方法。
背景技术
柏油马路已经编织了我们的生活，以沥青为粘结剂的沥青路面因快速通车、行车舒适等优势，成为路面铺筑的主导材料。但是沥青路面也有诸如高温软化、低温开裂等一系列问题。为了改善沥青的高低温性能，改性沥青也就顺势而生。聚苯乙烯的制备原料来源充足，产量大，可作为沥青改性剂使用，扩展聚苯乙烯的应用范围，提升其应用价值。然而聚苯乙烯与沥青的相容性不佳，当聚苯乙烯的用量较大时，在高温储存的过程中会发生明显的相分离，使得聚苯乙烯富集在沥青上层，不利于后续改性沥青的应用。已有一些研究针对聚苯乙烯改性沥青储存稳定性不佳的问题开展，并申请了相关专利，大都与其他类型改性剂配合使用，聚苯乙烯用量少，并不是完全意义上的聚苯乙烯改性沥青。例如WO97/30121公开了一种聚苯乙烯(PS)、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物(SBS)或苯乙烯-(乙烯-异丁烯)-苯乙烯共聚物(SEBS)和交联剂如硫磺的复合改性剂，CN1148417C公开了一种PS、SBS、丁苯橡胶(SBR)和硫磺作为改性剂的改性沥青材料。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种性能优良的聚苯乙烯类改性沥青及其制备方法。
本发明所述的一种聚苯乙烯类改性沥青的制备方法，所述制备方法具体操作步骤为：先用超声波将聚苯乙烯-二氧化硅杂化材料溶解于有机溶剂中，然后加入110-130℃的基质沥青中，经高速剪切仪器在110-130℃下以2000-4000rpm转速剪切25-40分钟，即得到聚苯乙烯类改性沥青。
本发明所述的一种聚苯乙烯类改性沥青的制备方法，所述聚苯乙烯-二氧化硅杂化材料在聚苯乙烯类改性沥青中掺量为1-8wt％，优选1-5wt％，该聚苯乙烯分子量为2-10万。
本发明所述的一种聚苯乙烯类改性沥青的制备方法，按质量份计，基质沥青为100份、聚苯乙烯-二氧化硅杂化材料为1-3份、有机溶剂为5-30份。
本发明所述的一种聚苯乙烯类改性沥青的制备方法，所述聚苯乙烯-二氧化硅杂化材料的具体制备步骤为：取1mol/L盐酸，用4-8倍量的丙酮稀释，将三乙氧基氯硅烷与正硅酸乙酯溶解在剩余丙酮中，加入稀释后的盐酸，在40℃环境水解1小时，经无水乙醇沉淀，抽滤，干燥，得样品I，备用；将干净的聚合瓶接入真空-氩气系统，抽真空、高温烘烤、充氩气处理，反复3次后冷却备用，加入苯乙烯单体的环己烷溶液，50℃加热半小时后，加入正丁基锂，反应两小时得到聚苯乙烯活性体，将样品I加入聚苯乙烯活性体中进行封端，经无水乙醇沉淀，抽滤，干燥后得到聚苯乙烯-二氧化硅杂化材料。
本发明所述的一种聚苯乙烯类改性沥青的制备方法，按质量份计，所述苯乙烯单体为1000份、环己烷为5000-10000份、正丁基锂为0.64-3.2份、三乙氧基氯硅烷为2-10份、正硅酸乙酯为8-100份、丙酮为200-2000份、1mol/L盐酸为1.4-90份。
本发明所述的一种聚苯乙烯类改性沥青的制备方法，所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、四氢呋喃、四氯乙烯或三氯甲烷中的一种。
所述的基质沥青采用壳牌90#、壳牌70#、SK90#和SK70#沥青中的一种。
与现有技术相比，本发明所述的聚苯乙烯类改性沥青及其制备方法具有以下有优点：1)将聚苯乙烯改性，得到杂化材料，目的在于从根本上即材料自身结构出发，改善聚苯乙烯与沥青相容性不佳的问题，制备得到贮存稳定性好的聚苯乙烯改性沥青；2)常规的制备此类聚苯乙烯杂化材料大都选取溶胶-凝胶法，在实际工业生产过程中不易控制，本法的工艺相对简单，可顺利得到杂化材料，工业化前景好；3)杂化材料为纳米级，因纳米材料表面能高，容易团聚，如果通过常规的剪切搅拌，无法很好的分散在沥青中，从而影响改性效果，为保证杂化材料与沥青混合均匀，首先将杂化材料超声分散在溶剂中，随后与基质沥青共混，混合过程中溶剂挥发，最终得到一种聚苯乙烯类改性沥青；4)沥青改性过程中，制备温度较低，仅为110-130℃，而聚苯乙烯改性沥青的常规制备温度在180℃左右，节省能源，防止沥青老化严重，保证改性沥青具有良好的性能；5)与常规的聚苯乙烯改性沥青相比，制备得到的改性沥青储存稳定性佳，且性能得到明显提升。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明所述聚苯乙烯类改性沥青及其制备方法做进一步说明，但是本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
取三乙氧基氯硅烷2质量份，正硅酸乙酯8质量份，溶解在170质量份丙酮中，加入盐酸(1mol/L)5质量份(将5质量份盐酸均匀分散在30质量份丙酮后再加入)，在40℃环境共水解1小时，经无水乙醇沉淀，过滤，干燥，得样品1；将干净的聚合瓶接入真空-氩气系统，抽真空、高温烘烤、充氩气处理，反复3次后冷却备用，加入1000质量份苯乙烯单体，溶解在5000质量份环己烷中，50℃水浴加热半小时后，加入1质量份正丁基锂，50℃反应两小时，得聚苯乙烯活性体，加入样品1，使聚苯乙烯活性体封端，经无水乙醇沉淀，过滤，干燥得聚苯乙烯-二氧化硅杂化材料。取聚苯乙烯-二氧化硅杂化材料10g加入80g二甲苯中，在25℃下超声分散15min，得到样品2；将500g基质沥青(壳牌90号沥青)加热至130℃，缓慢加入样品2，剪切搅拌25min。
实施例2
取三乙氧基氯硅烷5质量份，正硅酸乙酯50质量份，溶解在1040质量份丙酮中，加入盐酸(1mol/L)10质量份(将10质量份盐酸均匀分散在60质量份丙酮后再加入)，在40℃环境共水解1小时，经无水乙醇沉淀，过滤，干燥，得样品1；取1000质量份苯乙烯单体，溶解在5000质量份环己烷中，在氮气保护下，50℃水浴加热半小时后，加入1.5质量份正丁基锂，50℃反应两小时，得聚苯乙烯活性体，加入样品1，使聚苯乙烯活性体封端，经无水乙醇沉淀，过滤，干燥得聚苯乙烯-二氧化硅杂化材料。取15g聚苯乙烯-二氧化硅杂化材料加入90g甲苯中，在25℃下超声分散25min，得到样品I；将500g基质沥青(SK70号沥青)加热至130℃，缓慢加入样品I，剪切搅拌30min。
实施例3
取三乙氧基氯硅烷8质量份，正硅酸乙酯40质量份，溶解在840质量份丙酮中，加入盐酸(1mol/L)20质量份(将20质量份盐酸均匀分散在120质量份丙酮后再加入)，在40℃环境共水解1小时，经无水乙醇沉淀，过滤，干燥，得样品1；取1000质量份苯乙烯单体，溶解在5000质量份环己烷中，在氮气保护下，50℃水浴加热半小时后，加入2质量份的正丁基锂，50℃反应两小时，得聚苯乙烯活性体，加入样品1，使聚苯乙烯活性体封端，经无水乙醇沉淀，过滤，干燥得聚苯乙烯-二氧化硅杂化材料。取15g聚苯乙烯-二氧化硅杂化材料加入90g二甲苯中，在25℃下超声分散20min，得到样品I；将500g基质沥青(壳牌70号沥青)加热至120℃，缓慢加入样品I，剪切搅拌35min。
实施例4
取三乙氧基氯硅烷10质量份，正硅酸乙酯50质量份，溶解在900质量份丙酮中，加入盐酸(1mol/L)50质量份(将50质量份盐酸均匀分散在300质量份丙酮后再加入)，在40℃环境共水解1小时，经无水乙醇沉淀，过滤，干燥，得样品1；取1000质量份苯乙烯单体，溶解在5000质量份环己烷中，在氮气保护下，50℃水浴加热半小时后，加入3质量份的正丁基锂，50℃反应两小时，得聚苯乙烯活性体，加入样品1，使聚苯乙烯活性体封端，经无水乙醇沉淀，过滤，干燥得聚苯乙烯-二氧化硅杂化材料。取10g聚苯乙烯-二氧化硅杂化材料加入80g甲苯中，在25℃下超声分散20min，得到样品I；将500g基质沥青(SK70号沥青)加热至120℃，缓慢加入样品I，剪切搅拌40min。
对比例1
10g聚苯乙烯与500g基质沥青(壳牌90号沥青)混合，180℃下剪切搅拌25min。
对比例2
15g聚苯乙烯与500g基质沥青(SK70号沥青)混合，180℃下剪切搅拌30min。
所得产品按JTGE20-2011测定软化点(25℃)、针入度、延度(5℃)、离析软化点差，结果列于下表。
| 产品组 | 软化点/℃ | 针入度/0.1cm | 5℃延度/cm | 离析软化点差/℃ |
| 实施例1 | 76.8 | 57.8 | 24.6 | 0.4 |
| 实施例2 | 81.5 | 46.2 | 28.9 | 0.5 |
| 实施例3 | 77.2 | 45.8 | 22.7 | 0.6 |
| 实施例4 | 88.6 | 47.9 | 30.2 | 0.5 |
| 对比例1 | 60.3 | 61.3 | 0 | 4.7 |
| 对比例2 | 63.5 | 53.9 | 0 | 7.8 |
与现有技术相比，本发明所述的聚苯乙烯类改性沥青及其制备方法具有以下有优点：1)将聚苯乙烯改性，得到杂化材料，目的在于从根本上即材料自身结构出发，改善聚苯乙烯与沥青相容性不佳的问题，制备得到贮存稳定性好的聚苯乙烯改性沥青；2)常规的制备此类聚苯乙烯杂化材料大都选取溶胶-凝胶法，在实际工业生产过程中不易控制，本法的工艺相对简单，可顺利得到杂化材料，工业化前景好；3)杂化材料为纳米级，因纳米材料表面能高，容易团聚，如果通过常规的剪切搅拌，无法很好的分散在沥青中，从而影响改性效果，为保证杂化材料与沥青混合均匀，首先将杂化材料超声分散在溶剂中，随后与基质沥青共混，混合过程中溶剂挥发，最终得到一种聚苯乙烯类改性沥青；4)沥青改性过程中，制备温度较低，仅为110～130℃，而聚苯乙烯改性沥青的常规制备温度在180℃左右，节省能源，防止沥青老化严重，保证改性沥青具有良好的性能；5)与常规的聚苯乙烯改性沥青相比，制备得到的改性沥青储存稳定性佳，且性能得到明显提升。
Claims (8)
1.一种聚苯乙烯类改性沥青的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体操作步骤为：先用超声波将聚苯乙烯-二氧化硅杂化材料溶解于有机溶剂中，然后加入110-130℃的基质沥青中，经高速剪切仪器在110-130℃下以2000-4000rpm转速剪切25-40分钟，即得到聚苯乙烯类改性沥青。
2.根据权利要求1所述的一种聚苯乙烯类改性沥青的制备方法，其特征在于，所述聚苯乙烯-二氧化硅杂化材料在聚苯乙烯类改性沥青中掺量为1-8wt％，该聚苯乙烯分子量为2-10万。
3.根据权利要求1所述的一种聚苯乙烯类改性沥青的制备方法，其特征在于，各原料按质量份计，基质沥青为100份、聚苯乙烯-二氧化硅杂化材料为1-3份、有机溶剂为5-30份。
4.根据权利要求1所述的一种聚苯乙烯类改性沥青的制备方法，其特征在于，所述聚苯乙烯-二氧化硅杂化材料的具体制备步骤为：取1mol/L盐酸，用4-8倍质量的丙酮稀释；将三乙氧基氯硅烷与正硅酸乙酯溶解在剩余丙酮中，再加入经丙酮稀释后的盐酸，在40℃环境水解1小时，经无水乙醇沉淀，抽滤，干燥，得样品I，备用；将干净的聚合瓶接入真空-氩气系统，抽真空、高温烘烤、充氩气处理，反复3次后冷却备用，加入苯乙烯单体的环己烷溶液，50℃加热半小时后，加入正丁基锂，反应两小时得到聚苯乙烯活性体，将样品I加入聚苯乙烯活性体中进行封端，经无水乙醇沉淀，抽滤，干燥后得到聚苯乙烯-二氧化硅杂化材料。
5.根据权利要求4所述的一种聚苯乙烯类改性沥青的制备方法，其特征在于，各原料按质量份计，苯乙烯单体为1000份、环己烷为5000-10000份、正丁基锂为0.64-3.2份、三乙氧基氯硅烷为2-10份、正硅酸乙酯为8-100份、丙酮为200-2000份、1mol/L盐酸为1.4-90份。
6.根据权利要求1所述的一种聚苯乙烯类改性沥青的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、四氢呋喃、四氯乙烯或三氯甲烷中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种聚苯乙烯类改性沥青的制备方法，其特征在于，所述的基质沥青采用壳牌90#、壳牌70#、SK90#和SK70#沥青中的一种。
8.一种根据权利要求1-7中所述的任一方法制备得到的聚苯乙烯类改性沥青。
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| CN1978312A (zh) * | 2005-12-05 | 2007-06-13 | 北京航空航天大学 | 采用高分子化合物稳定剂改性的无机氧化物溶胶及其制备方法 |
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