CN110563897A - 一种防泛碱水泥硬化剂的制备方法 - Google Patents

一种防泛碱水泥硬化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种防泛碱水泥硬化剂的制备方法，属于水泥添加剂制备技术领域。本发明中无皂胶乳成膜后，由于乳液中不含乳化剂，并且亲水基团以化学键的形式接在胶乳粒子表面，因此没有乳化剂向膜的表面迁移，提高了无皂胶乳膜的耐水性和黏结性，本发明中玉米淀粉与环氧氯丙烷反应后，再进行糊化，然后与丙烯腈接枝，得到与丙烯酰胺相似的具有网络结构的接枝物，再将椰子油于碱性条件下与乙二醇丁醚反应得到脂肪酸盐，使硬化剂的乳化性能提高，提高硬化剂的封堵防水性能；本发明中硬化剂中硅酸钠与水泥浆中钙离子反应生成水化硅酸钙C‑S‑H胶核，可与水泥中的氢氧化钙形成C‑S‑H凝胶，且不会引入钠离子、钾离子等强碱性物质，避免硬化剂出现泛碱问题。

Description

一种防泛碱水泥硬化剂的制备方法
技术领域
本发明公开了一种防泛碱水泥硬化剂的制备方法，属于水泥添加剂制备技术领域。
背景技术
简单介绍硬化剂在树脂、塑料、胶粘剂和涂料工业中，又称固化剂。能使高聚物分子间产生交联的物质。液态硬化剂是最新一代渗透性硬化剂材料，含特选高活性氟钛物，是环保无色透明液体（无味、无毒、不燃）。该特选硬化手质，能够渗入混凝土表层以下1～3mm，固化混凝土成分使成为坚密实体，令混凝土永久地硬化，强化及密封。
硬化剂是一种环保产品——他适用于各种场合，而像食品厂、服装厂等这样的场合做地坪，必须满足健康、环保的要求，食品地坪如果使用不健康的材料，生产出来的食品品质就无法保证，从而使人吃到有危害健康的食品。
水泥地面硬化剂是新一代锂基化合物水溶液，用于硬化新旧混凝土表层。施工方便，完工后无需专门清洗。它能够穿透混凝土表面，与混凝土中的游离钙等物质反应，形成坚硬不溶的水合硅酸钙等物质。使混凝土表面无尘，增强抗渗、防污、耐磨损等性能，提高使用寿命并降低维护成本。硬化剂地坪能够渗透混凝土地面达10～30mm，能够与混凝土中的物质充分发生反应，形成9级硬度的聚晶硅化物，耐磨如花岗岩，而普通的地坪材料渗透地面浅，不耐磨，容易发生起砂、破损的现象，硬化剂1次施工，耐磨耐用30年。
硬化剂的施工特点：打磨或修复起砂破损层：对于新地面，首先要将地面清洁然后再粗磨，对于旧地面，如果有破损、起砂的现象，则修复后再打磨。对地面进行粗磨后，将水泥地面硬化剂均匀地浇筑在地面上，并浸泡4h以后用清水清洗。混凝土树脂片细磨：材料清洁后，用树脂磨片对地面进行细磨，这是为了让材料渗透地面混凝土内部以便发生化学反应。混凝土树脂片精磨：让混凝土硬化剂渗透混凝土地面更深，从而使得材料与混凝土中的物质充分发生反应。混凝土树脂片抛光：为了让最后形成地坪又光又亮，使用树脂片对地面进行抛光，可明显看到地面亮度如大理石。耐磨硬化地坪：最后清洁地面，除去施工时的污迹等其他物品，从而看到耐磨、光亮、防尘的耐磨硬化地坪。
水泥基建材作为最主要的现代建筑材料，具有高强度、低成本、种类繁多等特点。然而，水泥基建材往往由于批次稳定性不足、施工及养护不到位等原因，导致材料中产生连通的毛细孔，甚至出现如起砂、开裂等弊病，导致降低材料的使用性能或丧失某些功能。县有关发明专利公开了一种锂基混凝土密封固化剂，能通过化学反应生成C-S-H凝胶而封闭混凝土的毛细孔，从而提高混凝土的抗渗、耐磨、硬度等性能。发明专利公开一种双组份水性硬化剂，具有较好的耐磨、增强、密实际防水密封的作用。但是上述两种固化剂均容易产生泛碱的问题。
因此，发明一种抗渗性好且不易泛碱的水泥硬化剂对水泥添加剂纸杯技术领域是很有必要的。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对经过水泥硬化剂硬化后的水泥封堵性能不佳，水泥地面依旧能渗水，容易泛碱使硬化后地面凹凸不平的缺陷，提供了一种防泛碱水泥硬化剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种防泛碱水泥硬化剂的制备方法为：
（1）向三口烧瓶中加入质量分数为40%的丙烯酰胺溶液、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、接枝产物、乙二醇丁醚、三甲基甲氧基硅烷、磷酸铵，椰子油，在常温子下用质量分数为10%的硅酸钠溶液调节三口烧瓶内体系pH为7.0～7.2，得到防水反应液；
（2）将上述防水反应液在三口烧瓶中加热升温至60～65℃，启动搅拌器以300～350r/min的转速搅拌，用滴液漏斗以3～4mL/min的滴加速率向三口烧瓶加入40～50mL引发剂，引发剂滴加完毕后，保温反应3～4h，继续加入无皂乳液，搅拌分散得到防泛碱水泥硬化剂；
接枝产物具体的制备：
（1）按重量份数计，将80～100份质量分数为20%的玉米淀粉乳液和7～8份氯化钠加入到三口烧瓶中，置于水浴锅中，加热升温至45～50℃，再用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH后，向烧瓶中滴加40～50份环氧氯丙烷，滴加完毕后保温搅拌反应3～4h，再用质量分数为10%盐酸调节pH，过滤分离，收集滤饼，用无水乙醇洗涤后得到改性淀粉；
（2）取20～30g改性淀粉加入到盛有400～500mL水的三口烧瓶中，将烧瓶置于油浴锅中，加热升温至95～100℃，保温糊化30～40min，得到糊化物，降温至常温后向糊化物中加入1～3g过硫酸铵，搅拌混合2～3min后，在氮气保护下向烧瓶中滴加15～20mL丙烯腈，滴加完毕搅拌反应2～3h，待反应结束，收集产物，并将产物过滤，收集滤渣，将滤渣用丙酮洗涤2～3次，得到接枝产物；
无皂乳液的制备：
（1）按重量份数计，将45～50份预反应单体、4～6份质量分数为25%的氢氧化钠溶液和30～40份去离子水加入三口烧瓶中，加热升温至75～78℃，通入氮气，以200～250r/min的转速搅拌，随后向三口烧瓶加入1～3份硫代硫酸钾，反应80～100min，得到预反应乳液；
（2）将上述三口烧瓶降温后，向三口烧瓶加入丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、硫代硫酸钾、质量分数为25%的碳酸钠溶液、十二烷基硫酸钠，搅拌反应3～4h，升温后保温反应30～40min，自然降温至室温，出料得到无皂乳液。
防泛碱水泥硬化剂的制备中防水反应液的制备原料，按重量份数计，包括质量分数为40%的丙烯酰胺溶液50～60份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸20～23份、接枝产物6～8份、乙二醇丁醚15～20份、三甲基甲氧基硅烷10～15份、磷酸铵7～8份，椰子油10～12份。
防泛碱水泥硬化剂的制备中引发剂由亚硫酸氢钠、硫代硫酸钾、去离子水按质量比4︰1︰10混合配制得到。
防泛碱水泥硬化剂的制备中无皂乳液加入量控制为防水反应液质量10～12%。
接枝产物的制备中反应过程用氢氧化钠溶液调节pH为10.0～10.5，用盐酸调节pH为6.5～6.8。
无皂乳液的制备中预反应单体由苯乙烯与甲基丙烯酸甲酯按质量比为4︰3混合制备所得。
无皂乳液的制备中降温后温度控制为70～75℃，升温后温度控制为80～85℃。
无皂乳液的制备中各原料，按重量份数计，包括丙烯酸丁酯35～45份、甲基丙烯酸甲酯25～35份、硫代硫酸钾2～4份、质量分数为25%的碳酸钠溶液20～25份、十二烷基硫酸钠3～5份。
本发明的有益效果是：
（1）本发明中无皂胶乳成膜后，由于乳液中不含乳化剂，并且亲水基团以化学键的形式接在胶乳粒子表面，因此没有乳化剂向膜的表面迁移，提高了无皂胶乳膜的耐水性和黏结性，当环境温度远高于胶乳的成膜温度后，达到一定浓度的胶乳粒子在水泥颗粒间团聚并成膜，防止水泥中硅酸根离子与硬化剂中金属离子结合，产生泛碱现象，此外防水反应液中三甲基甲氧基硅烷中甲氧基易发生水解会与氨类物质反应生成甲基氨烷类物质，甲基氨烷类物质可与稻壳灰中钾离子发生取代反应，形成甲基硅酸钾，而甲基硅酸钾是一种矿物防水剂，因而在固化过程中它可与空气中的二氧化碳反应，在水泥表层形成一层不能溶解的网状防水透气膜，本发明中玉米淀粉与环氧氯丙烷反应后，再进行糊化，然后与丙烯腈接枝，得到与丙烯酰胺相似的具有网络结构的接枝物，再将椰子油于碱性条件下与乙二醇丁醚反应得到脂肪酸盐，使硬化剂的乳化性能提高，更容易在水泥颗粒孔隙中渗透，从而提高硬化剂的封堵防水性能；
（2）本发明中硬化剂中硅酸钠与水泥浆中钙离子反应生成水化硅酸钙C-S-H胶核，可与水泥中的氢氧化钙形成C-S-H凝胶，且不会引入钠离子、钾离子等强碱性物质，避免硬化剂出现泛碱问题，将硅酸钠引入到丙烯酰胺与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物中对其进行改性后，一方面能控制聚合物pH值，降低其水解速度，另一方面形成共聚物的物理交联点，增强了聚合物的强度，同时，硅酸钠溶于水后形成胶状硅酸钠水溶液，其粒径比水泥颗粒的粒径小，其微粒可充填入水泥颗粒及其水化形成的空隙，改善塑性态浆体与水泥石的微观结构，使得水泥颗粒之间的空隙及水化形成孔喉变得更小，增加流体流动的阻力，并且堵塞一些水化形成的连通通道，增加水泥石的密实性，降低水泥石对水的渗透性能，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
按重量份数计，将80～100份质量分数为20%的玉米淀粉乳液和7～8份氯化钠加入到三口烧瓶中，置于水浴锅中，加热升温至45～50℃，再用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH为10.0～10.5后，向烧瓶中滴加40～50份环氧氯丙烷，滴加完毕后保温搅拌反应3～4h，再用质量分数为10%盐酸调节pH为6.5～6.8，过滤分离，收集滤饼，用无水乙醇洗涤后得到改性淀粉；取20～30g上述改性淀粉加入到盛有400～500mL水的三口烧瓶中，将烧瓶置于油浴锅中，加热升温至95～100℃，保温糊化30～40min，得到糊化物，降温至常温后向糊化物中加入1～3g过硫酸铵，搅拌混合2～3min后，在氮气保护下向烧瓶中滴加15～20mL丙烯腈，滴加完毕搅拌反应2～3h，待反应结束，收集产物，并将产物过滤，收集滤渣，将滤渣用丙酮洗涤2～3次，得到接枝产物，备用；将苯乙烯与甲基丙烯酸甲酯按质量比为4︰3混合，得到预反应单体，按重量份数计，将45～50份预反应单体、4～6份质量分数为25%的氢氧化钠溶液和30～40份去离子水加入三口烧瓶中，加热升温至75～78℃，通入氮气，以200～250r/min的转速搅拌，随后向三口烧瓶加入1～3份硫代硫酸钾，反应80～100min，得到预反应乳液；按重量份数计，将上述三口烧瓶降温至70～75℃后，向三口烧瓶加入35～45份丙烯酸丁酯、25～35份甲基丙烯酸甲酯、2～4份硫代硫酸钾、20～25份质量分数为25%的碳酸钠溶液、3～5份十二烷基硫酸钠，搅拌反应3～4h，升温至80～85℃后保温反应30～40min，自然降温至室温，出料得到无皂乳液，备用；按重量份数计，向三口烧瓶中加入50～60份质量分数为40%的丙烯酰胺溶液、20～23份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、6～8份备用接枝产物、15～20份乙二醇丁醚、10～15份三甲基甲氧基硅烷、7～8份磷酸铵，10～12份椰子油，在常温子下用质量分数为10%的硅酸钠溶液调节三口烧瓶内体系pH为7.0～7.2，得到防水反应液；将亚硫酸氢钠、硫代硫酸钾、去离子水按质量比4︰1︰10混合，得到引发剂，将上述防水反应液在三口烧瓶中加热升温至60～65℃，启动搅拌器以300～350r/min的转速搅拌，用滴液漏斗以3～4mL/min的滴加速率向三口烧瓶加入40～50mL引发剂，引发剂滴加完毕后，保温反应3～4h，继续加入防水反应液质量10～12%的备用的无皂乳液，搅拌分散得到防泛碱水泥硬化剂。
实施例1
接枝产物的制备：
按重量份数计，将80份质量分数为20%的玉米淀粉乳液和7份氯化钠加入到三口烧瓶中，置于水浴锅中，加热升温至45℃，再用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH为10.0后，向烧瓶中滴加40份环氧氯丙烷，滴加完毕后保温搅拌反应3h，再用质量分数为10%盐酸调节pH为6.5，过滤分离，收集滤饼，用无水乙醇洗涤后得到改性淀粉；
取20g上述改性淀粉加入到盛有400mL水的三口烧瓶中，将烧瓶置于油浴锅中，加热升温至95℃，保温糊化30min，得到糊化物，降温至常温后向糊化物中加入1g过硫酸铵，搅拌混合2min后，在氮气保护下向烧瓶中滴加15mL丙烯腈，滴加完毕搅拌反应2h，待反应结束，收集产物，并将产物过滤，收集滤渣，将滤渣用丙酮洗涤2次，得到接枝产物，备用；
无皂乳液的制备：
将苯乙烯与甲基丙烯酸甲酯按质量比为4︰3混合，得到预反应单体，按重量份数计，将45份预反应单体、4份质量分数为25%的氢氧化钠溶液和30份去离子水加入三口烧瓶中，加热升温至75℃，通入氮气，以200r/min的转速搅拌，随后向三口烧瓶加入1份硫代硫酸钾，反应80min，得到预反应乳液；
按重量份数计，将上述三口烧瓶降温至70℃后，向三口烧瓶加入35份丙烯酸丁酯、25份甲基丙烯酸甲酯、2份硫代硫酸钾、20份质量分数为25%的碳酸钠溶液、3份十二烷基硫酸钠，搅拌反应3h，升温至80℃后保温反应30min，自然降温至室温，出料得到无皂乳液，备用；
防泛碱水泥硬化剂的制备：
按重量份数计，向三口烧瓶中加入50份质量分数为40%的丙烯酰胺溶液、20份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、6份备用接枝产物、15份乙二醇丁醚、10份三甲基甲氧基硅烷、7份磷酸铵，10份椰子油，在常温子下用质量分数为10%的硅酸钠溶液调节三口烧瓶内体系pH为7.0，得到防水反应液；
将亚硫酸氢钠、硫代硫酸钾、去离子水按质量比4︰1︰10混合，得到引发剂，将上述防水反应液在三口烧瓶中加热升温至60℃，启动搅拌器以300r/min的转速搅拌，用滴液漏斗以3mL/min的滴加速率向三口烧瓶加入40mL引发剂，引发剂滴加完毕后，保温反应3h，继续加入防水反应液质量10%的备用的无皂乳液，搅拌分散得到防泛碱水泥硬化剂。
实施例2
接枝产物的制备：
按重量份数计，将90份质量分数为20%的玉米淀粉乳液和7份氯化钠加入到三口烧瓶中，置于水浴锅中，加热升温至47℃，再用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH为10.2后，向烧瓶中滴加45份环氧氯丙烷，滴加完毕后保温搅拌反应3.5h，再用质量分数为10%盐酸调节pH为6.7，过滤分离，收集滤饼，用无水乙醇洗涤后得到改性淀粉；
取25g上述改性淀粉加入到盛有450mL水的三口烧瓶中，将烧瓶置于油浴锅中，加热升温至97℃，保温糊化35min，得到糊化物，降温至常温后向糊化物中加入2g过硫酸铵，搅拌混合2min后，在氮气保护下向烧瓶中滴加17mL丙烯腈，滴加完毕搅拌反应2.5h，待反应结束，收集产物，并将产物过滤，收集滤渣，将滤渣用丙酮洗涤2次，得到接枝产物，备用；
无皂乳液的制备：
将苯乙烯与甲基丙烯酸甲酯按质量比为4︰3混合，得到预反应单体，按重量份数计，将47份预反应单体、5份质量分数为25%的氢氧化钠溶液和35份去离子水加入三口烧瓶中，加热升温至77℃，通入氮气，以220r/min的转速搅拌，随后向三口烧瓶加入2份硫代硫酸钾，反应90min，得到预反应乳液；
按重量份数计，将上述三口烧瓶降温至72℃后，向三口烧瓶加入40份丙烯酸丁酯、30份甲基丙烯酸甲酯、3份硫代硫酸钾、22份质量分数为25%的碳酸钠溶液、4份十二烷基硫酸钠，搅拌反应3.5h，升温至82℃后保温反应35min，自然降温至室温，出料得到无皂乳液，备用；
防泛碱水泥硬化剂的制备：
按重量份数计，向三口烧瓶中加入55份质量分数为40%的丙烯酰胺溶液、22份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、7份备用接枝产物、17份乙二醇丁醚、12份三甲基甲氧基硅烷、7份磷酸铵，11份椰子油，在常温子下用质量分数为10%的硅酸钠溶液调节三口烧瓶内体系pH为7.1，得到防水反应液；
将亚硫酸氢钠、硫代硫酸钾、去离子水按质量比4︰1︰10混合，得到引发剂，将上述防水反应液在三口烧瓶中加热升温至62℃，启动搅拌器以320r/min的转速搅拌，用滴液漏斗以3mL/min的滴加速率向三口烧瓶加入45mL引发剂，引发剂滴加完毕后，保温反应3.5h，继续加入防水反应液质量11%的备用的无皂乳液，搅拌分散得到防泛碱水泥硬化剂。
实施例3
接枝产物的制备：
按重量份数计，将100份质量分数为20%的玉米淀粉乳液和8份氯化钠加入到三口烧瓶中，置于水浴锅中，加热升温至50℃，再用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH为10.5后，向烧瓶中滴加50份环氧氯丙烷，滴加完毕后保温搅拌反应4h，再用质量分数为10%盐酸调节pH为6.8，过滤分离，收集滤饼，用无水乙醇洗涤后得到改性淀粉；
取30g上述改性淀粉加入到盛有500mL水的三口烧瓶中，将烧瓶置于油浴锅中，加热升温至100℃，保温糊化40min，得到糊化物，降温至常温后向糊化物中加入3g过硫酸铵，搅拌混合3min后，在氮气保护下向烧瓶中滴加20mL丙烯腈，滴加完毕搅拌反应3h，待反应结束，收集产物，并将产物过滤，收集滤渣，将滤渣用丙酮洗涤3次，得到接枝产物，备用；
无皂乳液的制备：
将苯乙烯与甲基丙烯酸甲酯按质量比为4︰3混合，得到预反应单体，按重量份数计，将50份预反应单体、6份质量分数为25%的氢氧化钠溶液和40份去离子水加入三口烧瓶中，加热升温至78℃，通入氮气，以250r/min的转速搅拌，随后向三口烧瓶加入3份硫代硫酸钾，反应100min，得到预反应乳液；
按重量份数计，将上述三口烧瓶降温至75℃后，向三口烧瓶加入45份丙烯酸丁酯、35份甲基丙烯酸甲酯、4份硫代硫酸钾、25份质量分数为25%的碳酸钠溶液、5份十二烷基硫酸钠，搅拌反应4h，升温至85℃后保温反应40min，自然降温至室温，出料得到无皂乳液，备用；
防泛碱水泥硬化剂的制备：
按重量份数计，向三口烧瓶中加入60份质量分数为40%的丙烯酰胺溶液、23份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、8份备用接枝产物、20份乙二醇丁醚、15份三甲基甲氧基硅烷、8份磷酸铵， 12份椰子油，在常温子下用质量分数为10%的硅酸钠溶液调节三口烧瓶内体系pH为7.2，得到防水反应液；
将亚硫酸氢钠、硫代硫酸钾、去离子水按质量比4︰1︰10混合，得到引发剂，将上述防水反应液在三口烧瓶中加热升温至65℃，启动搅拌器以350r/min的转速搅拌，用滴液漏斗以4mL/min的滴加速率向三口烧瓶加入50mL引发剂，引发剂滴加完毕后，保温反应4h，继续加入防水反应液质量12%的备用的无皂乳液，搅拌分散得到防泛碱水泥硬化剂。
对比例1：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少接枝产物。
对比例2：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少无皂乳液。
对比例3：山东某公司生产的防泛碱水泥硬化剂。
添加水泥硬化剂后的水泥的抗折强度和抗压强度测试按照GB/T 17671-1999进行测试。
抗渗水性测试：按照GB/T 50082-2009测试样品的P10渗透高度。
泛碱面积测试：将实施例和对比例中的水泥硬化剂用于需要硬化的水泥块中，养护72h后，测得表面泛碱面积。
表1：水泥硬化剂性能测定结果
检测项目 实例1 实例2 实例3 对比例1 对比例2 对比例3
抗折强度（MPa） 16 16 17 9 11 12
抗压强度（MPa） 110 113 115 80 95 98
抗渗水性（mm） 8 7 6 20 13 14
泛碱面积（%） 0.56 0.45 0.32 0.68 0.97 0.65
综合上述，从表1可以看出本发明的水泥硬化剂封堵性能好，添加硬化剂后的水泥力学性能好，抗渗水性能好，不易泛碱，泛碱面积小，硬化后的地面未出现凹凸不平，具有广阔应用前景。
以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种防泛碱水泥硬化剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）向三口烧瓶中加入质量分数为40%的丙烯酰胺溶液、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、接枝产物、乙二醇丁醚、三甲基甲氧基硅烷、磷酸铵，椰子油，在常温子下用质量分数为10%的硅酸钠溶液调节三口烧瓶内体系pH为7.0～7.2，得到防水反应液；
（2）将上述防水反应液在三口烧瓶中加热升温至60～65℃，启动搅拌器以300～350r/min的转速搅拌，用滴液漏斗以3～4mL/min的滴加速率向三口烧瓶加入40～50mL引发剂，引发剂滴加完毕后，保温反应3～4h，继续加入无皂乳液，搅拌分散得到防泛碱水泥硬化剂；
所述的接枝产物具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，将80～100份质量分数为20%的玉米淀粉乳液和7～8份氯化钠加入到三口烧瓶中，置于水浴锅中，加热升温至45～50℃，再用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH后，向烧瓶中滴加40～50份环氧氯丙烷，滴加完毕后保温搅拌反应3～4h，再用质量分数为10%盐酸调节pH，过滤分离，收集滤饼，用无水乙醇洗涤后得到改性淀粉；
（2）取20～30g改性淀粉加入到盛有400～500mL水的三口烧瓶中，将烧瓶置于油浴锅中，加热升温至95～100℃，保温糊化30～40min，得到糊化物，降温至常温后向糊化物中加入1～3g过硫酸铵，搅拌混合2～3min后，在氮气保护下向烧瓶中滴加15～20mL丙烯腈，滴加完毕搅拌反应2～3h，待反应结束，收集产物，并将产物过滤，收集滤渣，将滤渣用丙酮洗涤2～3次，得到接枝产物；
所述的无皂乳液具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，将45～50份预反应单体、4～6份质量分数为25%的氢氧化钠溶液和30～40份去离子水加入三口烧瓶中，加热升温至75～78℃，通入氮气，以200～250r/min的转速搅拌，随后向三口烧瓶加入1～3份硫代硫酸钾，反应80～100min，得到预反应乳液；
（2）将上述三口烧瓶降温后，向三口烧瓶加入丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、硫代硫酸钾、质量分数为25%的碳酸钠溶液、十二烷基硫酸钠，搅拌反应3～4h，升温后保温反应30～40min，自然降温至室温，出料得到无皂乳液。
2.根据权利要求1所述的一种防泛碱水泥硬化剂的制备方法，其特征在于：所述的防泛碱水泥硬化剂具体制备步骤（1）中防水反应液的制备原料，按重量份数计，包括质量分数为40%的丙烯酰胺溶液50～60份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸20～23份、接枝产物6～8份、乙二醇丁醚15～20份、三甲基甲氧基硅烷10～15份、磷酸铵7～8份，椰子油10～12份。
3.根据权利要求1所述的一种防泛碱水泥硬化剂的制备方法，其特征在于：所述的防泛碱水泥硬化剂具体制备步骤（2）中引发剂由亚硫酸氢钠、硫代硫酸钾、去离子水按质量比4︰1︰10混合配制得到。
4.根据权利要求1所述的一种防泛碱水泥硬化剂的制备方法，其特征在于：所述的防泛碱水泥硬化剂具体制备步骤（2）中无皂乳液加入量控制为防水反应液质量10～12%。
5.根据权利要求1所述的一种防泛碱水泥硬化剂的制备方法，其特征在于：所述的接枝产物具体制备步骤（1）中反应过程用氢氧化钠溶液调节pH为10.0～10.5，用盐酸调节pH为6.5～6.8。
6.根据权利要求1所述的一种防泛碱水泥硬化剂的制备方法，其特征在于：所述的无皂乳液具体制备步骤（1）中预反应单体由苯乙烯与甲基丙烯酸甲酯按质量比为4︰3混合制备所得。
7.根据权利要求1所述的一种防泛碱水泥硬化剂的制备方法，其特征在于：所述的无皂乳液具体制备步骤（2）中降温后温度控制为70～75℃，升温后温度控制为80～85℃。
8.根据权利要求1所述的一种防泛碱水泥硬化剂的制备方法，其特征在于：所述的无皂乳液具体制备步骤（2）中各原料，按重量份数计，包括丙烯酸丁酯35～45份、甲基丙烯酸甲酯25～35份、硫代硫酸钾2～4份、质量分数为25%的碳酸钠溶液20～25份、十二烷基硫酸钠3～5份。
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