CN110562913B - 一种利用甲烷和水为原料生产氢气的方法 - Google Patents

一种利用甲烷和水为原料生产氢气的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用甲烷和水为原料生产氢气的方法。本发明创造性地将三氧化二铁作为循环反应物料,巧妙的利用铁物相之间相互转换的化学反应生产氢气。首先将氧化铁用氢气还原为纯铁,然后利用铁与甲烷反应发生碳化反应,生成碳化铁和氢气,最后再利用碳化铁和水发生氧化反应生成氧化铁、二氧化碳和氢气。虽然氧化铁转变为纯铁的过程中消耗了一部分氢气,但是在纯铁被甲烷碳化和碳化铁被水氧化的过程中产生了更多的氢气,因此本发明最终实现了以甲烷和水为原料制备氢的目的。上述方法的设备和原料的投资小,能量利用效率和原料利用效率都明显优于煤炭制氢技术和天然气重整制氢技术,更适合大规模的推广使用。

Description

一种利用甲烷和水为原料生产氢气的方法
技术领域
本发明属于制备生产氢气技术领域,具体涉及一种以甲烷和水为原料,以氧化铁为循环反应物料制备氢气的技术。
背景技术
氢能是被公认的清洁能源,被誉为21世纪最具发展前景的二次能源,氢能的高位发热值达142*106J/kg,约是汽油发热值的三倍,因此氢能也被称为“能源货币”。氢能在解决能源危机、全球变暖及环境污染等问题方面将发挥重要的作用,也将成为我国优化能源消费结构、保障国家能源供应安全的战略选择。据预测,炼油业、新能源汽车以及清洁能源发电等将是氢能利用的最大终端市场,其中工业氢气在全球炼油业中的用量将占到全球工业氢气消耗总量的90%。随着燃料环保要求的日趋严格,炼油厂加氢精制将需要更多的工业氢气来生产低硫清洁燃料,这将极大地刺激工业氢气需求量的快速增长。
目前,工业制氢方案主要分为如下几类:
(1)化石燃料制氢:天然气制氢、煤炭制氢等。
(2)富氢气体制氢:合成氨生产尾气制氢、炼油厂回收富氢气体制氢、氯碱厂回收副产氢制氢、焦炉煤气中氢的回收利用等。
(3)甲醇制氢:甲醇分解制氢、甲醇水蒸汽重整制氢、甲醇部分氧化制氢、甲醇转化制氢。
(4)水解制氢:电解水、碱性电解、聚合电解质薄膜电解、高温电解、光电解、生物光解、热化学水解。
(5)生物制氢:生物质通过气化和微生物催化脱氢方法制氢。
虽然工业制氢方案较多,然而真正能够大规模使用的方案为化石燃料制氢。富氢气体制氢和生物制氢虽然使资源得到了较为合理的利用,但是这两种方法生产的氢气杂质含量高、纯度较低,不能达到下游企业对氢气纯度的要求。水解制氢方案中只有电解水制氢技术成熟,设备简单,运行可靠。但是多年来,水电解制氢技术一直进展不大,主要是因为其需要耗用大量的电能,昂贵的电价使得电解水制氢成本居高不下,竞争力不强,只适用于小规模的制氢。甲醇制氢技术较为成熟,相比于天然气制氢和水电解制氢,甲醇制氢投资较低,工艺条件温和。然而甲醇制氢技术只适用于中小型规模的制氢需求,因为工业甲醇的原料是煤或天然气,生产甲醇的第一步也需要将煤或天然气转化为氢气,然后再合成为甲醇。甲醇制氢的实质是将甲醇作为储氢介质,在需要的时候通过甲醇制氢方案将甲醇中储存的氢气释放出来。因此,甲醇制氢从能源利用率上来说是不合理的。
目前,能够大规模制氢的方案是化石燃料制氢中的煤炭制氢和天然气制氢。煤炭制氢主要是通过煤炭的气化技术来生产氢气,但是煤气化技术得到的是合成气,而非纯氢气,还需要后续变换工艺和净化工艺才能生产出高纯度的氢气。因此,煤气化技术集成度较高,工艺流程较长,制取过程比天然气制氢复杂,得到的氢气成本也高。天然气制氢技术主要有甲烷水蒸气重整(SRM),甲烷部分氧化法(POM),甲烷自热重整(ATR)和甲烷直接分解的绝热制氢工艺。甲烷水蒸气重整反应的缺点是能耗大,反应条件较高,而且燃料成本占总生产成本的一半,且建厂规模大,投资高。甲烷催化部分氧化制氢工艺尚未正式投产,原因在于廉价氧的来源难以解决,催化剂的不稳定性,以及其安全性问题尚未解决。作为新型制氢方法的甲烷自热重整制氢,由于生产能力低,装置投资较高,并不适用于工厂的大型化生产。甲烷绝热转化制氢因产生大量的积碳且这些无法完全利用,缺乏市场。
发明内容
针对本领域存在的技术问题,本发明公开了一种利用甲烷和水为原料生产氢气的方法。本发明创造性地将三氧化二铁作为循环反应物料,巧妙的利用铁物相之间相互转换的化学反应生产氢气。首先将氧化铁用氢气还原为纯铁,然后利用铁与甲烷反应发生碳化反应生成碳化铁和氢气,最后再利用碳化铁和水发生氧化反应生成氧化铁、二氧化碳和氢气。虽然氧化铁转变为纯铁的过程中消耗了一部分氢气,但是在纯铁被甲烷碳化和碳化铁被水氧化的过程中产生了更多的氢气,因此本发明最终实现了以甲烷和水为原料制备氢的目的。
本发明的技术方案是:一种利用甲烷和水为原料生产氢气的方法,其特征是,以水和甲烷为原料,以三氧化二铁为循环反应物料生产氢气的方法,具体包括以下步骤:
(1)氧化铁用氢气还原为纯铁
将氧化铁均匀的装填在主反应塔中;将氢气通入主反应塔底部,100-700℃下与主反应塔中的氧化铁发生反应,生成纯铁和水蒸汽;
未反应的氢气和生成的水蒸汽从主反应塔顶部离开进入气体分离装置,氢气循环使用,水蒸汽经冷却后储存备用;
(2)甲烷和铁发生碳化反应生成碳化铁和氢气
待主反应塔中的氧化铁全部转化为纯铁后,将氢气切换为甲烷气体从主反应塔底部进入,300-800℃下与纯铁进行碳化反应,生成碳化铁和氢气;
未反应的甲烷气体和生成的氢气从主反应塔顶部离开,进入气体分离装置;分离后的甲烷循环使用,氢气经净化后送入氢气储存罐;
(3)水蒸气与碳化铁发生氧化反应生成氧化铁、二氧化碳和氢气
待主反应塔中的纯铁全部转化为碳化铁后,将甲烷气体切换为水蒸汽并从主反应塔底部引入,与碳化铁100-500℃下进行反应,生成氧化铁、二氧化碳和氢气;
未反应的水蒸汽、生成的氢气和二氧化碳从主反应塔顶部离开,进入气体分离装置,分离出的水蒸汽循环使用,分离出的氢气和二氧化碳分别送入相应储罐。
(4)到此,完成一个循环反应,进入下一个循环反应。
其反应方程式如下所示:
3Fe2O3+9H2→6Fe+9H2O (1)
2CH4+6Fe→2Fe3C+4H2 (2)
2Fe3C+13H2O→3Fe2O3+2CO2+13H2 (3)
所述主反应塔为固定床反应器或流化床反应器,优选固定床反应器。
所述气体分离装置包括采用变压吸附法(PSA)、吸收法(包括物理吸收和化学吸收法),低温蒸馏法,膜分离法的分离装置,优选采用膜分离法的分离装置。通过上述方法分离到的氢气的纯度可达99.99%以上。
所述步骤(1)反应温度优选为300-500℃。
所述步骤(2)反应温度优选为400-500℃。
所述步骤(3)反应温度优选为150-250℃。
所述步骤(1)(2)(3)的反应压力区间为0-0.5Mpa,优选0.1Mpa。
本发明的优势是:
1、从本发明的生产装置来看(如图1),只需要1个反应塔、3个气体分离装置和2个气体储罐即可,设备投资小。而煤炭制氢技术工艺流程复杂,涉及空分、气化、净化、变换、脱碳等较多反应装置,且装置内部结构复杂、造价昂贵。单一的气流床气化炉造价就高达1亿元以上,建设一个相当规模的煤炭制氢工厂,总投资至少需要几十亿元。虽然,天然气重整制氢技术工艺流程较煤炭制技术简单,但也涉及脱硫、空分、一段转化、二段转化、变换、脱碳等多个反应装置。且天然气重整制氢技术还需要用到昂贵的催化剂,催化剂失活后需要定期更换。从本发明使用的原料来看,以氧化铁为循环反应物料,只需要利用甲烷和水为原料即可制备氢气,设备和原料的投资小,且工艺清洁环保;因此,相比现有的甲烷制氢工艺,更适合大规模的推广使用。
2、从本发明的生产工艺条件来看,最优反应温度不超过500℃,反应压力为常压或者接近常压,所以与煤炭制氢和天然气制氢相比,本发明的能量利用效率将更高。现在主流的煤炭制氢气技术为气流床气化技术,反应温度高达1000℃,压力>3MPa,煤气化制得为合成气,为了得到高纯氢气,还需要经历煤气净化、变换反应和脱碳反应。天然气蒸汽重整制氢反应为强吸热反应,温度超过800℃,反应压力大于1.5MPa,得到的也是合成气,为了制备高纯氢气,还需要经历变换反应和脱碳反应。煤炭制氢技术和天然气重整制氢技术因为反应温度很高,都需要燃烧部分原料来为反应提供热量。本发明的反应温度较低,完全可以利用化工厂的废热为本反应提供热量,如果化工厂提供的热量还达不到反应需要的温度,也只需燃烧较少的甲烷为本反应提供热量。综上所述,本发明能量利用效率和原料利用效率都明显优于煤炭制氢技术和天然气重整制氢技术。
附图说明
附图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
(1)氧化铁用氢气还原为纯铁
将1000g Fe2O3均匀的装填入主反应塔,从主反应塔底部通入(100mL/min)H2作为还原气氛,在温度450℃,压力0.1Mpa的条件下制得单质铁700g。
反应过程中,未反应的氢气和生成的水蒸汽从主反应塔顶部离开进入气体分离装置(Ⅰ号分离装置),氢气循环使用,水蒸汽经冷却后储存备用。
(2)甲烷和铁发生碳化反应生成碳化铁和氢气
待Fe2O3全部转化为纯铁后,将氢气切换为甲烷气体,以180mL/min通入主反应塔,在温度460℃,压力0.1Mpa条件下碳化制得碳化铁和氢气。
未反应的甲烷气体和生成的氢气从主反应塔顶部离开,进入气体分离装置(Ⅱ号分离装置)。分离后的甲烷循环使用,氢气经净化后送入氢气储存罐,共收集氢气16.5g。
(3)水蒸气与碳化铁发生氧化反应生成氧化铁、二氧化碳和氢气
碳化完成后,从主反应塔的底部通入水蒸气(3mL/min)与碳化铁于温度200℃,压力0.1Mpa下发生氧化反应,生成氧化铁、二氧化碳和氢气。
未反应的水蒸汽和生成的氢气、二氧化碳从主反应塔部离开,进入气体分离装置(Ⅲ号分离装置),分离出的水蒸汽循环使用,分离出的H2和CO2分别送入相应储罐。收集氢气54g,收集二氧化碳180g。
(4)到此,完成一个循环反应,进入下一个循环反应。
本实施例中第一步氧化铁还原消耗37.0g的氢气;第二步纯铁碳化过程,收集16.5g氢气;第三步碳化铁氧化过程,生成54.0g氢气;在生产过程中,消耗甲烷66.67g,消耗水152g,净产氢气33.5g。
实施例2
(1)氧化铁用氢气还原为纯铁
将5000g Fe2O3装入主反应塔,从主反应塔底部通入(1000mL/min)H2作为还原气氛,在温度450℃,压力0.1Mpa的条件下还原制得单质铁3500g。
反应过程中,未反应的氢气和生成的水蒸汽从主反应塔顶部离开进入气体分离装置(Ⅰ号分离装置),氢气循环使用,水蒸汽经冷却后储存备用。
(2)甲烷和铁发生碳化反应生成碳化铁和氢气
待Fe2O3全部转化为纯铁后,将氢气切换为甲烷,以1000mL/min通入主反应塔,在温度500℃,压力0.1Mpa条件下碳化制得碳化铁和氢气。
未反应的甲烷气体和生成的氢气从主反应塔顶部离开,进入气体分离装置(Ⅱ号分离装置)。分离后的甲烷循环使用,氢气经净化后送入氢气储存罐,收集生成的氢气83.0g。
(3)水蒸气与碳化铁发生氧化反应生成氧化铁、二氧化碳和氢气
待碳化完成后,将甲烷切换为水蒸气,以300mL/min通入主反应塔,于温度200℃,压力0.1Mpa下与碳化铁发生氧化反应,生成氧化铁、二氧化碳和氢气。
反应过程中,未反应的水蒸汽和生成的氢气、二氧化碳从主反应塔部离开,进入气体分离装置(Ⅱ号分离装置),分离出的水蒸汽循环使用,分离出的H2和CO2分别送入相应储罐。收集氢气270g H2,收集二氧化碳916.67g。
(4)到此,完成一个循环反应,进入下一个循环反应。
本实施例中,第一步氧化铁还原消耗188g的氢气;第二步纯铁碳化过程,收集83g氢气;第三步碳化铁氧化过程,生成270g氢气;在生产过程中,消耗甲烷335g,消耗水755g,净产氢气165g。
通过换算,实施例生产1立方米氢气,需要约0.25立方米甲烷和约400g水。工业天然气的价格约为3.0元/立方米,工业用水价格约为5元/吨,因此生产1立方米氢的原料成本为0.75元/立方米。如果建设一个年产10000Nm3的制氢厂,规模效益将进一步降低产氢成本,预计生产成本(包括原料成本,燃料成本等)将不超过0.6元/立方米。目前,煤炭制氢生产成本约为0.8元/立方米,天然气制氢生产成本约为1.2元/立方米,因此,本发明具有明显的成本优势。

Claims (9)

1.一种利用甲烷和水为原料生产氢气的方法,其特征是,以水和甲烷为原料,以三氧化二铁为循环反应物料生产氢气,
具体包括以下步骤:
(1)氧化铁用氢气还原为纯铁
将氧化铁均匀的装填在主反应塔中;将氢气通入主反应塔底部,100-700℃下与主反应塔中的氧化铁发生反应,生成纯铁和水蒸气;
未反应的氢气和生成的水蒸汽从主反应塔顶部离开进入气体分离装置,氢气循环使用,水蒸汽经冷却后储存备用;
(2)甲烷和铁发生碳化反应生成碳化铁和氢气
待主反应塔中的氧化铁全部转化为纯铁后,将氢气切换为甲烷气体从主反应塔底部进入,300-800℃下与纯铁进行碳化反应,生成碳化铁和氢气;
未反应的甲烷和生成的氢气从主反应塔顶部离开,进入气体分离装置;分离后的甲烷循环使用,氢气经净化后送入氢气储存罐;
(3)水蒸气与碳化铁发生氧化反应生成氧化铁、二氧化碳和氢气
待主反应塔中的纯铁全部转化为碳化铁后,将甲烷气体切换为水蒸汽并从主反应塔底部引入,与碳化铁100-500℃下进行反应,生成氧化铁、二氧化碳和氢气;
未反应的水蒸汽、生成的氢气和二氧化碳从主反应塔顶部离开,进入气体分离装置,分离出的水蒸汽循环使用,分离出的氢气和二氧化碳分别送入相应储罐;
(4)到此,完成一个循环反应,进入下一个循环反应。
2.如权利要求1所述的一种利用甲烷和水为原料生产氢气的方法,其特征是,所述主反应塔为固定床反应器或流化床反应器。
3.如权利要求1所述的一种利用甲烷和水为原料生产氢气的方法,其特征是,所述气体分离装置包括采用变压吸附法、物理吸收法、化学吸收法、低温蒸馏法或者膜分离法的分离装置。
4.如权利要求3所述的一种利用甲烷和水为原料生产氢气的方法,其特征是,所述气体分离装置为采用膜分离法的分离装置。
5.如权利要求1所述的一种利用甲烷和水为原料生产氢气的方法,其特征是,所述步骤(1)反应温度为300-500℃。
6.如权利要求1所述的一种利用甲烷和水为原料生产氢气的方法,其特征是,所述步骤(2)反应温度为400-500℃。
7.如权利要求1所述的一种利用甲烷和水为原料生产氢气的方法,其特征是,所述步骤(3)反应温度为150-250℃。
8.如权利要求1-7中任意一项所述的一种利用甲烷和水为原料生产氢气的方法,其特征是,所述步骤(1)(2)(3)的反应压力为0-0.5Mpa。
9.如权利要求8所述的一种利用甲烷和水为原料生产氢气的方法,其特征是,所述步骤(1)(2)(3)的反应压力为0.1Mpa。
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