CN110560100A - 一种Z-Scheme AgBr/Ag8W4O16光催化剂的合成方法 - Google Patents
一种Z-Scheme AgBr/Ag8W4O16光催化剂的合成方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一步合成可见光响应的直接Z‑Scheme AgBr/Ag8W4O16光催化剂的方法。该光催化剂在微观上为纳米颗粒和微米棒构成的复合结构,在光催化降解罗丹明B方面表现出良好的催化活性。
Description
技术领域
本发明涉及Z-Scheme AgBr/Ag8W4O16光催化剂的合成方法,属于纳米材料制备领域。
背景技术
环境污染和能源短缺是当今世界的两大焦点问题,光催化技术是解决能源短缺和环境问题的理想技术,利用半导体光催化材料将太阳能转化为化学能,得到包括氢和碳氢化合物等有效益的产物,去除污染物和细菌等使得半导体光催化技术受到广泛关注。钨酸银(Ag2WO4)由于其禁带宽度较大,对紫外光有很强的响应,而对于可见光的响应较弱,而紫外光在太阳光谱仅占极低的比例(~5%),这极大的限制了其对于太阳光谱的利用。为了提高Ag2WO4的光催化性能,Shijie Li等使用KBr作为Br源,通过离子交换法制备了Ag/AgBr/Ag2WO4光催化剂用于RhB和盐酸四环素降解,表现出比纯Ag2WO4高效的光催化性能[ShijieLi,et al.(2018).“Construction of a novel ternary Ag/AgBr/Ag2WO4composite forefficient photocatalytic removal of Rhodamine B dye and tetracyclinehydrochloride antibiotic”Materials Letters 224:29-32.]。Jingjing Li等使用NaCl,KBr,KI作为卤源,制备了Ag2WO4/AgX(X=Cl,Br,I)光催化剂用于甲基橙降解,表现出比纯Ag2WO4高效的光催化性能[Jingjing Li,et al.(2015).“Facile formation of Ag2WO4/AgX(X=Cl,Br,I)hybrid nanorods with enhanced visible-light-drivenphotoelectrochemical properties”Materials Research Bulletin 61:315-320]。上述对于Ag2WO4光催化性能的改性均通过两步离子交换法,且制备的Ag2WO4均为α-Ag2WO4,因此需要研究一种简单,且可以制备出相比于α-Ag2WO4具有更高性能的AgBr/Ag8W4O16的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Z-Scheme AgBr/Ag8W4O16光催化剂的合成方法。
实现本发明目的的技术解决方案为:AgBr和Ag8W4O16以5%-30%的质量比构建直接Z-Scheme AgBr/Ag8W4O16体系光催化剂,实现光生电子和空穴的空间分离,从而提高光催化性能。
上述Z-Scheme AgBr/Ag8W4O16光催化剂的合成方法,包括以下步骤:
第一步,将十六烷基三甲基溴化铵加入钨酸钠溶液中,磁力搅拌2h以形成钨酸根离子和溴离子共存的混合溶液;
第二步,将硝酸银溶于与步骤一中钨酸钠溶液等体积的水中;
第三步,第二步所得溶液液逐滴加入第一步所得溶液中,室温避光条件下磁力搅拌6h;第四步,第三步所得样品离心洗涤,烘干,制得AgBr/Ag8W4O16复合材料。
进一步的,第一步中,钨酸钠的浓度为10mM,十六烷基三甲基溴化铵的浓度为钨酸钠浓度的15%-54%。
进一步的,第二步中,硝酸银溶液的浓度为第一步中钨酸钠溶液浓度的2倍。
进一步的,第四步中,离心机转速为9000r/min,离心时间为3min,烘箱温度为60℃。
本发明与现有技术相比,其优点在于:(1)采用一步法制得AgBr/Ag8W4O16复合材料,反应条件温和,操作简单;(2)该材料用于光催化降解罗丹明B,表现出优异的催化性能。
附图说明
图1是本发明的合成流程图。
图2是本发明实施例1-4,对比例1,2所制备材料的XRD衍射谱图。
图3(a)是本发明对比例1,(b)是实施例1,(c)是实施例2,(d)是实例施3,(e)和(f)是实例施4所制备材料的透射电镜(d-f)图。
图4是本发明实例1-4,和对比实例1,2制备的材料用于光催化降解RhB的浓度随时间变化曲线。
图5是本发明实例1-4,和对比实例1,2制备的材料用于光催化降解RhB的光催化速率曲线。
具体实施方式
图1是本发明的合成流程图,将十六烷基三甲基溴化铵加入钨酸钠溶液中,磁力搅拌2h以形成钨酸根离子和溴离子共存的混合溶液;将硝酸银溶于与钨酸钠溶液等体积的水中。将硝酸银溶液逐滴加入含有十六烷基三甲基溴化铵的钨酸钠溶液中,室温避光搅拌6h,离心洗涤干燥得到AgBr/Ag8W4O16复合材料。
本发明制备的AgBr/Ag8W4O16复合材料作为光催化剂有优异的光催化性能,这主要归因于AgBr和Ag8W4O16之间构成Z-scheme异质结,实现了光生电子和空穴的空间分离,降低了载流子复合效率,从而使得光催化性能得到大幅提升。
本发明的AgBr/Ag8W4O16复合材料光催化剂通过以下步骤制备:
第一步,将十六烷基三甲基溴化铵加入钨酸钠溶液中,磁力搅拌2h以形成钨酸根离子和溴离子共存的混合溶液;
第二步,将硝酸银溶于与步骤一中钨酸钠溶液等体积的水中;
第三步,第二步所得溶液逐滴加入第一步所得溶液中,室温避光搅拌6h;
第四步,第三步所的样品离心洗涤,烘箱烘干,制得AgBr/Ag8W4O16复合材料。
实施例1
第一步,将14.0mg十六烷基三甲基溴化铵加入10mM钨酸钠水溶液中,磁力搅拌2h以形成钨酸根离子和溴离子共存的混合溶液;
第二步,配制与步骤一中钨酸钠水溶液等体积的20mM硝酸银水溶液;
第三步,第二步所得溶液逐滴加入第一步所得溶液中,室温避光搅拌6h;
第四步,第三步所的样品离心洗涤,烘箱烘干,制得AgBr/Ag8W4O16-5%复合材料。
实施例2
第一步,将26.4mg十六烷基三甲基溴化铵加入10mM钨酸钠溶液中,磁力搅拌2h以形成钨酸根离子和溴离子共存的混合溶液;
第二步,配制与步骤一中钨酸钠水溶液等体积的20mM硝酸银水溶液;
第三步,第二步所得溶液逐滴加入第一步所得溶液中,室温避光搅拌6h;
第四步,第三步所的样品离心洗涤,烘箱烘干,制得AgBr/Ag8W4O16-10%复合材料。
实施例3
第一步,将47.6mg十六烷基三甲基溴化铵加入10mM钨酸钠溶液中,磁力搅拌2h以形成钨酸根离子和溴离子共存的混合溶液;
第二步,配制与步骤一中钨酸钠水溶液等体积的20mM硝酸银水溶液;
第三步,第二步所得溶液逐滴加入第一步所得溶液中,室温避光搅拌6h;
第四步,第三步所的样品离心洗涤,烘箱烘干,制得AgBr/Ag8W4O16-20%复合材料。
实施例4
第一步,将65.0mg十六烷基三甲基溴化铵加入10mM溶液中,磁力搅拌2h以形成钨酸根离子和溴离子共存的混合溶液;
第二步,配制与步骤一中钨酸钠水溶液等体积的20mM硝酸银水溶液;
第三步,第二步所得溶液逐滴加入第一步所得溶液中,室温避光搅拌6h;
第四步,第三步所的样品离心洗涤,烘箱烘干,制得AgBr/Ag8W4O16-30%复合材料。
对比例1
第一步,将20mM硝酸银溶液逐滴加入等体积的10mM钨酸钠的水溶液中;
第二步,第一步所得混合溶液室温避光搅拌6h;
第三步,第二步所得样品离心洗涤,烘干,制得纯β-Ag2WO4样品。
对比例2
第一步,配制10mM硝酸银水溶液;
第二步,向第一步所得溶液中加入等体积的10mM十六烷基三甲基溴化铵的水溶液;
第三步,第二步所得混合溶液室温避光搅拌6h;
第三步,第三步所得样品离心洗涤,烘干,制得纯AgBr样品。
当AgBr与Ag8W4O16的质量比为30%的时候,制备的光催化剂在50分钟内对罗丹明B(RhB)的降解率达到98.3%,其性能分别约为纯AgBr和纯Ag2WO4的2倍和179.8倍。光催化性能的提升,得益于AgBr和Ag8W4O16之间所形成的Z-scheme异质结,促进了光生电子和空穴的分离和迁移,延长了载流子的寿命,从而使得其光催化性能得到大幅提升。
以上所述实施例的各参数可以做出若干变形和改进,为使描述简洁,未对上述实施例中的所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些参数的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
Claims (5)
1.Z-Scheme AgBr/Ag8W4O16光催化剂,其特征在于,所述的AgBr/Ag8W4O16复合材料由AgBr和Ag8W4O16以5%-30%的质量比在室温下一步法制备得到。
2.Z-Scheme AgBr/Ag8W4O16光催化剂的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步,将十六烷基三甲基溴化铵加入钨酸钠溶液中,磁力搅拌2h以形成钨酸根离子和溴离子共存的混合溶液;
第二步,将硝酸银溶于与步骤一中钨酸钠溶液等体积的水中;
第三步,第二步所得溶液液逐滴加入第一步所得溶液中,室温避光条件下磁力搅拌6h;
第四步,第三步所得样品离心洗涤,烘干,制得AgBr/Ag8W4O16复合材料。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,第一步中,钨酸钠的浓度为10mM,十六烷基三甲基溴化铵的浓度为钨酸钠浓度的15%-54%。
4.如权利要求2所述的方法,其特征在于,第二步中,硝酸银溶液的浓度为第一步中钨酸钠溶液浓度的2倍。
5.如权利要求2所述的方法,其特征在于,第四步中,离心机转速为9000r/min,离心时间为3min,烘箱温度为60℃。
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XUEFEI WANG,等: "In situ anion-exchange synthesis and photocatalytic activity of Ag8W4O16/AgCl-nanoparticle core–shell nanorods", 《JOURNAL OF MOLECULAR CATALYSIS A: CHEMICAL》 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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CN110560100B (zh) | 2022-11-18 |
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