CN110560005A - 一种壳聚糖离子凝胶及其制备方法与应用 - Google Patents

一种壳聚糖离子凝胶及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种壳聚糖离子凝胶及其制备方法与应用，属于有色金属富集与分离处理技术领域。将壳聚糖溶液与吸附活性物质充分混匀，所述吸附活性物质为有机胺或有机磷，得到混合溶液；将得到的混合溶液挤出、喷射或滴加至无机磷酸盐水溶液中，使壳聚糖与无机磷酸盐发生离子交联，得到壳聚糖离子凝胶。所述混合溶液中有机胺或有机磷的物质的量浓度为0.05mol/L‑1mol/L，所述无机磷酸盐水溶液中无机磷酸盐的质量占1％‑15％，所述无机磷酸盐为多聚磷酸盐。该吸附材料制作方法简单快速，成本低廉，在较广泛的pH范围内对铼的吸附率达90％以上，吸附容量可达220mg/g；在pH为2.0‑3.5范围内对钼的吸附容量大，当pH在4.0‑12.0范围内能较好的分离铼钼两种有价金属。

Description

一种壳聚糖离子凝胶及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于有色金属富集与分离处理技术领域，具体涉及一种壳聚糖离子凝胶及其制备方法与应用。
背景技术
铼元素是重要的稀散金属。含铼的工程材料以优良的耐高温、抗蠕变、延展性能，广泛应用于国防、航空、核工业等多项高精尖领域。铼元素多种氧化价态的转换特性使其成为石油化工行业中的高活性催化剂。同时，铼元素在电子工业、天体地质学、放射性医疗诊断等多种领域发挥重要作用。诸多优点使铼元素成为一种重要的战略资源。随着我国高新技术的发展，铼元素的需求量逐年上升，市场价格昂贵。然而，铼在地壳中含量仅为1×10-9。常与钼、铜、锌等多种元素伴生成矿，且在伴生矿中含量很低。这使得铼元素在矿石开采、利用、检测方面的难度大大增加。因此开发铼元素的简便、绿色、高效的分离与富集方法，在铼元素的矿产开发、资源利用、分析检测、工业制造等方面显得尤为重要。
目前，铼富集分离方法主要有：溶剂萃取法、离子交换法、液膜分离法、沉淀法、电渗析、萃淋树脂吸附法等。溶剂萃取法与液膜分离技术法中萃取剂与溶剂多为毒性大、易挥发、易燃易爆、环境不友好的有机物质。离子交换法的吸附容量和选择性能仍有待提高；萃淋树脂吸附法中树脂合成过程复杂，成本高；沉淀法只能针对较高含量的铼才能有效，且还需与其他方法联用；电渗析法选择性差、能耗大。鉴于现有方法存在的诸多不足，许多研究者针对铼吸附材料本身进行开发与优化。Li等采用辛胺改性纳米SiO2制备了一种新的改性纳米材料，并将其应用于铼钼吸附与分离，但材料对铼的吸附量不高，仅为4.93mg/g(Journal of the Taiwan institute of chemical engineers,2015,55，126-132.)。Luo等对玉米杆进行化学改性，制得吸附材料可对铼的吸附量达到98mg/g，但该材料仅在高酸度(CH +＝1mol/L-3mol/L)下才能对铼钼两种元素进行选择性分离(Bioresourcetechnology,2013,133,546-554)。Bojana等采用甲基丙烯酸缩合甘油醚(GMA)和二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)悬浮共聚制成的大孔交联共聚物，掺入纳米Fe3O4，并用二乙烯三胺进行功能化制得了氨基和羟基双官能团化的铼钼吸附材料。该铼钼吸附材料不但制备过程复杂，而且对铼钼的选择性分离效果差(Journal of alloys and compounds,2017,705,38-50)。因此，开发一种绿色、高效、高选择性、制备方法简单的吸附材料用于富集与分离铼钼具有重要的现实意义。
发明内容
本发明解决了现有技术中铼钼两种元素高效吸附回收效率低，以及进行选择性分离难度大的技术问题。本发明在壳聚糖中引入有机胺或有机磷吸附活性物质，并采用无机磷酸盐与壳聚糖发生离子交联，一部分吸附活性物质与所述壳聚糖离子凝胶以氢键作用力连接，一部分吸附活性物质包覆在所述壳聚糖离子凝胶内部的空间结构中，制得内部包裹有吸附活性物质的到壳聚糖离子凝胶。本发明制得的离子凝胶能在常温常压下，广泛的pH(2.0-12.0)范围内对铼离子及在pH为2.0-3.5范围内对钼离子的有极高的吸附容量，在pH在4.0-12.0的范围内对铼和钼两种离子有极好的分离效果，可有效地从铼钼离子混合溶液中选择性分离铼，分离系数高。
根据本发明的第一方面，提供了一种壳聚糖离子凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将壳聚糖溶液与吸附活性物质充分混匀，所述吸附活性物质为有机胺或有机磷，得到混合溶液；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液通过挤出、喷射或滴加的方式加入到无机磷酸盐水溶液中，使壳聚糖与无机磷酸盐发生离子交联，得到壳聚糖离子凝胶。
优选地，所述壳聚糖溶液中壳聚糖的浓度为0.1g/mL-20g/mL。
优选地，所述混合溶液中有机胺或有机磷的物质的浓度为0.05mol/L-1mol/L。
优选地，所述无机磷酸盐水溶液中无机磷酸盐的质量占1％-15％。
优选地，所述无机磷酸盐为多聚磷酸盐。
按照本发明的另一方面，提供了任一所述方法制备得到的壳聚糖离子凝胶。
按照本发明的另一方面，提供了所述的壳聚糖离子凝胶用于吸附有色金属酸根离子的应用。
优选地，所述有色金属酸根离子为高铼酸根离子；
优选地，所述高铼酸根离子所在溶液的pH为2.0-12.0。
优选地，所述有色金属酸根离子为钼酸根离子；
优选地，所述钼酸根离子所在溶液的pH为2.0-3.5。
按照本发明的另一方面，提供了所述的壳聚糖离子凝胶用于分离高铼酸根离子和钼酸根离子的应用，所述高铼酸根离子和钼酸根离子所在溶液的pH为4.0-12.0。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，主要具备以下的技术优点：
(1)本发明制得的离子凝胶吸附材料具有绿色环保、价格低廉、制备方法简单、富集分离操作过程简单的优点，适合大规模化生产应用。
(2)本发明制得的离子凝胶能在常温常压下，在较广泛的pH范围内对铼的吸附率达90％以上，吸附容量可达220mg/g；在pH为2.0-3.5范围内对钼的吸附容量大，当pH在4.0-12.0范围内能较好的分离铼钼两种有价金属，可应用于铼和钼两种元素的湿法冶金过程及工业废液中铼、钼两种元素的回收与分离，分离系数大于1000。
(3)本发明优选地，采用挤出的方式将壳聚糖溶液与吸附活性物质挤出或喷射至无机磷酸盐水溶液中，使壳聚糖与无机磷酸盐发生离子交联，得到壳聚糖离子凝胶。铼离子以高铼酸根离子形态与包埋在壳聚糖离子凝胶内部的有机胺或有机磷等活性物质以离子交换或螯合作用使高铼酸根离子吸附在凝胶之中因为以ReO4 -形式存在的铼元素中有大量空的f轨道，可接受活性物质(配位体)中的氮原子或磷原子上的孤对电子，形成配合物。
附图说明
图1为本发明实施例4制得的壳聚糖离子凝胶对不同浓度的铼离子的吸附曲线。
图2为本发明实施例4制得的壳聚糖离子凝胶对铼离子的Langmuir等温吸附曲线。
图3为本发明实施例5制得的壳聚糖离子凝胶对铼离子)与钼离子的在不同pH下吸附率变化曲线。
图4为本发明实施例6制得的壳聚糖离子凝胶对铼离子的循环吸附效果图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例及附图，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
一种壳聚糖离子凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将壳聚糖与乙酸或稀盐酸水溶液混合均匀，得到壳聚糖溶液，将壳聚糖溶液与吸附活性物质在120r/min下搅拌3min以上，使其充分混匀，得到混合溶液。所述吸附活性物质为有机胺或有机磷。
(2)将步骤(1)得到的混合溶液挤出、喷射或滴加至无机磷酸盐溶液中，使壳聚糖与无机磷酸盐发生离子交联反应，洗涤后得到壳聚糖离子凝胶。
所述壳聚糖溶液中壳聚糖的浓度为0.1g/mL。
所述混合溶液中有机胺或有机磷的物质的量浓度为0.05mol/L。
所述无机磷酸盐水溶液中无机磷酸盐的质量占1％。
所述无机磷酸盐为多聚磷酸盐。
实施例2
一种壳聚糖离子凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将壳聚糖与乙酸或稀盐酸水溶液混合均匀，得到壳聚糖溶液，将壳聚糖溶液与吸附活性物质在70r/min下搅拌6min以上，使其充分混匀，得到混合溶液。所述吸附活性物质为有机胺或有机磷。
(2)将步骤(1)得到的混合溶液挤出、喷射或滴加至无机磷酸盐水溶液中，使壳聚糖与无机磷酸盐发生离子交联反应，洗涤后得到壳聚糖离子凝胶。
所述壳聚糖溶液中壳聚糖的浓度为10g/mL。
所述混合溶液中有机胺或有机磷的物质的量浓度为0.2mol/L。
所述无机磷酸盐水溶液中无机磷酸盐的质量占10％。
所述无机磷酸盐为多聚磷酸盐。
实施例3
一种壳聚糖离子凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将壳聚糖与乙酸或稀盐酸水溶液混合均匀，得到壳聚糖溶液，将壳聚糖溶液与吸附活性物质在50r/min下搅拌10min以上，使其充分混匀，得到混合溶液。所述吸附活性物质为有机胺或有机磷。
(2)将步骤(1)得到的混合溶液挤出、喷射或滴加至无机磷酸盐水溶液中，使壳聚糖与无机磷酸盐发生离子交联反应，洗涤后得到壳聚糖离子凝胶。
所述壳聚糖溶液中壳聚糖的浓度为20g/mL。
所述混合溶液中有机胺或有机磷的物质的量浓度为1mol/L。
所述无机磷酸盐水溶液中无机磷酸盐的质量占15％。
所述无机磷酸盐为多聚磷酸盐。
实施例4
步骤一：称取一定质量壳聚糖离子凝胶，吸附剂与吸附溶液的固液比为0.75mg干重/L，分别置于不同浓度的高铼酸钾溶液(浓度为10、20、50、100、200、500、1000mg/g)。在室温下在振荡器150r/min的条件下震荡24h，使其达到吸附平衡。
步骤二：吸取一定体积的吸附余液，用0.22μm的针式微孔滤器过滤后，采用电感耦合等离子体光谱仪对其中残留的Re元素进行检测，并计算出壳聚糖离子凝胶吸附材料对铼离子的吸附量，见图1。将其按Langmuir吸附模型进行处理，其相关系数R2＝0.9969，见图2，并计算得到该凝胶吸附材料对铼离子的理论吸附容量为220mg/g。
实施例5
步骤一：称取一定质量壳聚糖离子凝胶，吸附剂与吸附溶液的固液比为0.75mg干重/L，分别置于不同pH的高铼酸钾与钼酸钠双组份混合溶液中(Re与Mo浓度均为10mg/L)；在室温下在振荡器150r/min的条件下震荡24h，使其达到吸附平衡。
步骤二：吸取一定体积的吸附余液，用0.22μm的针式微孔滤器过滤后，采用电感耦合等离子体光谱仪对其中残留的Re与Mo元素进行检测，并计算出该凝胶吸附材料在不同pH下对Re与Mo离子的吸附率变化曲线(见图3)。在pH＝2.0-12.0的广泛pH范围内，本凝胶吸附材料对铼离子均有良好的吸附效果。在pH＝2.0-3.5时，本凝胶吸附材料对钼离子的吸附效果好，但当随着pH的升高，其对钼离子的吸附率迅速降低，甚至接近于0。因此，可通过调节pH实现铼钼两种元素的吸附与分离。
实施例6
步骤一：称取一定质量壳聚糖离子凝胶，吸附剂与吸附溶液的固液比为0.75mg干重/L，置于pH＝3.0的10mg/L的高铼酸钾溶液中，震荡吸附24h后，取吸附余液进行Re含量的测定。
步骤二：将吸附平衡的离子凝胶吸附剂过滤、洗净后，用10％的硫氰酸铵溶液进行解吸，解吸24h后测定解吸液中Re元素的含量，并计算出其解吸率。
步骤三：将解析后的壳聚糖离子凝胶过滤、洗净，用磷酸盐溶液进行再生，再生10-30min后，再重复步骤一的吸附试验；循环进行5次。
五次循环试验的结果表明，该凝胶吸附材料对铼离子的吸附率与解吸率均大于90％(见图4)，说明该凝胶吸附材料有极好的稳定性及重复利用性。
实施例7
与实施例4不同的是，称取一定质量壳聚糖离子凝胶置于铼钼矿石的电氧化浸出液中(pH＝9)，凝胶吸附剂与吸附溶液的固液比为10mg干重/L。经过24h吸附后，吸附前后溶液中铼钼的含量见下表：
从上表可知，在钼铼浓度之比高过95:1时，该凝胶吸附剂对铼的吸附率可达95.8％，而对钼的吸附率只有1.4％，铼钼分离比高达1654。本试验结果表明，该凝胶吸附材料可实现铼钼的有效分离。
实施例8
步骤一：将含铼钼及铁铜锌铅离子的废水样品的pH调节至6，磁力搅拌30min，使部分常见阳离子充分沉淀；过滤后，收集滤液进行铼的吸附分离试验。
步骤二：称取一定质量壳聚糖离子凝胶，固液比为5mg干重/L，置于步骤一的滤液中，在室温下磁力搅拌24h，使其达到吸附平衡。用0.22μm的针式微孔滤器过滤后，采用电感耦合等离子体光谱仪对其中残留的Re元素进行检测。结果见下表。
步骤三：将吸附后的材料清洗后转移至10％的硫氰酸铵溶液进行解吸，对Re的解吸率约为90％。本材料可较好的应用于工业废水中Re的回收与分离。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种壳聚糖离子凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将壳聚糖溶液与吸附活性物质充分混匀，所述吸附活性物质为有机胺或有机磷，得到混合溶液；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液通过挤出、喷射或滴加的方式加入到无机磷酸盐水溶液中，使壳聚糖与无机磷酸盐发生离子交联，得到壳聚糖离子凝胶。
2.如权利要求1所述的壳聚糖离子凝胶的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖溶液中壳聚糖的浓度为0.1g/mL-20g/mL。
3.如权利要求1所述的壳聚糖离子凝胶的制备方法，其特征在于，所述混合溶液中有机胺或有机磷的物质的浓度为0.05mol/L-1mol/L。
4.如权利要求1所述的壳聚糖离子凝胶的制备方法，其特征在于，所述无机磷酸盐水溶液中无机磷酸盐的质量占1％-15％。
5.如权利要求1所述的壳聚糖离子凝胶的制备方法，其特征在于，所述无机磷酸盐为多聚磷酸盐。
6.如权利要求1-5任一所述方法制备得到的壳聚糖离子凝胶。
7.如权利要求6所述的壳聚糖离子凝胶用于吸附有色金属酸根离子的应用。
8.如权利要求7所述的应用，其特征在于，所述有色金属酸根离子为高铼酸根离子；
优选地，所述高铼酸根离子所在溶液的pH为2.0-12.0。
9.如权利要求7所述的应用，其特征在于，所述有色金属酸根离子为钼酸根离子；
优选地，所述钼酸根离子所在溶液的pH为2.0-3.5。
10.如权利要求6所述的壳聚糖离子凝胶用于分离高铼酸根离子和钼酸根离子的应用，所述高铼酸根离子和钼酸根离子所在溶液的pH为4.0-12.0。
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