CN110560000A - 一种Zr掺杂ZIF-8制备Zr/ZIF-8多孔吸附材料的方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种Zr掺杂ZIF‑8制备Zr/ZIF‑8多孔吸附材料的方法及应用，属于吸附材料技术领域。本发明将2‑甲基咪唑溶解于NH4OH溶液中得到溶液A；将硝酸锌和硝酸锆溶解于超纯水中得到溶液B；在温度为25~26℃、搅拌条件下，将溶液A加入到溶液B中反应24~25h；固液分离，采用超纯水洗涤固体，干燥、研磨即得Zr掺杂ZIF‑8的Zr/ZIF‑8多孔吸附材料粉末。本发明利用少量Zr元素掺杂于ZIF‑8，在不破坏ZIF‑8结构的同时，提高其吸附CO2的能力，Zr/ZIF‑8吸附CO2的能力为ZIF‑8的2.2倍，在CO2吸附减排方面具有重要工业应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种Zr掺杂ZIF-8制备Zr/ZIF-8多孔吸附材料的方法及应用，属于吸附材料技术领域。
背景技术
ZIF-8作为典型的金属有机框架材料，具有比表面积高、孔道结构易修饰、物理化学性能可调等特点，同时还具有更加良好的化学稳定性和热稳定性。虽然ZIF-8具有较大的比表面积和孔容，但其金属位点是Zn，Zn表面的碱性较弱，不利于CO2的吸附。而Zr元素表面碱性较强，将Zr元素掺杂在ZIF-8中，制备出新型多孔吸附材料Zr/ZIF-8，可提高ZIF-8对CO2的吸附能力。
发明内容
本发明针对现有技术存在的问题，提供一种Zr掺杂ZIF-8制备Zr/ZIF-8多孔吸附材料的方法及应用，本发明利用少量Zr元素掺杂于ZIF-8，在不破坏ZIF-8结构的同时，提高其吸附CO2的能力。
一种Zr掺杂ZIF-8制备Zr/ZIF-8多孔吸附材料的方法，具体步骤如下：
（1）将2-甲基咪唑溶解于NH4OH溶液中得到溶液A；
（2）将硝酸锌和硝酸锆溶解于超纯水中得到溶液B；
（3）在温度为25~26℃、搅拌条件下，将步骤（1）溶液A加入到步骤（2）溶液B中反应24~25h；固液分离，采用超纯水洗涤固体，干燥、研磨即得Zr掺杂ZIF-8的Zr/ZIF-8多孔吸附材料粉末。
所述步骤（1）NH4OH溶液中NH3的含量为25%~28%。
所述步骤（1）溶液A中2-甲基咪唑的浓度为1.8~1.9mol/L。
所述步骤（2）溶液B中硝酸锌的浓度为0.6~0.7mol /L，硝酸锆的浓度为0.06~0.07mol /L。
所述步骤（3）溶液A中2-甲基咪唑与溶液B中硝酸锌、硝酸锆的摩尔比为80:9:1。
所述Zr/ZIF-8多孔吸附材料作为CO2吸附捕集剂的应用。
Zr元素掺杂于ZIF-8能够提高吸附性能的原理：
Zr元素表面存在大量碱性位点，表面碱性位点有利于吸附CO2，Zr元素的加入可提高ZIF-8材料的表面碱性，从而提高CO2吸附性能。
本发明的有益效果是：
本发明利用少量Zr元素掺杂于ZIF-8，在不破坏ZIF-8结构的同时，提高其吸附CO2的能力；Zr/ZIF-8吸附CO2的能力为ZIF-8的2.2倍，在CO2吸附减排方面具有重要工业应用价值。
附图说明
图1为实施例1中Zr/ZIF-8材料的X射线衍射分析图；
图2为实施例1中Zr/ZIF-8材料的热重分析图；
图3为实施例1中Zr/ZIF-8材料与ZIF-8材料的电镜分析图；
图4为实施例1中Zr/ZIF-8材料的氮气吸附-脱附图和孔径分布图；
图5为实施例2中Zr/ZIF-8材料的CO2-TPD图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种Zr掺杂ZIF-8制备Zr/ZIF-8多孔吸附材料的方法，具体步骤如下：
（1）将2-甲基咪唑溶解于NH4OH溶液中得到溶液A；其中NH4OH溶液中NH3的含量为25%，溶液A中2-甲基咪唑的浓度为1.90mol/L；
（2）将硝酸锌和硝酸锆溶解于超纯水中得到溶液B；其中溶液B中硝酸锌的浓度为0.60mol /L，硝酸锆的浓度为0.070mol /L；
（3）在温度为25.0℃、搅拌条件下，将步骤（1）溶液A加入到步骤（2）溶液B中反应24.0h；固液分离，采用超纯水洗涤固体，干燥、研磨即得Zr掺杂ZIF-8的Zr/ZIF-8多孔吸附材料粉末；其中溶液A中2-甲基咪唑与溶液B中硝酸锌、硝酸锆的摩尔比为80:9:1；
本实施例Zr/ZIF-8材料的X射线衍射分析图见图1；从图1可知，Zr/ZIF-8与纯ZIF-8具有相同的XRD衍射峰，没有出现其它峰，说明掺杂Zr元素后不会破坏ZIF-8的结构；
本实施例Zr/ZIF-8材料的热重分析图见图2；从图2可知，与ZIF-8相比，Zr/ZIF-8仍具有良好的热稳定性，说明掺杂Zr元素后不会破坏ZIF-8的热稳定性；
本实施例Zr/ZIF-8材料与ZIF-8材料的电镜分析图见图3；其中a为ZIF-8的电镜分析图，b为Zr/ZIF-8材料的电镜分析图，c为b图的局部放大图；从图3可知，Zr/ZIF-8仍具ZIF-8的典型形貌，说明掺杂Zr元素后不会破坏ZIF-8的形貌；
本实施例Zr/ZIF-8材料的氮气吸附-脱附图和孔径分布图见图4；其中a为氮气吸附-脱附图，b为孔径分布图，比表面积，孔容和孔径计算结果如表1所示；
表1
从表1可知，与ZIF-8相比，Zr/ZIF-8仍具ZIF-8的典型多孔结构。
实施例2：实施例1的Zr/ZIF-8的吸附CO2性能测试：
利用CO2-TPD测试Zr/ZIF-8的吸附CO2的性能：
（1）将50mg的Zr/ZIF-8置于温度为300℃条件下氮气吹扫1h；
（2）在温度为40℃条件下采用高纯CO2吸附1h，再用氮气吹扫1h；
（3）执行CO2-TPD程序，温度范围为40-250℃，升温速率为10℃/min；结果见图5，峰面积计算结果如表2所示；
表2
从图5和表2可知，Zr/ZIF-8的CO2脱附峰面积大幅度增加，峰面积由120 mV·℃增加到260 mV·℃。
实施例3：一种Zr掺杂ZIF-8制备Zr/ZIF-8多孔吸附材料的方法，具体步骤如下：
（1）将2-甲基咪唑溶解于NH4OH溶液中得到溶液A；其中NH4OH溶液中NH3的含量为26%，溶液A中2-甲基咪唑的浓度为1.80mol/L；
（2）将硝酸锌和硝酸锆溶解于超纯水中得到溶液B；其中溶液B中硝酸锌的浓度为0.65mol /L，硝酸锆的浓度为0.068mol /L；
（3）在温度为26.0℃、搅拌条件下，将步骤（1）溶液A加入到步骤（2）溶液B中反应24.6h；固液分离，采用超纯水洗涤固体，干燥、研磨即得Zr掺杂ZIF-8的Zr/ZIF-8多孔吸附材料粉末；其中溶液A中2-甲基咪唑与溶液B中硝酸锌、硝酸锆的摩尔比为80:9:1；
本实施例Zr/ZIF-8多孔吸附材的孔容和孔径计算结果如表3所示；
表3
SBET：比表面积；Vp：孔容；Dp：平均孔径；
从表3可知，与ZIF-8相比，Zr/ZIF-8仍具ZIF-8的典型多孔结构。
实施例4：一种Zr掺杂ZIF-8制备Zr/ZIF-8多孔吸附材料的方法，具体步骤如下：
（1）将2-甲基咪唑溶解于NH4OH溶液中得到溶液A；其中NH4OH溶液中NH3的含量为28%，溶液A中2-甲基咪唑的浓度为1.85mol/L；
（2）将硝酸锌和硝酸锆溶解于超纯水中得到溶液B；其中溶液B中硝酸锌的浓度为0.70mol /L，硝酸锆的浓度为0.060mol /L；
（3）在温度为25.5℃、搅拌条件下，将步骤（1）溶液A加入到步骤（2）溶液B中反应25.0h；固液分离，采用超纯水洗涤固体，干燥、研磨即得Zr掺杂ZIF-8的Zr/ZIF-8多孔吸附材料粉末；其中溶液A中2-甲基咪唑与溶液B中硝酸锌、硝酸锆的摩尔比为80:9:1；
本实施例Zr/ZIF-8多孔吸附材的孔容和孔径计算结果如表4所示；
表4
SBET：比表面积；Vp：孔容；Dp：平均孔径；
从表4可知，与ZIF-8相比，Zr/ZIF-8仍具ZIF-8的典型多孔结构。
Claims (6)
1.一种Zr掺杂ZIF-8制备Zr/ZIF-8多孔吸附材料的方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将2-甲基咪唑溶解于NH4OH溶液中得到溶液A；
（2）将硝酸锌和硝酸锆溶解于超纯水中得到溶液B；
（3）在温度为25~26℃、搅拌条件下，将步骤（1）溶液A加入到步骤（2）溶液B中反应24~25h；固液分离，采用超纯水洗涤固体，干燥、研磨即得Zr掺杂ZIF-8的Zr/ZIF-8多孔吸附材料粉末。
2.根据权利要求1所述Zr掺杂ZIF-8制备Zr/ZIF-8多孔吸附材料的方法，其特征在于：步骤（1）NH4OH溶液中NH3的含量为25%~28%。
3.根据权利要求1所述Zr掺杂ZIF-8制备Zr/ZIF-8多孔吸附材料的方法，其特征在于：步骤（1）溶液A中2-甲基咪唑的浓度为1.8~1.9mol/L。
4.根据权利要求1所述Zr掺杂ZIF-8制备Zr/ZIF-8多孔吸附材料的方法，其特征在于：步骤（2）溶液B中硝酸锌的浓度为0.6~0.7mol /L，硝酸锆的浓度为0.06~0.07mol /L。
5.根据权利要求1所述Zr掺杂ZIF-8制备Zr/ZIF-8多孔吸附材料的方法，其特征在于：步骤（3）溶液A中2-甲基咪唑与溶液B中硝酸锌、硝酸锆的摩尔比为80:9:1。
6.权利要求1~5任意一项所述Zr掺杂ZIF-8制备Zr/ZIF-8多孔吸附材料的方法所制备的Zr/ZIF-8多孔吸附材料作为CO2吸附捕集剂的应用。
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