CN110559882B - 一种超疏水/超亲油多层次结构聚醚砜油水分离膜及其制备方法 - Google Patents

一种超疏水/超亲油多层次结构聚醚砜油水分离膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种超疏水/超亲油多层次结构聚醚砜油水分离膜及其制备方法，属于油水分离材料技术领域。本发明以聚醚砜、二氧化硅微粉、硅酸四乙酯和十六烷基三甲氧基硅烷作为基本原料，通过非溶剂致相法和溶胶凝胶法两步制得一种超疏水/超亲油多层次结构聚醚砜油水分离膜。本发明制备的超疏水/超亲油多层次结构聚醚砜油水分离膜，拥有优异的超疏水特性，接触角大于150°，滚动角小于10°，油接触角小于10°。具有高孔隙率和高通量的特性，孔隙率可高达79.59％，通量可高达2388.53L/h·m2。能有效分离不同种类的油包水型乳液，对于无乳化剂乳液分离效率大于99％，对于含乳化剂型乳液分离效率大于98％。

Description

一种超疏水/超亲油多层次结构聚醚砜油水分离膜及其制备 方法
技术领域
本发明属于油水分离材料技术领域，具体涉及一种超疏水/超亲油多层次结构聚醚砜油水分离膜及其制备方法。
背景技术
随着石油、化工、机械制造、金属冶炼、纺织等行业的迅猛发展，每天都有大量乳液废油产生。如果直接排放将会对人类健康和生态良好造成危害。由于乳化剂的存在，含微米纳米级粒径水滴的水/油乳化体系能十分稳定的存在，所以难以有效分离。传统的分离方法物理沉降、化学破乳和生物处理等常规方法往往涉及低分离效率和二次污染的问题而影响实际应用。因此，有效地乳液分离对学术界来讲仍然是一项重大挑战同时也是一项社会性热点课题。
中国专利CN 109763316 A公开了一种耐久高效快速的超疏水油水分离棉织物的制备方法及应用。该发明能持久快速且有效分离油水混合物，但是无法分离油包水型乳化液。中国专利CN 109173346 A公开了一种具有光滑表面的油水分离膜的制备方法及应用。该发明能高效分离油水混合物和油包水型乳液，但制备方法中以表面具有二氧化硅粗糙结构的聚合物膜作为固体基底，而二氧化硅的粗糙结构需要进行氟化处理，造成昂贵的成本代价同时对环境造成一定污染。
Wang等人(Separation and Purification Technology 212(2019)597–604)制备了一种超疏水介孔二氧化硅气凝胶膜，能够高效分离含乳化剂的稳定型油包水型乳液，并且分离效率达到99.9％以上，但是由于为介孔分离膜，而存在通量低和所能分离的乳液粒径范围过小的问题，并不宜推广此种方法。
因此高效的、制作工艺简单的、低耗费的分离手段一直是被期待的。本发明提供了一种超疏水/超亲油多层次结构的聚醚砜油水分离膜及其制备方法，无需通过氟化处理和依赖昂贵的设备支持，即可达到有效快速分离油包水型乳液，对于油水分离膜的发展具有非常重要的意义。
发明内容
在所论述的现有技术的背景下，本发明提供了一种超疏水/超亲油多层次结构聚醚砜油水分离膜及其制备方法，本发明以聚醚砜、二氧化硅微粉、硅酸四乙酯和十六烷基三甲氧基硅烷作为基本原料，通过非溶剂致相法和溶胶凝胶法两步制得一种超疏水/超亲油多层次结构聚醚砜油水分离膜。
本发明提供的一种超疏水/超亲油多层次结构聚醚砜油水分离膜的制备方法，其步骤如下：
1)将2.2～2.8g、熔融指数0.5～1g/10min的聚醚砜(350℃，5Kg)，0.4～2.0g、粒径50～80μm的二氧化硅微粉(购自阿拉丁试剂公司)和0.4～0.8g聚乙烯吡咯烷酮依次加入到装有14.4～17gN,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺的称量瓶中，在50～80℃下加热搅拌0.5～1h后得到铸膜液并真空脱泡；然后将得到的溶液倒在表面粘有800～1200目滤布(涤纶或丙纶类的长纤斜纹滤布)的聚四氟乙烯模具上，于空气中静止20～50秒后将聚四氟乙烯模具连同滤布转移至蒸馏水中交换6～12h，将滤布从模具上取下并把膜从滤布上剥离，得到非对称单侧含二氧化硅的多孔聚醚砜膜；
2)将0.727～2.18g十六烷基三甲氧基硅烷加入到30～90mL、pH＝8～9的氨水和乙醇的混合溶液中，然后将步骤1)中得到的多孔聚醚砜膜浸入，在60～70℃下水解1～1.5h，最后用60～70℃乙醇冲洗水解后的多孔聚醚砜膜1～3次；
3)将3.74～7.49g硅酸四乙酯加入到56.3～112.6mL、pH＝8～9的乙醇、氨水和水的混合溶液中，在50～60℃条件下搅拌(500～1000r/min)1～2h得到纳米级二氧化硅小球(小球粒径为300～500nm)悬浊液；然后将步骤2)得到的多孔聚醚砜膜浸入到该悬浊液中30～60min，再在80～110℃真空条件下缩合0.3～0.8h，从而得到本发明所述的超疏水/超亲油多层次结构聚醚砜油水分离膜，分离膜的孔径范围为200～750nm。
有益效果
1.本发明制备的超疏水/超亲油多层次结构聚醚砜油水分离膜，拥有优异的超疏水特性，接触角大于150°，滚动角小于10°，油接触角小于10°(实施例4)
2.本发明制备的超疏水/超亲油多层次结构聚醚砜油水分离膜，具有优异的耐腐蚀性，在不同酸碱条件下，仍可保持超疏水性能(接触角大于150°)(实施例4)。
3.本发明制备的超疏水/超亲油多层次结构聚醚砜油水分离膜，具有高孔隙率和高通量的特性，孔隙率可高达79.59％，通量可高达2388.53L/h·m2(实施例1)。
4.本发明制备的超疏水/超亲油多层次结构聚醚砜油水分离膜，可以通过改变铸膜液比例调控膜的孔径范围。
5.本发明制备的超疏水/超亲油多层次结构聚醚砜油水分离膜，能有效分离不同种类的油包水型乳液，对于无乳化剂乳液分离效率大于99％，对于含乳化剂型乳液分离效率大于98％(实施例2)。
附图说明
图1为本发明实施例3中步骤1得到的非对称单侧含二氧化硅多孔聚醚砜膜SEM图(近二氧化硅侧平面)。
图2、图3为本发明实施例1中得到的超疏水/超亲油多层次结构聚醚砜油水分离膜不同放大倍数SEM图(近二氧化硅侧平面)。
图4为本发明实施例5中得到的超疏水/超亲油多层次结构聚醚砜油水分离膜截面SEM图。
图5为本发明实施例4中得到的超疏水/超亲油多层次结构聚醚砜油水分离膜的水接触角图。
图6为本发明实施例2中得到的超疏水/超亲油多层次结构聚醚砜油水分离膜的孔径分布图，孔隙率为76.14％。
图7为本发明实施例2中得到的超疏水/超亲油多层次结构聚醚砜油水分离膜对油包水型乳液过滤前后的效果图(左侧为过滤后，右侧为过滤前)，左侧过滤后的液体已澄清透明无剩余乳化剂，同时经过微量水仪测试分离后的液体，含水量低于2％，说明多层次结构聚醚砜油水分离膜具有良好的分离性能。
具体实施方式
为更好理解本发明，下面结合实施例以及附图对本发明做进一步说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例所表示的范围。
实施例1
1)将2.2g聚醚砜(熔融指数0.5g/10min)，0.8g二氧化硅微粉(粒径80μm)和0.4g聚乙烯吡咯烷酮依次加入装有16.6gN,N-二甲基甲酰胺的称量瓶中，在50℃下加热搅拌1h后得到铸膜液并真空脱泡，将制好的溶液倒在表面粘有1000目滤布的聚四氟乙烯模具上，于空气中静止30秒后将模具连同滤布转移至蒸馏水中交换6h，将滤布从模具上取下并把膜从滤布上剥离，得到非对称单侧含二氧化硅多孔聚醚砜膜。
2)将0.727g十六烷基三甲氧基硅烷加入装有30mL、pH＝8的氨水和乙醇的混合液的烧杯中，将步骤1)中得到的多孔聚醚砜膜浸入，60℃下水解1h，取出后用60℃热乙醇冲洗3次。
3)将3.74硅酸四乙酯加入56.3mL、pH＝8的乙醇、氨水和水三者混合溶液中，在50℃条件下(500r/min)搅拌1h得到纳米级二氧化硅小球(二氧化硅小球粒径为500nm)悬浊液，然后将步骤2)得到的多孔聚醚砜膜浸入上述悬浊液中30min，再在90℃真空烘箱条件下缩合0.5h，从而得到本发明所述的超疏水/超亲油多层次结构聚醚砜油水分离膜(孔径为692.8nm)。
实施例2
1)将2.2g聚醚砜(熔融指数0.6g/10min)，1.6g二氧化硅微粉(粒径70μm)和0.8g聚乙烯吡咯烷酮依次加入装有15.4gN,N-二甲基甲酰胺的称量瓶中，在60℃下加热搅拌0.8h后得到铸膜液并真空脱泡，将制好的溶液倒在表面粘有1000目滤布聚四氟乙烯模具上于空气中静止40秒后将模具连同滤布整体转移至蒸馏水中交换7h，将滤布从模具上取下并把膜从滤布上剥离，得到非对称单侧含二氧化硅多孔聚醚砜膜。
2)将0.727g十六烷基三甲氧基硅烷加入含氨水和乙醇混合液30mL(pH＝8)的烧杯中，将步骤1)中得到的多孔聚醚砜膜浸入，60℃下水解1h，取出后用60℃热乙醇冲洗3次。
3)将3.74g硅酸四乙酯加入乙醇、氨水和水三者混合溶液56.3mL(pH＝8)中，在60℃条件下(700r/min)搅拌1h得到纳米级二氧化硅小球(二氧化硅小球粒径为450nm)悬浊液溶液，然后将步骤2)得到的多孔聚醚砜膜浸入上述溶胶凝胶法水解悬浊液中到该纳米级二氧化硅小球溶液中30min，再在110℃真空烘箱条件下缩合0.4h，从而得到本发明所述的超疏水/超亲油多层次结构聚醚砜油水分离膜(孔径为560.8nm)。
实施例3
1)将2.4g聚醚砜(熔融指数0.7g/10min)，1.2g二氧化硅微粉(粒径60μm)和0.5g聚乙烯吡咯烷酮依次加入装有15.9gN,N-二甲基甲酰胺的称量瓶中，在70℃下加热搅拌0.7h后得到铸膜液并真空脱泡，将制好的溶液倒在表面粘有1000目滤布聚四氟乙烯模具上于空气中静止30秒后将模具连同滤面整体转移至蒸馏水中交换8h，将滤布从模具上取下并把膜从滤布上剥离，得到非对称单侧含二氧化硅多孔聚醚砜膜。
2)将1.44g十六烷基三甲氧基硅烷加入含氨水和乙醇混合液60mL(pH＝8.5)的烧杯中，将步骤1)中得到的多孔聚醚砜膜浸入，70℃下水解1h，取出后用70℃热乙醇冲洗3次。
3)将7.48g硅酸四乙酯加入乙醇、氨水和水三者混合溶液112.6mL(pH＝8)中，在50℃条件下(800r/min)搅拌1h得到纳米级二氧化硅小球(二氧化硅小球粒径为400nm)悬浊液溶液，然后将步骤2)得到的多孔聚醚砜膜浸入上述溶胶凝胶法水解悬浊液中到该纳米级二氧化硅小球溶液中30min，再在90℃真空烘箱条件下缩合0.7h，从而得到本发明所述的超疏水/超亲油多层次结构聚醚砜油水分离膜(孔径为346.5nm)。
实施例4
1)将2.6g聚醚砜(熔融指数0.8g/10min)，2g二氧化硅微粉(粒径50μm)和0.6g聚乙烯吡咯烷酮依次加入装有14.8gN,N-二甲基甲酰胺的称量瓶中，在80℃加热搅拌0.6h后得到铸膜液并真空脱泡，将制好的溶液倒在表面粘有1000目滤布聚四氟乙烯模具上于空气中静止30秒后将模具连同滤布整体转移至蒸馏水中交换9h，将滤布从模具上取下并把膜从滤布上剥离，得到非对称单侧含二氧化硅多孔聚醚砜膜。
2)将0.727g十六烷基三甲氧基硅烷加入含氨水和乙醇混合液30mL(pH＝8.5)的烧杯中，将步骤1)中得到的多孔聚醚砜膜浸入，70℃下水解1.5h，取出后用65℃热乙醇冲洗3次。
3)将3.74g硅酸四乙酯加入乙醇、氨水和水三者混合溶液56.3mL(pH＝8)中，在50℃条件下(900r/min)搅拌1h得到纳米级二氧化硅小球(二氧化硅小球粒径为350nm)悬浊液溶液，然后将步骤2)得到的多孔聚醚砜膜浸入上述溶胶凝胶法水解悬浊液中到该纳米级二氧化硅小球溶液中30min，再在120℃真空烘箱条件下缩合0.3h，从而得到本发明所述的超疏水/超亲油多层次结构聚醚砜油水分离膜(孔径为230.5nm)。
实施例5
1)将2.8g聚醚砜(熔融指数0.5g/10min)，0.4g二氧化硅微粉(粒径80μm)和0.7g聚乙烯吡咯烷酮依次加入装有对16.1gN,N-二甲基甲酰胺的称量瓶中，在80℃加热搅拌0.5h后得到铸膜液并真空脱泡，将制好的溶液倒在表面粘有1000目滤布聚四氟乙烯模具上于空气中静止30秒后将模具连同滤布整体转移至蒸馏水中交换6h，将滤布从模具上取下并把膜从滤布上剥离，得到非对称单侧含二氧化硅多孔聚醚砜膜。
2)将2.18g十六烷基三甲氧基硅烷加入含氨水和乙醇混合液90mL(pH＝9)的烧杯中，将步骤1)中得到的多孔聚醚砜膜浸入，65℃下水解1.2h，取出后用65℃热乙醇冲洗3次。
3)将7g硅酸四乙酯加入乙醇、氨水、水三者混合溶液112.6mL(pH＝9)中，在60℃条件下(1000r/min)搅拌2h得到纳米级二氧化硅小球(二氧化硅小球粒径为300nm)悬浊液溶液，然后将步骤2)得到的多孔聚醚砜膜浸入上述溶胶凝胶法水解悬浊液中到该纳米级二氧化硅小球溶液中30min，再在100℃真空烘箱条件下缩合0.5h，从而得到本发明所述的超疏水/超亲油多层次结构聚醚砜油水分离膜(孔径为529.2nm)。

Claims (6)

1.一种超疏水/超亲油多层次结构聚醚砜油水分离膜的制备方法，其步骤如下：
1)将2.2～2.8g聚醚砜，0.4～2.0g、粒径50～80μm的二氧化硅微粉和0.4～0.8g聚乙烯吡咯烷酮依次加入到装有14.4～17g N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺的称量瓶中，在50～80℃下加热搅拌0.5～1h后得到铸膜液并真空脱泡；然后将得到的溶液倒在表面粘有800～1200目滤布的聚四氟乙烯模具上，于空气中静止20～50秒后将模具连同滤布整体转移至蒸馏水中交换6～12h，将滤布从模具上取下并把膜从滤布上剥离，得到非对称单侧含二氧化硅的多孔聚醚砜膜；
2)将0.727～2.18g十六烷基三甲氧基硅烷加入到30～90mL、pH＝8～9的氨水和乙醇的混合溶液中，然后将步骤1)中得到的多孔聚醚砜膜浸入，在60～70℃下水解1～1.5h，最后用60～70℃乙醇冲洗水解后的多孔聚醚砜膜1～3次；
3)将3.74～7.49g硅酸四乙酯加入到56.3～112.6mL、pH＝8～9的乙醇、氨水和水的混合溶液中，在50～60℃条件下搅拌1～2h得到纳米级二氧化硅小球悬浊液；然后将步骤2)得到的多孔聚醚砜膜浸入到该悬浊液中30～60min，再在80～110℃真空条件下缩合0.3～0.8h，从而得到超疏水/超亲油多层次结构聚醚砜油水分离膜。
2.如权利要求1所述的一种超疏水/超亲油多层次结构聚醚砜油水分离膜的制备方法，其特征在于：步骤1)中聚醚砜的熔融指数为0.5～1g/10min。
3.如权利要求1所述的一种超疏水/超亲油多层次结构聚醚砜油水分离膜的制备方法，其特征在于：步骤3)中的搅拌速度为500～1000r/min。
4.如权利要求1所述的一种超疏水/超亲油多层次结构聚醚砜油水分离膜的制备方法，其特征在于：步骤3)中纳米级二氧化硅小球的粒径为300～500nm。
5.如权利要求1所述的一种超疏水/超亲油多层次结构聚醚砜油水分离膜的制备方法，其特征在于：步骤3)中得到的分离膜的孔径范围为200～750nm。
6.一种超疏水/超亲油多层次结构聚醚砜油水分离膜，其特征在于：是由权利要求1～5任何一项所述的方法制备得到。
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